CN114047184A - 一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于食品新鲜度检测技术领域,且公开了一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法,包括聚乙烯醇、蒸馏水、羧甲基纤维素钠与紫苏色素提取物水溶液,该鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法具体操作步骤如下:将聚乙烯醇加入到蒸馏水中。本发明通过利用安全可降解的有机材料羧甲基纤维素钠以及聚乙烯醇制备水凝胶,另外,鉴于花青素在不同pH值环境中表现出不同响应,故将其作为指示材料,综上所述将水凝胶与紫苏色素中花青素相结合,该检测形式简单效果好,整体反馈清晰易观察,相较于感官评定法以及化学法,制备该类新型的安全可降解且能反应肉类新鲜度的智能指示标签是非常具有实际意义的。

Description

一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法与应用
技术领域
本发明属于食品新鲜度检测技术领域,具体是一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法与应用。
背景技术
肉类含丰富的蛋白质、脂肪和B族维生素、矿物质,是人类饮食中最重要的一类食物;肉类在贮藏过程中,新鲜度不断下降,主要是由于在微生物和酶的作用下分解代谢肉类中的蛋白质、脂肪等营养物质,此过程中伴随含氮、胺、氨、醇类和含硫等挥发性物质的产生,进而使环境pH值发生变化,最终发生肉质腐败;肉质腐败的初期,常规的人眼观察往往存在很大的不确定性,很容易判断错误,导致后续出现一系列问题;对于一些营养价值与附加值较高的肉类,其贮藏、冷藏运输和销售过程中的肉品品质的实时监控尤为重要。
新疆地处中国西北边陲,地大物博;其中,阿勒泰、温泉县等地区盛产冷水鱼,品种包括西伯利亚鲟、哲罗鲑、北极茴鱼、白斑狗鱼、梭鲈、中华鲟等,其肉质细嫩、肉味鲜美、营养丰富,深受广大消费者的欢迎,因此是本申请中重点说明的对象。
紫苏,又名香苏,其香味独特、营养丰富,它被中国卫生部首批认证为 60种药食同源植物之一,属于一年生草本植物,主产于中国西北、东南亚等地区;近年来,紫苏的开发主要集中在紫苏精油的提取、紫苏常规营养成分分析及药用价值上,在紫苏色素提取物方面研究较少;本文则重点研究紫苏色素提取物中的主要成分花青素;花青素是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素,生理活性高,能清除自由基,另外花青素对pH敏感,因为它能够随着溶液pH值的变化而改变颜色。
水凝胶是一类含有亲水基团的单体,通过适度物理和/或化学交联形成的具有三维网络结构的高分子聚合物;水凝胶能够在蒸馏水或其它无机、有机溶剂中吸水溶胀但不被溶解,是集吸水、保水性能于一体的特殊功能材料;同时鉴于花青素在不同pH值环境中表现出不同响应,故将其作为指示材料,通过对肉品变质所产生的代谢物引起的pH环境变化的响应,实现肉类新鲜度的实时快速跟踪监测;相关的发明专利有“一种基于天然色素的食品气味可视化传感器的制作方法”,申请号:201110319088.X,其用天然色素即花青素用作指示食品中pH变化的敏感材料,但其是一类传感器;以及“一种明胶-壳聚糖复合食品包装膜及其制备方法”,申请号:201010279664.8,其用壳聚糖与明胶制备复合膜,但其不具有新鲜度指示功能,因此在具体的检测工作时,无法准确的判别食品品质变化情况。
