CN114058854A - 一种回收含铼物料的湿法工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收含铼物料的湿法工艺，所述湿法工艺包括以下步骤：步骤一：首先准备好含铼物料并进行预处理；步骤二：采用混和氧化剂，进行强化浸出：步骤三：二次过滤：当含铼物料与混和氧化剂充分反应后，反应后溶液先用滤布进行粗滤，滤渣返回步骤二进行再次强化浸出；粗滤后的滤液再用布氏漏斗进行二次过滤；步骤四：加氨转化：二次过滤后的滤液在充分通风的条件下，分批加入38%氨水，充分搅拌，形成粗铼酸铵，以及含铼酸铵的饱和溶液，从而进行提纯。本发明工艺流程简单，可满足生产要求，有效提高了生产效率和经济效益，采用本发明处理后，可以充分回收含铼物料中的金属铼，金属铼的回收率可达99%以上。
Description
技术领域
本发明属于金属回收领域，尤其涉及一种回收含铼物料的湿法工艺。
背景技术
金属铼是元素周期表中的第6周期过渡金属，也是地球地壳中最稀有的元素之一，可生产镍基铼合金，用于制造航空发动机相关部件。
在铼的生产和使用过程中，可能会产生一定量的不合格品或含铼物料。目前，不合格铼粒或含铼物料的回收工艺尚无文献报道，针对上述含铼物料开发出一种湿法回收工艺，可以充分回收其中的金属铼，使其以粗铼酸铵的形式产出，粗铼酸铵可进入现有工艺流程的提纯工序中，从而保证现有流程能够闭环运行。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种回收含铼物料的湿法工艺。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种回收含铼物料的湿法工艺，所述湿法工艺包括以下步骤：
步骤一：首先准备好含铼物料并进行预处理；
步骤二：采用混和氧化剂，进行强化浸出：
S1：首先向PP桶内加入纯水；
S2：然后分批加入氧化剂X1，再将含铼物料按照粒度大小分批加入；
S3：当氧化剂X1完全反应后，再分批加入氧化剂X2；
步骤三：二次过滤：当含铼物料与混和氧化剂充分反应后，反应后溶液先用滤布进行粗滤，滤渣返回步骤二进行再次强化浸出；
粗滤后的滤液再用布氏漏斗进行二次过滤；
步骤四：加氨转化：二次过滤后的滤液在充分通风的条件下，分批加入38%氨水，充分搅拌，形成粗铼酸铵，以及含铼酸铵的饱和溶液，从而进行提纯。
进一步地，所述步骤二S1中纯水的加入重量比为：含铼物料：水= 0.8-1.5：1。
进一步地，所述步骤二S2中氧化剂X1按照价态折算出的量比为：氧化剂X1：含铼物料=0.8-1.5：1。
进一步地，所述步骤二S2的具体步骤为：先加氧化剂X1后，再加入含铼物料进行搅拌，搅拌速度大于30转/分，当氧化剂X1基本消耗完毕后，对应无气泡产生，再加入下一批氧化剂X1和含铼物料，如此依次加入，直至计算的批次量全部加入。
进一步地，所述步骤二S3中氧化剂X2按照价态折算出的量比为：氧化剂X2：含铼物料=0.8-1.2：1
进一步地，所述步骤二S3的具体步骤为：分批加入氧化剂X2后同时搅拌，搅拌速度大于30转/分，当氧化剂X2基本消耗完毕后，对应无气泡产生，反应结束，形成高铼酸。
进一步地，所述步骤四中充分搅拌需要翻动底部晶体，以确保晶体中的高铼酸溶液能够充分接触氨水，并发生反应。
进一步地，所述步骤四中氨水的加入摩尔比例为：氨水：高铼酸=1.15-1.3：1；
搅拌速度大于30转/分；
反应终点控制在PH值>7.5。
