CN114101967A - 接合材料用合金锭 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种接合材料用合金锭，其可成为即使相对于极高温或极低温环境的严酷的温度变动也具有优异的接合强度、且具有可耐受连续振动工作状态的柔软性特性、具有优异的机械强度的接合材料。通过下述接合材料用合金锭而解决了上述课题，所述接合材料用合金锭在含有Sn及Sn‑Cu合金的母相中具有包含Sn、Cu、Ni及Ge的金属间化合物结晶，所述金属间化合物结晶的组成为Cu5～50质量％、Ni6.5～0.1质量％、Ge0.001～0.1质量％，剩余部分为Sn，所述母相的组成为Sn95～99.9质量％、Cu5质量％以下及不可避免的杂质0.1质量％以下，所述接合材料用合金锭通过使所述母相中的Sn‑Cu合金和所述金属间化合物结晶的至少一部分内延接合而形成。

Description

接合材料用合金锭
技术领域
本发明涉及接合材料用合金锭。
背景技术
在谋求IoT(物联网：Internet of Things)的发展及进一步的节能中，担当其技术核心的功率半导体的重要性日益高涨。但是，在其应用中存在许多问题。功率半导体因使用高电压、大电流的大电力，而产生大量热，达到高温。现行的Si功率半导体所要求的耐热性大约与175℃左右对应，但在进行可耐受大约200℃的温度的Si功率半导体的开发，此外，SiC及GaN、Ga2O3那样的下一代功率半导体能够耐受250～500℃，另外在搭载在交通工具时要求可耐受严酷的连续振动工作状态的柔软性特性(以下也称为连续振动工作状态特性)。
另一方面，关于接合材料来说，在现有技术中并不存在具有上述SiC及GaN那样的下一代功率半导体所要求的高耐热性，且具有连续振动工作状态特性的接合材料。
例如，对于专利文献1中公开的SnAgCu系接合材料(软钎焊材料)，只不过可用于与大约125℃左右对应的功率半导体，而不能应用于下一代的功率半导体。此外，在专利文献3、专利文献4中公开的低熔点钎料、软钎料合金中，不具有连续振动工作状态特性。
另一方面，本申请人在专利文献2中提出了一种金属粒子，其是由外壳和芯部构成的金属粒子，其中，所述芯部含有金属或合金，所述外壳由金属间化合物构成，被覆所述芯部，所述芯部含有Sn或Sn合金，所述外壳含有Sn和Cu的金属间化合物。确认由该金属粒子形成的接合部，即使长时间在伴有从高温工作状态向低温停止状态的大的温度变动等的严酷的环境下使用时，也能长期维持高的耐热性、接合强度及机械强度。可是，在对于接合结构部伴有严酷的连续振动工作状态时，为金属间化合物的缺陷的脆性成为障碍。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-268569号公报
专利文献2：日本专利第6029222号公报
专利文献3：日本专利第6369620号公报
专利文献4：国际公开WO2014/084242A1小册子
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于，提供一种接合材料用合金锭，其可形成即使相对于极高温或极低温环境的严酷的温度变动也具有优异的接合强度、且具有可耐受连续振动工作状态的柔软性特性、具有优异的机械强度的接合材料。
用于解决问题的手段
本发明人反复进行了锐意研究，结果发现，在具有特定组成的母相中含有具有特定的元素组成及晶体结构的金属间化合物结晶，使所述母相和所述金属间化合物结晶的至少一部分内延接合而成的接合材料用合金锭可解决上述问题，从而完成本发明。
即，本发明提供一种接合材料用合金锭，其特征在于，其是在含有Sn及Sn-Cu合金的母相中具有包含Sn、Cu、Ni及Ge的金属间化合物结晶的接合材料用合金锭，所述金属间化合物结晶的组成为Cu 5～50质量％、Ni 6.5～0.1质量％、Ge 0.001～0.1质量％，剩余部分为Sn，所述母相的组成为Sn 95～99.9质量％、Cu 5质量％以下及不可避免的杂质0.1质量％以下，所述接合材料用合金锭通过使所述母相中的Sn-Cu合金和所述金属间化合物结晶的至少一部分内延接合而成。
