CN114100697A - 一种涂层浆液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种涂层浆液的制备方法，包括如下步骤：(1)将胶粘剂加入处于搅拌状态的水中，继续搅拌均匀得到混合液A；(2)将增稠剂预分散于分散助剂中，该分散助剂能溶于水中，然后将预分散好的增稠剂缓慢加入处于搅拌状态的40～80℃的热水中，继续搅拌均匀得到混合液B；(3)将涂层材料缓慢加入步骤(2)制得的混合液B中，搅拌均匀得到混合液C；(4)将混合液A加入处于搅拌状态的混合液C中，以2000～6000rpm的速率搅拌均匀。该涂层浆液组分简单，且稳定性好。

Description

一种涂层浆液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂层浆液的制备方法，具体涉及一种用于负载催化活性组分的涂层浆液的制备方法。
背景技术
整体式催化剂是由整体式基材涂覆载体涂层，负载催化活性组分并活化后制成的一种新型催化剂。整体式催化剂由于其压力降小、不易磨损等优点，在工业催化领域备受关注，得到广泛应用。一般情况下，常用的整体式基材(如堇青石蜂窝陶瓷、蜂窝金属合金)比表面积很低，不足以负载足够的催化活性组分，因此在基材表面涂覆一层高比表面积涂层十分必要，涂层浆料的质量决定了涂层的性能，良好的涂层浆料应具有涂层材料比表面积高、分散性高、稳定性好等优点。
如专利号为CN201110188432.6(公告号为CN102861594B)的中国发明专利公开的《一种涂层浆料及其制备方法》，该涂层浆液制备方法如下：按重量百分比计，称取40wt％～80wt％的拟薄水铝石，5wt％～40wt％的氧化锆和氧化铈，5wt％～40wt％的氧化镧，1wt％～15wt％的纳米二氧化钛，1wt％～10wt％的硝酸铜，0.5wt％～15wt％的硝酸锰、1wt％～10wt％的硝酸铝放入罐内，加入去离子水，球磨4～8h获得均匀的浆液，加入浓硝酸，搅拌4～8h，搅拌速度为500～800rpm，之后静置1～2h，获得涂层浆液。该涂层浆液具有较高的固含量，易于涂覆且与载体的附着力强、涂层比表面积高。
但是该专利的涂层浆液组分复杂，制备工艺繁琐，且球磨工艺的能耗较高，耗时较长；且该涂层浆液为悬浊液，容易沉降分层，稳定性不佳，不利于工业化批量生产；另外，加入浓硝酸可能会对蜂窝陶瓷载体产生腐蚀，且浓硝酸的胶黏效果较差。
又如专利号为CN201010515384.2(公告号为CN102451731B)的中国发明专利公开的《用于蜂窝载体催化剂制备的涂层浆液制备方法》，该涂层浆液制备方法如下：(1)将分子筛与水混合，研磨，得到分子筛颗粒直径d90为1～10微米的浆液；(2)将步骤(1)得到的浆液、粒子直径小于100nm硅铝组分混合，加或不加入分散剂；所述涂层浆液中分子筛的含量为3～60重量％，硅铝组分与分子筛的重量比为0.1～30∶100，分散剂与分子筛的重量比为0～20∶100，其中硅铝组分的重量以SiO2和Al2O3的总重量计，分子筛以干基重量计；所述分散剂选自分子中有多羟基、聚氧乙烯基或聚羧酸基的化合物中的一种或几种，所述硅铝组分为粒子直径小于100nm的硅铝氧化物和/或粒子直径小于100nm的可形成硅铝氧化物的前驱体物质。该专利的浆液组分中未添加增稠剂，可能会导致涂层浆液的稳定性较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种稳定性好、组分简单的涂层浆液的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种涂层浆液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)预制混合液A:将胶粘剂加入处于搅拌状态的水中，继续搅拌均匀得到混合液A；
(2)预制混合液B:将增稠剂预分散于分散助剂中，该分散助剂能溶于水中，然后将预分散好的增稠剂缓慢加入处于搅拌状态的40～80℃的热水中，继续搅拌均匀得到混合液B；
(3)预制混合液C:将涂层材料缓慢加入步骤(2)制得的混合液B中，搅拌均匀得到混合液C；
