CN106588974A - 一种合成松散单丁基氧化锡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成松散单丁基氧化锡的方法，此方法是在恒温下将单丁基三氯化锡缓慢加入一定配比碱液的反应釜中，再恒温反应的过程中分批次加入配制添加剂。反应完毕之后进行两次水洗，水洗合格后将单丁基氧化锡产品缓慢转入离心机进行离心，收集离心后物料转入真空干燥机进行干燥制得单丁基氧化锡产品。此方法通过在反应中加入添加剂使得产品松散易抽水，极大的提高了水洗效率，减少生产废水。
Description
技术领域
本发明是关于松散单丁基氧化锡的制备技术，具体涉及一种合成松散单丁基氧化锡的方法。
背景技术
单丁基氧化锡主要用作粉末涂料、卷（钢）材涂料、绝缘漆等饱和聚酯树脂生产的催化剂，不饱和聚酯树脂生产的催化剂；用作塑料稳定剂原料、有机锡中间体、酯化反应催化剂、电泳电沉积涂料催化剂。
目前单丁基氧化锡的合成方法通常是在碱性条件下将单丁基三氯化锡水溶液转化成单丁基氧化锡产品，然后再水洗、离心、干燥生产制得，此方法制备的单丁基氧化锡生产过程中产品粘结,严重影响水洗效率及产品纯度。
发明内容
为解决上述背景技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种合成简单、易于控制、纯度高、产品松散的单丁基氧化锡生产方法。
其技术方案为：
一种合成松散单丁基氧化锡的方法，包括以下步骤：
（1）将配制好的碱液加入反应釜中，开启搅拌，升温至40℃~80℃并恒温，
（2）称取单丁基三氯化锡液体缓慢滴加入反应釜，单丁基三氯化锡与碱液反应过程中加入添加剂，恒温4h反应生产单丁基氧化锡。
（3）反应完毕之后，将水抽出后再加水进行水洗，水洗温度控制50℃-80℃，水洗两次，水洗合格后将单丁基氧化锡产品缓慢转入离心机进行离心。
（4）收集离心后物料转入真空干燥机干燥，控制温度为70℃~110℃，真空干燥制得单丁基氧化锡产品，干燥设备为真空干燥箱或真空旋转干燥机。
所述步骤（1）中的碱液是碳酸钠、氨水按照摩尔比0.5:10~1:10配制，总碱量过量15%~25%。
所述步骤（2）中的添加剂为聚丙烯酰胺，X-100，酒精混合物，混合比例为1:（1.15-1.25）:（14-16）（质量比）。
所述步骤（2）中添加剂加入量为单丁基三氯化锡加入量的0.5~2%，在加入单丁基三氯化锡过程中匀速滴加添加剂总量的40~60%，剩余的添加剂在恒温过程中每小时加入20%直至结束。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明合成简单，常温常压进行反应，控制投料滴加易于控制，反应稳定；通过加入添加剂解决了产品粘结现象，水洗效果增加明显，废水产生量明显减少，产品松散纯度高，主含量达到99%以上。
具体实施方式
以下结合六个实验具体实施方式和一个生产具体实施方式，进一步说明。
实验实施例一：
称取12g Na2CO3放入反应瓶中并用200g水进行搅拌溶解，加入200g浓度为20%的氨水将反应瓶放入水浴锅升温至50℃；称取1g 添加剂用20g水稀释后取50%加入反应瓶；称取100g单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内，再恒温反应2h。恒温过程中每30分钟加入稀释后的添加剂20%。反应结束后将反应所得的单丁基氧化锡用布式漏斗进行抽滤，滤饼转入500Ml烧杯加入约200ml水进行水洗，水洗温度控制在50~60℃，重复两次后再抽滤，所得滤饼用旋转蒸发仪进行干燥，干燥温度70~80℃，最终得到70.78g单丁基氧化锡产品，收率为99.1%。化验指标如下：Sn：55.56%；Cl：0.41%；纯度：99.2%；
实验实施例二：
称取11g Na2CO3放入反应瓶中并用200g水进行搅拌溶解，加入200g浓度为20%的氨水将反应瓶放入水浴锅升温至60℃；称取1g 添加剂用20g水稀释后取40%加入反应瓶；称取100g单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内，再恒温反应2h。恒温过程中每30分钟加入稀释后的添加剂20%。反应结束后将反应所得的单丁基氧化锡用布式漏斗进行抽滤，滤饼转入500Ml烧杯加入约200ml水进行水洗，水洗温度控制在50~60℃，重复两次后再抽滤，所得滤饼用旋转蒸发仪进行干燥，干燥温度80~90℃，最终得到72.38g单丁基氧化锡产品，收率为98.2%。化验指标如下：Sn：56.16%；Cl：0.31%；纯度：99.3%；
实验实施例三：
称取11g Na2CO3放入反应瓶中并用200g水进行搅拌溶解，加入200g浓度为20%的氨水将反应瓶放入水浴锅升温至60℃；称取0.9g 添加剂用20g水稀释后取50%加入反应瓶；称取100g单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内，再恒温反应2h。恒温过程中每30分钟加入稀释后的添加剂20%。反应结束后将反应所得的单丁基氧化锡用布式漏斗进行抽滤，滤饼转入500Ml烧杯加入约200ml水进行水洗，水洗温度控制在60~65℃，重复两次后再抽滤，所得滤饼用旋转蒸发仪进行干燥，干燥温度85~95℃，最终得到73.78g单丁基氧化锡产品，收率为99.4%。化验指标如下：Sn：55.36%；Cl：0.51%；纯度：98.8%；
实验实施例四：
