CN113564741B - 一种远红外功能粉体、远红外纤维及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学纤维材料技术领域，具体涉及一种远红外功能粉体、远红外纤维及其制备方法和应用。本发明提供的远红外功能粉体的制备方法，包括以下步骤：将黑晶石、植物炭和第一分散剂混合，进行湿法研磨，得到粉浆；所述粉浆中固体颗粒的粒径为0.1～1μm；将所述粉浆依次进行烘干和煅烧，得到所述远红外功能粉体。在本发明中，黑晶石中存在特殊的石墨化的微晶结构和不规则交联层状结构，同时植物炭具有不规则交联层状结构，有孔隙多、孔径小、比表面积大的特性，黑晶石和植物炭复合，有利于提高远红外功能粉体的分散性能。
Description
技术领域
本发明属于化学纤维材料技术领域，具体涉及一种远红外功能粉体、远红外纤维及其制备方法和应用。
背景技术
远红外纤维纺织品是指在常温下具有吸收和发射远红外线功能的纺织品，是近年来受到广泛关注并已投入生产使用的新型纤维产品，是一种积极高效的保温材料，同时辐射的远红外线还具有活化细胞组织、促进血液循环及抑菌防臭的功效。作为远红外纤维纺织品的重要组成部分，远红外纤维直接决定了远红外纤维纺织品的性能。
目前的远红外纤维，是利用功能粉体与树脂基体混合，利用熔融纺丝或母粒法纺丝的方法制备得到，其中涉及到一种重要的原料组成功能粉体，目前的功能粉体(如天然石英矿粉、二氧化硅陶瓷粉、二氧化锗粉、石墨烯以及金属(主要是铁镁铝)氧化物陶瓷粉)普遍存在粒径过大(＞500nm)和分散性能差的问题，使得远红外纤维性能较差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种远红外功能粉体，具有粒度分布均匀和分散性优良的特点，由该远红外功能粉体制备的远红外纤维具有优良的远红外蓄热保暖、抗菌和负离子发生性能。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种远红外功能粉体的制备方法，包括以下步骤：
将黑晶石、植物炭和第一分散剂混合，进行湿法研磨，得到粉浆；所述粉浆中固体颗粒的粒径为0.1～1μm；
将所述粉浆依次进行烘干和煅烧，得到所述远红外功能粉体。
优选的，所述黑晶石和植物炭的质量比为(64～80)：(15～30)。
优选的，所述植物炭为椰炭和/或竹炭。
优选的，所述煅烧的温度为800～1200℃，时间为12～24h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的远红外功能粉体，粒径分布在0.1～1μm。
本发明还提供了远红外纤维，包括远红外腈纶纤维、远红外涤纶纤维或远红外锦纶纤维，制备原料包括腈纶纤维、涤纶纤维或锦纶纤维，所述远红外纤维的制备原料还包括上述技术方案所述制备方法制得的远红外功能粉体。
优选的，所述远红外纤维的单丝细度为1～10dtex。
本发明还提供了上述技术方案所述的远红外纤维的制备方法，当所述远红外纤维为远红外腈纶纤维时，所述远红外腈纶纤维的制备方法包括以下步骤：
将远红外功能粉体、第二分散剂和有机溶剂混合，得到纺丝添加液；
采用纺前添加的方式，将所述纺丝添加液加入腈纶纺丝液中，进行干法纺丝，得到所述远红外腈纶纤维。
本发明还提供了上述技术方案所述的远红外纤维的制备方法，当所述远红外纤维为远红外涤纶纤维或远红外锦纶纤维时，所述远红外涤纶纤维或远红外锦纶纤维的制备方法包括以下步骤：
将远红外功能粉体、树脂粉末和第三分散剂混合，熔融共混挤出，得到功能母粒；
将所述功能母粒和载体切片混合，进行母粒法纺丝，得到所述远红外涤纶纤维或远红外锦纶纤维；所述载体切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和/或聚酰胺切片。
本发明还提供了上述技术方案所述远红外纤维或上述技术方案所述制备方法制备的远红外纤维在远红外纤维纺织品中的应用。
本发明提供了一种远红外功能粉体的制备方法，包括以下步骤：将黑晶石、植物炭和第一分散剂混合，进行湿法研磨，得到粉浆；所述粉浆中固体颗粒的粒径为0.1～1μm；将所述粉浆依次进行烘干和煅烧，得到所述远红外功能粉体。在本发明中，控制粉浆中固体颗粒的粒径，有利于控制远红外功能粉体的粒径分布；黑晶石中存在特殊的石墨化的微晶结构和不规则交联层状结构，同时植物炭具有不规则交联层状结构，有孔隙多、孔径小、比表面积大的特性，有利于保证远红外功能粉体的远红外特性；黑晶石和植物炭复合，所得的远红外功能粉体同时带有既有非极性的纳米植物炭，同时部分纳米植物炭在煅烧时表面会接枝上极性的羧基，有利于提高远红外功能粉体的分散性能。
此外，黑晶石和植物炭复合得到的远红外功能粉体在吸收了人体的热量后还能激发释放4～12μm的远红外线，接近人体的远红外线(波长4～20μm)，有利于达到远红外温升保暖的功能；植物炭同时存在钻石(SP3)与石墨(SP2)结构，在与空气产生摩擦时，会将电子移转到空气中，自身产生的正电荷经由植物炭的导电性产生接地作用，从而产生负氧离子，有利于提高负离子发生量并提高抗菌性能。