(4)制得涂层浆液：将混合液A加入处于搅拌状态的混合液C中，以2000～6000rpm的速率搅拌均匀。
本身胶粘剂在溶剂内能形成稳定状态，但是加入增稠剂和涂层材料之后，该稳定状态被打破了，导致胶粘剂会发生团聚、交联反应，从而导致随着时间推移，浆液粘度不断上升，为了解决这一问题，该制备方法还包括步骤(5)：向步骤(4)制得的涂层浆液中加入能溶于水且能电离的可溶性盐，搅拌均匀。
加入可溶性盐后，盐在水中电离成阳离子和阴离子，阳离子和阴离子具有一定的电荷，同时涂层材料粉末表面本身具有一定的电正性和电负性，可溶性盐在浆液中电离成的阴离子和阳离子与涂层材料表面所带的电正性和电负性相互作用，从而会阻碍胶粘剂的团聚反应和交联反应，从而延长浆液的粘度稳定性，进而使浆液更加均匀涂覆在基材表面，在基材表面形成一层厚度均匀，性能稳定的浆液涂覆层。
优选地，上述各组分的质量比为：5wt％～60wt％的涂层材料粉末，0.5wt％～10wt％的胶黏剂，0.1wt％～5wt％的增稠剂，0.1wt％～20wt％的可溶性盐，余量为水。涂层粉末材料作为浆液中的功能组分，可根据需求进行调整，但比例过大可能会使浆液黏度过大，造成涂覆困难，比例过小会降低浆液本身的功能性；添加一定量的胶黏剂，能增强涂层载体与基材的结合强度，比例过大会使浆液黏度产生大幅度变化；通过调控增稠剂的含量，能使浆液达到所需的黏度，获得最佳的涂覆上载量，比例过大或过小无法获得适宜的浆液黏度；浆液中加入一定量的可溶性盐，可提高浆液的稳定性，比例过小则稳定效果不佳，比例过大会导致浆液黏度大幅度上升。
优选地，所述步骤(3)中的涂层材料为γ-Al2O3、纳米TiO2、分子筛中的其中一种。
在涂层材料选用γ-Al2O3、分子筛时，优选地，所述步骤(1)中的胶黏剂为铝溶胶、硅溶胶中的其中一种。如此选择与涂层材料组分基本相同的溶胶作为胶黏剂，可以避免浆液中引入其他组分。
优选地，所述步骤(2)中的增稠剂为CMC、HPMC、多孔淀粉中的其中一种。
优选地，所述增稠剂为CMC，所述步骤(2)中的热水温度为50～60℃，使得CMC增稠剂达到了最佳的分散效果和增稠效果，同时大幅度减少了分散搅拌的时间。
优选地，所述步骤(2)中的分散助剂为乙醇、乙二醇、丙酮中的其中一种。
优选地，所述步骤(3)中的可溶性盐为硝酸钠、硝酸钾、氯化钠、氯化钾中的其中一种。
与现有技术相比，本发明的优点：1、本发明的涂层浆液由胶黏剂、增稠剂和涂层材料制成，组分简单，且添加了增稠剂和胶黏剂，并利用高速搅拌分散，使得涂层浆液分散性更好、稳定性更好、不易胶凝分层，浆液的黏度可在20～30mPa·s范围内稳定2h以上，且该状态下浆液单次涂覆上载量可达到10％；本发明利用高速搅拌分散提高浆液的分散性，避免了使用球磨这种高能耗工艺，更为节能，且耗时较短，能在2h内制备出黏度适中、稳定时间长的浆液；
2、本发明采取特定的加料顺序，制备出分散性好、稳定性高的涂层浆液，若改变顺序则无法达到要求的浆液黏度和稳定时间；本发明将胶黏剂先分散于溶剂中，最后加入浆液中继续分散，提高了胶黏剂的粘结效果，同时防止浆液团聚、分层；若将胶黏剂的加料顺序提前，则会破坏增稠剂的平衡体系，影响其增稠效果；
3、本发明在添加增稠剂时利用分散助剂进行预溶，提高了增稠剂的分散效果，减少了制浆时间；另外，预分散的常见方法是选择与目标溶质极易相溶且易溶于目标溶剂的溶液作为分散助剂，而本发明选择与所用增稠剂不相溶且易溶于目标溶剂的有机溶液作为分散助剂，可以防止增稠剂颗粒之间团聚和增稠剂的溶胀现象，大大减少了分散时间，同时提高了分散性，比常规的分散助剂效果更好。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
下述实施例中，胶黏剂选用铝溶胶(北京德科岛金科技有限公司)，增稠剂选用羧甲基纤维素钠(CMC，临沂天合陶瓷原料有限公司)，涂层材料选用γ-Al2O3(上海超威纳米科技有限公司)。
实施例1：
(1)预制混合液A:在搅拌罐中加入300g水，调节转速为300rpm，称取30g铝溶胶，缓慢加入水中，搅拌30min，制得混合液A；
