CN114053976B - 一种制造草甘膦的反应釜的工作步骤 - Google Patents

Abstract

一种制造草甘膦的反应釜的工作步骤，该反应釜设置有：控制器6；罐体4；电机1，其经支架2固定在罐体4顶部，电机1由控制器6控制转速和转动方向；搅拌杆3，其顶部与电机1的转动轴连接固定或经由减速器间接连接固定；搅拌器5，其固定在搅拌杆3上。所述反应釜的工作步骤包括：a获取反应釜中原料和/或反应生成物的特性；b根据所述获取的特性确定执行参数；c执行确定参数，电机驱动搅拌器旋转，且包含不少于两个速度交替循环运行，所述循环运行的节拍包括：第一速度V1旋转时间t1,第一转换时间t2,第二速度V2旋转时间t3,第二转换时间t4；其中所述第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1‑V2|除以第一转换时间t2或第二转换时间t4的商大于50r/min²。该工作步骤，可以提高搅拌强度及搅拌均匀性，实现原料的充分混合交融。

Description

一种制造草甘膦的反应釜的工作步骤

技术领域

本发明涉及一种制造草甘膦的反应釜的工作步骤，IPC分类属于B01J和C07F。

背景技术

草甘膦化学名称为N－磷酰基甲基甘氨酸(简称PMG)，在我国俗称农达、农民乐。它是一种广谱灭生性有机磷除草剂，具有良好的传导性能，能根除一年生和多年生杂草，并且不会在动物和水生物体内积累；入土后遇到二价金属离子形成络合物而失活，在土壤中被微生物降解，不会造成土壤及地下水的污染；在食品中的安全界限高于其他同类农药，对人、动物、水生物及环境都比较安全。因此，自美国孟山都公司研制成功并注册上市以来，草甘膦就引起世界农业界的普遍关注，成为一种广泛应用的除草剂。目前，草甘膦的工业生产方法主要有甘氨酸法和亚氨基二乙酸(IDA)两种。目前，我国主要采用甘氨酸法进行生产。

中国专利申请CN103421043A《一种烷基酯法合成草甘膦水解工艺的改进方法》公开了一种烷基酯法合成草甘膦水解工艺的改进方法。在40～50℃下，将多聚甲醛、甲醇和三乙胺三者作为物料投入反应釜中，搅拌，待物料变澄清后，加入甘氨酸，待混合物变澄清后，加入亚磷酸二甲酯，升温至50～60℃，保温50min；降温至30℃，加入盐酸；搅拌30min后缓慢升温蒸发出甲醇；升温至110～125℃；向反应釜中加水，降温至70℃以下，再用冷水外冷却使反应釜降温至10℃以下；然后加入三乙胺，温度控制在15～25℃，当反应釜中pH值在0.5～1.5时为反应终点；然后将物料转移至结晶釜内，并降温至10℃以下，使物料结晶一段时间，然后将晶体过滤，洗涤、烘干，得到草甘膦原药。

中国专利CN101704840B《甘氨酸法连续化脱溶生产草甘膦的结晶方法》公开了一种生产草甘膦的结晶方法,如下：将空的10m3的结晶釜预热至92℃，再向其中加满草甘膦结晶液，保持搅拌速度为50r/min，30min内将结晶釜的温度升至98℃；再将搅拌速度降至20r/min，控制结晶釜的温度在105℃，继续反应3.5h；然后控制搅拌速度为35r/min，在35min内将结晶釜的温度升至115℃；保持搅拌速度为35r/min，将结晶釜的温度控制在115℃，反应3h；向结晶液中加入去离子水2800kg和重量百分浓度为30％的氢氧化钠3000kg，控制搅拌速度在20r/min，在4h内将结晶釜的温度降至65℃；最后保持搅拌速度为25r/min，在3.5h内将结晶釜的温度降至25℃。最终得到草甘膦干粉的含量为98.12％，固体草甘膦收率为74.02％。

以上现有工艺，均涉及在不同阶段将不同的原料加入到反应釜内，在不同温度下、不同搅拌速度，不同的反应时间条件下进行反应，最后使物料结晶得到草甘膦原药。实践表明，由于各种原料的特性，甚至反应过程产生的生成物的特性均有差异，这些特性会导致对搅拌混合的强度及均匀性要求不同；甚至有些物料会沉淀或吸附在反应釜的周壁及底部上，影响搅拌混合，进而影响产品成率。因此，如何提高搅拌融合效果，也是在生产草甘膦工艺过程中需要解决的问题之一。

有关术语和公知常识，可参见机械工业出版社1983年或1997年版的《机械工程手册》和《电机工程手册》，国家标准GB/T 1721-2008《清漆、清油及稀释剂外观和透明度测定法》。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种制造草甘膦的反应釜的工作步骤，该反应釜设置有：控制器；罐体；电机，其经支架固定在罐体顶部，电机由控制器控制转速和转动方向；搅拌杆，其顶部与电机的转动轴连接固定或经由减速器间接连接固定；搅拌器，其固定在搅拌杆上；所述反应釜的工作步骤包括：a获取反应釜中原料和/或反应生成物的特性；b根据所述获取的特性确定执行参数；c执行确定参数，电机驱动搅拌器旋转，且包含不少于两个速度交替循环运行，所述循环运行的节拍包括：第一速度V1旋转时间t1,第一转换时间t2,第二速度V2旋转时间t3,第二转换时间t4；其中所述第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以第一转换时间t2或第二转换时间t4的商大于50r/min²。

