CN106093031A - 一种用于判断水产品临界新鲜度的智能标签的制备方法及其应用 - Google Patents

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陈镇
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Abstract

一种用于判断水产品临界新鲜度的智能标签的制备方法及其应用，属于水产品保鲜领域。本发明采用天然色素溶液，调节pH2~4，将滤纸浸泡在色素溶液中取出后沥干制得智能标签，或将天然色素溶液与甲基纤维素、聚乙二醇‑400混合均匀后流延成膜制得智能标签。本发明的智能标签能直观的指示水产品的新鲜度，并且可以与现有的食品包装搭配使用，方便实用，结合电子鼻进一步检测水产品的新鲜度，结果可靠。

Description

一种用于判断水产品临界新鲜度的智能标签的制备方法及其 应用
技术领域
本发明一种用于判断水产品临界新鲜度的智能标签的制备方法及其应用，属于水产品保鲜领域。
背景技术
水产品蛋白质含量丰富，经济价值高，但由于其水分含量高、不饱和脂肪酸易氧化等特点，有利于细菌繁殖而导致腐败，从而影响其进一步开发与综合利用。水产品上市集中，短期内供大于求，加之我国低温保藏技术仍不完善，水产品易发生腐败，经济损失较为严重。加强对水产品的新鲜度综合评价体系的研究具有重要的社会经济效益。水产品的肌肉含有大量的游离氨基酸和可溶性氮，其初始腐败过程往往伴随着大量挥发性碱性氮的形成。因此，水产品的新鲜度与其包装内的挥发性碱性氮浓度具有一定相关性。
食品智能包装技术是近十年来在国外食品行业中兴起的一种新型包装技术。具有指示功能的智能包装主要通过监测包装内环境变化或包装物的特性变化，获得包装物在贮运期间的品质和安全性等信息。与传统包装相比，智能包装能使生产者、销售者和消费者与食品的质量和安全性进行主动沟通，该技术对食品安全性和营养价值具有十分重要的意义。智能包装的指示功能大部分通过指示包装内温度、气体、pH、某些挥发性物质、微生物等信息的变化而实现，这些变化通常由包装内置指示剂来反映。
挥发性盐基氮的测定，是评价水产品新鲜度的经典方法。挥发性含氮化合物呈碱性，对密闭环境的pH值影响较大，基于挥发性碱性氮的新鲜度指示剂在水产品的包装中具有潜在利用价值。现有的新鲜度显示型智能包装大多采用pH显色反应材料作为指示剂，对pH值变化敏感型指示标签所用的染色液，常用的有溴百里酚蓝、二甲苯酚蓝、溴甲酚绿、溴甲酚紫、苯酚红、甲基红等。卟啉类化合物也是常用的可视型气敏材料，通常用于气体传感器的制备。
［鱼类新鲜度检测试纸］（申请公布号：CN 104297235A）中指示剂中含有溴酚红、溴甲酚紫、溴百里酚蓝、中性红、酚红。［一种能够指示生鲜食品新鲜度的吸水抗菌保鲜纸的制备方法］（申请公布号：CN 105167111A）使用的色敏材料中含有百里酚蓝、甲基橙、溴酚蓝、溴甲酚紫、溴甲酚、甲基红、中性红、酚酞、醋酸铅、甲基黄、苯酚红、二苯胺、磺基水杨酸、酸性铬蓝K中的一种或几种，该法所述的指示部分能够与二氧化碳、硫化氢或胺类反应，并能随环境中这些气体的变化呈现不同的颜色，从而判断产品的新鲜度。与本发明相比，以上两种新鲜度检测纸使用时需蘸取少量鱼类体表粘液或与生鲜食品接触，且所用指示剂为合成化学物质，存在指示剂染色液的迁移性等易存在对食品造成污染等安全隐患。而本发明选用天然色素作为指示剂，且指示标签无需与样品接触，安全性高。
另一方面，在贮藏过程中，水产品由于其组织变化、酶类作用以及自身所含的及外界侵染的微生物繁殖等因素的影响，易发生脱氨脱羧等作用，最终形成的一类碱性且具有异味的代谢产物，其主要成份是含氮的酸和脂肪酸以及少量胺类等，从而引起其品质下降和营养价值降低。不同新鲜度的水产品因品质劣变程度不同，相应的腐败微生物代谢产物种类及含量也有所区别。因此水产品的气味可以作为其品质优劣的重要判别因子，其气味与其新鲜度有密切的关系。传统的感官评定方法受主观影响大，重复性差，电子鼻作为一种新型仪器，具有检测速度快、灵敏度高、重现性好等优点，已在水产品的新鲜度判别上得到了广泛的应用。
