CN114096021B - 高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆及其制备方法，其原料由以下重量含量的成分组成：粘结剂15％～35％，导电填料15％～35％，远红外发射材料3％～5％，助剂2％～3％，余量为溶剂。导电填料由石墨烯粉体、导电石墨、导电炭黑、碳纳米管、银纳米材料组成；远红外发射材料由电气石、竹炭粉、红外发射粉组成。本发明生产工艺简单，远红外发射率高，发热碳浆稳定性好。产品可以广泛应用于地暖、墙暖、取暖器、理疗产品等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆及其制备方法。发热碳浆可广泛应用于地暖膜、墙暖、发热壁画、环氧树脂发热板、发热地毯、发热榻榻米、远红外取暖器及远红外理疗产品等。
背景技术
电供暖作为一种舒适的清洁取暖方式，被认为对环境改善、空气污染治理有着显著作用。石墨烯作为一种二维片层结构的新型碳材料，本身具有很高的电导率和发射率。其通电发热后释放的远红外对人体有理疗效果。其片层结构又有利于搭接发热碳浆中的其它导电填料与远红外发射材料，使其成型后的导电通路更加完整稳定，从而提高发热碳浆的稳定性。电气石等远红外材料能释放负离子与远红外，不仅能净化空气还能对身体起到理疗保健作用。
目前关于发热碳浆的报导较多，与发热碳浆相关的专利不少：
1)、申请号为201710045389.5的专利公开了一种石墨烯低压发热涂料及其制备方法，但该方法制备的碳浆耐老化性能差，加热一段时间后功率变化率大，无法长时间稳定使用。
2)、申请号为201910281177.6的专利公开了一种石墨烯发热浆料及应用其制得的石墨烯发热膜及其制备方法，石墨烯发热浆料包括以下重量份的原料：球磨石墨烯粉体10-25份、溶剂5-10份和发热碳浆60-75份。所述石墨烯发热膜包括基膜和上述所述的石墨烯发热浆料。发热碳浆为远红外电热油墨。使用其方法生产发热碳浆过程中会用到大量DMF等溶剂，该溶剂污染较大，毒性强，不环保。
3)、申请号为201811626053.9的专利公开了一种环保型石墨烯导电碳浆的制备方法及其在柔性发热膜上的应用，使用其方法制备的发热碳浆流动性较差，成膜性能不佳，成膜后厚度不均。当前发热碳浆在稳定性、远红外发射率、环境友好等方面还存在诸多问题。
4)、申请号为201910069658.0的专利公开了一种高效率石墨烯发热碳浆的制备方法：将导电炭黑、石墨烯粉体、石墨和镀镍石墨粉进行干混，得到导电填料；将分散剂、流平剂、消泡剂和有机溶剂在分散机中搅拌均匀，得到溶剂；将导电填料和溶剂进行混捏，而后进行相应处理，得到成品。但该方法制得产品在基材上的附着力较差。
5)、202010745404.9的专利公开了一种高电导率自粘结石墨烯低压发热浆料及其制备方法和应用；其原料按质量的配方如下：石墨烯20～40份、发热碳浆30～50份、树脂1～5份、溶剂A 5～15份、分散剂10～20份、水性交联偶合剂5～10份、消泡剂2～6份、防沉降剂3～5份；其中：所述石墨烯是利用剪切剥离法制备而成。但是使用该专利方法制得的发热碳浆均一性和流动性很差，不适合生产应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种稳定性好的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种高发射率的负离子改性石墨烯发热碳浆，其原料由以下重量含量的成分组成：
粘结剂15％～35％，导电填料15％～35％，远红外发射材料3％～5％，助剂2％～3％，余量为溶剂。
作为本发明的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆的改进：
所述助剂为分散剂、消泡剂、流平剂中的至少一种。
所述粘结剂由重量含量为60％～80％的聚酯树脂A和20％～40％的聚酯树脂B组成；
聚酯树脂A为低分子量聚酯树脂，聚酯树脂B为高分子量、高粘度的不饱和聚酯树脂。
所述导电填料由以下重量含量的成分组成：石墨烯粉体5％～10％，导电石墨35％～40％，导电炭黑35％～40％、碳纳米管5％～10％、银纳米材料2％～5％；
石墨烯粉体为采用机械剥离法制得低层数(≤10层)石墨烯粉体；
所述远红外发射材料由以下重量含量的成分组成：电气石40％～50％、竹炭粉30％～40％，红外发射粉(尖晶石型纳米红外发射粉)10％～20％。