进一步地，所述第一速度V1旋转时间t1与第二速度V2旋转时间t3的取值范围2s-30s,所述第一转换时间t2与第二转换时间t4的取值范围1s-20s。

进一步地，如草甘膦结晶反应釜的搅拌器在反应的初期应用不少于两个速度交替循环运行，其中第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以转换时间t2或t4的商大于50r/min²的工作步骤运行；在反应的后期，将搅拌器旋转的转速设置为低于45r/min、且连续单向旋转运行。这样在反应初期可加快结晶反应，后期可以避免晶体破裂，晶粒反复重新生成导致的晶粒小，易扬尘的现象。

实验表明，通过获取制造草甘膦的反应釜中的原料及反应生成物的特性，并按照特性与执行参数的对应关系表，确定电机的执行转速，进而根据控制器预设的转速与节拍的对应关系，确定转动节拍，可以周期性地形成具有较大角加速度的对冲液流，提高搅拌混合的液流强度及搅拌均匀性，提高原料混合交融效果。

优选地，反应釜的罐体的内部还设置有液位传感器，所述步骤a包括：获取反应釜中原料和/或反应生成物的液位高度值。液位传感器感应反应釜中原料和/或反应生成物的液位高度值并传输给控制器，控制器基于预设的所述液位高度值与搅拌器转速的对应关系，确定所述电机的执行转速及其对应的执行时间，并及时控制电机的启动或停止，甚至对故障发出警示。可以在达成原料混合交融效果的同时提高电机工作效率。

优选地，反应釜的罐体的内部还设置有温度传感器，所述步骤a包括：获取反应釜中原料和/或反应生成物的温度值。温度传感器感应反应釜中原料和/或反应生成物的温度值并传输给控制器，控制器基于预设的所述温度值与搅拌器转速的对应关系，确定所述电机的执行转速及其对应的执行时间。在完成一次反应的过程中，反应生成物的液体温度会随着反应进程发生变化，温度传感器也可用于在线感知反应过程中混合液的温度，判断反应过程的进展阶段，控制器可以根据反应过程生成物的温度变化情况及时调整电机的执行转速及其对应的执行时间，甚至停止电机的运行，转入后续流程，这样可以更准确控制反应过程搅拌液流的强度及均匀性，保障原料混合交融效果，提高电机效率。

优选地，反应釜的罐体的内部还设置有色度传感器，所述步骤a包括：获取反应釜中原料和/或反应生成物的色度值或透明度值。色度传感器感应反应釜中原料和/或反应生成物的透明度或色度值并传输给控制器，控制器基于预设的透明度或色度值与搅拌器转速的对应关系，确定所述电机的执行转速及其对应的执行时间。在完成一次反应的过程中，随着液体中可溶有色物质的融合，反应生成物的液体颜色及透明度会随着反应进程发生变化，因此，色度传感器也可用于在线感知反应过程中混合液的颜色或透明度变化，判断反应过程的进展阶段，控制器可以根据反应过程生成物的色度或透明度变化情况及时调整电机的执行转速及其对应的执行时间，甚至停止电机的运行，转入后续流程，这样可以更准确控制反应过程搅拌液流的强度及均匀性，保障原料混合交融效果，提高电机效率。

优选地，电机采用直驱电机，通过联轴器或法兰(未图示)与搅拌杆联接，实现对负载的直接驱动。使电机效率得到有效提高。

本发明还提供另一种制造草甘膦的反应釜的工作步骤，该反应釜设置有：控制器；罐体；两个及以上个电机，其经支架固定在罐体顶部，并环绕罐体中心均布，电机由控制器控制转速和转动方向；与电机数量相同的搅拌杆，其顶部与对应的电机的转动轴连接固定或经由减速器间接连接固定；各搅拌杆上固定设有搅拌器；所述反应釜的工作步骤包括：a1获取反应釜中原料和/或反应生成物的特性；b1根据所述获取的特性确定执行参数；c1执行确定参数，电机驱动各个搅拌器旋转，其中相邻的两个搅拌器分别以速度V3及速度V4旋转,其中速度V3的峰值绝对值不小于速度V4的峰值绝对值，速度V4的峰值绝对值除以以速度V3旋转的搅拌器旋转半圈所用时间t的商大于50r/min²。该设计采用两个或以上个电机及搅拌杆，圆周方向相邻搅拌器旋转可以周期性地形成具有较大角加速度的对冲液流，对冲液流形成波浪的相互拍击作用，实验效果表明，可以更有效提升搅拌原料液的均匀性，提高原料液交融混合的效果。

一种可实施的方式，电机驱动各个搅拌器旋转、停止交替循环运行，所述循环运行的节拍包括：旋转时间,停止时间。进一步地，所述旋转时间的取值范围2s-30s,停止时间的取值范围1s-20s。

另一种可实施方式，所述驱动各个搅拌器旋转包括驱动各个搅拌器采用不少于两个速度交替循环运行，所述循环运行的节拍包括：第一速度旋转时间t1,第一转换时间t2,第二速度旋转时间t3,第二转换时间t4。进一步地，所述第一速度旋转时间t1与第二速度旋转时间t3的取值范围2s-30s,所述第一转换时间t2与第二转换时间t4的取值范围1s-20s。