发明效果
根据本发明，可提供一种接合材料用合金锭，其可成为即使相对于极高温或极低温环境的严酷的温度变动也具有优异的接合强度、且具有可耐受连续振动工作状态的柔软性特性、具有优异的机械强度的接合材料。
附图说明
图1是将本发明的合金锭进行树脂包埋并薄薄地切断得到的断面的SEM像。
图2是合金锭断面的金属间化合物结晶的采用EDS的元素分布分析结果。
图3是实施例1中得到的合金锭的断面的TEM像及透射型电子衍射图案。
图4是将比较例1的合金锭进行树脂包埋并薄薄地切断得到的断面的SEM像。
图5是将比较例2的合金锭进行树脂包埋并薄薄地切断得到的断面的SEM像。
图6是表示实施例2、比较例1、2的合金锭的柔软特性试验的结果的光学显微镜照片。
图7是用于对可采用本发明的合金锭进行接合的结构进行说明的示意剖视图。
符号说明
120、220、320 金属间化合物
140、240、340 母相
100、500 基板
101、501 合金/合金体
具体实施方式
以下，对本发明进行更详细的说明。
首先，本说明书中的用语法即使在不特别说明时也基于以下。
(1)称为金属时，不仅包含金属元素单质，而且有时还包含含有多个金属元素的合金、金属间化合物。
(2)在说到某单质的金属元素时，并不意味着完全纯粹地只由该金属元素形成的物质，还一并意味着含有微量的其它物质的情况。即，当然不是意味着将含有几乎不影响该金属元素的性质的微量的杂质时除外，例如在称为母相时，不意味着将Sn的结晶中的原子的一部分置换成其它元素(例如Cu)时除外。例如，所述其它物质或其它元素有时以0～0.1质量％含在成为对象的物质中。
(3)所谓内延接合(日语原文为“エンドタキシャル接合”)，意味着在成为金属及合金的物质中(本发明中含有Sn及Sn-Cu合金的母相)中金属间化合物结晶析出，在该析出的当中Sn-Cu合金和金属间化合物结晶以晶格级接合，构成晶粒。内延(endotaxial，日语原文为“エンドタキシャル”)的术语是公知的，例如在Nature Chemisry 3(2)：160-6，2011年的160页左栏最终段落中有记载。
本发明的接合材料用合金锭因具有高的韧性而能够解决上述问题。该高韧性特别是基于在所述母相中具有含有特定组成的金属间化合物即含有Sn、Cu、Ni及Ge的金属间化合物结晶、以及使所述母相中的Sn-Cu合金及所述金属间化合物结晶的至少一部分内延接合而成。根据该构成，特别是能对接合材料用合金锭赋予可耐受连续振动工作状态的柔软性特性。
对本发明的接合材料用合金锭(以下有时称为本发明的合金锭)进行进一步的说明。
图1是将本发明的合金锭进行树脂包埋并薄薄地切断得到的断面的SEM像。图1(b)是图1(a)的局部放大图。参照图1(b)，得知该合金锭10在含有Sn及Sn-Cu合金的母相140中具有含Sn、Cu、Ni及Ge的金属间化合物结晶120。
此外，判明金属间化合物结晶120含有单斜方晶及六方晶的晶体结构。该金属间化合物晶体结构的确认采用岛津制XRD-6100观察装置和数据库：ICDD(InternationalCentre for Diffraction Data)进行。
在本发明的合金锭中，金属间化合物结晶的组成为Cu 5～50质量％、Ni 6.5～0.1质量％、Ge 0.001～0.1质量％，剩余部分为Sn，优选Cu为40～10质量％、Ni为0.3～5质量％、Ge为0.001～0.01质量％、剩余部分为Sn。
本发明的合金锭例如可从含有金属Cu 8质量％、金属Ni 1质量％、金属Ge 0.001质量％及剩余部分为金属Sn的组成的原材料制造。例如，本发明的合金锭可通过将该原材料在真空下高频感应加热，使其熔融，在氮气气氛中、大气压下对其进行铸模浇铸，然后进行冷却固化来得到。
