CN114058306A - 一种底部填充胶黏剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于底部填充胶粘剂领域,涉及一种底部填充胶粘剂及其制备方法和应用。所述环氧树脂底部填充胶黏剂中含有环氧树脂15~35质量份、固化剂5~20质量份、咔唑和/或咔唑衍生物0.01~1质量份、偶联剂0.01~5质量份以及填料50~80质量份。本发明提供的底部填充胶黏剂能够在固化过程中有效避免气泡的产生。
Description
技术领域
本发明属于底部填充胶粘剂领域,具体涉及一种底部填充胶粘剂及其制备方法和应用。
背景技术
底部填充胶黏剂是一种单组分环氧胶黏剂,常常在集成电路封装中使用在BGA(Ball Grid Array,名为球栅阵列封装)和CSP(Chip Scale Package,名为芯片级封装)等封装形式中,通过毛细作用填充于芯片与基板的夹层中作为芯片和基板的过渡层。这层过渡层的存在一方面起到封装固定作用,另一方面可以有效缓解芯片与基板之间由于热膨胀系数差异过大所带来的应力过大的影响。
基于其在封装过程中所起到的作用,底部填充胶黏剂与常规粘接胶黏剂的要求截然不同,常规粘接胶黏剂通常更为关注粘接强度,而底部填充胶黏剂对粘接强度没有特殊要求,且往往粘接强度会更优,从需要底部填充胶粘剂起到的作用来看,实质上其主要目的并非起到粘接性能,更多的是起到保护芯片和PCB基板的作用,因此底部填充胶黏剂在流经芯片以及固化过程中尽可能不能夹带任何气泡或者产生空隙,因为这些气泡或者空隙的存在会使得芯片在封装过程中失效的同时,可能诱发胶体裂纹、界面分层、焊锡球溢出等更严重问题,而目前所采用的底部填充胶黏剂在此过程中通常会产生一些气泡,因此如何确保底部填充胶黏剂在流经芯片以及固化过程中不能夹带任何气泡或者产生空隙是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明旨在提供一种新的底部填充胶粘剂及其制备方法和应用,该底部填充胶黏剂能够在固化过程中有效减少气泡的产生。
本发明的发明人经过深入研究之后发现,现有的环氧底部填充胶黏剂通常会产生气泡的主要原因是由于胶体在整个固化升温过程中的反应起始温度较高,胶体中的小分子容易在升温过程中由于未来得及发生反应而挥发以及胶体在高温区剧烈反应而带来气泡或者空隙。本发明的发明人经过深入且广泛研究之后还发现,往含有特定含量的环氧树脂、固化剂、偶联剂和填料以及任选色粉的体系中添加特定含量的咔唑和/或咔唑衍生物,能够使得胶体的反应起始温度较不添加咔唑和/或咔唑衍生物的胶体降低约10℃,胶体可以在较低的温度下开始缓慢反应,避免胶体在高温下爆聚产生气泡,并且在较低的反应起始温度下使小分子提前开始反应,能够避免胶体中的小分子在升温过程中由于未来得及发生反应而挥发以及胶体在高温区剧烈反应而带来的气泡或者空隙的产生。基于此,完成了本发明。
具体地,本发明提供了一种环氧树脂底部填充胶黏剂,其中,所述环氧树脂底部填充胶黏剂中含有环氧树脂15~35质量份、固化剂5~20质量份、咔唑和/或咔唑衍生物0.01~1质量份、偶联剂0.01~5质量份以及填料50~80质量份。
在一种优选实施方式中,所述环氧树脂选自双酚A双缩水甘油醚、双酚F双缩水甘油醚、双酚S双缩水甘油醚、邻羟甲基双酚A双缩水甘油醚、二羟甲基双酚A双缩水甘油醚、四溴双酚A双缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、均苯三酚三缩水甘油醚和季戊四醇双缩水甘油醚中的至少一种,优选为双酚A双缩水甘油醚和/或双酚F双缩水甘油醚。
在一种优选实施方式中,所述固化剂选自乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、多亚乙基多胺、三乙醇胺、间苯二胺、双氰胺、苄基二甲胺、二氨基二苯基甲烷和二氨基二苯砜中的至少一种,优选为间苯二胺。
在一种优选实施方式中,以所述环氧树脂中环氧基团的用量为1当量计,所述固化剂的氨基基团为0.4~1.3当量。
在一种优选实施方式中,所述咔唑衍生物选自1,6-二硝基咔唑、3,6-二氰基咔唑、3-氰基咔唑、10-溴-7H-苯并咔唑、5-溴-7H-苯并咔唑、12H-苯并呋喃[2,3-A]咔唑、1,4-二甲基咔唑、1,4,8-三甲基咔唑、1,3-二甲基咔唑、1-硝基咔唑、咔唑-1-基硼酸、1-羟基咔唑和2,7-二羧酸咔唑中的至少一种。