优选地，反应釜的罐体的内部还设置有液位传感器，所述步骤a包括：获取反应釜中原料和/或反应生成物的液位高度值。液位传感器感应反应釜中原料和/或反应生成物的液位高度值并传输给控制器，控制器基于预设的所述液位高度值与搅拌器转速的对应关系，确定所述电机的执行转速及其对应的执行时间，并及时控制电机的启动或停止，甚至对故障发出警示。这可以在达成原料混合交融效果同时提高电机工作效率。

优选地，反应釜的罐体的内部还设置有温度传感器，所述步骤a包括：获取反应釜中原料和/或反应生成物的温度值。温度传感器感应反应釜中原料和/或反应生成物的温度值并传输给控制器，控制器基于预设的所述温度值与电机转速的对应关系，确定所述电机的执行转速及其对应的执行时间。在完成一次反应的过程中，反应生成物的液体温度会随着反应进程发生变化，温度传感器也可用于在线感知反应过程中混合液的温度，判断反应过程的进展阶段，控制器可以根据反应过程生成物的温度变化情况及时调整电机的执行转速及其对应的执行时间，甚至停止电机的运行，转入后续流程。这样可以更准确控制反应过程搅拌液流的强度及均匀性，保障原料混合交融效果，提高电机效率。

优选地，反应釜的罐体的内部还设置有色度传感器，所述步骤a包括：获取反应釜中原料和/或反应生成物的色度值或透明度值。色度传感器感应反应釜中原料和/或反应生成物的透明度或色度值并传输给控制器，控制器基于预设的透明度或色度值与电机转速的对应关系，确定所述电机的执行转速及其对应的执行时间。在完成一次反应的过程中，随着液体中可溶有色物质的融合，反应生成物的液体颜色及透明度会随着反应进程发生变化，因此，色度传感器也可用于在线感知反应过程中混合液的颜色或透明度变化，判断反应过程的进展阶段，控制器可以根据反应过程生成物的色度或透明度变化情况及时调整电机的执行转速及其对应的执行时间，甚至停止电机的运行，转入后续流程。这样可以更准确控制反应过程搅拌液流的强度及均匀性，保障原料混合交融效果，提高电机效率。

优选地，电机采用直驱电机，通过联轴器或法兰与搅拌杆联接，实现对负载的直接驱动。使电机效率得到有效提高。

以下通过附图及具体实施方式对本发明进行详细说明。

附图说明

图1是本发明装配单个搅拌器的反应釜的轴向剖视图。

图2是本发明反应釜实施例1的工作步骤流程图。

图3是图2的流程图步骤a具体之一。

图4是图2的流程图步骤a具体之二。

图5是图2的流程图步骤a具体之三。

图6是本发明反应釜实施例1的搅拌器速度变化节拍示意图之一。

图6a是本发明反应釜实施例1的搅拌器速度变化节拍示意图之二。

图7是本发明反应釜实施例1的搅拌器速度变化节拍示意图之三。

图8是本发明装配两个搅拌器的反应釜的轴向剖视图。

图9是本发明反应釜实施例2的工作步骤流程图。

图10是图9的流程图步骤b1具体之一。

图11是图9的流程图步骤b2具体之二。

图12是本发明反应釜实施例2的混合液速度变化示意图。

图13是本发明反应釜实施例2的混合液速度变化节拍示意图。

图14是一种应用本发明反应釜工作步骤的制造草甘膦的装置图。

图15是另一种应用本发明反应釜工作步骤的制造草甘膦的装置图。

附图标记：

电机1，电机1'，支架2，搅拌杆3，搅拌杆3'，罐体4，搅拌器5，搅拌器5',控制器6，液位传感器7，温度传感器8，色度传感器9，第一合成反应釜11，第二合成反应釜12，第一脱溶反应釜21，第二脱溶反应釜22，结晶反应釜31，合成反应釜11'，脱溶反应釜21'，结晶反应釜31'。

具体实施方式

如附图中示出，自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。在说明实施例的结构时，以反应釜的投料入口所在方作为上方或上侧,相反方作为下方或下侧来进行说明。在说明电机及搅拌器旋转方向时，以顺时针旋转为正或正向，逆时针旋转为反或反向。在本实施例，所述转速指的是搅拌器的转速，而电机的转速假定为与搅拌器转速一致以方便阐述，在不一致的情况下，需要将搅拌器转速与电机转速按实际传动比进行转换。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

反应釜工作步骤实施例1

本发明使用的反应釜如图1所示，反应釜包括：控制器6；罐体4；电机1，其经支架2固定在罐体4顶部；与电机1电连接的控制器6用于控制电机的转速大小及方向；搅拌杆3，其顶部与电机1的转动轴连接固定或经由减速器(未图示)间接连接固定；搅拌器5固定在搅拌杆3上，一般采用传统的桨式、框式、涡轮式结构搅拌器。在一些设计例中，罐体4的内部还设置有与控制器6电连接的液位传感器7，例如可以采用传统化工生产常用的浮筒式液位计；罐体4的内部还设置有与控制器6电连接的温度传感器8，例如采用深圳市铂电科技有限公司生产的NTC热敏电阻温度传感器；罐体4的内部还设置有与控制器6电连接的色度传感器9，例如OPTEK公司生产的AF16-F/AF26色度传感器。以上传感器可以采用卡紧、螺接、粘贴等工艺直接或通过支架、探杆等间接固定在罐体内部并与混合液接触。