溶剂为二价酸酯(混合型二价酸酯)。例如为琥珀酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯中的两种或三种。
作为本发明的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆的进一步改进：
溶剂为DBE溶剂。
分散剂为BYK系列分散剂，消泡剂为有机硅消泡剂，流平剂为BYK系列流平剂。
作为本发明的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆的进一步改进：
助剂由质量比为2:1:1的BYK190分散剂、有机硅消泡剂BYK019、BYK346流平剂组成。
作为本发明的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆的进一步改进：
原料由以下重量含量的成分组成：粘结剂20％，导电填料15％，远红外发射材料5％，溶剂58％，助剂2％；
所述导电填料由以下质量含量的成分组成：石墨烯粉体9％，导电石墨40％、导电炭黑36％、碳纳米管10％、银纳米材料5％；
远红外发射材料由以下质量含量的成分组成：电气石45％、竹炭粉40％、红外发射粉(尖晶石型纳米红外发射粉)15％；
粘结剂由聚酯树脂A和聚酯树脂B组成，聚酯树脂A：聚酯树脂B＝3：1的重量比；
助剂由质量比为2:1:1的BYK190分散剂、有机硅消泡剂BYK019、BYK346流平剂组成；
溶剂为DBE溶剂。
本发明还同时提供了上述高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆的制备方法，包括以下步骤：
1)粘结剂均匀溶解：
将粘结剂和溶剂(二价酸酯溶剂)混合，在反应釜中加热搅拌直至粘结剂充分溶解、混合均匀；得含有溶剂的粘结剂；
2)导电填料均匀混合：
将导电填料置于球磨机中球磨直至混合粉体均匀混合；
3)远红外发射材料均匀混合：
将远红外发射材料置于球磨机中球磨直至混合粉体均匀混合；
4)发热碳浆的制备：
将含有溶剂的粘结剂、导电填料、远红外发射材料与助剂置于分散机中搅拌混合，搅拌均匀后取出混合料置于三辊研磨机中充分研磨，制备得到得到高发射率的负离子改性石墨烯发热碳浆。
本发明中发热碳浆的性能指标是以其最终产品的老化性能数据为主要标准。经测试，本发明所提供的发热碳浆加速老化测试后功率变化率在5％以下，远小于行业标准JG/T286-2010要求的10％，也优于市面上绝大多数同类产品。
本发明与现有同类技术比拥有以下技术优势：采用机械剥离法制得低层数石墨烯粉体作为原料成分，结构完好，远红外发射率高且成本相对较低；远红外发射材料中添加的电气石粉末发热后能释放负离子，配合远红外线理疗效果更佳；使用环保溶剂二价酸酯作为发热碳浆的主体溶剂，即能降低生产成本又对环境友好，符合国家政策要求，适合大规模工业化生产。
本发明中的发热碳浆以石墨烯、碳纳米管、导电石墨等作为导电填料，以电气石、竹炭等作为远红外发射材料，相比于传统取暖方式具有很大的优势：1)高稳定性：使用两种不同分子量的粘结剂共混改性，提高粘结剂的耐老化性能，使用高品质片状石墨烯作为导电填料，可以更好搭接其它导电填料，提高产品稳定性。2)优异的理疗效果：石墨烯、竹炭等具有很高的发射率，其释放的远红外线能对人体起到理疗作用，电气石则能释放负离子和远红外线，既能净化空气也能对人体起到理疗作用。环境的要求及人们对生活质量要求的提高使得具有理疗效果的环境友好型发热碳浆具有广阔的市场前景。3)使用电能作为能源，取代传统的以煤炭为能源的取暖方式。并具有优异的理疗效果，生产工艺简单，远红外发射率高。产品可以广泛应用于地暖、墙暖、取暖器、理疗产品等领域。
综上，本发明的制备方法简易，所成的发热碳浆稳定性好，且内含石墨烯、电气石等远红外负离子发射材料，发热时能同时释放远红外线及负离子，理疗效果显著。
具体实施方式
下面通过具体实施对本发明做进一步详细说明。需要说明的是，下面实施方式仅限于本发明，但并不用于限制本发明的实施范围。
以下案例中，搅拌转速均为800～1500r/min。
本发明中，所有的成分均能通过常规市购的形式获得。
环保溶剂二价酸酯例如选用广州宏海化工产DBE溶剂。
聚酯树脂A为低分子量聚酯树脂(分子量约为5000)，例如可选用济宁三石生物科技公司生产的涂料专用聚酯树脂；
