CN108160031A - 一种用于净化低浓度气态污染物的复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于净化低浓度气态污染物的复合材料及其制备方法，其包括：（1）将蜂窝状载体用混合酸溶液浸泡，然后用去离子水清洗，干燥；（2）将粘结剂制成溶胶液，将表面活性剂、分子筛分散于第二分散剂中制成分散液，将分散液与溶胶液混合，制得浆料；（3）将处理后的蜂窝状载体浸湿，再浸渍于制得的浆料中，然后取出，吹扫至蜂窝状载体表面无流动的浆料，重复浸渍和吹扫步骤多次，得到半成品；（4）将半成品进行干燥处理；（5）将干燥过的半成品焙烧，自然冷却，即得用于净化低浓度气态污染物的复合材料；上述方法制备的复合材料；本发明的复合材料具有机械强度好、稳定性好，分子筛不易脱落等优点。

Description

一种用于净化低浓度气态污染物的复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于有机废气处理领域，尤其涉及处理低浓度有机废气，具体涉及一种用于净化低浓度气态污染物的复合材料及其制备方法。
背景技术
工业源挥发性有机物（VOCs）排放所涉及的行业众多，对空气质量的影响显著。随着我国经济的发展，VOCs的污染已经成为目前我国重点城市群和重点区域大气复合污染的重要前体物质之一，目前针对低浓度气态污染物的净化，吸附技术是最为经典和常用的气体净化技术，也是目前工业VOCs治理的主流技术之一。
目前VOCs净化常用的吸附剂主要有活性炭、活性炭纤维、分子筛和硅胶等。其中，活性炭材料是最为常用的吸附剂，由于活性炭具有大量微孔和很大的比表面，具有吸附广谱性，适用于大部分有机物的吸附净化。但是，在使用活性炭材料时，通常采用高温水蒸汽再生，当使用热气流再生时，活性炭材料的安全性差，容易发生着火现象。颗粒硅胶是一种大孔吸附剂，对于极高浓度的有机物具有很高的吸附容量，吸附热低，目前在高浓度的油气回收中得到了一定的应用。但是由于在低浓度下对有机物的吸附容量较低，因此在一般的VOCs治理中应用很少。
近年来，当采用吸附浓缩热气流脱附再生吸附材料时，由于分子筛在使用热气流再生时安全性好，目前疏水性分子筛已经取代了活性炭，且而为了提升吸附效果，设置比表面积高的蜂窝状结构浸渍分子筛已有人提出，例如中国发明专利CN106943843A公开了一种废气吸附转轮体及其制备方法与设备，1)制备蜂窝体：将无机纤维纸定型后压制成瓦楞状，制成蜂窝体；所述无机纤维纸为玻璃纤维纸、氧化铝纤维纸、陶瓷纤维纸或碳纤维纸中的一种；2)调制浆液：将高硅分子筛分散于无机粘合剂中，得到浆液，其中所述无机粘合剂为二氧化硅溶胶、三氧化二铝溶胶或二氧化钛溶胶；3)浸渍负载：向步骤1)得到的蜂窝体导入步骤2)得到的浆液，浸渍；将浸渍后的蜂窝体干燥后烧结，重复浸渍干燥烧结直至蜂窝体的密度为200-300g/m3，得到废气吸附转轮体。此方法制备的材料虽然能够提升吸附效率，但其机械强度不够，且其通过反复浸渍后再烧结的方式会使的浆液形成的涂层为层叠而成，在特殊环境如负荷较大的、机械强度高等较特殊行业易发生滑移脱落，因此极大地限制了其在较高强特殊环境下的发展应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改进的能够在高强环境、负荷较大的环境下适用且适宜于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法，制备出的复合材料机械强度高，对于低浓度有机废气净化效率高、稳定性好，分子筛不易脱落，同时还适于高温水蒸汽再生。
本发明还提供了一种用于净化低浓度气态污染物的复合材料。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案如下：
一种用于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）、载体预处理：将蜂窝状载体用混合酸溶液浸泡，然后用去离子水清洗，干燥，即可；
其中，所述蜂窝状载体的材料为硅酸盐矿物，所述蜂窝状载体上形成的孔的目数为100-200目，所述混合酸为无机酸和有机酸的混合物，所述无机酸和所述有机酸的投料质量比为1~2︰1；
（2）、制备浆料：将粘结剂分散在第一分散剂中制成溶胶液，控制所述溶胶液的pH值为2-4，依次将表面活性剂、分子筛分散于第二分散剂中制成分散液，控制所述分散液的pH值为中性，然后将所述分散液与所述溶胶液混合，即得所述浆料；
其中，所述溶胶液为硅溶胶和/或铝溶胶，所述粘结剂、所述分子筛、所述表面活性剂的投料质量比为10-30︰60-240︰1；