在一些具体设计例中，电机1采用直驱电机，其通过联轴器或法兰(未图示)与搅拌杆3联接，实现对搅拌杆的直接驱动。

如图2所示，该反应釜工作步骤包括：a获取反应釜中原料和/或反应生成物的特性；b根据所述获取的特性确定执行参数；c执行确定参数，电机驱动搅拌器旋转，且包含不少于两个速度交替循环运行，所述循环运行的节拍包括：第一速度V1旋转时间t1,第一转换时间t2,第二速度V2旋转时间t3,第二转换时间t4；其中所述第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以转换时间t2或t4的商大于50r/min²。

实验效果表明，反应釜中搅拌器转动时，采用单一转速连续转动，由于混合液一起单向惯性跟随搅拌器旋转，混合液各生成物间没有速差不会形成相互撞击运动，混合交融程度不会随时间增加线性增大，旋转时间过长，电机工作效率下降；另外反应釜中搅拌器的转速较小时，单一转速连续转动时间也不能过短，避免动能小，搅拌强度不足，混合交融程度下降。所以，在反应釜投入原料及反应生成物特性不同的情况下，搅拌电机转速会有所不同，其转动时间和间歇转换时间也存在一个合理范围，我们把这个称为搅拌运转的“节拍”，不同转速，不同节拍均会影响搅拌混合效果。一种具体的实施案例如图6所示，反应釜采用搅拌器正反转交替运行的节拍设计，搅拌器采用第一速度V1转动时间t1；然后停止第一转换时间t2，即从V1转换为V2需要的时间；再采用第二速度V2转动时间t3；然后停止第二转换时间t4，即从V2转换回V1需要的时间。每个节拍包含：速度V1旋转——停——速度V2旋转——停的顺序过程，在搅拌器速度发生转换时，混合液发生速度变化，这样周期性地形成具有较大角加速度的对冲液流，加快了原料的混合交融。考虑到搅拌器的对称设计，一般设定不同速度的旋转时间相等，即t1＝t3，不同速度间的转换时间也相等，即t2＝t4。在有些实施例中，电机速度的上升及下降是连续可调的，如图7所示，第一速度从0到V1,再从V1到0旋转；第二速度从0到V2,再从V2到0旋转，电机没有实际断电阶段，其第一转换时间t2可以等同认为是从第一速度V1峰值下降至第二速度V2峰值的时间段，第二转换时间t4可以等同认为是从第二速度V2峰值上升至第一速度V1峰值的时间段。实践经验表明，速度发生转换时，如需要形成具有更大角加速度的对冲液流，就需要更大的转换前后速度差，速度转换时间更短，但同时电机力矩特性要求及搅拌杆强度要求越高，因此需要根据原料及反应生成物的特性进行平衡设计。根据实验效果得出以下优化设计数据，为保障混合程度的充分性，制造草甘膦反应釜优选所述第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以第一转换时间t2或第二转换时间t4的商大于50r/min²。如搅拌器采用图6所示类型节拍进行搅拌，搅拌器的第一速度V1为100r/min,第一转换时间为5s,第二速度V2为-100r/min，第二转换时间5s，则可以得出第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以转换时间t2或t4的商为：|100-(-100)|/(5/60)＝2400r/min²；如搅拌器采用图7所示类型的节拍进行搅拌，搅拌器的第一速度V1峰值为10r/min,第二速度V2峰值为-10r/min，该两速度峰值转换所需时间段为20秒，则可以得出第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以转换时间t2或t4的商为：|10-(-10)|/(20/60)＝60r/min²。在一些变形特例中，第二速度V2可以为零，如图6a所示，此类型的搅拌器节拍可以视为：搅拌器采用第一速度V1转动时间t1；第二速度V2大小为零其转动时间t3也为零；第一转换时间t2及第二转换时间t4可等同认为是搅拌器从V1速度峰值下降再上升转换回V1峰值所需时间段的1/2，每个节拍包含：速度V1旋转——停——速度V1旋转的顺序过程,例如，搅拌器的第一速度V1为100r/min,停止时间t＝10s，则认为从速度V1到速度V2＝0的转换时间t2＝10/2＝5s是，可以得出第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以转换时间t2或t4的值为：|100-(0)|/(5/60)＝1200r/min²。

控制器6是反应釜的核心控制部件，连接工作执行单元电机1。控制器6能够从其电连接的输入部件(未图示)获取用户输入的操作指令和相应的原料特性，并根据该原料特性控制发应釜的工作执行单元电机1工作；同时还能根据传感器反馈的特性参数调整工作执行单元电机1的执行参数，包括转速及节拍，甚至终止电机运转。

下表是本发明实施例的一种实施方案，控制器6储存有工作执行单元电机1驱动的搅拌器转速与节拍对应表，将反应釜搅拌器的转速平均分配为10挡，范围为30r/min-150r/min，具体的节拍与转速对应关系如下表：