上述高频感应加热及冷却固化条件对于形成本发明的合金锭是重要的。
例如可列举如下的条件。
高频感应加热：在具有可减压到9×10-2Pa左右的性能的真空槽内设置高频熔化用坩埚，将上述原材料放入该坩埚中，以减压到上述减压度左右的状态对上述原材料进行高频感应加热，使加热温度达到600℃～800℃，使上述原材料熔化，将其温度保持5分钟～15分钟。
冷却固化：接着，将15～50℃的氮气流入槽内，同时在大气压下将上述加热温度设定在大约400℃以上，进行铸模浇铸，在30℃以下使其冷却固化。
此外，本发明的合金锭中的金属间化合物结晶的比例例如为20～60质量％，优选为30～40质量％。
所述金属间化合物结晶的组成及比例可根据所述合金锭的制造条件来满足。
本发明的合金锭通过使所述母相中的Sn-Cu合金及所述金属间化合物结晶的至少一部分内延接合而成。如上所述，所谓内延接合，是在成为金属、合金的物质中(本发明中含有Sn及Sn-Cu合金的母相)析出金属间化合物，在该析出的当中Sn-Cu合金和金属间化合物结晶以晶格级接合，构成晶粒。形成内延接合的同时，在Sn-Cu金属间化合物结晶中制出使特定高熔点金属元素置换、侵入的金属间化合物，能够解决金属间化合物结晶的脆性的课题，同时还能够抑制下述中说明的由Sn的晶体结构变化导致的机械强度的降低，能够提供具有更高的耐热性、接合强度及机械强度的接合材料。另外，本发明者们确认，采用本发明的合金锭形成的软钎焊丝可维持金属粒子内的母相中的Sn-Cu合金和金属间化合物结晶的内延接合。
Sn的晶体结构在大约13℃～大约160℃的温度区域为正方晶(另外，将具有正方晶的晶体结构的Sn称为β-Sn。)，如果变为比此低的温度区域则晶体结构变化为立方晶(另外，将具有立方晶的晶体结构的Sn称为α-Sn。)。此外，β-Sn的晶体结构在超过大约160℃的温度区域变化为高温相结晶的斜方晶(另外，将具有斜方晶的晶体结构的Sn称为γ-Sn。)。另外，一般都知道，尤其在正方晶的β-Sn与立方晶的α-Sn之间的相转变时，产生大的体积变化。
从本发明的合金锭制造的接合材料(例如软钎焊丝)即使在大约160℃以下(例如即使在常温)也含有高温相结晶。例如，在通过接合工序对该接合材料进行加热时，形成不使该接合材料完全熔融的半熔融状态，只要形成包含金属间化合物和母相的内延接合的状态，即使在冷却后的160℃以下的温度区域也维持含有高温相结晶的状态。而且，所述高温相结晶即使将温度降低到某种程度，也难产生向正方晶的低温相结晶β-Sn的相转变，关于不向正方晶的β-Sn相转变的原状的Sn，不产生向α-Sn的相转变，不产生伴随由温度下降导致的向α-Sn的相转变的大的体积变化。所以，即使在160℃以下的温度区域(例如即使在常温)也具有高温相结晶的含Sn的接合材料与组成中含Sn的其它接合材料(即，即使在160℃以下的温度区域也不有意含有高温结晶相的材料)相比，可降低由温度变化导致的体积变化。
此外，电子部件中，可采用Cu、Ag、Au、Ni等其它各式各样的金属，但Sn与这些各式各样的金属良好地接合。
所以，从本发明的合金锭制造的接合材料由于在比较宽的温度区域(例如即使在常温)含有高温相结晶相，尽量避免产生正方晶的低温相β-Sn，从而具有不易产生伴随由温度变化导致的从正方晶的β-Sn向立方晶的α-Sn的相转变的大的体积变化的性质，且可与电子部件中所用的各式各样的金属良好地接合，尤其对于微细的接合部位的接合材料是有用的。
上述抑制Sn的晶体结构的变化的效果通过合金锭中的母相和金属间化合物结晶的内延接合而良好地发挥。
此外，在本发明的合金锭中，在将母相和金属间化合物结晶的整个接合面设定为100％时，内延接合优选为30％以上，更优选为60％以上。所述内延接合的比例，例如可按以下算出。