孟志娟等（2012年）利用电子鼻技术分析不同贮藏条件下带鱼的气味，并与带鱼的pH和挥发性盐基氮（TVBN）进行对比分析，结果表明，对电子鼻检测数据的主成分分析和线性判别分析结果均可有效区分不同新鲜度的带鱼，并据此建立了一种基于电子鼻技术的带鱼新鲜度快速检测方法。顾菲菲（2013年）利用电子鼻技术对鳙鱼新鲜度进行了评价，对优化后的传感器阵列数据进行建模和模式识别，试验结果表明人工神经网络模型可以较好地识别贮藏12天期间鳙鱼的新鲜度，并据此对其质量进行分级。王绿野等（2014年）建立了基于电子鼻技术的草鱼新鲜度快速检测方法，采用修正的Gompertz方程对不同新鲜度草鱼的电子鼻检测数据进行主成分分析和随机共振信噪比分析，结合挥发性气体和菌落总数的测定结果，建立了草鱼新鲜度快速预测模型，结果表明电子鼻可以快速有效地区分不同新鲜度草鱼样品，并大幅度减少了检测时间。这为草鱼腐败机理研究提供了一种新表征技术手段。本发明与上述文献除电子鼻的气体传感器阵列不同外，本发明的不同之处还在于，无需建立新鲜度模型，省时省力，通过与新鲜样和不新鲜样比较结合S1传感器响应值即可判断新鲜度。
［一种利用电子鼻检测带鱼新鲜度的方法］（申请公布号：CN 103063709 A）包括下列步骤：将气体采集瓶预热至40~50℃，接着将待测带鱼样品置于气体采集瓶中，加盖密封，瞬间抽真空至50~80 Pa，然后于20~30℃静置20~25 min。挥发性气体分别由挥发性芳香成分传感器、挥发性氮氧化合物传感器、挥发性氨水及芳香成分传感器、氢气成分传感器、挥发性烷烃及芳香成分传感器、甲烷传感器、挥发性硫化物传感器、乙醇传感器、挥发性有机硫化物及芳香成分传感器和烷烃成分传感器等检测，再对电子鼻采集数据进行载荷分析，根据载荷分析中挥发性氮氧化合物、挥发性硫化物及芳香化合物等挥发性成分贡献率的比值判断带鱼样品的新鲜度。该方法的样品预处理步骤过于繁琐，本发明的不同之处在于预处理步骤简单，只需将待测样品置于气体采集瓶中，加盖密封，静置一段时间即可。［一种利用电子鼻检测河鲫鱼新鲜度的方法］（申请公布号：CN 102879436 A），利用电子鼻追踪河鲫鱼样品中挥发性气体的变化，采用非线性随机共振技术提取不同新鲜度河鲫鱼的信噪比特征值，通过对其拟合建立河鲫鱼新鲜度预测模型，来判断河鲫鱼的货架时间，减少检测时间，降低了检测成本。以上这些研究大多基于实验室研究，系统稳定性、重复性、检测速率等方面还需进一步提高，距离市场化应用尚有一段距离。而本发明操作简单，结果可靠，便于市场化应用。
［一种基于嗅觉可视化检测鱼新鲜度的方法及装置］（申请公布号：CN 101936912A），当被测挥发性气体与可视化传感器阵列中的卟啉类化合物传感器、pH指示剂传感器和溶剂化变色染料传感器相接触后，可通过三种传感器颜色的变化与被测气体浓度之间的相关性来判断鱼的新鲜度。该可视化传感器的挥发性成分指示剂大多为化学合成的气敏材料，而本发明的不同之处在于使用天然色素指示剂，安全性高。
综上所述，现有基于pH变化的指示标签大多为化学合成的pH显色反应材料，其安全性差。本发明选用天然色素作为指示剂制备水产品新鲜度智能标签，可用在水产品包装中，也可作为水产品新鲜度快速检测试纸。当指示标签颜色向碱性方向发生变化，表明水产品新鲜度下降。当指示标签颜色介于新鲜和不新鲜状态时，采用电子鼻检测水产品，利用主成分分析和传感器响应值进一步判断水产品的新鲜度。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于判断水产品临界新鲜度的智能标签的制备方法及其应用，该方法制备的产品能智能识别水产品的新鲜度，当智能标签颜色向碱性色泽方向发生变化表明新鲜度下降，当指示标签颜色介于新鲜和不新鲜状态时，采用电子鼻检测水产品进一步判断水产品的新鲜度。
本发明的技术方案，一种用于判断水产品临界新鲜度的智能标签的制备方法，采用天然色素制备智能指示标签，按照质量体积比具体步骤如下：