实验结果表明，本发明制备方法提供的远红外功能粉体分散性优良，具有优良的远红外蓄热保暖、抗菌和负离子发生性能。
具体实施方式
本发明提供了一种远红外功能粉体的制备方法，包括以下步骤：
将黑晶石、植物炭和第一分散剂混合，进行湿法研磨，得到粉浆；所述粉浆中固体颗粒的粒径为0.1～1μm；
将所述粉浆依次进行烘干和煅烧，得到所述远红外功能粉体。
在本发明中，若无特殊说明，所述制备方法中各组分采用本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将黑晶石、植物炭和第一分散剂混合，进行湿法研磨，得到粉浆。
本发明对所述黑晶石没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的黑晶石即可，具体的，如电气石类矿石。在本发明中，所述电气石类矿石优选为镁铁锂电气石和/或亚种铁电气石。在本发明中，所述镁铁锂电气石的化学组成优选为Na(MgFeAlLi)3Al6(BO3)3(Si6O18)(O,OH,F)4。在本发明中，所述亚种铁电气石的化学组成优选为NaFe3Al6(BO3)3(Si6O18)(OH)4。本发明对所述黑晶石的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的来源即可。
在本发明中，所述植物炭优选为椰炭和/或竹炭。
在本发明中，所述黑晶石和植物炭的质量比优选为(64～80)：(15～30)，更优选为(65～78)：(17～28)，再优选为(68～75)：(19～26)。
在本发明中，所述第一分散剂优选包括聚乙二醇200。在本发明中，所述黑晶石和第一分散剂的质量比优选为(65～80)：5，更优选为(70～80)：5。
在本发明中，所述黑晶石、植物炭和第一分散剂的混合方式优选为研磨；本发明对所述研磨没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的研磨即可。在本发明中，所述研磨所得的物料的粒径优选为0.01～0.1mm，更优选为0.03～0.08mm。
在本发明中，所述湿法研磨中的液体介质优选为水。在本发明中，所述湿法研磨中固体物料和液体介质的质量比优选为(15～50)：(50～85)，更优选为(20～45)：(55～80)，再优选为(25～40)：(60～75)。在本发明中，所述湿法研磨的设备优选为纳米研磨机。在本发明中，所述湿法研磨的转速优选为2500～3000rpm，更优选为2600～3000rpm。在本发明中，所述湿法研磨的时间优选为24～72h，更优选为36～60h，再优选为48～50h。
在本发明中，所述粉浆中固体颗粒的粒径为0.1～1μm，优选为0.1～0.8μm，更优选为0.2～0.6μm。
得到粉浆后，本发明将所述粉浆依次进行烘干和煅烧，得到所述远红外功能粉体。
在本发明中，所述烘干的温度优选为95℃；时间优选为1～6h，更优选为3～4h。在本发明中，所述烘干的设备优选为箱式电阻炉。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为800～1200℃，更优选为800～1150℃，再优选为850～1100℃；时间优选为12～24h，更优选为14～22h，再优选为16～20h。在本发明中，所述煅烧的温度优选由烘干的温度升温得到；所述升温的速率优选为10℃/min。在本发明中，所述煅烧的设备优选为箱式电阻炉。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的远红外功能粉体。在本发明中，所述远红外功能粉体的粒径分布在0.1～1μm，优选为0.1～0.4μm，更优选为0.1～0.25μm。
本发明还提供了远红外纤维，包括远红外腈纶纤维、远红外涤纶纤维或远红外锦纶纤维，制备原料包括腈纶纤维、涤纶纤维或锦纶纤维，所述远红外纤维的制备原料还包括上述技术方案所述制备方法制得的远红外功能粉体。
在本发明中，所述远红外纤维的单丝细度优选为1～10dtex。本发明对所述远红外纤维的横截面形状没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的纤维截面形状即可，具体的，如圆形、三角形、中空形或扁平形。
本发明还提供了上述技术方案所述远红外纤维的制备方法。
在本发明中，当所述远红外纤维为远红外腈纶纤维时，所述远红外腈纶纤维的制备方法包括以下步骤：
将远红外功能粉体、第二分散剂和有机溶剂混合，得到纺丝添加液；
采用纺前添加的方式，将所述纺丝添加液加入腈纶纺丝液中，进行干法纺丝，得到所述远红外腈纶纤维。
本发明将远红外功能粉体、第二分散剂和有机溶剂混合，得到纺丝添加液。