由于新疆冷水鱼运输距离长、运输时间久,运输过程中易受各种因素影响而变质,因此为了有效解决新疆冷水鱼贮藏、运输、销售过程中鱼肉品质监控难题,开发一种实时指示鱼肉新鲜度的智能指示标签具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题,本发明提供了一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法与应用,具有利用天然色素与成胶材质结合制备一类pH 敏感型水凝胶作为指示肉类新鲜度的智能指示标签,此指示标签灵敏度高,当肉类新鲜度下降时,指示标签变色明显,易于大众识别;并且此类色素易提取,安全无毒,适合于肉类新鲜度指示标签的制备。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法,包括聚乙烯醇(PVA)、蒸馏水、羧甲基纤维素钠(CMC)与紫苏色素提取物水溶液,该鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法具体操作步骤如下:
(1)将PVA加入到蒸馏水中,将其放入超级恒温水浴搅拌器中加热搅拌使其溶解,制备PVA溶液;
(2)将CMC加入到步骤(1)中的PVA溶液中,恒温水浴使其溶解,期间多次用玻璃棒搅拌,制备PVA-CMC混合胶状物;
(3)将步骤(2)中胶状物置于超声仪中超声处理除去气泡;
(4)将步骤(3)中胶状物平铺于培养皿中,置于-20℃冷冻10h,室温融化3h,进行三次冻融循环;
(5)将步骤(4)中的水凝胶分割为一个个圆柱状水凝胶,随后用蒸馏水冲洗数次,预冻后进行真空冷冻干燥;
本发明利用安全可降解的有机材料CMC以及PVA制备水凝胶,制备方法采用物理冻融法,制备工艺简单,制备过程中不牵涉化学交联剂,故该水凝胶对环境友好,绿色环保,此外,此水凝胶具有强吸水能力、高孔隙率、可降解、低成本、易于商业化生产的特点;
(6)紫苏色素水溶液的具体制取步骤为:
1)粉碎:将干燥的紫苏原料用超微粉碎机粉碎,过50目筛,得颗粒均匀的粉末;
2)配置溶液:以料液比1:30的比例取原料和溶剂(60%乙醇)制成溶液;
3)超声:将上述溶液于超声仪中超声辅助提取45min,使原料充分溶解于溶剂中;
4)离心:将色素提取液在4000r/min的转速下离心10min,取上清液;
5)浓缩:将上清液置于旋转蒸发仪中进行减压浓缩,浓缩温度45-50℃,得浓缩液;
6)真空冷冻干燥:将浓缩液置于-20℃环境下预冻12h后,在真空冷冻干燥机中干燥,真空冷冻干燥条件:温度-50℃到-80℃之间,真空度0-50Pa 之间,干燥时间36-48h之间,干燥结束后得紫苏色素提取物冻干粉;
7)配液:将制备好的紫苏色素提取物冻干粉混合适量的蒸馏水,制备得到紫苏色素提取物溶液;
(7)将步骤(5)中真空冷冻干燥后的水凝胶浸泡在紫苏色素提取物水溶液中,-20℃环境下预冻12h后进行真空冷冻干燥,即得智能指示标签。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)PVA溶液的质量浓度为5%,随后整体加热温度为80-90℃,加热时间是3-4h,搅拌转速为1000-1200r/min。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)中PVA与CMC的用量比为 4:3,采用该比例为最佳比例,具体试验参数与实验过程可以参见图7-图11;
且步骤(2)中加热温度是70-80℃,加热时间是2-3h。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)中超声时间为30-60min,超声频率40KHz。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(4)中培养皿中胶状物的厚度为 4-6mm,循环次数为三次。
作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤(5)中圆柱状水凝胶直径为13-16mm,厚度为4-6mm,真空冷冻干燥时间为24-36h。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(7)中浸泡时间为24h,紫苏色素提取物水溶液浓度为3%,真空冷冻干燥时间为24-36h。