在一种优选实施方式中,所述偶联剂选自γ-氨基丙基三乙基硅氧烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷、γ-甲基丙烯酸酯丙基三甲氧基硅氧烷、γ-硫醇丙基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三叔丁基过氧化硅烷、β-羟乙基-γ-氨基丙基三乙氧基硅氧烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷和二亚乙基三氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种,优选为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷。
在一种优选实施方式中,所述填料为球型二氧化硅颗粒。
在一种优选实施方式中,所述球型二氧化硅的平均粒径为0.1~10μm。
在一种优选实施方式中,所述环氧树脂底部填充胶黏剂中还含有色粉。
在一种优选实施方式中,所述色粉的含量为0.1~5质量份。
本发明还提供了所述环氧树脂底部填充胶黏剂的制备方法,其中,该方法包括将环氧树脂、固化剂、咔唑和/或咔唑衍生物、偶联剂和填料以及任选的色粉混合均匀,得到环氧树脂底部填充胶黏剂。
在一种优选实施方式中,所述混合均匀的方式为将环氧树脂、固化剂、咔唑和/或咔唑衍生物和偶联剂以及任选的色粉混合均匀,得到环氧树脂复合物,再将填料加入所述环氧树脂复合物中继续混合均匀,将所得复合物过三辊2~5遍,之后转移至双行星混合动力搅拌釜中搅拌20~40分钟,当搅拌时长达到总搅拌时长1/3~2/3时进行刮壁,最后将所得混合物经抽真空脱泡处理后出料。
本发明还提供了所述环氧树脂底部填充胶黏剂在用于芯片和PCB板的底填中的应用。
本发明提供的底部填充胶黏剂能够在固化过程中有效避免气泡的产生。
附图说明
图1为实施例1所得环氧树脂底部填充胶黏剂经固化后的气泡状况图;
图2为实施例2所得环氧树脂底部填充胶黏剂经固化后的气泡状况图;
图3为实施例3所得环氧树脂底部填充胶黏剂经固化后的气泡状况图;
图4为实施例4所得环氧树脂底部填充胶黏剂经固化后的气泡状况图;
图5为对比例1所得参比环氧树脂底部填充胶黏剂经固化后的气泡状况图。
具体实施方式
本发明提供的环氧树脂底部填充胶黏剂中含有环氧树脂、固化剂、咔唑和/或咔唑衍生物、偶联剂和填料以及任选的色粉。其中,所述环氧树脂的含量为15~35质量份,如15、18、20、22、25、28、30、32、35质量份等。所述固化剂的含量为5~20质量份,如5、8、10、12、15、18、20质量份等。所述咔唑和/或咔唑衍生物的含量为0.01~1质量份,如0.01、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0质量份等。所述偶联剂的含量为0.01~5质量份,如0.01、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8、3、3.2、3.5、3.8、4、4.2、4.5、4.8、5质量份等。所述填料的含量为50~80质量份,如50、52、55、58、60、62、65、68、70、72、75、78、80质量份等。所述色粉的含量为0.1~5质量份,如0.01、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8、3、3.2、3.5、3.8、4、4.2、4.5、4.8、5质量份等。
本发明对所述环氧树脂的种类没有特别的限定,可以为现有的各种带有两个环氧基的脂肪族环氧树脂和/或芳香族环氧树脂,其具体实例包括但不限于:双酚A双缩水甘油醚、双酚F双缩水甘油醚、双酚S双缩水甘油醚、邻羟甲基双酚A双缩水甘油醚、二羟甲基双酚A双缩水甘油醚、四溴双酚A双缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、均苯三酚三缩水甘油醚和季戊四醇双缩水甘油醚中的至少一种,优选为双酚A双缩水甘油醚和/或双酚F双缩水甘油醚。所述环氧树脂的环氧当量优选为80-600g/eq,更优选为90-450g/eq,如90、100、120、150、180、200、220、250、280、300、320、350、380、400、420、450g/eq。此外,若环氧树脂处于结晶状态,则需要通过加热升温使其处于非结晶状态再使用。
本发明对所述固化剂的种类没有特别的限定,可以为现有的各种能够使得环氧树脂固化的试剂,其具体实例包括但不限于:乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、多亚乙基多胺、三乙醇胺、间苯二胺、双氰胺、苄基二甲胺、二氨基二苯基甲烷和二氨基二苯砜中的至少一种,优选为间苯二胺。此外,在一种优选实施方式中,以所述环氧树脂中环氧基团的用量为1当量计,所述固化剂的氨基基团为0.4~1.3当量,如0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3当量等。