（1）指示剂溶液的配制：按照0.3%~0.7%的比例把天然色素溶于蒸馏水，得到指示剂溶液；
（2）智能标签的制备：采用0.4mol/L的NaOH溶液或0.4mol/L的H2SO4溶液调节步骤（1）中的指示剂溶液，直至pH为2~4；将大小合适的滤纸浸泡在上述溶液中10s，取出滤纸，除去滤纸上多余的溶液，将其粘附在食品用防水油纸上，并用透气PE膜紧密包裹制成智能标签；
或将1%~4%的聚乙二醇-400溶于蒸馏水中，水浴加热至70℃时加入终浓度1%~3%甲基纤维素，不断搅拌使其形成均匀的凝胶溶液；在搅拌条件下，加入4%~8%步骤（1）中指示剂溶液，得到混合溶液；用0.4 mol/L的NaOH溶液或0.4 mol/L的H2SO4溶液调节上述混合溶液的pH为2～4；消除混合溶液内气泡后，将其流延至低密度聚乙烯膜上，40℃热风干燥后即为指示剂层；将指示剂层用低密度聚乙烯紧密包裹制成智能标签。
所述天然色素为花青素。
制备的用于判断水产品临界新鲜度的智能标签的应用，具体为：
a、将智能标签作为新鲜度判断的快速检测指示标签：取水产品与智能标签一同放入密封盒/袋内，智能标签不与水产品不接触，5min内根据指示卡颜色变化情况可判断水产品的新鲜度。
或b、将智能标签作为包装的智能指示卡：智能标签粘贴在包装内使用，不与水产品直接接触，根据其颜色变化实时监控水产品的新鲜度。
根据智能标签的颜色变化判断水产品的新鲜度，红色表示新鲜，蓝色表示不新鲜；蓝紫色表示介于新鲜和不新鲜状态。
当智能标签为蓝紫色时，能够结合电子鼻技术测试水产品，具体步骤为：以新鲜样和不新鲜样为对照，取2~4g待测样品置于50mL气体采集瓶中，加盖密封，静置0.5~2h，将电子鼻的进样针头插入气体采集瓶，采集气体测量；根据电子鼻主成分分析图和S1传感器响应值判断水产品的新鲜度；
当电子鼻主成分分析图中被测样与新鲜样有重合，则表明水产品新鲜；被测样与不新鲜样有重合，则表明水产品不新鲜；被测样与新鲜样、不新鲜样均重合或不重合，根据S1传感器响应值，当S1响应值超过新鲜样的2~3倍，则表明水产品不新鲜。
所述S1传感器响应时的敏感气体为胺类、氨气。
本发明的有益效果：本发明提供一种适用于水产品新鲜度智能识别的指示标签，其无需与水产品直接接触，可用在水产品包装中，也可作为水产品新鲜度快速检测试纸。本发明制备所得的产品还能够与电子鼻结合检测，其以新鲜样和不新鲜样为对照，根据电子鼻主成分分析图和S1传感器响应值（敏感气体为氨气、胺类）判断水产品的新鲜度。
本发明制备的智能标签能直观的指示水产品的新鲜度，并且可以与现有的食品包装搭配使用，方便实用，结合电子鼻进一步检测水产品的新鲜度，结果可靠。
具体实施方式
实施例1 一种智能标签结合电子鼻判断对虾临界新鲜度的方法
将0.5%（w/v）天然色素花青素溶于蒸馏水，将1%（w/v）聚乙二醇-400溶于蒸馏水中，水浴加热至70℃时加入3%（w/v）甲基纤维素；不断搅拌使其形成均匀的凝胶溶液；在搅拌条件下，加入4%（w/v）的天然色素溶液，得到混合溶液；用0.4mol/L的NaOH溶液或0.4mol/L的H2SO4溶液调节上述混合溶液的pH为2；消除溶液内气泡后，将其流延至低密度聚乙烯膜上，40℃热风干燥后即为指示剂层；将指示剂层用低密度聚乙烯膜紧密包裹制成智能标签。
作为包装的智能标签（对虾重量与包装体积比为1g︰3cm3），粘贴在包装内使用，不与对虾直接接触，根据其颜色变化实时监控新鲜度。其中，红色表示新鲜，蓝色表示不新鲜；蓝紫色表示介于新鲜和不新鲜状态。当智能标签为蓝紫色时，以新鲜样和不新鲜样为对照。
取2~4g待测样品置于50mL气体采集瓶中，加盖密封，静置0.5~2h，将电子鼻的进样针头插入气体采集瓶，采集气体测量。根据电子鼻主成分分析图和S1传感器响应值（敏感气体为氨气、胺类）判断水产品的新鲜度。当电子鼻主成分分析图中被测样与新鲜样有重合，则表明对虾新鲜；被测样与不新鲜样有重合，则表明对虾不新鲜；被测样与新鲜样、不新鲜样均重合或不重合，根据S1传感器响应值，当S1响应值超过新鲜样的3倍，则表明对虾不新鲜。
实施例2 一种智能标签结合电子鼻判断鳜鱼临界新鲜度的方法