本发明又提供了一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的应用,具体应用步骤如下:将20-30g肉品置于培养皿的一侧,将智能指示标签固定于培养皿的另一侧,使其不与肉品接触,将培养皿密封,置于4℃冷藏,通过观察指示标签的颜色变化来判断肉品的新鲜度。
作为本发明的一种优选技术方案,鱼肉新鲜程度具体参照pH、挥发性盐基氮、脂肪氧化度等指标,具体实验时间为7天,具体参照指示标签颜色变化。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明通过利用安全可降解的有机材料CMC以及PVA制备水凝胶,其中PVA与CMC的用量比为4:3,此时制备得到的水凝胶整体状态最佳,能够最大程度上适应后续的检测情况,同时该制备方法采用物理冻融法,制备工艺简单,制备过程中不牵涉化学交联剂,故该水凝胶对环境友好,绿色环保,此外本水凝胶具有强吸水能力、高孔隙率、可降解、低成本、易于商业化生产的特点;
另外,鉴于花青素在不同pH值环境中表现出不同颜色响应,故将其作为指示材料,通过对肉品变质过程中所产生的代谢物引起的pH环境变化的响应,实现肉类新鲜度的实时快速跟踪监测,相比于感官评定法以及化学法,这种可视化更为简单直接,对于普通消费者来说,能够实时获知包装内肉类的新鲜度信息是他们的迫切需求的;
综上所述,将水凝胶与紫苏色素提取物中的花青素相结合,将其放置于培养皿的一端不与肉质相接触,采用密封膜密封的形式隔绝外界空气,随后将其冷藏;通过指示标签中的花青素变化情况,随后便能清楚的了解整个肉质变化的程度;该检测形式简单效果好,整体反馈清晰易观察;因此制备该类安全可降解且能反映肉类新鲜度的指示标签是非常具有实际意义的。
附图说明
图1为本发明水凝胶制备过程示意图;
图2为本发明未包埋色素,未冻干的水凝胶示意图;
图3为本发明未包埋色素,冻干水凝胶示意图;
图4为本发明包埋紫苏色素,未冻干的水凝胶示意图;
图5为本发明包埋紫苏色素,冻干水凝胶示意图(即智能指示标签);
图6为本发明新疆冷水鱼冷藏过程中智能指示标签变化示意图;
图7为本发明不同PVA与CMC比例的水凝胶的吸水能力比较示意图;
图8为本发明不同冻融循环次数水凝胶的吸水能力示意图;
图9为本发明不同PVA与CMC比例的水凝胶的色素包埋率示意图;
图10为本发明不同PVA与CMC比例的水凝胶的孔隙率示意图;
图11为本发明不同PVA与CMC比例的水凝胶的质构分析示意图;
图12为本发明包埋不同色素的水凝胶在pH3-11条件下的颜色变化示意图;
图13为本发明包埋不同色素的水凝胶在pH3-11条件下反应后制作的显色卡(与图12一一对应)示意图;
图14为本发明包埋不同色素的水凝胶在pH3-11缓冲液中反应,冻干后的Lab数据(色度指标:L代表明度,a代表红度,b代表黄度)示意图;
图15为本发明包埋不同色素的水凝胶的时间稳定性(室温)示意图;
图16为本发明水凝胶X射线衍射表征示意图;
图17为本发明指示标签扫描电镜分析示意图;
图18为本发明新疆冷水鱼鱼肉冷藏过程中pH值变化示意图;
图19为本发明新疆冷水鱼鱼肉冷藏过程中脂肪氧化度(TBARS)变化示意图;
图20为本发明新疆冷水鱼鱼肉冷藏过程中挥发性盐基氮(TVB-N)变化示意图;
图21为本发明新疆冷水鱼鱼肉冷藏过程中酸度氧化力系数变化示意图;
图22为本发明新疆冷水鱼鱼肉冷藏过程中色度指标Lab测定示意图;
图23为本发明指示标签ΔE与新疆冷水鱼鱼肉pH、挥发性盐基氮含量、脂肪氧化度、酸度氧化力系数的相关性分析示意图;
图24为本发明新疆冷水鱼鱼肉冷藏过程中新鲜度指标H2S测定示意图;
图25为本发明新疆冷水鱼鱼肉冷藏过程中新鲜度指标球蛋白沉淀反应示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1至图25所示,本发明提供一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法,包括聚乙烯醇(PVA)、蒸馏水、羧甲基纤维素钠(CMC)与紫苏色素提取物水溶液,该鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法具体操作步骤如下:
(1)将PVA加入到蒸馏水中,将其放入超级恒温水浴搅拌器中加热搅拌使其溶解,制备PVA溶液;
(2)将CMC加入到步骤(1)中的PVA溶液中,恒温水浴使其溶解,期间多次用玻璃棒搅拌,制备PVA-CMC混合胶状物;
(3)将步骤(2)中胶状物置于超声仪中超声处理除去气泡;
(4)将步骤(3)中胶状物平铺于培养皿中,置于-20℃冷冻10h,室温融化3h,进行三次冻融循环;
(5)将步骤(4)中的水凝胶分割为一个个圆柱状水凝胶,随后用蒸馏水冲洗数次,预冻后进行真空冷冻干燥;
(6)紫苏色素水溶液的具体制取步骤为:
1)粉碎:将干燥的紫苏原料用超微粉碎机粉碎,过50目筛,得颗粒均匀的粉末;
2)配置溶液:以料液比1:30的比例取原料和溶剂(60%乙醇)制成溶液;
3)超声:将上述溶液于超声仪中超声辅助提取45min,使原料充分溶解于溶剂中;
4)离心:将色素提取液在4000r/min的转速下离心10min,取上清液;
5)浓缩:将上清液置于旋转蒸发仪中进行减压浓缩,浓缩温度45-50℃,得浓缩液;
6)真空冷冻干燥:将浓缩液置于-20℃环境下预冻12h后,在真空冷冻干燥机中干燥,真空冷冻干燥条件:温度-50℃到-80℃之间,真空度0-50Pa 之间,干燥时间36-48h之间,干燥结束后得紫苏色素提取物冻干粉;
7)配液:将制备好的紫苏色素提取物冻干粉混合适量的蒸馏水,制备得到紫苏色素提取物溶液;
(7)将步骤(5)中真空冷冻干燥后的水凝胶浸泡在紫苏色素提取物水溶液中,-20℃环境下预冻12h后进行真空冷冻干燥,即得智能指示标签。
其中,步骤(1)PVA溶液的质量浓度为5%,随后整体加热温度为80-90℃,加热时间是3-4h,搅拌转速为1000-1200r/min。
其中,步骤(2)中PVA与CMC的用量比为4:3,且步骤(2)中加热温度是70-80℃,加热时间是2-3h。
其中,步骤(3)中超声时间为30-60min,超声频率40KHz。
其中,步骤(4)中培养皿中胶状物的厚度为4-6mm,循环次数为三次。
其中,所述步骤(5)中圆柱状水凝胶直径为13-16mm,厚度为4-6mm,真空冷冻干燥时间为24-36h。
其中,步骤(7)中浸泡时间为24h,紫苏色素提取物水溶液浓度为3%,真空冷冻干燥时间为24-36h。
本发明又提供了一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的应用,具体应用步骤如下:将20-30g肉品置于培养皿的一侧,将智能指示标签固定于培养皿的另一侧,使其不与肉品接触,将培养皿密封,置于4℃冷藏,通过观察指示标签的颜色变化来判断肉品的新鲜度。
其中,鱼肉新鲜程度具体参照pH、挥发性盐基氮、脂肪氧化度等,具体实验时间为7天,具体参照指示标签颜色变化。
图6:由图可知,新鲜鱼肉具有较好的色泽、肌纤维质密有序、组织状态良好,随着冷藏天数的延长,汁液流出量越来越多、组织状态越来越差,第七天时,鱼肉组织状态松散,出现明显的腐败味,指示标签也从初始的紫色变为最终的黄色。
图7:G1-G5是不同PVA和CMC比例的水凝胶,PVA:CMC比例分别为2:1,4:3,1:1,3:4,纯PVA;
如图,纯PVA吸水能力78.83%,CMC的加入显著提高了水凝胶的吸水能力,当PVA和CMC比例为4:3时,其吸水能力达到1931.40%。
图8:G2和G2'是冻融4次和3次的水凝胶(G2和G2'原料比均为PVA: CMC=4:3);
如图,冻融3次的水凝胶吸水能力更强,为2937.39%。
图9:如图所示,G1,G3,G4,G5色素包埋率差距不大,G2(PVA: CMC=4:3)的色素包埋率明显高于其他四种,色素包埋率可达24.62%。