（3）、涂覆载体：用去离子水将步骤（1）处理后的蜂窝状载体浸湿，将浸湿的所述蜂窝状载体浸渍于步骤（2）所制备的所述浆料中，然后将所述蜂窝状载体取出，吹扫至所述蜂窝状载体表面无流动的浆料，重复浸渍和吹扫步骤多次，得到半成品；
（4）、干燥处理：将所述半成品在100~120℃下进行干燥处理；
（5）、焙烧处理：将步骤（4）干燥过的所述半成品在500~700℃下焙烧，自然冷却，即得所述用于净化低浓度气态污染物的复合材料。
根据本发明的一些具体方面，根据现有技术中的常规方法：所述硅溶胶可以通过将二氧化硅分散在水中制得，所述铝溶胶可以通过将拟薄水铝石分散在水中制得。
根据本发明的一些优选方面，步骤（1）中，所述硅酸盐矿物为莫来石和/或堇青石，和/或，
步骤（1）中，所述蜂窝状载体为圆柱体或者长方体，所述孔的截面为圆形或者方形。
根据本发明的一些具体且优选的方面，步骤（1）中，所述无机酸为选自硫酸、盐酸和硝酸中的一种或多种的组合，所述有机酸为选自马来酸、柠檬酸、乙酸、草酸和酒石酸中的一种或多种的组合。
根据本发明的一个具体方面，步骤（1）中，所述混合酸溶液中酸的质量分数为10-20%。
根据本发明的一些具体且优选的方面，步骤（2）中，所述第一分散剂和所述第二分散剂分别为去离子水，和/或，步骤（2）中，所述浆料的固含量为15-40%。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤（2）中，所述分子筛为人工合成分子筛或天然分子筛。人工合成分子筛可以为水合硅铝酸盐(沸石)，天然分子筛可以为天然沸石。
根据本发明的一些具体且优选的方面，所述表面活性剂为乙二醇、聚乙二醇、尿素、吐温-80和羧甲基纤维素钠中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些优选方面，步骤（2）中，所述分散液与所述溶胶液混合的具体实施方式为：在搅拌的条件下，将所述分散液缓慢地加入所述溶胶液中，搅拌6-12小时。
根据本发明的一些具体方面，步骤（3）中，重复所述浸渍和所述吹扫步骤3-10次。
根据本发明的一些优选方面，步骤（4）中，所述干燥处理在鼓风干燥箱中进行，干燥时间为12~24小时。
根据本发明的一些优选方面，步骤（5）中，所述焙烧处理在马弗炉中进行，焙烧温度为500-600℃，焙烧时间为5-8小时。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述制备方法制备的用于净化低浓度气态污染物的复合材料。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明选用特定的硅酸盐矿物原料制成蜂窝状载体，再用混合酸除去有机杂质并对蜂窝状载体的表面进行侵蚀以形成表面粗糙度较大的载体，同时利用粘结剂制成的硅溶胶和/或铝溶胶，使得经过表面活性剂处理过的分子筛分散液能够与硅酸盐矿物原料制成的蜂窝状载体紧密粘合，然后干燥、进一步活化分子筛，使得制备而得的复合材料具有优异的机械强度、粘附性能以及吸附效率，分子筛涂层能够在蜂窝状载体的表面持久、稳定的存在，进而可以在高强特殊环境下对低浓度有机废气进行净化吸附，同时本发明的复合材料还具有耐高温、阻力小、低压降、负荷大、装填方便等特点，且涂层分布更均匀且厚度更易控制，可以进一步地提升吸附效率。
具体实施方式
本发明基于现有技术中的吸附材料难以在高强等特殊环境下长时间、稳定高效地对低浓有机废气进行净化的问题，创新地提出一种改进的用于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法。
本发明中，选用特定的硅酸盐矿物原料制成蜂窝状载体，再用混合酸除去有机杂质并对蜂窝状载体的表面进行侵蚀以形成表面粗糙度较大的载体，同时利用粘结剂制成的硅溶胶和/或铝溶胶，使得经过表面活性剂处理过的分子筛分散液能够与蜂窝状载体紧密粘合，一方面，能够使得复合材料在具有较好的机械强度的同时还能够确保分子筛涂层能够牢牢的粘附在蜂窝状载体表面，另一方面，还赋予了本发明复合材料耐高温、负荷强度大等特点，使其尤其适用于高强等特殊环境下对低浓度有机废气的净化吸附。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述中，如无特殊说明，所有的原料均来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而成。所述蜂窝状载体的材料为莫来石和/或堇青石，其可通过本领域的常规方法将莫来石和/或堇青石挤出成型，制成孔的目数为100-200目的蜂窝状结构，也可通过商购获得。人工合成分子筛可以为水合硅铝酸盐(沸石)，天然分子筛可以为天然沸石。
实施例1：