在本发明中，所述远红外功能粉体即上述技术方案所述远红外功能粉体，在此不再赘述。
在本发明中，所述第二分散剂优选包括乙撑双硬脂酸酰胺、聚乙二醇200和聚丙烯蜡中的一种或多种。
在本发明中，所述有机溶剂优选为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
在本发明中，所述远红外功能粉体、第二分散剂和有机溶剂的质量比优选为(20～35)：(3～5)：(60～78)，更优选为(22～33)：(3.2～4.8)：(62～76)，再优选为(24～30)：(3.5～4.5)：(64～75)。
在本发明中，所述远红外功能粉体、第二分散剂和有机溶剂的混合优选为研磨；本发明对所述研磨没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的研磨即可。在本发明中，所述纺丝添加液中固体物料的粒径优选为0.1～0.4μm，更优选为0.1～0.25μm。
得到纺丝添加液后，本发明采用纺前添加的方式，将所述纺丝添加液加入腈纶纺丝液中，进行干法纺丝，得到所述远红外腈纶纤维。
在本发明中，所述腈纶纺丝液优选包括丙烯腈34wt.％、甲基丙烯酸甲酯2.5wt.％、甲基丙烯磺酸钠0.5wt.％和余量的有机溶剂。在本发明中，所述腈纶纺丝液中的有机溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
在本发明中，所述腈纶纺丝液中的丙烯腈在干法纺丝过程中发生聚合翻译，生成聚丙烯腈。在本发明中，所述聚丙烯腈的数均分子量优选为53000～100000，更优选为55000～95000。
本发明对所述纺前添加的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的纺前添加的方式即可。
在本发明中，所述纺丝添加液和腈纶纺丝液的质量比优选为(10～15)：(85～90)，更优选为(11～14)：(86～89)。
本发明对所述干法纺丝没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的干法纺丝即可。在本发明中，所述干法纺丝的条件包括：溶解温度优选为60～90℃，更优选为65～85℃；熔喷纺丝热空气温度优选为145～180℃，更优选为150～175℃。
干法纺丝后，本发明优选还包括将干法纺丝所得的纺丝纤维依次进行预热、蒸汽加热牵伸、水洗、热定型、烘干、卷曲和切断，得到所述远红外腈纶纤维。
在本发明中，所述预热的温度优选为100～115℃，更优选为103～113℃；设备车速优选为50～120m/min，更优选为60～110m/min。
本发明对所述蒸汽加热牵引没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的蒸汽加热牵引即可。
在本发明中，所述水洗的温度优选为65～80℃，更优选为70～75℃；设备车速优选为50～150m/min，更优选为50～120m/min。
本发明对所述热定型没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的纤维热定型即可。
在本发明中，所述烘干的温度优选为95～110℃，更优选为100～105℃。
本发明对所述卷曲和切断没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的卷曲和切断即可。
在本发明中，当所述远红外纤维为远红外涤纶纤维或远红外锦纶纤维时，所述远红外涤纶纤维或远红外锦纶纤维的制备方法包括以下步骤：
将远红外功能粉体、树脂粉末和第三分散剂混合，熔融共混挤出，得到功能母粒；
将所述功能母粒和载体切片混合，进行母粒法纺丝，得到所述远红外涤纶纤维或远红外锦纶纤维；所述载体切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和/或聚酰胺切片。
本发明将远红外功能粉体、树脂粉末和第三分散剂混合，熔融共混挤出，得到功能母粒。
在本发明中，所述远红外功能粉体即上述技术方案所述远红外功能粉体，在此不再赘述。
在本发明中，所述树脂粉末的材质优选包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET聚酯)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT聚酯)和聚酰胺6(PA6)中的一种或多种。
在本发明中，所述第三分散剂优选包括聚丙烯蜡、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酸酰胺和硬脂酸锌中一种或多种。在本发明中，所述聚丙烯蜡的分子量优选为7000～9000。在本发明中，所述聚丙烯蜡熔点较高(通常高于聚乙烯蜡)，不发黄，具有良好的润滑性和良好的分散性，有利于提高母粒的光泽，熔融粘度较小。