图10:如图所示,各类水凝胶的孔隙率均很高,而CMC的加入进一步提高了水凝胶的孔隙率,此结果一定程度上解释了水凝胶的强吸水能力。
图11:如图所示,CMC的加入一定程度上改善了水凝胶的质构特性,随着CMC添加比例的增加,水凝胶的机械特性(硬度、弹性、胶黏性)呈现先上升后下降的趋势,内聚性变化不大,综合前述实验结果,G2水凝胶(PVA: CMC=4:3)为最佳,故选择G2水凝胶进行后续实验。
图12:3-11代表不同pH的缓冲液,ZS、SS、HGQ、PTP、MGH分别代表包埋紫苏、桑葚、黑枸杞、葡萄皮、玫瑰花色素的水凝胶。
图13:由图可知,在pH3-11的缓冲液中,随着pH值的升高,紫苏水凝胶从初始的紫色转变为浅棕色,接着转变为黄绿色,最终转变为黄色;桑葚水凝胶从初始的深棕色转变为红棕色,最终转变为浅棕色;黑枸杞水凝胶从初始的深紫色转变为浅紫色,接着转变为蓝紫色,最终转变为浅绿色;葡萄皮水凝胶从初始的紫色转变为紫红色,接着转变为棕色,最终转变为浅棕色;玫瑰花水凝胶从初始的砖红色转变为藕粉色,接着转变为黄绿色,最终转变为黄色,整体来看,显色效果如下:ZS>MGH>HGQ>PTP>SS;另外,在碱性(pH>7)环境下,包埋紫苏色素的水凝胶显色更明显;追溯到原始实验,包埋紫苏色素的水凝胶在pH8-11的缓冲液中可达到6秒内变色,变色速度远远大于另外四种,故选择包埋紫苏色素的水凝胶作为智能指示标签进行新疆冷水鱼的应用。
图15:相较于ΔE=3.5(一般人可分辨的颜色差异阈值),智能指示标签的时间稳定性良好。
图16:相比于PVA水凝胶,CMC的加入降低了水凝胶的结晶度,随着 CMC添加比例的增加,水凝胶的结晶度大体呈现先上升后下降的趋势;CMC 的X射线衍射图呈现出纤维素I型结构,表明在制备为水凝胶的过程中CMC 的晶体结构未被破坏。
图17:如图,CMC呈现聚集的棒状形态,PVA呈现明显的块状形态;两种原料制备成水凝胶(图d、图e、图f)后,呈现出层状和多孔结构,这可能是由于在冻融循环过程中物理交联点之间形成冰晶所致;相比于纯的PVA 水凝胶(图g),图d、图e、图f呈现更加疏松的孔状结构,且随着PVA和 CMC比例的增大,水凝胶的疏松多孔程度呈现先疏松后质密的趋势,这一结果有力地解释了水凝胶的吸水能力以及色素包埋率的实验结果。
紫苏色素呈现不规则的立体块状,表面光滑,当色素包埋到水凝胶后(图h),对比图e,水凝胶结构变得质密。
图18:随着冷藏时间的延长,鲟鱼肉的pH值呈现先下降后上升的趋势;前两天pH值降低主要是由于鲟鱼宰后在肌肉组织中存在糖酵解酶,糖原通过糖酵解产生乳酸,导致pH值下降;后5天pH值逐渐上升主要是由于鲜肉开始腐败时产生氨和胺类等碱性物质使肉的pH值逐渐上升;按照鲜肉等级划分:一级鲜肉pH值为5.8-6.2,二级鲜肉pH值为6.3-6.6,当pH值为6.7以上时属于不新鲜肉;本试验初始的鱼肉pH是6.18,最终的鱼肉pH为6.73, 结果表明:从0天至3天均为一级鲜肉,4天至6天为二级鲜肉,第7天为不新鲜肉;但是,仅用pH值判断鱼肉新鲜度有一定的局限性,需要和其他指标结合才能更科学的反映鱼肉的新鲜度。
图19:随着冷藏时间的增加,鲟鱼肉的脂肪氧化度值大体呈现增加的趋势;第7天鱼肉的脂肪氧化度值增长迅速,初始的TBARS值为0.203mg/10 0g,最终的TBARS值为1.575mg/100g;按照鲜肉等级划分:良质肉的TBA RS值为0.202mg/100g-0.664mg/100g,次质肉的TBARA值为0.665mg/100 g-1.000mg/100g,变质肉的TBARS值为大于1.000mg/100g;本试验结果表明:从0天至4天均为良质肉,5天至6天为次质肉,第7天为变质肉,这与肉的新鲜度指示指标pH的结果一致。
图20:随着冷藏时间的增加,鲟鱼肉的TVB-N值呈现稳步增加的趋势;从初始的8.07mg/100g增加到最终的26.72mg/100g,根据国家标准(GB5 009.228-2016以及GB2707-2016):肉类的TVB-N值小于15mg/100g为新鲜肉,15-20mg/100g为次鲜肉,大于20mg/100g为腐败肉;本试验结果表明:从0天至4天均为新鲜肉,5天至6天为次鲜肉,第7天为腐败肉,这与肉的新鲜度指标脂肪氧化度的结果一致。