本发明对咔唑衍生物的种类没有特别的限定,其具体实例包括但不限于:1,6-二硝基咔唑、3,6-二氰基咔唑、3-氰基咔唑、10-溴-7H-苯并咔唑、5-溴-7H-苯并咔唑、12H-苯并呋喃[2,3-A]咔唑、1,4-二甲基咔唑、1,4,8-三甲基咔唑、1,3-二甲基咔唑、1-硝基咔唑、咔唑-1-基硼酸、1-羟基咔唑和2,7-二羧酸咔唑中的至少一种,优选为1-羟基咔唑。本发明的发明人发现,当选择咔唑和/或1-羟基咔唑时,在固化过程中能够更有效地减少气泡的产生。
本发明对所述偶联剂的种类没有特别的限定,可以为现有的各种能够改善体系中环氧树脂与无机组分的界面性能以增强体系粘接强度的物质,其具体实例包括但不限于:γ-氨基丙基三乙基硅氧烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷、γ-甲基丙烯酸酯丙基三甲氧基硅氧烷、γ-硫醇丙基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三叔丁基过氧化硅烷、β-羟乙基-γ-氨基丙基三乙氧基硅氧烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷和二亚乙基三氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种,优选为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷。
本发明对所述填料的种类没有特别的限定,可以为现有的各种能够提高体系机械强度、降低体系热膨胀系数的无机材料,其具体实例包括但不限于:二氧化硅、氧化铝、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、云母石、石英粉、玻璃粉、氢氧化铝、氧化锌、氮化铝、碳化硅、氮化硅、氮化硼、氮化钛、白云石、二氧化钛、硅酸铝、硅酸钙、膨润土、氧化镁、氢氧化镁、硅酸镁、硅酸钴、氧化锆以及钛酸钡中的至少一种,特别优选为球型二氧化硅颗粒。此外,所述球型二氧化硅的平均粒径优选为0.1~10μm,如0.1μm、0.5μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm等。此外,所述填料的表面可以采用硅烷偶联剂进行处理,也可以不采用硅烷偶联剂进行处理。
所述环氧树脂底部填充胶黏剂中还含有色粉,以赋予环氧树脂底部填充胶黏剂需要的颜色。所述色粉为黑色,具体可以选择炭黑。
本发明提供的环氧树脂底部填充胶黏剂的制备方法包括将环氧树脂、固化剂、咔唑和/或咔唑衍生物、偶联剂和填料以及任选的色粉混合均匀,得到环氧树脂底部填充胶黏剂。本发明对将各组分混合均匀的方式没有特别的限定,在一种优选实施方式中,所述混合均匀的方式为将环氧树脂、固化剂、咔唑和/或咔唑衍生物和偶联剂以及任选的色粉混合均匀,得到环氧树脂复合物,再将填料加入所述环氧树脂复合物中继续混合均匀,将所得复合物过三辊2~5遍,之后转移至双行星混合动力搅拌釜中搅拌20~40分钟,当搅拌时长达到总搅拌时长1/3~2/3时进行刮壁,最后将所得混合物经抽真空脱泡处理后出料。其中,各组分的种类和用量已经在上文中有所描述,在此不作赘述。
本发明还提供了所述环氧树脂底部填充胶黏剂在用于芯片和PCB板的底填中的应用。
下面将结合实施例,对本发明作进一步说明。
以下实施例和对比例中:双酚F双缩水甘油醚购自三菱化学公司,牌号为806,环氧当量为160g/eq;双酚A双缩水甘油醚购自三菱化学公司,牌号为828,环氧当量为184g/eq;二氧化硅颗粒为球型二氧化硅颗粒,平均粒径为10μm。
实施例1该实施例用于说明本发明提供的环氧树脂底部填充胶黏剂及其制备方法。
(1)原料:
双酚F双缩水甘油醚 24.94质量份;
双酚A双缩水甘油醚 4.99质量份;
间苯二胺 8.97质量份;
咔唑(Sigma-Aldrich) 0.10质量份;
γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷 0.50质量份;
二氧化硅颗粒 60质量份;
炭黑 0.50质量份。
(2)环氧树脂底部填充胶黏剂的制备方法:
S1、将双酚F双缩水甘油醚、双酚A双缩水甘油醚、间苯二胺、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷和炭黑加入容器中混合均匀,得到环氧树脂复合物;
S2、将咔唑加入步骤S1所得环氧树脂复合物中,得到咔唑改性环氧树脂复合物;