聚酯树脂B为高分子量、高粘度的不饱和聚酯树脂(分子量约为28000，聚酯树脂B用二价酸酯溶解后粘度在50000cps左右)，例如可选用韩国sk公司生产的ES300树脂；
石墨烯粉体为粉体层数≤10层，例如可选用宁波墨西科技公司生产的通用型石墨烯粉体；
导电石墨粒径≤0.02mm，例如可选用青岛东凯石墨公司生产1000目导电石墨；
导电炭黑颗粒直径≤60nm，例如可选用日本三菱公司生产的3050B导电炭黑；
碳纳米管为多壁碳管，例如可选用北京碳阳科技公司生产的NC7000碳纳米管；
银纳米材料选择直径在50nm以下的粉体，例如可选用上海攀田粉体材料公司生产的PT-AG-50型银纳米材料；
电气石选择1000目以上规格的粉体，例如可选用瑞鑫矿物粉体公司生产的AD00012型号电气石；
竹炭粉选择1000目以上规格粉体，例如可选用高良科技公司生产的3000目竹炭粉；
尖晶石型纳米红外发射粉选择300目规格尖晶石粉体，例如可选用景峰耐磨材料公司生产的300目尖晶石型纳米红外发射粉；
有机硅消泡剂，例如可选用BYK公司生产的BYK019有机硅消泡剂。
实施例1：一种高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆，导电填料中石墨烯粉体含量5％，发热碳浆中远红外发射材料含量3％：
原料由以下质量含量的成分组成：粘结剂20％，导电填料15％，远红外发射材料3％，溶剂60％，助剂2％。
所述2％助剂由占原料总量1％的BYK190分散剂、占原料总量0.5％的有机硅消泡剂BYK019、占原料总量0.5％的BYK346流平剂组成；即，BYK190分散剂、有机硅消泡剂BYK019、BYK346流平剂＝2:1:1的质量比。
粘结剂由聚酯树脂A和聚酯树脂B组成，聚酯树脂A：聚酯树脂B：＝3：1。
所述导电填料由以下质量含量的成分组成：石墨烯粉体5％，导电石墨40％、导电炭黑40％、碳纳米管10％、银纳米材料5％。
远红外发射材料由以下质量含量的成分组成：电气石50％、竹炭粉40％，尖晶石型纳米红外发射粉10％。
溶剂为DBE溶剂。
其制备方法为依次进行以下步骤：
(1)含溶剂的粘结剂改性制备：
按照原料配比，将粘结剂(聚酯树脂A和聚酯树脂B)和DBE溶剂混合置于加热搅拌反应釜中溶解，加热温度为80℃，充分搅拌3h至混合均匀。
(2)导电填料的制备：
将石墨烯粉体5％，导电石墨40％、导电炭黑40％、碳纳米管10％、银纳米材料5％混合在一起，将混合粉体置于球磨机中球磨直至混合粉体均匀混合，混合粉体过300目筛，得导电填料。
(3)远红外发射材料的制备：
将电气石50％、竹炭粉40％，尖晶石型纳米红外发射粉10％混合在一起，将混合粉体置于球磨机中球磨直至混合粉体均匀混合，混合粉体过300目筛，得远红外发射材料。
(4)发热碳浆的制备：
按照原料配比，将上述含溶剂的粘结剂、导电填料、远红外发射材料、助剂置于分散机中在1000r/min转速下均匀搅拌混合30min，搅拌均匀后取出混合料置于三辊研磨机中充分研磨5遍，研磨均匀后即可得到高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆。
实验1、将实施例1所得的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆，按照低温辐射电热膜行标JG/T286-2010所要求成膜后检测功率变化率：
先将发热碳浆按产品所需功率调制合适比例后，采用丝网印刷、凹版印刷等方式涂敷于PET、PI等基材上。在120℃下烘干，烘干后在两端印刷银浆电极，待电极烘干后制得发热膜。将发热膜通电，在1.35倍额定电压下连续通电360h测试，对比测试前后两者功率变化率。按照红外辐射加热器试验方法国标GB/T7287-2008所要求成膜后测得法向全发射率，即使用专业设备测试通电后发热膜的具体参数。
最终所得结果为：
该实施例1制备的发热碳浆加速老化测试后功率变化率为3％，成膜后测得法向全发射率为0.87。
实施例2：一种高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆，
原料由以下含量的成分组成：粘结剂20％，导电填料15％，远红外发射材料4％，溶剂59％，助剂2％。
所述导电填料由以下质量含量的成分组成：石墨烯粉体6％、导电石墨40％、导电炭黑39％、碳纳米管10％、银纳米材料5％。