将0.6%（w/v）天然色素花青素溶于蒸馏水，用0.4mol/L的NaOH溶液或0.4mol/L的H2SO4溶液调节溶液的pH为3，将大小合适的滤纸浸泡在上述溶液10s，取出滤纸，除去滤纸上多余溶液，将其粘附在食品用防水油纸上，并用透气PE膜紧密包裹制成智能标签。作为新鲜度的快速检测指示标签。
取一定量（鳜鱼重量与密封体积比为1g︰5cm3）鳜鱼与智能标签一同放入密封盒/袋内，智能标签与水产品不接触，5min内根据智能标签颜色变化情况可判断水产品的新鲜度。红色表示新鲜，蓝色表示不新鲜；蓝紫色表示介于新鲜和不新鲜状态。
当智能标签为蓝紫色时，以新鲜样和不新鲜样为对照，取2~4 g待测样品置于50mL气体采集瓶中，加盖密封，静置0.5~2h，将电子鼻的进样针头插入气体采集瓶，采集气体测量。根据电子鼻主成分分析图和S1传感器响应值（敏感气体为氨气、胺类）判断水产品的新鲜度。
当电子鼻主成分分析图中被测样与新鲜样有重合，则表明鳜鱼新鲜；被测样与不新鲜样有重合，则表明鳜鱼不新鲜；被测样与新鲜样、不新鲜样均重合或不重合，根据S1传感器响应值，当S1响应值超过新鲜样的2.5倍，则表明鳜鱼不新鲜。
电子鼻传感器类型及敏感气体具体如表1所示。
表1 电子鼻传感器类型及敏感气体
。

Claims (6)

1.一种用于判断水产品临界新鲜度的智能标签的制备方法，其特征在于采用天然色素制备智能标签，按照质量体积比具体步骤如下：
（1）指示剂溶液的配制：按照0.3%~0.7%的比例把天然色素溶于蒸馏水，得到指示剂溶液；
（2）智能标签的制备：采用0.4mol/L的NaOH溶液或0.4mol/L的H2SO4溶液调节步骤（1）中的指示剂溶液，直至pH为2~4；将大小合适的滤纸浸泡在上述溶液中10s，取出滤纸，除去滤纸上多余的溶液，将其粘附在食品用防水油纸上，并用透气PE膜紧密包裹制成智能标签；
或将1%~4%的聚乙二醇-400溶于蒸馏水中，水浴加热至70℃时加入终浓度1%~3%甲基纤维素，不断搅拌使其形成均匀的凝胶溶液；在搅拌条件下，加入4%~8%步骤（1）的指示剂溶液，得到混合溶液；用0.4 mol/L的NaOH溶液或0.4 mol/L的H2SO4溶液调节上述混合溶液的pH为2～4；消除混合溶液内气泡后，将其流延至低密度聚乙烯膜上，40℃热风干燥后即为指示剂层；将指示剂层用低密度聚乙烯膜紧密包裹制成智能标签。
2.根据权利要求1所述用于判断水产品临界新鲜度的智能标签的制备方法，其特征在于：所述天然色素为花青素。
3.权利要求1制备的用于判断水产品临界新鲜度的智能标签的应用，其特征在于：
a、将智能标签作为新鲜度判断的快速检测指示标签：取水产品与智能标签一同放入密封盒/袋内，智能标签不与水产品接触，5min内根据智能标签颜色变化情况判断水产品的新鲜度；
或b、将智能标签作为包装的智能指示卡：智能标签粘贴在包装内使用，不与水产品直接接触，根据其颜色变化实时监控水产品的新鲜度。
4.根据权利要求3所述用于判断水产品临界新鲜度的智能标签的应用，其特征在于：根据智能标签的颜色变化判断水产品的新鲜度，红色表示新鲜，蓝色表示不新鲜；蓝紫色表示介于新鲜和不新鲜状态。
5.根据权利要求4所述用于判断水产品临界新鲜度的智能标签的应用，其特征在于：当智能标签为蓝紫色时，结合电子鼻技术测试水产品，具体步骤为：以新鲜样和不新鲜样为对照，取2~4g待测样品置于50mL气体采集瓶中，加盖密封，静置0.5~2h，将电子鼻的进样针头插入气体采集瓶，采集气体测量；根据电子鼻主成分分析图和S1传感器响应值判断水产品的新鲜度；
当电子鼻主成分分析图中被测样与新鲜样有重合，则表明水产品新鲜；被测样与不新鲜样有重合，则表明水产品不新鲜；被测样与新鲜样、不新鲜样均重合或不重合，根据S1传感器响应值，当S1响应值超过新鲜样的2~3倍，则表明水产品不新鲜。
6.根据权利要求5所述用于判断水产品临界新鲜度的智能标签的应用，其特征在于：所述S1传感器响应时的敏感气体为胺类、氨气。
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