图21:酸度氧化力系数是鱼肉酸度与氧化力的比值,是鱼肉新鲜度的另一指示指标;如图,随着冷藏时间的增加,鲟鱼肉的酸度氧化力系数呈现逐渐下降的趋势,从初始的0.53降低至最终的0.15;原因主要是羊肉在储藏期间蛋白质在微生物的作用下被分解产生胺类物质,导致肉的酸度下降,致使酸度氧化力系数整体呈下降趋势;另一主要原因是随着羊肉微生物的大量繁殖和生长,导致氧化力增加,致使酸度氧化力系数降低。
图22:随着冷藏时间的延长,智能指示标签的ΔE大体呈现逐渐上升的趋势,表明前后色差逐渐增大,ΔE在这一周变化分别为:0.00-7.80-11.60-9.60- 12.70-13.50-17.50-27.00,第7天ΔE可达27.0;研究表明:当ΔE>3.5时,即使是一个没有任何经验的观察员也可以看到明显的颜色差异,这也充分说明了智能指示标签的指示效果良好。
图23:智能指示标签的ΔE与鱼肉新鲜度指标pH、脂肪氧化度、酸度氧化力系数、挥发性盐基氮含量显著相关,表明可用智能指示标签对颜色的响应来监测鱼肉新鲜度。
图25:图中最右侧试管为对照组,其余试管为实验组。
实施例一
首先,取5gPVA置于锥形瓶中,并向其加入95mL蒸馏水,使用超级恒温水浴搅拌器于90℃搅拌3h直至PVA溶解,随后加入CMC,使其中 PVA:CMC=4:3;
将其置于70℃水浴3h,期间多次用玻璃棒搅拌,直至CMC溶解;
接着,将其放入超声仪中除气泡40min,随后将胶状物平铺于培养皿中(高约5mm),置于-20℃冷冻10h,室温融化3h,冻融循环三次;
随后,将水凝胶分割为一个个圆柱状的水凝胶(直径约15mm,高约5 mm),用蒸馏水冲洗数次,将其预冻后进行真空冷冻干燥,干燥时间为24h (即为未包埋色素的水凝胶,接下来包埋色素);
将前述冻干后的水凝胶浸泡在3%的紫苏色素提取物水溶液中24h,预冻后进行真空冷冻干燥,干燥时间为24h,即为智能指示标签。
性能测试:
将实施例一中制备的智能指示标签用于新疆鲟鱼肉的新鲜度指示:
将20g鱼肉置于培养皿的一侧,将智能指示标签固定于培养皿的另一侧,使其不与肉品接触,将培养皿用密封膜密封,置于4℃冷藏,通过观察智能指示标签的颜色变化来判断肉品的新鲜度;
如图6所示,根据具体的实验操作显示,受制于图片颜色的要求,图片信息显示存在一定的不清晰,具体也可以参照具体变化数据;随着贮藏天数的延长,智能指示标签的颜色从紫色变为黄色,pH值在这一周变化分别为:6.18-6.01-5.94-6.20-6.49-6.56-6.59-6.73,此时鱼肉的pH也从初始的6.18变为最终的6.73;脂肪氧化度测定中,TBARS值在这一周的变化分别为:0.203 mg/100g-0.301mg/100g-0.253mg/100g-0.354mg/100g-0.492mg/100g-0.731 mg/100g-0.951mg/100g-1.575mg/100g,TBARS值也从初始的0.203mg/100 g变为最终的1.575mg/100g;TVB-N含量在这一周的变化分别为:8.07mg/ 100g-9.29mg/100g-9.89mg/100g-11.32mg/100g-12.72mg/100g-16.24mg/10 0g-19.62mg/100g-26.72mg/100g,TVB-N含量也从初始的8.07mg/100g变为最终的26.72mg/100g;表明贮藏到第七天时,鱼肉已腐败。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法,包括聚乙烯醇(PVA)、蒸馏水、羧甲基纤维素钠(CMC)与紫苏色素提取物水溶液,其特征在于:该鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法具体操作步骤如下:
(1)将PVA加入到蒸馏水中,将其放入超级恒温水浴搅拌器中加热搅拌使其溶解,制备PVA溶液;
(2)将CMC加入到步骤(1)中的PVA溶液中,恒温水浴使其溶解,期间多次用玻璃棒搅拌,制备PVA-CMC混合胶状物;
(3)将步骤(2)中胶状物置于超声仪中超声处理除去气泡;
(4)将步骤(3)中胶状物平铺于培养皿中,置于-20℃冷冻10h,室温融化3h,进行三次冻融循环;
(5)将步骤(4)中的水凝胶分割为一个个圆柱状水凝胶,随后用蒸馏水冲洗数次,预冻后进行真空冷冻干燥;
(6)紫苏色素水溶液的具体制取步骤为:
1)粉碎:将干燥的紫苏原料用超微粉碎机粉碎,过50目筛,得颗粒均匀的粉末;
2)配置溶液:以料液比1:30的比例取原料和溶剂(60%乙醇)制成溶液;
3)超声:将上述溶液于超声仪中超声辅助提取45min,使原料充分溶解于溶剂中;
4)离心:将色素提取液在4000r/min的转速下离心10min,取上清液;
5)浓缩:将上清液置于旋转蒸发仪中进行减压浓缩,浓缩温度45-50℃,得浓缩液;
6)真空冷冻干燥:将浓缩液置于-20℃环境下预冻12h后,在真空冷冻干燥机中干燥,真空冷冻干燥条件:温度-50℃到-80℃之间,真空度0-50Pa之间,干燥时间36-48h之间,干燥结束后得紫苏色素提取物冻干粉;
7)配液:将制备好的紫苏色素提取物冻干粉混合适量的蒸馏水,制备得到紫苏色素提取物溶液;
(7)将步骤(5)中真空冷冻干燥后的水凝胶浸泡在紫苏色素提取物水溶液中,-20℃环境下预冻12h后进行真空冷冻干燥,即得智能指示标签。
2.根据权利要求1所述的一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法,其特征在于:步骤(1)中PVA溶液的质量浓度为5%,随后整体加热温度为80-90℃,加热时间是3-4h,搅拌转速为1000-1200r/min。
3.根据权利要求1所述的一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法,其特征在于:步骤(2)中PVA与CMC的用量比为4:3,且步骤(2)中加热温度是70-80℃,加热时间是2-3h。
4.根据权利要求1所述的一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法,其特征在于:步骤(3)中超声处理时间为30-60min,超声频率40KHz。
5.根据权利要求1所述的一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法,其特征在于:步骤(4)中培养皿中胶状物的厚度为4-6mm,循环次数为三次。
6.根据权利要求1所述的一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中圆柱状水凝胶直径为13-16mm,厚度为4-6mm,真空冷冻干燥时间为24-36h。
7.根据权利要求1所述的一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的制备方法,其特征在于:步骤(7)中浸泡时间为24h,紫苏色素提取物水溶液浓度为3%,真空冷冻干燥时间为24-36h。
8.一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的应用,其特征在于,具体应用步骤如下:将20-30g肉品置于培养皿的一侧,将智能指示标签固定于培养皿的另一侧,使其不与肉品接触,将培养皿密封,置于4℃冷藏,通过观察指示标签的颜色变化来判断肉品的新鲜度。
9.根据权利要求8所述的一种鉴定肉品新鲜度智能指示标签的应用,其特征在于:鱼肉新鲜程度具体参照pH、挥发性盐基氮、脂肪氧化度等指标,具体实验时间为7天,具体参照指示标签颜色变化。
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