本实施例提供一种用于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）载体预处理：将蜂窝状载体用硝酸、草酸的混合酸溶液浸泡48小时，然后用去离子水冲洗并进行超声清洗，最后于鼓风干燥箱中在150℃条件下干燥12小时，其中，所述蜂窝状载体的材料为莫来石，所述蜂窝状载体上形成的孔的目数为100目，硝酸和草酸的质量比为1︰1；
（2）制备浆料：称取80g拟薄水铝石分散在920g水中，得到铝溶胶，用硝酸调节pH至3左右；称取4g数均分子量为400的聚乙二醇溶于760g水中，再称取640g分子筛活化粉分散在上述溶液中，得到分散液，用硝酸调节pH至中性；在强力搅拌的条件下，将分散液缓慢地倒入铝溶胶中，继续强力搅拌12小时，得到浆料，固含量为30%；
（3）涂覆载体：用去离子水将步骤（1）处理后的蜂窝状载体浸湿，并将蜂窝状载体表面的水吹扫干净，将浸湿的蜂窝状载体浸渍于步骤（2）所制备的浆料中3分钟，然后将蜂窝状载体取出，吹扫至蜂窝状载体表面无流动的浆料，重复浸渍和吹扫步骤8次，得到半成品；
（4）干燥处理：将步骤（3）制备的半成品于鼓风干燥箱中，程序升温至110℃，干燥12小时；
（5）焙烧处理：将步骤（4）中干燥过的半成品于马弗炉中，程序升温至550℃，焙烧6小时，自然冷却，即得所述用于净化低浓度气态污染物的复合材料。
涂覆率测试（涂层与复合材料的质量百分比）：23%。
脱落率测试（脱落的涂层与涂覆的总涂层的质量百分比）：将步骤（5）中得到的复合材料于超声波清洗仪中超声10分钟，取出，于鼓风干燥箱中干燥至恒重，得到脱落率为4.1%。
实施例2：
本实施例提供一种用于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）载体预处理：将蜂窝状载体用硝酸、酒石酸的混合酸溶液浸泡48小时，然后用去离子水冲洗并进行超声清洗，最后于鼓风干燥箱中在150℃条件下干燥12小时，其中，所述蜂窝状载体的材料为堇青石，所述蜂窝状载体上形成的孔的目数为200目，硝酸和酒石酸的质量比为2︰1；
（2）制备浆料：称取80g拟薄水铝石分散在920g水中，得到铝溶胶，用硝酸调节pH至3.5左右；称取4g数均分子量为1000的聚乙二醇、4g尿素分别溶于760g水中，再称取480g分子筛活化粉分散在上述溶液中，得到分散液，用硝酸调节pH至中性；在强力搅拌的条件下，将分散液缓慢地倒入铝溶胶中，继续强力搅拌10小时，得到浆料，固含量为25.3%；
（3）涂覆载体：用去离子水将步骤（1）处理后的蜂窝状载体浸湿，并将蜂窝状载体表面的水吹扫干净，将浸湿的蜂窝状载体浸渍于步骤（2）所制备的浆料中4分钟，然后将蜂窝状载体取出，吹扫至蜂窝状载体表面无流动的浆料，重复浸渍和吹扫步骤8次，得到半成品；
（4）干燥处理：将步骤（3）制备的半成品于鼓风干燥箱中，程序升温至120℃，干燥24小时；
（5）焙烧处理：将步骤（4）中干燥过的半成品于马弗炉中，程序升温至500℃，焙烧8小时，自然冷却，即得所述用于净化低浓度气态污染物的复合材料。
涂覆率测试（涂层与复合材料的质量百分比）：16%。
脱落率测试（脱落的涂层与涂覆的总涂层的质量百分比）：将步骤（5）中得到的复合材料于超声波清洗仪中超声10分钟，取出，于鼓风干燥箱中干燥至恒重，得到脱落率为3.9%。
实施例3：
本实施例提供一种用于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）载体预处理：将蜂窝状载体用硝酸、草酸的混合酸溶液浸泡48小时，然后用去离子水冲洗并进行超声清洗，最后于鼓风干燥箱中在120℃条件下干燥12小时，其中，所述蜂窝状载体的材料为莫来石，所述蜂窝状载体上形成的孔的目数为100目，硝酸和草酸的质量比为1︰1；
（2）制备浆料：称取80g拟薄水铝石分散在300g水中，得到铝溶胶，用硝酸调节pH至3.5左右；称取2g吐温-80溶于1200g水中，再称取480g分子筛活化粉分散在上述溶液中，得到分散液，用硝酸调节pH至中性；在强力搅拌的条件下，将分散液缓慢地倒入铝溶胶中，继续强力搅拌8小时，得到浆料，固含量为27.3%；
（3）涂覆载体：用去离子水将步骤（1）处理后的蜂窝状载体浸湿，并将蜂窝状载体表面的水吹扫干净，将浸湿的蜂窝状载体浸渍于步骤（2）所制备的浆料中3分钟，然后将蜂窝状载体取出，吹扫至蜂窝状载体表面无流动的浆料，重复浸渍和吹扫步骤3次，得到半成品；
（4）干燥处理：将步骤（3）制备的半成品于鼓风干燥箱中，程序升温至120℃，干燥24小时；
（5）焙烧处理：将步骤（4）中干燥过的半成品于马弗炉中，程序升温至600℃，焙烧8小时，自然冷却，即得所述用于净化低浓度气态污染物的复合材料。
涂覆率测试（涂层与复合材料的质量百分比）：9%。