(2)预制混合液B:调配2700g 60℃热水，加入分散罐中，调节转速为600rpm；然后称取10gCMC增稠剂，加入10mL乙醇，用玻璃棒搅拌预溶5min，之后缓慢加入分散罐的热水中，搅拌10min使增稠剂与热水混合均匀，制得混合液B；
(3)预制混合液C:称取1000gγ-Al2O3粉末缓慢加入混合液B中，搅拌5min使得γ-Al2O3与混合液B混合均匀，制得混合液C；
(4)将搅拌罐中的混合液A加入分散罐中的混合液C中，调节转速为3000rpm，搅拌60min，制得涂层浆液。
本实施例中，涂层浆液的总重量约为4000g，CMC的质量分数为10/4000，即0.25％，其他各物料的质量分数的算法也是如此。
实施例2：
(1)预制混合液A:在搅拌罐中加入300g水，调节转速为300rpm，称取400g铝溶胶，缓慢加入水中，搅拌30min，制得混合液A；
(2)预制混合液B:调配3000g 50℃热水，加入分散罐中，调节转速为600rpm；然后称取80gCMC增稠剂，加入10mL乙醇，用玻璃棒搅拌预溶5min，之后缓慢加入分散罐的热水中，搅拌10min使增稠剂与热水混合均匀，制得混合液B；
(3)预制混合液C:称取200gγ-Al2O3粉末缓慢加入混合液B中，搅拌5min使得γ-Al2O3与混合液B混合均匀，制得混合液C；
(4)将搅拌罐中的混合液A加入分散罐中的混合液C中，调节转速为2000rpm，搅拌60min，制得涂层浆液。
实施例3：
(1)预制混合液A:在搅拌罐中加入100g水，调节转速为300rpm，称取20g铝溶胶，缓慢加入水中，搅拌30min，制得混合液A；
(2)预制混合液B:调配1500g 55℃热水，加入分散罐中，调节转速为600rpm；然后称取4gCMC增稠剂，加入10mL乙醇，用玻璃棒搅拌预溶5min，之后缓慢加入分散罐的热水中，搅拌10min使增稠剂与热水混合均匀，制得混合液B；
(3)预制混合液C:称取2400gγ-Al2O3粉末缓慢加入混合液B中，搅拌5min使得γ-Al2O3与混合液B混合均匀，制得混合液C；
(4)将搅拌罐中的混合液A加入分散罐中的混合液C中，调节转速为6000rpm，搅拌60min，制得涂层浆液。
实施例4：
(1)预制混合液A:在搅拌罐中加入300g水，调节转速为300rpm，称取30g铝溶胶，缓慢加入水中，搅拌30min，制得混合液A；
(2)预制混合液B:在分散罐中加入2700g冷水(20℃)，调节转速为600rpm；称取10gCMC增稠剂，加入10mL乙醇，用玻璃棒搅拌预溶5min，之后缓慢加入分散罐的水中，搅拌7h，制得混合液B；
(3)预制混合液C:称取1000gγ-Al2O3粉末缓慢加入混合液B中，搅拌5min，制得混合液C；(4)将搅拌罐中的混合液A加入分散罐中的混合液C中，调节转速为3000rpm，搅拌60min，制得涂层浆液。
实施例5：
(1)预制混合液A:在搅拌罐中加入300g水，调节转速为300rpm，称取30g铝溶胶，缓慢加入水中，搅拌30min，制得混合液A；
(2)预制混合液B:调配2700g 100℃热水，加入分散罐中，调节转速为600rpm；称取10gCMC增稠剂，加入10mL乙醇，用玻璃棒搅拌预溶5min，之后缓慢加入分散罐的热水中，搅拌5h，制得混合液B；
(3)预制混合液C:称取1000gγ-Al2O3粉末缓慢加入混合液B中，搅拌5min，制得混合液C；(4)将搅拌罐中的混合液A加入分散罐中的混合液C中，调节转速为3000rpm，搅拌60min，制得涂层浆液。
实施例6：
(1)预制混合液A:在搅拌罐中加入300g水，调节转速为300rpm，称取30g铝溶胶，缓慢加入水中，搅拌30min，制得混合液A；
(2)预制混合液B:调配2700g 60℃热水，加入分散罐中，调节转速为600rpm；称取10gCMC增稠剂，缓慢加入分散罐的热水中，搅拌12h，制得混合液B；
(3)预制混合液C:称取1000gγ-Al2O3粉末缓慢加入混合液B中，搅拌5min，制得混合液C；
(4)将搅拌罐中的混合液A加入分散罐中的混合液C中，调节转速为3000rpm，搅拌60min，制得涂层浆液。
实施例7：