S3、将二氧化硅颗粒加入步骤S2所得咔唑改性环氧树脂复合物中继续混合均匀,然后将所得复合物过三辊2遍,之后转移至双行星混合动力搅拌釜中搅拌30分钟,在搅拌时间为15分钟时进行刮壁,最后将所得混合物进行抽真空脱泡处理,出料,得到环氧树脂底部填充胶黏剂,记为HT-1。
实施例2该实施例用于说明本发明提供的环氧树脂底部填充胶黏剂及其制备方法。
(1)原料:
双酚F双缩水甘油醚 10质量份;
双酚A双缩水甘油醚 5质量份;
间苯二胺 5.4质量份;
1,6-二硝基咔唑 0.01质量份;
γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷 0.50质量份;
二氧化硅颗粒 50质量份;
炭黑 0.10质量份。
(2)环氧树脂底部填充胶黏剂的制备方法:
S1、将双酚F双缩水甘油醚、双酚A双缩水甘油醚、间苯二胺、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷和炭黑加入容器中混合均匀,得到环氧树脂复合物;
S2、将1,6-二硝基咔唑加入步骤S1所得环氧树脂复合物中,得到咔唑改性环氧树脂复合物;
S3、将二氧化硅颗粒加入步骤S2所得咔唑改性环氧树脂复合物中继续混合均匀,然后将所得复合物过三辊2遍,之后转移至双行星混合动力搅拌釜中搅拌30分钟,在搅拌时间为15分钟时进行刮壁,最后将所得混合物进行抽真空脱泡处理,出料,得到环氧树脂底部填充胶黏剂,记为HT-2。
实施例3该实施例用于说明本发明提供的环氧树脂底部填充胶黏剂及其制备方法。
(1)原料:
双酚F双缩水甘油醚 25质量份;
双酚A双缩水甘油醚 5质量份;
间苯二胺 9质量份;
10-溴-7H-苯并咔唑 1质量份;
γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷 0.5质量份;
二氧化硅颗粒 60质量份;
炭黑 0.5质量份。
(2)环氧树脂底部填充胶黏剂的制备方法:
S1、将双酚F双缩水甘油醚、双酚A双缩水甘油醚、间苯二胺、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷和炭黑加入容器中混合均匀,得到环氧树脂复合物;
S2、将10-溴-7H-苯并咔唑加入步骤S1所得环氧树脂复合物中,得到咔唑改性环氧树脂复合物;
S3、将二氧化硅颗粒加入步骤S2所得咔唑改性环氧树脂复合物中继续混合均匀,然后将所得复合物过三辊2遍,之后转移至双行星混合动力搅拌釜中搅拌30分钟,在搅拌时间为15分钟时进行刮壁,最后将所得混合物进行抽真空脱泡处理,出料,得到环氧树脂底部填充胶黏剂,记为HT-3。
实施例4该实施例用于说明本发明提供的环氧树脂底部填充胶黏剂及其制备方法。
按照实施例1的方法制备环氧树脂底部填充胶黏剂,不同的是,将咔唑采用相同质量份的1-羟基咔唑(上海皓鸿生物医药科技有限公司)替代,其余条件与实施例1相同,得到环氧树脂底部填充胶黏剂,记为HT-4。
对比例1该对比例用于说明参比的环氧树脂底部填充胶黏剂及其制备方法。
按照实施例1的方法制备环氧树脂底部填充胶黏剂,不同的是,将咔唑采用相同质量份的炭黑替代,其余条件与实施例1相同,得到参比环氧树脂底部填充胶黏剂,记为DHT-1。
测试例
(1)粘度:采用梅特勒流变仪对各实施例和对比例所得底部填充胶黏剂(刚制备完成以及放置24h后)的粘度进行测试,其中,采用20mm平板转子,测试温度为25℃,转速为20s-1,平衡2分钟后测定粘度。其中,增粘率=24h后黏度/初始黏度。所得结果见表1。
(2)FR5板材常温/高温粘接力:将各实施例和对比例所得底部填充胶黏剂分别涂覆在FR5板材上(100mm×25mm×1.6mm),用钢化玻璃片材压合,用0.13mm铜丝控制胶层厚度,胶层面积为25.4mm×5mm,于130℃下加热固化2h,从而制作实验片。使用万能试验机分别在常温(25℃)和高温(245℃)下将样品固化粘合的两个片材沿相反方向拉开,测试样品的热拉伸剪切,测得的力值以强度(MPa)记录。结果见表1。
(3)固化起始反应温度:采用德国NETZSCH的DSC204 F1热分析仪分别对各实施例和对比例所得底部填充胶黏剂的固化性能进行测试,测试温度范围为25℃~300℃,升温速度5K/min,测试环境为50mL/min的氮气氛围。结果见表1。