进一步地，所述步骤一至步骤四中所使用的容器以及所有接触物料的器具都为非金属材质。
本发明的有益效果是：
本发明工艺流程简单，可满足生产要求，有效提高了生产效率和经济效益，采用本发明处理后，可以充分回收含铼物料中的金属铼，使其以粗铼酸铵的形式产出，粗铼酸铵可进入现有工艺流程的提纯工序中，从而保证现有流程能够闭环运行，金属铼的回收率可达99%以上。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图1所示的一种回收含铼物料的湿法工艺，所述湿法工艺包括以下步骤：
步骤一：首先准备好含铼物料并进行预处理；
步骤二：采用混和氧化剂，进行强化浸出：
S1：首先向PP桶内加入纯水，纯水的加入重量比为：含铼物料：水= 0.8：1；
S2：然后分批加入氧化剂X1，再将含铼物料按照粒度大小分批加入；氧化剂X1按照价态折算出的量比为：氧化剂X1：含铼物料=0.8：1；具体步骤为：先加氧化剂X1后，再加入含铼物料进行搅拌，搅拌速度大于30转/分，当氧化剂X1基本消耗完毕后，对应无气泡产生，再加入下一批氧化剂X1和含铼物料，如此依次加入，直至计算的批次量全部加入；
S3：当氧化剂X1完全反应后，再分批加入氧化剂X2；氧化剂X2按照价态折算出的量比为：氧化剂X2：含铼物料=0.8：1；具体步骤为：分批加入氧化剂X2后同时搅拌，搅拌速度大于30转/分，当氧化剂X2基本消耗完毕后，对应无气泡产生，反应结束，形成高铼酸；
加入混和氧化剂时，会与含铼物料发生反应，同时产出气体物质，采用液体吸收剂中吸收，反应公式如下：
Re+(X1+X2)→HReO4+(Y1+Y2)↑+H2O；
铼作为稀散金属，其氧化态非常复杂，有0、-1、+1、+2、+3、+4、+5、+6、+7，主要氧化态为+3、+4、+5、+7，因此，采用混和氧化剂的加入次序，同时严格控制氧化剂的加入量，以抑制低价态铼氧化物的形成，包括三氧化铼(ReO3)、三氧化二铼 (Re2O3)、氧化二铼(Re2O)、五氧化二铼(Re2O5)，确保回收物料中的铼元素能够被充分氧化成最高价态；
步骤三：二次过滤：当含铼物料与混和氧化剂充分反应后，反应后溶液先用滤布进行粗滤，主要是为了滤除氧化浸出过程中可能会产生的低价态沉淀物，滤渣返回步骤二进行再次强化浸出；
粗滤后的滤液再用布氏漏斗进行二次过滤；
步骤四：加氨转化：二次过滤后的滤液在充分通风的条件下，分批加入38%氨水，充分搅拌，形成粗铼酸铵，以及含铼酸铵的饱和溶液，从而进行提纯；充分搅拌需要翻动底部晶体，以确保晶体中的高铼酸溶液能够充分接触氨水，并发生反应；
反应公式如下：
HReO4+NH3·H2O→NH4ReO4+H2O；
该反应比较剧烈，会放出大量的热量，同时氨水易于挥发，因此，需要在充分通风的条件下进行，挥发的氨水需要采用水吸收处理；在加氨过程中，可迅速生成大量的铼酸铵，铼酸铵由于过饱和而快速析出晶体，并沉积，由于高铼酸在水中溶解非常大，搅拌时需要翻动底部晶体，以确保晶体中的高铼酸溶液能够充分接触氨水，并发生反应；
其中，氨水的加入摩尔比例为：氨水：高铼酸=1.15：1；搅拌速度大于30转/分；反应终点控制在PH值>7.5。
步骤一至步骤四中所使用的容器以及所有接触物料的器具都为非金属材质。
实施例2：
如图1所示的一种回收含铼物料的湿法工艺，所述湿法工艺包括以下步骤：
步骤一：首先准备好含铼物料并进行预处理；
步骤二：采用混和氧化剂，进行强化浸出：