称取8g Na2CO3放入反应瓶中并用200g水进行搅拌溶解，加入200g浓度为20%的氨水将反应瓶放入水浴锅升温至50℃；称取0.5g 添加剂用20g水稀释后取40%加入反应瓶；称取100g单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内，再恒温反应2h。恒温过程中每30分钟加入稀释后的添加剂20%。反应结束后将反应所得的单丁基氧化锡用布式漏斗进行抽滤，滤饼转入500Ml烧杯加入约200ml水进行水洗，水洗温度控制在65~75℃，重复两次后再抽滤，所得滤饼用旋转蒸发仪进行干燥，干燥温度90~100℃，最终得到69.8g单丁基氧化锡产品，收率为96.7%。化验指标如下：Sn：56.36%；Cl：0.31%；纯度：99.2%；
实验实施例五：
称取9g Na2CO3放入反应瓶中并用200g水进行搅拌溶解，加入200g浓度为20%的氨水将反应瓶放入水浴锅升温至70℃；称取0.8g 添加剂用20g水稀释后取40%加入反应瓶；称取100g单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内，再恒温反应2h。恒温过程中每30分钟加入稀释后的添加剂20%。反应结束后将反应所得的单丁基氧化锡用布式漏斗进行抽滤，滤饼转入500Ml烧杯加入约200ml水进行水洗，水洗温度控制在70~80℃，重复两次后再抽滤，所得滤饼用旋转蒸发仪进行干燥，干燥温度100~110℃，最终得到71.8g单丁基氧化锡产品，收率为98.7%。化验指标如下：Sn：57.36%；Cl：0.36%；纯度：99.2%；
实验实施例六：
称取12g Na2CO3放入反应瓶中并用200g水进行搅拌溶解，加入200g浓度为20%的氨水将反应瓶放入水浴锅升温至60℃；称取0.8g 添加剂用20g水稀释后取60%加入反应瓶；称取100g单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内，再恒温反应2h。恒温过程中每30分钟加入稀释后的添加剂20%。反应结束后将反应所得的单丁基氧化锡用布式漏斗进行抽滤，滤饼转入500Ml烧杯加入约200ml水进行水洗，水洗温度控制在60~65℃，重复两次后再抽滤，所得滤饼用旋转蒸发仪进行干燥，干燥温度85~95℃，最终得到68.8g单丁基氧化锡产品，收率为97.7%。化验指标如下：Sn：55.36%；Cl：0.48%；纯度：98.9%；
生产实施例一：
将160kgNa2CO3 投入反应釜中并用2000kg水进行搅拌溶解，加入3000kg浓度为20%的氨水，称取80Kg 添加剂取50%加入反应釜；将反应釜用蒸汽和冷却水控制温度到50℃；将1500kg单丁基三氯化锡缓慢转入反应釜内，再恒温50℃反应2h。恒温过程中每30分钟加入稀释后的添加剂20%。反应完毕后用插入抽滤装置尽量抽干液体，再加入3000kg水搅拌加热到60℃保持30min后抽干水，再重复水洗一次。再加入3000kg水搅拌情况下泵入离心机进行离心；离心完毕后转入真空干燥箱进行干燥，干燥温度85~95℃，最终得到单丁基氧化锡产品1075kg，收率为99.3%。化验指标如下：Sn：56.25%；Cl：0.35%；纯度：99.1%。
具体实施方式只是为了证明本发明的效果，本发明不受实施方式限制。
Claims (5)
1.一种合成松散单丁基氧化锡的方法，其特征在于：恒温下单丁基三氯化锡与碱液反应过程中加入添加剂，经两次水洗，再分离、真空干燥，最终得到固体单丁基氧化锡产品。
2.根据权利要求1所述的合成松散单丁基氧化锡的方法，其特征在于：所述添加剂为聚丙烯酰胺，X-100，酒精混合物，比例为1:（1.15~1.25）:（14~16）（质量比）。
3.根据权利要求1所述的合成松散单丁基氧化锡的方法，其特征在于：所述添加剂加入量为单丁基三氯化锡加入量的0.5~2%，在加入单丁基三氯化锡过程中匀速滴加添加剂总量的40~60%，剩余的添加剂在恒温过程中每小时加入20%直至结束。
4.据权利要求1所述的合成松散单丁基氧化锡的方法，其特征在于：所述水洗的温度范围为50℃~80℃。
5.据权利要求1所述的合成松散单丁基氧化锡的方法，其特征在于：所述干燥的温度范围为70℃~110℃，干燥设备为真空干燥箱或真空旋转干燥机。
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Effective date of registration: 20190906 Address after: 661199 Metallurgical Materials Development Zone, Mengzi Economic and Technological Development Zone, Honghe Hani and Yi Autonomous Prefecture, Yunnan Province Patentee after: Yunnan Tin Industry Tin Chemical Materials Co., Ltd. Address before: 661099 Yunnan Province Honghe Hani and Yi Autonomous Prefecture, Gejiu City, Da Tun Zhen Lou Fang Zhai Cun Wei Hui Lai mountain Patentee before: Yunnan Tin Chemical Company |