远红外发射材料由以下质量含量的成分组成：电气石50％、竹炭粉35％、尖晶石型纳米红外发射粉15％。
其余内容(包括制备方法)等同于实施例1。
该实施例2制备的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆按照上述实验1所述方法进行检测，所得结果为：
发热碳浆加速老化测试后功率变化率为4％，成膜后测得法向全发射率为0.88。
实施例3：一种高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆，
原料由以下含量的成分组成：粘结剂20％，导电填料15％，远红外发射材料5％，溶剂58％，助剂2％。
所述导电填料由以下质量含量的成分组成：石墨烯粉体7％，导电石墨40％、导电炭黑38％、碳纳米管10％、银纳米材料5％。
远红外发射材料由以下质量含量的成分组成：电气石40％、竹炭粉40％、尖晶石型纳米红外发射粉20％。
其余内容(包括制备方法)等同于实施例1。
该实施例3制备的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆按照上述实验1所述方法进行检测，所得结果为：
发热碳浆加速老化测试后功率变化率为3.5％，成膜后测得法向全发射率为0.89。
实施例4：一种高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆，
原料由以下含量的成分组成：粘结剂20％，导电填料15％，远红外发射材料5％，溶剂58％，助剂2％。
所述导电填料由以下质量含量的成分组成：石墨烯粉体8％，导电石墨40％、导电炭黑37％、碳纳米管10％、银纳米材料5％。
远红外发射材料由以下质量含量的成分组成：电气石45％、竹炭粉35％、尖晶石型纳米红外发射粉20％。
其余内容(包括制备方法)等同于实施例1。
该实施例4制备的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆按照上述实验1所述方法进行检测，所得结果为：
发热碳浆加速老化测试后功率变化率为5％，成膜后测得法向全发射率为0.89。
实施例5：一种高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆，
原料由以下含量的成分组成：粘结剂20％，导电填料15％，远红外发射材料5％，溶剂58％，助剂2％。
所述导电填料由以下质量含量的成分组成：石墨烯粉体9％，导电石墨40％、导电炭黑36％、碳纳米管10％、银纳米材料5％。
远红外发射材料由以下质量含量的成分组成：电气石45％、竹炭粉40％、尖晶石型纳米红外发射粉15％。
其余内容(包括制备方法)等同于实施例1。
该实施例5制备的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆按照上述实验1所述方法进行检测，所得结果为：
发热碳浆加速老化测试后功率变化率为3.5％，成膜后测得法向全发射率为0.90。
实施例6：一种高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆，
原料由以下含量的成分组成：粘结剂20％，导电填料15％，远红外发射材料5％，溶剂58％，助剂2％。
所述导电填料由以下质量含量的成分组成：石墨烯粉体10％，导电石墨40％、导电炭黑35％、碳纳米管10％、银纳米材料5％。
远红外发射材料由以下质量含量的成分组成：电气石50％、竹炭粉40％、尖晶石型纳米红外发射粉10％。
其余内容(包括制备方法)等同于实施例1。
该实施例6制备的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆按照上述实验1所述方法进行检测，所得结果为：
发热碳浆加速老化测试后功率变化率为5％，成膜后测得法向全发射率为0.90。
对比例1-1、将实施例5的粘结剂改成仅仅由聚酯树脂A组成，总用量保持不变，其余等同于实施例5。
对比例1-2、将实施例5的粘结剂改成仅仅由聚酯树脂B组成，总用量保持不变，其余等同于实施例5。
对比例1-3、将实施例5的粘结剂中的“聚酯树脂A：聚酯树脂B”由3:1改成1:1，其余等同于实施例5。
对比例1-4、将实施例5的粘结剂改成为聚氨酯树脂，用量不变，其余等同于实施例5。