在本发明中，所述远红外功能粉体和树脂粉末的质量比优选为20：78。
在本发明中，所述远红外功能粉体和第三分散剂的质量比优选为20：2。
在本发明中，所述远红外功能粉体、树脂粉末和第三分散剂的混合优选为搅拌混合。在本发明中，所述搅拌混合的设备优选为混合机。在本发明中，所述搅拌混合的转速优选为1400rpm；时间优选为10～20min，更优选为12～20min。
在本发明中，所述熔融共混挤出的设备优选为双螺杆挤出机。在本发明中，所述熔融共混挤出的温度优选为250～280℃，更优选为255～275℃；螺杆转速优选为40～80rpm，更优选为45～75rpm。
在本发明中，所述熔融共混挤出后，优选还包括依次进行的冷却和切粒。本发明优选将熔融共混挤出的产物冷却至室温。本发明对所述切粒没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的切粒即可。
得到功能母粒后，本发明将所述功能母粒和载体切片混合，进行母粒法纺丝，得到所述远红外涤纶纤维或远红外锦纶纤维。
在本发明中，所述载体切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和/或聚酰胺切片。
在本发明中，所述功能母粒与载体切片的质量比优选为5：95。
本发明对所述母粒法纺丝没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的母粒法纺丝即可。在本发明中，所述母粒法纺丝的条件包括：熔融纺丝的温度优选为275～295℃，更优选为280～290℃；纺丝速度优选为2600～3000m/min，更优选为2650～2950m/min。
在本发明中，所述母粒法纺丝后，优选还包括将母粒法纺丝所得的预取向丝进行加弹，得到具有拉伸变形功能的远红外涤纶纤维或远红外锦纶纤维。本发明对所述加弹没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的加弹工艺即可。
本发明还提供了上述技术方案所述远红外纤维或上述技术方案所述制备方法制备的远红外纤维在远红外纤维纺织品中的应用。
本发明对所述应用没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的应用即可，具体的，如直接以所述远红外纤维进行纺织，得到远红外纤维纺织品。
本发明对所述纺织没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的纺织即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种远红外功能粉体、远红外纤维及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例所用试剂均为市售。
实施例1
将800g黑晶石、200g椰炭和50g第一分散剂聚乙二醇200研磨至粒径为0.1～1μm，以水为液体介质，在纳米研磨机中以3000rpm进行湿法研磨，得到粉浆，所述粉浆中固体的粒径为0.1～1μm；
将所得的粉浆在95℃箱式电阻炉中烘干2h，然后以10℃/min的速率升温至800℃并保温2h进行煅烧，得到粒径为0.1～1μm的远红外功能粉体。
将所得远红外功能粉体与水按照质量比1:99混合，搅拌均匀后，使用Malvernh激光粒度仪检测远红外功能的粒径分布，平均粒径为309nm，95％粉体粒径≤700nm，最大粒径为900nm，且所得远红外粉体的水悬浮液体系稳定，静置7天后才会沉淀分层，经分析这是假性沉淀，搅拌均匀后再次测试粒径，和首次测试结果相似，表明远红外功能粉体粒径小，结构稳定，不易团聚。进一步实验表明，远红外功能粉体在12个月的保质期内稳定可靠性高。
实施例2
将300g实施例1所得的远红外功能粉体、50g第二分散剂乙撑双硬脂酸酰胺和650g有机溶剂二甲基甲酰胺研磨至固体物料的粒径为0.1～0.4μm，得到纺丝添加液；
采用纺前添加的方式，将所述纺丝添加液加入含聚丙烯腈树脂的腈纶纺丝液中，其中聚丙烯腈树脂的分子量为75000～80000，进行干法纺丝，其中干法纺丝的条件包括：溶解温度为75℃，熔喷纺丝热空气温度为168℃，然后在105℃、设备车速为80m/mn条件下进行预热，蒸汽加热牵伸后于70℃、设备车速为110m/min条件下进行水洗，热定型后于105℃烘干20min，卷曲后切断，得到所述远红外腈纶纤维。
实施例3
将2000g实施例1所得的远红外功能粉体、7800g树脂粉末(具体是聚对苯二甲酸乙二醇酯切片)和20g第三分散剂聚丙烯蜡在1400rpm混合机中混合15min，以双螺杆挤出机在275℃、螺杆转速为60rpm下熔融共混挤出，冷却后切粒，得到功能母粒；
将所得10kg功能母粒和190kg载体切片聚对苯二甲酸乙二醇酯切片混合，进行母粒法纺丝，其中母粒法纺丝的条件包括：熔融纺丝的温度为280℃，纺丝速度为3000m/min，将所得的预取向丝加弹，得到所述远红外涤纶纤维。