按照本实施例，第10档的最高速度V＝150r/min，转动节拍为：正转、反转5s，停1s，按照正转——停——反转——停的顺序循环，则其第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以转换时间t2或t4的值为：(150-(-150))/(1/60)＝18000r/min²。第1挡的最低速度V＝30/min，转动节拍为：正转、反转30s，停20s，同样按照正转——停——反转——停的顺序循环，则其第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以转换时间t2或t4的值为：(30-(-30))/(20/60)＝180r/min²。

进一步地，根据反应釜投入原料和/或反应生成物的特性差异，获取搅拌器的执行转速。如下表一种采用甘氨酸工艺制造草甘膦的反应实施例，根据实验确定了原料特性与搅拌器执行速度的对应关系并预设在控制器6。

根据以上控制器储存的原料特性与执行转速对应表，确定搅拌器的执行转速，再根据控制器内预设的转速与节拍对应关系，确定所属的转速区间对应的搅拌器的转动节拍。

在反应过程中，反应生成物的特性是变化的，如温度、颜色、透明度等特性。控制器6通过在反应釜罐体内部设置的各传感器能够获取到反应生成物的特性值，通过储存在控制器6中根据实验数据建立的这些特性值与电机执行参数的对应数据表，可以确定搅拌器的执行转速及节拍。

其中获取液位特性值的工作步骤如图3所示，所述步骤a包括：获取反应釜中原料和/或反应生成物的液位高度值。液位传感器10感应反应釜中原料和/或反应生成物的液位高度值并传输给控制器，控制器基于预设的所述液位高度值与执行参数的对应关系，确定所述电机的执行参数。在本实施例中，根据获取原料和/或反应生成物的液位高度值，控制器6据此控制电机1的启动或终止，低于设定的液位低限值时停止电机旋转，达到设定液位值时电机按控制器6储存的液位高度值与执行参数数据表查表获得执行参数执行确定的搅拌器转速及对应节拍。如下表一种采用甘氨酸工艺制造草甘膦的解聚反应过程，根据实验确定了该反应釜内液位高度值与搅拌器旋转速度的对应关系：

反应过程	解聚反应	解聚反应	解聚反应	解聚反应
					液位高度值	液位低限值	低液位值	中液位值	高液位值
搅拌器转速	0	80r/min	90r/min	100r/min

本实施例中液位低限值设定为小于1/4釜高；低液位值设定为1/2釜高；中液位值设定为2/3釜高；高液位值设定为4/5釜高。

获取温度值的工作步骤如图4所示，所述步骤a包括：获取反应釜中原料和/或反应生成物的温度值。温度传感器8感应反应釜中原料和/或反应生成物的温度值并传输给控制器，控制器基于预设的所述温度值与搅拌器转速的对应关系，确定所述电机的执行转速及其对应的执行时间。在完成一次反应的过程中，反应生成物的液体温度会随着反应进程发生变化，温度传感器8也可用于在线感应反应过程中混合液的温度，判断反应过程的进展阶段，控制器可以根据反应过程生成物的温度变化情况及时调整电机的执行转速及其对应的执行时间，甚至终止电机的运行。如下表实验确定的一种制造草甘膦的脱溶反应釜中生成物的温度值和搅拌器转速的对应关系，控制器6查表获得执行参数并控制电机执行。

反应过程	水解脱溶	水解脱溶	水解脱溶
				温度值(℃)	40±1	115±2	125±2
搅拌器转速	85r/min	70r/min	60r/min
				过程总时间	5h	1.5h	0.5h

获取透明度特性值的工作步骤如图5所示，所述步骤a包括：获取发应釜中原料和/或反应生成物的色度值或透明度。色度传感器9感应反应釜中原料和/或反应生成物的色度值或透明度并传输给控制器，控制器基于预设的所述色度值或透明度值与搅拌器转速的对应关系，确定所述电机的执行转速及其对应的执行时间。在完成一次反应的过程中，随着液体中可溶有色物质的融合，反应生成物的液体颜色或透明度会随着反应进程发生变化，因此，色度传感器9也可用于在线感知反应过程中混合液的颜色或透明度变化，判断反应过程的进展阶段，控制器可以根据反应过程生成物的色度或透明度变化情况及时调整电机的执行转速及其对应的执行时间，甚至终止电机的运行。如下表实验确定的一种制造草甘膦的加成反应釜中生成物的透明度值和搅拌器转速的对应关系，控制器6查表获得执行参数控制电机执行。

反应过程	加成反应	加成反应	加成反应	加成反应
					透明度值	小于60	60	80	95
搅拌器转速	100r/min	80r/min	60r/min	0