S1：首先向PP桶内加入纯水，纯水的加入重量比为：含铼物料：水= 1：1；
S2：然后分批加入氧化剂X1，再将含铼物料按照粒度大小分批加入；氧化剂X1按照价态折算出的量比为：氧化剂X1：含铼物料=1：1；具体步骤为：先加氧化剂X1后，再加入含铼物料进行搅拌，搅拌速度大于30转/分，当氧化剂X1基本消耗完毕后，对应无气泡产生，再加入下一批氧化剂X1和含铼物料，如此依次加入，直至计算的批次量全部加入；
S3：当氧化剂X1完全反应后，再分批加入氧化剂X2；氧化剂X2按照价态折算出的量比为：氧化剂X2：含铼物料=1：1；具体步骤为：分批加入氧化剂X2后同时搅拌，搅拌速度大于30转/分，当氧化剂X2基本消耗完毕后，对应无气泡产生，反应结束，形成高铼酸；
步骤三：二次过滤：当含铼物料与混和氧化剂充分反应后，反应后溶液先用滤布进行粗滤，主要是为了滤除氧化浸出过程中可能会产生的低价态沉淀物，滤渣返回步骤二进行再次强化浸出；
粗滤后的滤液再用布氏漏斗进行二次过滤；
步骤四：加氨转化：二次过滤后的滤液在充分通风的条件下，分批加入38%氨水，充分搅拌，形成粗铼酸铵，以及含铼酸铵的饱和溶液，从而进行提纯；充分搅拌需要翻动底部晶体，以确保晶体中的高铼酸溶液能够充分接触氨水，并发生反应；
其中，氨水的加入摩尔比例为：氨水：高铼酸=1.2：1；搅拌速度大于30转/分；反应终点控制在PH值>7.5。
步骤一至步骤四中所使用的容器以及所有接触物料的器具都为非金属材质。
实施例3：
如图1所示的一种回收含铼物料的湿法工艺，所述湿法工艺包括以下步骤：
步骤一：首先准备好含铼物料并进行预处理；
步骤二：采用混和氧化剂，进行强化浸出：
S1：首先向PP桶内加入纯水，纯水的加入重量比为：含铼物料：水= 1.5：1；
S2：然后分批加入氧化剂X1，再将含铼物料按照粒度大小分批加入；氧化剂X1按照价态折算出的量比为：氧化剂X1：含铼物料=1.5：1；具体步骤为：先加氧化剂X1后，再加入含铼物料进行搅拌，搅拌速度大于30转/分，当氧化剂X1基本消耗完毕后，对应无气泡产生，再加入下一批氧化剂X1和含铼物料，如此依次加入，直至计算的批次量全部加入；
S3：当氧化剂X1完全反应后，再分批加入氧化剂X2；氧化剂X2按照价态折算出的量比为：氧化剂X2：含铼物料=1.2：1；具体步骤为：分批加入氧化剂X2后同时搅拌，搅拌速度大于30转/分，当氧化剂X2基本消耗完毕后，对应无气泡产生，反应结束，形成高铼酸；
步骤三：二次过滤：当含铼物料与混和氧化剂充分反应后，反应后溶液先用滤布进行粗滤，主要是为了滤除氧化浸出过程中可能会产生的低价态沉淀物，滤渣返回步骤二进行再次强化浸出；
粗滤后的滤液再用布氏漏斗进行二次过滤；
步骤四：加氨转化：二次过滤后的滤液在充分通风的条件下，分批加入38%氨水，充分搅拌，形成粗铼酸铵，以及含铼酸铵的饱和溶液，从而进行提纯；充分搅拌需要翻动底部晶体，以确保晶体中的高铼酸溶液能够充分接触氨水，并发生反应；
其中，氨水的加入摩尔比例为：氨水：高铼酸=1.3：1；搅拌速度大于30转/分；反应终点控制在PH值>7.5。
步骤一至步骤四中所使用的容器以及所有接触物料的器具都为非金属材质。
回收含铼物料统计数据如下表所示：
| 指标 | 名称 | 数量 |
| 投入，kg | 含铼物料，包括不合格铼粉与铼粒 | 162 |
| 产出，kg | 粗铼酸铵（包括铼酸铵晶体和铼酸铵饱和溶液两部分） | 235.63 |
| 回收率，% | 铼 | 99.07 |