对下述图1所示那样的合金锭的断面拍摄电子显微镜照片，对Sn-Cu合金和金属间化合物结晶的接合面任意采样50处。接着，对其接合面进行图像解析，调查下述实施例中所示那样的内延接合相对于采样的接合面以怎样的程度存在。
另一方面，本发明的合金锭也可通过常规方法使其粒子化。如此得到的金属粒子的粒径例如优选在1μm～50μm的范围。通过将该金属粒子加工成片材状或糊剂状，以将其与接合对象物相接的状态将160℃～180℃保持3分以上，在235℃～265℃将其熔融后使其固化，由此可形成良好的接合。此外，在接合时，通过在减压条件下(50cmHg～100cmHg的减压度)保持1秒左右后，在大气压下加热至230℃左右，接着在该温度下将气氛压力维持在0.5～2MPa，最后在室温下使其固化，由此也能够形成良好的接合。
另外，本发明者们确认，采用本发明的合金锭形成的上述金属粒子可维持金属粒子内的母相中的Sn-Cu合金和金属间化合物结晶的内延接合。
上述金属粒子的片材例如可通过如以下用辊压接该金属粒子来得到。即，通过向朝相对的方向旋转的一对压接辊间供给上述金属粒子，从压接辊对金属粒子施加大约100℃到150℃左右的热，并压接金属粒子，由此可得到片材。
此外，上述糊剂可通过将金属粒子混合在有机赋形剂中来得到。
另外，本发明者们确认，在加工成片材状或糊剂状后的金属粒子中，也具有与本发明的合金锭相同的晶体结构。
另外，所述片材或所述导电性糊剂可以加入SnAgCu系合金粒子、Cu、Cu合金粒子、Ni、Ni合金粒子或它们的混合物那样的其它粒子，形成与金属粒子的混合物。这些其它粒子也可以根据需要用Si那样的金属涂覆。
例如，如果与导电性比Sn高的Cu及Ni合金粒子组合，则可得到导电性好、且在比较宽的温度区域抑制了体积变化的接合层。
所述片材或所述导电性糊剂中的上述金属粒子的比例例如为50质量％以上，优选为70～80质量％。
图7是用于说明采用本发明的合金锭可接合的结构的示意剖视图。
基板100、500具备半导体元件，例如是构成功率器件等电子电器设备的基板，金属/合金体101、501是作为电极、块形接头、端子或引线导体等一体地设在基板100、500上的连接构件。在功率器件等电子电器设备中，金属/合金体101、501一般来讲以Cu或其合金构成。不过，也不排除相当于基板100、500的部分由金属/合金体构成的情况。
实施例
以下，通过实施例及比较例进一步对本发明进行说明，但本发明并不限制于下述例子。
实施例1
作为原材料，使用含有8质量％Cu、1质量％Ni、0.001质量％Ge、剩余部分为Sn的各金属的原材料，进行下述条件的高频感应加热及冷却固化，形成本发明的合金锭。
高频感应加热：在具有可减压至9×10-2Pa左右的性能的真空槽内设置高频熔化用坩埚，将上述原材料放入该坩埚中，以减压到上述减压度左右的状态对上述原材料进行高频感应加热，使加热温度达到650℃，使上述原材料熔化，将该温度保持5分钟。
冷却固化：接着，将15～50℃的氮气向槽内流通10分钟，同时在大气压下将原材料的加热温度设定在大约400℃，进行铸模浇铸，在室温下使其冷却固化。
得到的本发明的合金锭为厚2cm、长20cm、宽3cm的矩形，具有所述图1所示那样的断面。
图2是对图1(b)中的“No.1”处的金属间化合物进行了采用EDS的元素分布(mapping)分析的结果。从该分析结果判明，金属间化合物结晶的组成中，Cu为17～33质量％，Ni为1.8～4.22质量％，Ge为0.007质量％，剩余部分为Sn。
此外，得到的合金锭中的金属间化合物在合金锭中占30～35质量％。
图3是得到的合金锭的断面的TEM像及透射型电子衍射图案。
图3的透射型电子衍射图案示出内延接合部的状态，从图3的透射型电子衍射图案，确认用淡色部表示的母相中的Sn-Cu合金和用浓色部表示的含Sn、Cu、Ni及Ge的金属间化合物进行内延接合。此外，还确认在其结晶间没有缓冲层。此外，确认在母相中的Sn-Cu合金和金增感化合物之间，晶格常数(及结晶方位)一致，各个结晶以晶格级连续地接合。