在一次反应的过程中，搅拌器的转速也不是固定不变的，如可采用阶梯转速完成一次反应过程，所述阶梯转速的时间与转速曲线为类似梯形，如转速从零增加至转速a，保持转速a一段时间后再转变为转速b，保持转速b一段时间再转变为转速c,最终转速再下降到零。电机的预设转速分为多个档位，如档位为100r/min、85r/min、60r/min、45r/min、30r/min等，根据档位，可以将一次反应过程分为若干个阶段。由于存在设备误差，搅拌器的实际转速与设定转速有误差，误差通常小于或等于10％。因此，可以认为在误差范围内的转速为同一档位的，也即可以根据所述误差，划分转速区间。所述转速区间可包括[100，115]、[80，90]、[40，45]、[30，35]等。搅拌器的每个所述转速区间可以存在对应的节拍，因此根据所述当前转速，可以确定所述当前转速所属的转速区间对应的搅拌节拍。例如，所述当前转速为大小为85r/min，所述当前转速所属的转速区间是[80，90]，根据本实施例的前述表得到的节拍为正转、反转20s，停3s，按照正转——停——反转——停的顺序循环。在一种草甘膦制造实施例中，其结晶反应过程设计如下：将草甘膦水解料浆投入结晶釜后，开启搅拌，根据草甘膦水解料浆的特性，初始确定搅拌速度为60r/min及对应的节拍：正转、反转20s，停6s，按照正转——停——反转——停的顺序循环，加快结晶生成；当草甘膦水解料浆降温至65℃时，开始缓慢滴加液碱，此阶段，根据该反应生成物的不同特性，调整搅拌速度为45r/min及对应的节拍：正转、反转30s，停15s，按照正转——停——反转——停的顺序循环，当继续降温至30℃以下时，将搅拌速度下降为30r/min及对应的节拍：正转、反转30s，停20s，按照正转——停——反转——停的顺序循环，整个结晶反应时间为10小时。

反应釜工作步骤实施例2

本实施例是实施例1的变形设计，主要是反应釜工作头数量及工作步骤上的差异。如图8所示，反应釜的罐体4顶部对称安装有2个电机，分别是电机1及电机1'，搅拌杆3及搅拌杆3'的顶部与电机的转动轴连接固定或经由减速器(未图示)间接连接固定，搅拌器5及搅拌器5'分别固定在相应的搅拌杆上。当然在其它应用场合中，两个以上个电机环绕罐体4中心均布设置也是可行的，如设置3个或4个或6个电机及相应数量的搅拌杆。优选地，电机1及1'采用直驱电机，通过联轴器或法兰(未图示)与搅拌杆3及搅拌杆3'联接，实现对负载的直接驱动，可以提高电机效率。

如图9所示，该反应釜工作步骤包括：a1获取反应釜中原料和/或反应生成物的特性；b1根据所述获取的特性确定执行参数；c1执行确定参数，电机驱动各个搅拌器旋转，其中相邻的两个搅拌器分别以速度V3及速度V4旋转,速度V3的峰值绝对值不小于速度V4的峰值绝对值，速度V4的峰值绝对值除以以速度V3旋转的搅拌器旋转半圈所用时间t的商大于50r/min²。

本实施例的搅拌器搅动混合液的转速变化如图12、图13所示，设有两个电机的反应釜，根据投入原料的特性，通过控制器6的预设转速数据表，获取得相邻两个电机的转速V3及V4,优选V3与V4的大小一样为V，旋转方向相同。这样在搅拌器相邻接区域，会周期性形成具有较大角加速度的对冲液流。以某一个搅拌器形成的液流分析，将液流在搅拌器正下方处定为时间起点0，旋转到搅拌器正上方定为时间点t，再次回到搅拌器正下方定为时间点2t，这样在时间点t到2t的时间段，该股液流受到相邻搅拌器驱动的相反方向液流的撞击、牵扯，其液流转速从V下降到V0；在0至t的时间段，该股液流逐渐脱离相邻搅拌器驱动的相反方向对冲液流的撞击、牵扯作用，液流转速从V0上升到V；这样每个搅拌器在周期内带动混合液形成两次具有较大角加速度的对冲液流，加强搅拌混合强度，混合液融合效果好。实验效果表明，相邻的两个搅拌器转速峰值绝对值较小者除以以峰值绝对值较大转速旋转的搅拌器旋转半圈所用时间t的商大于50r/min²时，混合液周期性形成具有较大角加速度的对冲液流，可以有效提升搅拌混合的强度，提高混合液交融的效果。例如一种具体实验例：一搅拌器以速度V3＝30r/min旋转,相邻的另一搅拌器以速度V4＝10r/min旋转，,速度V3的峰值绝对值大于速度V4的峰值绝对值，以速度V3旋转的搅拌器旋转半圈用时t＝(1/2)*(1/30)＝1/60min,则速度V4的峰值绝对值除以以速度V3旋转的搅拌器旋转半圈所用时间t的商为：10/(1/60)＝600r/min²，采用该设计参数的反应釜搅拌器可以带动混合液周期性形成角加速度为600r/min²的对冲液流，有效提升搅拌混合的强度，提高混合液交融的效果。

在其它变形设计例中，V1与V2旋转方向相反，也可以形成对冲液流，达到较好的混合交融效果。

一种可选择的实施方式，如图10所示，反应釜中电机驱动各个搅拌器旋转、停止交替循环运行，所述循环运行的节拍包括：旋转时间,停止时间，每个节拍包含：旋转——停——旋转——停的顺序过程，在搅拌器发生“转停”转换时，混合液发生速度变化，这样可以周期性地形成具有较大角加速度的对冲液流，加快了物料的混合交融。优选地，所述旋转时间的取值范围2s-30s,停止时间的取值范围1s-20s。该方案可以加剧搅拌对冲液流的强度，形成紊流，更有利于混合充分。