(1)预制混合液A:在搅拌罐中加入300g水，调节转速为300rpm，称取30g铝溶胶，缓慢加入水中，搅拌30min，制得混合液A；
(2)预制混合液B:调配2700g 60℃热水，加入分散罐中，调节转速为600rpm；称取10gCMC增稠剂，加入10mL乙醇水溶液，用玻璃棒搅拌预溶5min，之后缓慢加入分散罐的热水中，搅拌7h，制得混合液B；
(3)预制混合液C:称取1000gγ-Al2O3粉末缓慢加入混合液B中，搅拌5min，制得混合液C；(4)将搅拌罐中的混合液A加入分散罐中的混合液C中，调节转速为3000rpm，搅拌60min，制得涂层浆液。
实施例8：
(1)预制混合液B:调配3000g 60℃热水，加入分散罐中，调节转速为600rpm；称取10gCMC增稠剂，加入10mL乙醇，用玻璃棒搅拌预溶5min，之后缓慢加入分散罐的热水中，搅拌10min，制得混合液B；
(2)预制混合液C:称取1000gγ-Al2O3粉末缓慢加入混合液A中，搅拌5min，制得混合液C；
(3)预制混合液A:称取30g铝溶胶粉末，缓慢加入分散罐中的混合液C中，调节转速为3000rpm，搅拌60min，制得涂层浆液。
实施例9：
(1)预制混合液A:在搅拌罐中加入300g水，调节转速为300rpm，称取30g铝溶胶，缓慢加入水中，搅拌30min，制得混合液A；
(2)预制混合液B:调配2700g 60℃热水，加入分散罐中，调节转速为600rpm；称取10gCMC增稠剂，加入10mL乙醇，用玻璃棒搅拌预溶5min，之后缓慢加入分散罐的热水中，搅拌10min，制得混合液B；
(3)将混合液A缓慢加入混合液B中，搅拌5min，制得混合液D；
(4)称取1000gγ-Al2O3粉末缓慢加入混合液D中，调节转速为3000rpm，搅拌60min，制得涂层浆液。
实施例10：
(1)预制混合液A:在搅拌罐中加入300g水，调节转速为300rpm，称取30g铝溶胶，缓慢加入水中，搅拌30min，制得混合液A；
(2)预制混合液B:调配2700g 60℃热水，加入分散罐中，调节转速为600rpm；称取10gCMC增稠剂，加入10mL乙醇，用玻璃棒搅拌预溶5min，之后缓慢加入分散罐的热水中，搅拌10min，制得混合液B；
(3)预制混合液C:称取1000gγ-Al2O3粉末缓慢加入混合液B中，搅拌5min，制得混合液C；(4)将搅拌罐中的混合液A加入分散罐中的混合液C中，调节转速为3000rpm，搅拌55min；
(5)称取5gNaNO3，缓慢加入浆液中，继续搅拌5min，制得涂层浆液。
实施例11：
(1)预制混合液A:在搅拌罐中加入300g水，调节转速为300rpm，称取30g铝溶胶，缓慢加入水中，搅拌30min，制得混合液A；
(2)预制混合液B:调配2700g 60℃热水，加入分散罐中，调节转速为600rpm；称取10gCMC增稠剂，加入10mL乙醇，用玻璃棒搅拌预溶5min，之后缓慢加入分散罐的热水中，搅拌10min，制得混合液B；
(3)预制混合液C:称取1000gγ-Al2O3粉末缓慢加入混合液B中，搅拌5min，制得混合液C；(4)将搅拌罐中的混合液A加入分散罐中的混合液C中，调节转速为3000rpm，搅拌55min；
(5)称取10gNaNO3，缓慢加入浆液中，继续搅拌5min，制得涂层浆液。
实施例12：
(1)预制混合液A:在搅拌罐中加入300g水，调节转速为300rpm，称取30g铝溶胶，缓慢加入水中，搅拌30min，制得混合液A；
(2)预制混合液B:调配2700g 60℃热水，加入分散罐中，调节转速为600rpm；称取10gCMC增稠剂，加入10mL乙醇，用玻璃棒搅拌预溶5min，之后缓慢加入分散罐的热水中，搅拌10min，制得混合液B；
(3)预制混合液C:称取1000gγ-Al2O3粉末缓慢加入混合液B中，搅拌5min，制得混合液C；(4)将搅拌罐中的混合液A加入分散罐中的混合液C中，调节转速为3000rpm，搅拌55min；
(5)称取30gNaNO3，缓慢加入浆液中，继续搅拌5min，制得涂层浆液。
实施例13：
(1)预制混合液A:在搅拌罐中加入300g水，调节转速为300rpm，称取30g铝溶胶，缓慢加入水中，搅拌30min，制得混合液A；