(4)固化后气泡情况:分别将各实施例和对比例所得底部填充胶黏剂在100℃的温度下填充在芯片和PCB基板之间,在130℃下加热固化2h,将固化好的样品冷镶嵌后进行磨切,最后在显微镜下进行观察。结果见表1。从表1的结果可以看出,本发明提供的体系能够显著降低胶体的固化起始反应温度,避免在固化过程中产生气泡。其中,实施例1-实施例4和对比例1对应的结果分别如图1-图5所示。从图1-图5可以看出,实施例1-实施例4所得底部填充胶黏剂使用了咔唑和/或咔唑衍生物,在固化过程中无气泡产生,而对比例1所得参比底部填充胶黏剂未使用咔唑和/或咔唑衍生物,在固化过程中有气泡产生。
表1
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种环氧树脂底部填充胶黏剂,其特征在于,所述环氧树脂底部填充胶黏剂中含有环氧树脂15~35质量份、固化剂5~20质量份、咔唑和/或咔唑衍生物0.01~1质量份、偶联剂0.01~5质量份以及填料50~80质量份。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂底部填充胶黏剂,其特征在于,所述环氧树脂选自双酚A双缩水甘油醚、双酚F双缩水甘油醚、双酚S双缩水甘油醚、邻羟甲基双酚A双缩水甘油醚、二羟甲基双酚A双缩水甘油醚、四溴双酚A双缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、均苯三酚三缩水甘油醚和季戊四醇双缩水甘油醚中的至少一种,优选为双酚A双缩水甘油醚和/或双酚F双缩水甘油醚。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂底部填充胶黏剂,其特征在于,所述固化剂选自乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、多亚乙基多胺、三乙醇胺、间苯二胺、双氰胺、苄基二甲胺、二氨基二苯基甲烷和二氨基二苯砜中的至少一种,优选为间苯二胺;以所述环氧树脂中环氧基团的用量为1当量计,所述固化剂的氨基基团为0.4~1.3当量。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂底部填充胶黏剂,其特征在于,所述咔唑衍生物选自1,6-二硝基咔唑、3,6-二氰基咔唑、3-氰基咔唑、10-溴-7H-苯并咔唑、5-溴-7H-苯并咔唑、12H-苯并呋喃[2,3-A]咔唑、1,4-二甲基咔唑、1,4,8-三甲基咔唑、1,3-二甲基咔唑、1-硝基咔唑、咔唑-1-基硼酸、1-羟基咔唑和2,7-二羧酸咔唑中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂底部填充胶黏剂,其特征在于,所述偶联剂选自γ-氨基丙基三乙基硅氧烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷、γ-甲基丙烯酸酯丙基三甲氧基硅氧烷、γ-硫醇丙基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三叔丁基过氧化硅烷、β-羟乙基-γ-氨基丙基三乙氧基硅氧烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷和二亚乙基三氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种,优选为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂底部填充胶黏剂,其特征在于,所述填料为球型二氧化硅颗粒;所述球型二氧化硅的平均粒径为0.1~10μm。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂底部填充胶黏剂,其特征在于,所述环氧树脂底部填充胶黏剂中还含有色粉;所述色粉的含量为0.1~5质量份。
8.权利要求1~7中任意一项所述环氧树脂底部填充胶黏剂的制备方法,其特征在于,该方法包括将环氧树脂、固化剂、咔唑和/或咔唑衍生物、偶联剂和填料以及任选的色粉混合均匀,得到环氧树脂底部填充胶黏剂。
9.根据权利要求8所述的环氧树脂底部填充胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述混合均匀的方式为将环氧树脂、固化剂、咔唑和/或咔唑衍生物和偶联剂以及任选的色粉混合均匀,得到环氧树脂复合物,再将填料加入所述环氧树脂复合物中继续混合均匀,将所得复合物过三辊2~5遍,之后转移至双行星混合动力搅拌釜中搅拌20~40分钟,当搅拌时长达到总搅拌时长1/3~2/3时进行刮壁,最后将所得混合物经抽真空脱泡处理后出料。
10.权利要求1~7中任意一项所述环氧树脂底部填充胶黏剂在用于芯片和PCB板的底填中的应用。
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