另一种可实施方式，如图11所示，反应釜中电机驱动各个搅拌器旋转包括驱动各个搅拌器采用不少于两个速度交替循环运行，所述循环运行的节拍包括：第一速度V1旋转时间t1,第一转换时间t2,第二速度V2旋转时间t3,第二转换时间t4，每个节拍包含：速度V1旋转——停——速度V2旋转——停的顺序过程，在搅拌器速度发生转换时，混合液发生速度变化，这样周期性地形成具有较大角加速度的对冲液流，加快了物料的混合交融。优选地，所述第一速度V1旋转时间t1与第二速度V2旋转时间t3的取值范围2s-30s,所述第一转换时间t2与第二转换时间t4的取值范围1s-20s。该方案可以加剧搅拌对冲液流的强度，形成紊流，更有利于混合充分。

一种采用甘氨酸法工艺制造草甘膦的装置的实施例

如图14所示，该装置设置有：第一合成反应釜11与第一脱溶反应釜21串联连接；第二合成反应釜12与第二脱溶反应釜22串联连接；第一脱溶反应釜21与第二脱溶反应釜22并联汇合后连接至结晶反应釜31。

在制造草甘膦时，按如下工作步骤操作该装置：

分别将1重量份含量在95％以上的多聚甲醛通过料斗投入第一合成反应釜11及第二合成反应釜12，同时分别由管道输送2重量份含量在99％以上的的三乙胺和6重量份含量在98％以上的甲醇至各个合成反应釜，控制器查表确定搅拌器速度为100r/min及对应的节拍：正转、反转15s，停2s，按照正转——停——反转——停的节拍顺序循环，则第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以转换时间t2或t4的商为200/(2/60)＝6000r/min²，周期性形成角加速度为6000r/min²的对冲液流进行搅拌，发生解聚反应，控制釜温度在45℃，反应时间为50分钟；待釜内物料透明后，再通过料斗往各个合成反应釜投加1重量份含量在98％以上的甘氨酸，控制器查表确定搅拌速度100r/min及对应的节拍：正转、反转15s，停2s，按照正转——停——反转——停的顺序循环，则第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以转换时间t2或t4的商为200/(2/60)＝6000r/min²，周期性形成角加速度为6000r/min²的对冲液流进行搅拌，发生加成反应，釜温控制在40℃，反应时间70分钟；待釜中物料转透明后，再由管道输送2重量份含量在98％以上的亚磷酸二甲酯至各个合成反应釜，控制器查表确定搅拌速度100r/min及对应的节拍：正转、反转15s，停2s，按照正转——停——反转——停的顺序循环，则第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以转换时间t2或t4的商为200/(2/60)＝6000r/min²，周期性形成角加速度为6000r/min²的对冲液流进行搅拌，发生缩合反应，釜温控制在50℃，反应时间80分钟，然后降温至40℃；

分别将第一合成反应釜11及第二合成反应釜12的缩合液投入第一脱溶反应釜21及第二脱溶反应釜22，控制器查表确定搅拌速度85r/min及对应的节拍：正转、反转20s，停3s，按照正转——停——反转——停的顺序循环，则第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以转换时间t2或t4的商为170/(3/60)＝3400r/min²，周期性形成角加速度为3400r/min²的对冲液流进行搅拌，并开始滴加盐酸，调节溶液的pH至4.5，同时通蒸汽升温至120℃，反应时间7小时，至物料转透明；

脱溶反应后，将第一脱溶反应釜21及第二脱溶反应釜22的草甘膦水解料浆汇合投入结晶反应釜31，控制器查表确定搅拌速度为60r/min及对应的节拍：正转、反转20s，停6s，按照正转——停——反转——停的顺序循环，则第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以转换时间t2或t4的商为120/(6/60)＝1200r/min²，周期性形成角加速度为1200r/min²的对冲液流进行搅拌，待草甘膦水解料浆降温至65℃时，开始缓慢滴加液碱，根据此阶段反应生成物的特性，确定搅拌器的速度为45r/min，连续单向旋转，继续降温至30℃以下，将搅拌速度下降为30r/min且连续单向旋转，直至完成整个结晶反应，时间为10小时。

最后进行离心脱水、洗涤、干燥工序，包装制得草甘膦粉剂原药。

在其它变形实施例中，如图15所示，可以将第一合成反应釜11及第二合成反应釜12合并为一个具有双倍结晶反应釜容量的合成反应釜11'，将第一脱溶反应釜21及第二脱溶反应釜22合并为一个具有双倍结晶反应釜容量的脱溶反应釜21'，合成反应釜11'与脱溶反应釜21'与结晶反应釜31'顺序串联连接。采用以上相同工艺及工作步骤，也可以达成相同的效果。