(2)预制混合液B:调配2700g 60℃热水，加入分散罐中，调节转速为600rpm；称取10gCMC增稠剂，加入10mL乙醇，用玻璃棒搅拌预溶5min，之后缓慢加入分散罐的热水中，搅拌10min，制得混合液B；
(3)预制混合液C:称取1000gγ-Al2O3粉末缓慢加入混合液B中，搅拌5min，制得混合液C；(4)将搅拌罐中的混合液A加入分散罐中的混合液C中，调节转速为3000rpm，搅拌55min；
(5)称取50gNaNO3，缓慢加入浆液中，继续搅拌5min，制得涂层浆液。
实施例14：
(1)预制混合液A:在搅拌罐中加入300g水，调节转速为300rpm，称取30g铝溶胶，缓慢加入水中，搅拌30min，制得混合液A；
(2)预制混合液B:调配2700g 60℃热水，加入分散罐中，调节转速为600rpm；称取10gCMC增稠剂，加入10mL乙醇，用玻璃棒搅拌预溶5min，之后缓慢加入分散罐的热水中，搅拌10min，制得混合液B；
(3)预制混合液C:称取1000gγ-Al2O3粉末缓慢加入混合液B中，搅拌5min，制得混合液C；(4)将搅拌罐中的混合液A加入分散罐中的混合液C中，调节转速为3000rpm，搅拌55min；
(5)称取80gNaNO3，缓慢加入浆液中，继续搅拌5min，制得涂层浆液。
由上述实施例可得：
Figure BDA0002659670410000081
由上表可得，将CMC用乙醇预溶、然后溶解在60℃的热水中，且铝溶胶最后加入、并且加入可溶性盐，使得涂层浆料整体的制浆时间短，浆液稳定时间长，且浆液粘度大。

Claims (9)

1.一种涂层浆液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)预制混合液A:将胶粘剂加入处于搅拌状态的水中，继续搅拌均匀得到混合液A；
(2)预制混合液B:将增稠剂预分散于分散助剂中，该分散助剂能溶于水中，然后将预分散好的增稠剂缓慢加入处于搅拌状态的40～80℃的热水中，继续搅拌均匀得到混合液B；
(3)预制混合液C:将涂层材料缓慢加入步骤(2)制得的混合液B中，搅拌均匀得到混合液C；
(4)制得涂层浆液：将混合液A加入处于搅拌状态的混合液C中，以2000～6000rpm的速率搅拌均匀。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还包括步骤(5)：向步骤(4)制得的涂层浆液中加入能溶于水且能电离的可溶性盐，搅拌均匀。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：上述各组分的质量比为：5wt％～60wt％的涂层材料粉末，0.5wt％～10wt％的胶黏剂，0.1wt％～5wt％的增稠剂，0.1wt％～20wt％的可溶性盐，余量为水。
4.根据权利要求1～3中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的涂层材料为γ-Al2O3、纳米TiO2、分子筛中的其中一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的胶黏剂为铝溶胶、硅溶胶中的其中一种。
6.根据权利要求1～3中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的增稠剂为CMC、HPMC、多孔淀粉中的其中一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述增稠剂为CMC，所述步骤(2)中的热水温度为50～60℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的分散助剂为乙醇、乙二醇、丙酮中的其中一种。
9.根据权利要求2～3中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的可溶性盐为硝酸钠、硝酸钾、氯化钠、氯化钾中的其中一种。
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