比较例1
基于所述专利文献3(日本专利第6369620号公报)的实施例的记载进行试验。作为原材料使用含有8质量％Cu、1质量％Ni、0.001质量％Ge、剩余部分为Sn的各金属的原材料，将熔化炉的设定温度设定为450℃，在将原材料熔融后，将熔融物浇铸到水循环的旋转铸模的槽内。冷却速度大致为30℃/s。另外，在旋转铸模上附设超声波振荡器，在浇铸熔融软钎料时外加60kHz的超声波。
得到的比较例1的合金锭为厚2cm、长20cm、宽3cm的矩形。
图4是将比较例1的合金锭树脂进行包埋并薄薄地切断得到的断面的SEM像。图4(b)是图4(a)的局部放大图。参照图4(a)，比较例1的合金锭在含有Sn及Sn-Cu合金的母相240中具有含Sn、Cu、Ni及Ge的金属间化合物结晶220，但如图4(b)所示，在母相和金属间化合物结晶的界面发生断裂，没有确认到内延接合。
比较例2
基于所述专利文献4(国际公开WO2014/084242A1)中记载的方法进行试验。作为原材料使用含有8质量％Cu、1质量％Ni、0.001质量％Ge，剩余部分为Sn的各金属的原材料，在将原材料熔融后，将熔融物浇铸到铸模的槽内，在室温下进行冷却。
得到的比较例2的合金锭为厚2cm、长20cm、宽3cm的矩形。
图5是将比较例2的合金锭进行树脂包埋并薄薄地切断得到的断面的SEM像。图5(b)是图5(a)的局部放大图。参照图5(a)，比较例2的合金锭在含有Sn及Sn-Cu合金的母相340中具有含Sn、Cu、Ni及Ge的金属间化合物结晶320，但如图5(b)所示，在母相和金属间化合物结晶的界面发生断裂，没有确认到内延接合。
实施例2、比较例3～4
采用实施例1、比较例1、比较例2中制作的合金锭，通过进行压接加工制成厚100μm×15mm×15mm的薄片片材。
将该薄片片材和厚300μm×30mm×30mm的铜箔在甲酸气氛中、在260℃下进行烧成贴附，得到试验片。将该试验片的层叠中心部190度折弯，通过光学显微镜观察试验片表面的裂纹状态。
图6中示出其结果。
从图6(a)的结果得知，采用实施例1中制作的合金锭制成的试验片无断裂、裂纹，维持接合(符号701)，具有能够维持连续振动工作状态特性的柔软性。
此外，从图6(b)的结果得知，采用比较例1中制作的合金锭制成的试验片在190度折弯材料表面确认到裂纹状态(符号702)，不能与上述试验中的折弯拉伸力对应，招致裂纹发生，没有可维持连续振动工作状态特性的柔软性。
此外，从图6(c)的结果得知，采用比较例2中制作的合金锭制成的试验片在190度折弯材料表面确认到裂纹状态(符号703)，不能与上述试验中的折弯拉伸力对应，招致裂纹发生，没有可维持连续振动工作状态特性的柔软性。
以上，参照附图对本发明详细地进行了说明，但本发明并不限定于此，只要是本领域技术人员，当然能够基于其基本的技术思想及教示想到种种变形例。

Claims (1)

1.一种接合材料用合金锭，其特征在于，其是在含有Sn及Sn-Cu合金的母相中具有包含Sn、Cu、Ni及Ge的金属间化合物结晶的接合材料用合金锭，其中，
所述金属间化合物结晶的组成为Cu5～50质量％、Ni6.5～0.1质量％、Ge0.001～0.1质量％，剩余部分为Sn，
所述母相的组成为Sn95～99.9质量％、Cu5质量％以下及不可避免的杂质0.1质量％以下，
所述接合材料用合金锭通过使所述母相中的Sn-Cu合金和所述金属间化合物结晶的至少一部分内延接合而成，
所述接合材料用合金锭中的所述金属间化合物结晶的比例为20～60质量％，
所述接合材料用合金锭含有在160℃以下的温度下具有斜方晶的晶体结构的Sn。
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