脱落率测试（脱落的涂层与涂覆的总涂层的质量百分比）：将步骤（5）中得到的复合材料于超声波清洗仪中超声10分钟，取出，于鼓风干燥箱中干燥至恒重，得到脱落率为4.5%。
对比例1
其基本同实施例1，区别仅在于步骤（1）中不使用混合酸浸泡清洗，成品的涂覆率为17%，测得脱落率为11.8%。
对比例2
其基本同实施例1，区别仅在于蜂窝状载体的原料选用现有技术中常用的陶瓷纤维纸，成品的涂覆率为26%，测得脱落率为8.7%。
对比例3
其基本同实施例1，区别仅在于步骤（2）中，浆料不加表面活性剂且没有控制pH值的步骤，成品的涂覆率为15%，测得脱落率为9.4%。
对比例4
其基本同实施例1，区别仅在于步骤（3）中，涂覆载体的步骤替换为现有技术中的操作，具体为：将浸渍后的蜂窝状载体干燥后烧结，重复浸渍干燥烧结步骤，成品的涂覆率为16%，测得脱落率为13.1%。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）、载体预处理：将蜂窝状载体用混合酸溶液浸泡，然后用去离子水清洗，干燥，即可；
其中，所述蜂窝状载体的材料为硅酸盐矿物，所述蜂窝状载体上形成的孔的目数为100-200目，所述混合酸为无机酸和有机酸的混合物，所述无机酸和所述有机酸的投料质量比为1~2︰1；
（2）、制备浆料：将粘结剂分散在第一分散剂中制成溶胶液，控制所述溶胶液的pH值为2-4，依次将表面活性剂、分子筛分散于第二分散剂中制成分散液，控制所述分散液的pH值为中性，然后将所述分散液与所述溶胶液混合，即得所述浆料；
其中，所述溶胶液为硅溶胶和/或铝溶胶，所述粘结剂、所述分子筛、所述表面活性剂的投料质量比为10-30︰60-240︰1；
（3）、涂覆载体：用去离子水将步骤（1）处理后的蜂窝状载体浸湿，将浸湿的所述蜂窝状载体浸渍于步骤（2）所制备的所述浆料中，然后将所述蜂窝状载体取出，吹扫至所述蜂窝状载体表面无流动的浆料，重复浸渍和吹扫步骤多次，得到半成品；
（4）、干燥处理：将所述半成品在100~120℃下进行干燥处理；
（5）、焙烧处理：将步骤（4）干燥过的所述半成品在500~700℃下焙烧，自然冷却，即得所述用于净化低浓度气态污染物的复合材料。
2.根据权利要求1所述的用于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅酸盐矿物为莫来石和/或堇青石，和/或，
步骤（1）中，所述蜂窝状载体为圆柱体或者长方体，所述孔的截面为圆形或者方形。
3.根据权利要求1所述的用于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述无机酸为选自硫酸、盐酸和硝酸中的一种或多种的组合，所述有机酸为选自马来酸、柠檬酸、乙酸、草酸和酒石酸中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的用于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述混合酸溶液中酸的质量分数为10-20%。
5.根据权利要求1所述的用于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述第一分散剂和所述第二分散剂分别为去离子水，和/或，步骤（2）中，所述浆料的固含量为15-40%。
6.根据权利要求1所述的用于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述分子筛为人工合成分子筛或天然分子筛，所述表面活性剂为乙二醇、聚乙二醇、尿素、吐温-80和羧甲基纤维素钠中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的用于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述分散液与所述溶胶液混合的具体实施方式为：在搅拌的条件下，将所述分散液缓慢地加入所述溶胶液中，搅拌6-12小时。
8.根据权利要求1所述的用于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，重复所述浸渍和所述吹扫步骤3-10次。
9.根据权利要求1所述的用于净化低浓度气态污染物的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述干燥处理在鼓风干燥箱中进行，干燥时间为12~24小时，步骤（5）中，所述焙烧处理在马弗炉中进行，焙烧温度为500-600℃，焙烧时间为5-8小时。
10.一种权利要求1-9中任一项权利要求所述制备方法制备的用于净化低浓度气态污染物的复合材料。
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