对比例2-1、将实施例5的导电填料改成由“石墨烯粉体30％，导电石墨40％、导电炭黑30％”组成，导电填料的用量保持不变，其余等同于实施例5。
对比例2-2、将实施例5的导电填料改成由“石墨烯粉体50％，导电石墨30％、导电炭黑20％”组成，导电填料的用量保持不变，其余等同于实施例5。
对比例3-1、将实施例5中的5％远红外发射材料取消，改成为5％的石墨粉，其余等同于实施例5。
将上述所有的对比例，按照实验1所述方法进行检测，所得结果如下表1所示：
表1
| 组别 | 老化功率变化率(％) | 法向全发射率 |
| 实施例5 | 3.5 | 0.90 |
| 对比例1-1 | 8.7 | 0.90 |
| 对比例1-2 | 10.6 | 0.90 |
| 对比例1-3 | 6.5 | 0.90 |
| 对比例1-4 | 8.3 | 0.90 |
| 对比例2-1 | 5.9 | 0.88 |
| 对比例2-2 | 6.3 | 0.88 |
| 对比例3-1 | 3.8 | 0.86 |
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (6)
1.高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆，其特征在于原料由以下重量含量的成分组成：
粘结剂15％～35％，导电填料15％～35％，远红外发射材料3％～5％，助剂2％～3％，余量为溶剂；
所述导电填料由以下重量含量的成分组成：石墨烯粉体5％～10％，导电石墨35％～40％，导电炭黑35％～40％、碳纳米管5％～10％、银纳米2％～5％；
所述远红外发射材料由以下重量含量的成分组成：电气石40％～50％、竹炭粉30％～40％、红外发射粉10％～20％；
所述粘结剂由重量含量为60％～80％的聚酯树脂A和20％～40％的聚酯树脂B组成，聚酯树脂A为分子量为5000的低分子量聚酯树脂，聚酯树脂B为ES300树脂；
所述助剂为分散剂、消泡剂、流平剂中的至少一种；
溶剂为二价酸酯。
2.根据权利要求1所述的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆，其特征在于：溶剂为DBE溶剂。
3.根据权利要求2所述的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆，其特征在于：
分散剂为BYK系列分散剂，消泡剂为有机硅消泡剂，流平剂为BYK系列流平剂。
4.根据权利要求3所述的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆，其特征在于：
助剂由质量比为2:1:1的BYK190分散剂、有机硅消泡剂BYK019、BYK346流平剂组成。
5.根据权利要求1所述的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆，其特征在于：
原料由以下重量含量的成分组成：粘结剂20％，导电填料15％，远红外发射材料5％，溶剂58％，助剂2％；
所述导电填料由以下质量含量的成分组成：石墨烯粉体9％，导电石墨40％、导电炭黑36％、碳纳米管10％、银纳米材料5％；
远红外发射材料由以下质量含量的成分组成：电气石45％、竹炭粉40％、尖晶石型纳米红外发射粉15％；
粘结剂由聚酯树脂A和聚酯树脂B组成，聚酯树脂A：聚酯树脂B＝3：1的重量比；
助剂由质量比为2:1:1的BYK190分散剂、有机硅消泡剂BYK019、BYK346流平剂组成；
溶剂为DBE溶剂。
6.如权利要求1～5任一所述的高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)粘结剂均匀溶解：
将粘结剂和溶剂混合，在反应釜中加热搅拌直至粘结剂充分溶解、混合均匀；得含有溶剂的粘结剂；
2)导电填料均匀混合：
将导电填料置于球磨机中球磨直至混合粉体均匀混合；
3)远红外发射材料均匀混合：
将远红外发射材料置于球磨机中球磨直至混合粉体均匀混合；
4)发热碳浆的制备：
将含有溶剂的粘结剂、导电填料、远红外发射材料与助剂置于分散机中搅拌混合，搅拌均匀后取出混合料置于三辊研磨机中充分研磨，制备得到高发射率负离子改性石墨烯发热碳浆。
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