实施例4
将2000g实施例1所得的远红外功能粉体、78000g树脂粉末PA6和200g第三分散剂乙撑双硬脂酸酰胺在1400rpm混合机中混合15min，以双螺杆挤出机在265℃、螺杆转速为55rpm下熔融共混挤出，冷却后切粒，得到功能母粒；
将所得10kg功能母粒和190kg载体切片聚酰胺切片混合，进行母粒法纺丝，其中母粒法纺丝的条件包括：熔融纺丝的温度为265℃，纺丝速度为3000m/min，将所得的预取向丝加弹，得到所述远红外锦纶纤维。
将实施例2～4所得的远红外纤维分别制备成远红外面料并进行性能测试，远红外面料的制备工艺为：大圆机针织平纹面料。
实施例2～4所得的远红外纤维制备成远红外面料的性能测试结果见表1。
表1实施例2～4所得的远红外纤维制备成远红外面料的性能测试结果
| 测试项目 | 单位 | 测试标准 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 远红外发射率 | ％ | GB/T30127-2013 | 0.92 | 0.93 | 0.90 |
| 远红外辐射温升 | ℃ | GB/T30127-2013 | 2.8 | 3.5 | 2.4 |
| 负离子发生量 | 个/cm3 | GB/T30128-2013 | 580 | 577 | 550 |
| 白色念珠菌抑菌率 | ％ | GB/T20944.3-2008 | 92 | 95 | 95 |
| 金黄色葡萄球菌抑菌率 | ％ | GB/T20944.3-2008 | 98 | 99 | 98 |
| 大肠杆菌抑菌率 | ％ | GB/T20944.3-2008 | 98 | 99 | 97 |
由表1可见，本发明提供的远红外纤维远红外发射率为0.90～0.93％，远红外辐射温升为2.4～3.5℃，负离子发生量为550～580个/cm3，具有优异的远红外温升和负离子发射性能；白色念珠菌抑菌率为92～95％，金黄色葡萄球菌抑菌率为98～99％，大肠杆菌抑菌率为97～99％，具有优异的抑菌性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种远红外功能粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将黑晶石、植物炭和第一分散剂混合，进行湿法研磨，得到粉浆；所述粉浆中固体颗粒的粒径为0.1～1μm；
将所述粉浆依次进行烘干和煅烧，得到所述远红外功能粉体；
所述第一分散剂包括聚乙二醇200；
所述黑晶石和植物炭的质量比为(68～75)：(19～26)；
所述黑晶石和第一分散剂的质量比为(65～80)：5；
所述远红外功能粉体的粒径分布在0.1～1μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述植物炭为椰炭和/或竹炭。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为800～1200℃，时间为12～24h。
4.权利要求1～3任一项所述制备方法制得的远红外功能粉体，粒径分布在0.1～1μm。
5.远红外纤维，包括远红外腈纶纤维、远红外涤纶纤维或远红外锦纶纤维，制备原料包括腈纶纤维、涤纶纤维或锦纶纤维，其特征在于，所述远红外纤维的制备原料还包括权利要求1～3任一项所述制备方法制得的远红外功能粉体。
6.根据权利要求5所述的远红外纤维，其特征在于，所述远红外纤维的单丝细度为1～10dtex。
7.权利要求5或6所述的远红外纤维的制备方法，其特征在于，当所述远红外纤维为远红外腈纶纤维时，所述远红外腈纶纤维的制备方法包括以下步骤：
将远红外功能粉体、第二分散剂和有机溶剂混合，得到纺丝添加液；
采用纺前添加的方式，将所述纺丝添加液加入腈纶纺丝液中，进行干法纺丝，得到所述远红外腈纶纤维。
8.权利要求5或6所述的远红外纤维的制备方法，其特征在于，当所述远红外纤维为远红外涤纶纤维或远红外锦纶纤维时，所述远红外涤纶纤维或远红外锦纶纤维的制备方法包括以下步骤：
将远红外功能粉体、树脂粉末和第三分散剂混合，熔融共混挤出，得到功能母粒；
将所述功能母粒和载体切片混合，进行母粒法纺丝，得到所述远红外涤纶纤维或远红外锦纶纤维；所述载体切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片和/或聚酰胺切片。
9.权利要求5～6任一项所述远红外纤维或权利要求7～8任一项所述制备方法制备的远红外纤维在远红外纤维纺织品中的应用。
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| GR01 | Patent grant | ||
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