由上表可知：铼总回收率大于99%。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (9)
1.一种回收含铼物料的湿法工艺，其特征在于：所述湿法工艺包括以下步骤：
步骤一：首先准备好含铼物料并进行预处理；
步骤二：采用混和氧化剂，进行强化浸出：
S1：首先向PP桶内加入纯水；
S2：然后分批加入氧化剂X1，再将含铼物料按照粒度大小分批加入；
S3：当氧化剂X1完全反应后，再分批加入氧化剂X2；
步骤三：二次过滤：当含铼物料与混和氧化剂充分反应后，反应后溶液先用滤布进行粗滤，滤渣返回步骤二进行再次强化浸出；
粗滤后的滤液再用布氏漏斗进行二次过滤；
步骤四：加氨转化：二次过滤后的滤液在充分通风的条件下，分批加入38%氨水，充分搅拌，形成粗铼酸铵，以及含铼酸铵的饱和溶液，从而进行提纯。
2.根据权利要求1所述的一种回收含铼物料的湿法工艺，其特征在于：所述步骤二S1中纯水的加入重量比为：含铼物料：水= 0.8-1.5：1。
3.根据权利要求1所述的一种回收含铼物料的湿法工艺，其特征在于：所述步骤二S2中氧化剂X1按照价态折算出的量比为：氧化剂X1：含铼物料=0.8-1.5：1。
4.根据权利要求1所述的一种回收含铼物料的湿法工艺，其特征在于：所述步骤二S2的具体步骤为：先加氧化剂X1后，再加入含铼物料进行搅拌，搅拌速度大于30转/分，当氧化剂X1基本消耗完毕后，对应无气泡产生，再加入下一批氧化剂X1和含铼物料，如此依次加入，直至计算的批次量全部加入。
5.根据权利要求1所述的一种回收含铼物料的湿法工艺，其特征在于：所述步骤二S3中氧化剂X2按照价态折算出的量比为：氧化剂X2：含铼物料=0.8-1.2：1。
6.根据权利要求1所述的一种回收含铼物料的湿法工艺，其特征在于：所述步骤二S3的具体步骤为：分批加入氧化剂X2后同时搅拌，搅拌速度大于30转/分，当氧化剂X2基本消耗完毕后，对应无气泡产生，反应结束，形成高铼酸。
7.根据权利要求1所述的一种回收含铼物料的湿法工艺，其特征在于：所述步骤四中充分搅拌需要翻动底部晶体，以确保晶体中的高铼酸溶液能够充分接触氨水，并发生反应。
8.根据权利要求1所述的一种回收含铼物料的湿法工艺，其特征在于：所述步骤四中氨水的加入摩尔比例为：氨水：高铼酸=1.15-1.3：1；
搅拌速度大于30转/分；
反应终点控制在PH值>7.5。
9.根据权利要求1所述的一种回收含铼物料的湿法工艺，其特征在于：所述步骤一至步骤四中所使用的容器以及所有接触物料的器具都为非金属材质。
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| JP2016014167A (ja) * | 2014-07-01 | 2016-01-28 | パンパシフィック・カッパー株式会社 | 過レニウム酸水溶液の製造方法及びこれを用いた過レニウム酸カリウム、過レニウム酸アンモニウム及びレニウムメタルの製造方法 |
| JP2016013941A (ja) * | 2014-07-01 | 2016-01-28 | パンパシフィック・カッパー株式会社 | 硫化レニウムの製造方法、過レニウム酸水溶液の製造方法、過レニウム酸カリウムの製造方法、過レニウム酸アンモニウムの製造方法及びレニウムメタルの製造方法 |
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