以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。例如，上述实施例的装置是由控制器6按照从传感器获得的特性查表自动获得执行参数并执行，但也可以人工检测和查表获得执行参数，对控制器6设定执行，该手动工作步骤也属于本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种制造草甘膦的反应釜的工作步骤，该反应釜设置有：控制器(6)；罐体(4)；电机(1)，其经支架(2)固定在罐体(4)顶部，电机(1)由控制器(6)控制转速和转动方向；搅拌杆(3)，其顶部与电机(1)的转动轴连接固定或经由减速器间接连接固定；搅拌器(5)，其固定在搅拌杆(3)上；其特征是，所述反应釜的工作步骤包括：

a获取反应釜中原料和/或反应生成物的特性；

b根据所述获取的特性确定执行参数：包括确定搅拌器的执行转速，所述转速的取值范围为30r/min-150r/min，根据控制器内预设的转速与节拍对应关系，确定搅拌器的转动节拍，所述节拍包括：第一速度V1旋转时间t1,第一转换时间t2,第二速度V2旋转时间t3,第二转换时间t4，每个节拍包含：速度V1旋转——停——速度V2旋转——停的顺序过程，所述第一速度V1旋转时间t1与第二速度V2旋转时间t3的取值范围为2s-30s,所述第一转换时间t2与第二转换时间t4的取值范围为1s-20s，所述转速的取值与所述节拍的旋转时间取值和转换时间取值呈反比关系；

c执行确定参数，电机驱动搅拌器旋转，在反应的初期，采取第一速度V1与第二速度V2交替循环运行，其中所述第一速度V1与第二速度V2的峰值差的绝对值|V1-V2|除以第一转换时间t2或第二转换时间t4的商大于50r/min²；在反应的后期，电机驱动搅拌器旋转的转速设置为低于45r/min、且连续单向旋转。

2.根据权利要求1所述反应釜的工作步骤，其特征在于：所述反应釜的罐体(4)还设置有液位传感器(7)感应反应釜中液位高度并传输给控制器(6)，所述步骤a包括：获取反应釜中原料和/或反应生成物的液位高度值。

3.根据权利要求1所述反应釜的工作步骤，其特征在于：所述反应釜的罐体(4)还设置有温度传感器(8)感应反应釜中原料和/或反应生成物的温度值并传输给控制器(6)，所述步骤a包括：获取反应釜中原料和/或反应生成物的温度值。

4.根据权利要求1所述反应釜的工作步骤，其特征在于：所述反应釜的罐体(4)还设置有色度传感器(9)感应反应釜中原料和/或反应生成物的色度值或透明度值并传输给控制器(6)，所述步骤a包括：获取反应釜中原料和/或反应生成物的色度值或透明度值。

5.根据权利要求1-4任一所述反应釜的工作步骤，其特征在于：所述电机(1)采用直驱电机，所述直驱电机通过联轴器与搅拌杆(3)连接。

6.一种制造草甘膦的反应釜的工作步骤，该反应釜设置有：控制器(6)；罐体(4)；两个及以上个电机，其经支架(2)固定在罐体(4)顶部，并环绕罐体(4)中心均布，电机由控制器(6)控制转速和转动方向；与电机数量相同的搅拌杆，其顶部与对应的电机转动轴连接固定或经由减速器间接连接固定；各搅拌杆上固定设有搅拌器；其特征是，所述反应釜的工作步骤包括：

a1获取反应釜中原料和/或反应生成物的特性；

b1根据所述获取的特性确定执行参数：包括确定搅拌器的执行转速，所述转速的取值范围为30r/min-150r/min，根据控制器内预设的转速与节拍对应关系，确定搅拌器的转动节拍，所述转动节拍包括：旋转时间,停止时间，每个节拍包含：旋转——停——旋转——停的顺序过程，所述旋转时间的取值范围为2s-30s,停止时间的取值范围为1s-20s，所述转速的取值与所述节拍的旋转时间取值和停止时间取值呈反比关系；

c1执行确定参数，电机驱动各个搅拌器旋转，其中相邻的两个搅拌器分别以速度V3及速度V4旋转,其中速度V3的峰值绝对值不小于速度V4的峰值绝对值，速度V4的峰值绝对值除以以速度V3旋转的搅拌器旋转半圈所用时间t的商大于50r/min²。

7.根据权利要求6所述反应釜的工作步骤，其特征在于：所述步骤c1中电机驱动各个搅拌器旋转包括驱动各个搅拌器采用不少于两个速度交替循环运行，所述循环运行的节拍包括：第一速度旋转时间t1,第一转换时间t2,第二速度旋转时间t3,第二转换时间t4。

8.根据权利要求7所述反应釜的工作步骤，其特征在于：所述第一速度旋转时间t1与第二速度旋转时间t3的取值范围2s-30s,所述第一转换时间t2与第二转换时间t4的取值范围1s-20s。

9.根据权利要求6所述反应釜的工作步骤，其特征在于：所述反应釜的罐体(4)还设置有液位传感器(7)感应反应釜中液位高度值并传输给控制器(6)，所述步骤a1包括：获取反应釜中原料和/或反应生成物的液位高度值。

10.根据权利要求6所述反应釜的工作步骤，其特征在于：所述反应釜的罐体(4)还设置有温度传感器(8)感应反应釜中原料和/或反应生成物的温度值并传输给控制器(6)，所述步骤a1包括：获取反应釜中原料和/或反应生成物的温度值。

11.根据权利要求6所述反应釜的工作步骤，其特征在于：所述反应釜的罐体(4)还设置有色度传感器(9)感应反应釜中原料和/或反应生成物的色度值或透明度值并传输给控制器(6)，所述步骤a1包括：获取反应釜中原料和/或反应生成物的色度值或透明度值。

12.根据权利要求6-11任一所述反应釜的工作步骤，其特征在于：所述电机采用直驱电机，所述直驱电机通过联轴器与搅拌杆连接。

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