CN114044536A - 一种环保的红丹制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保的红丹制备工艺，包括以下步骤：将铅块加热至350‑360℃使其熔化成铅液，铅液的表面形成铅蒸汽；使用惰性气体对铅液表面进行吹扫，铅蒸汽与惰性气体混合进入一级氧化装置，使铅蒸汽在一级氧化装置内氧化形成PbO粉尘；一级氧化装置内流动的气流将PbO粉尘吹入二级氧化装置，PbO粉尘在二级氧化装置内进一步氧化形成Pb3O4粉尘，形成的Pb3O4粉尘经过二级氧化装置内安装的输送管道的重力分离，使微纳颗粒的Pb3O4随气流移动，得到分离，气流和Pb3O4经降温后，微纳颗粒的Pb3O4送入包装系统进行包装即可，本发明克服了现有技术的不足，生产过程中无废气产生，节约了能耗，生产的Pb3O4颗粒细小，无需粉碎，产品经布袋除尘收集后可直接进行包装，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及红丹制备工艺技术领域，具体属于一种环保的红丹制备工艺。
背景技术
红丹即四氧化三铅，又名铅丹。常温时为鲜红色粉末。与油类相调和后，涂在铁器上，可防止生锈。有时用于止痱，但由于其中含铅，易造成铅中毒，故应慎用。现有的红丹生产方法主要为熔铅氧化法：将电解铅加热熔融后，制成30mm×30mm铅粒，在170-210℃进行球磨粉碎，经在300℃低温焙烧后粉碎，再在480～500℃下进行高温焙烧氧化、粉碎，制得四氧化三铅。该过程工艺复杂，且生产过程中产生大量的含铅粉尘，对环境污染较大，且生产的红丹粉颗粒均匀性较差，且颗粒也较大，还需要进行后续处理，才能进行包装销售。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保的红丹制备工艺，克服了现有技术的不足。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种环保的红丹制备工艺，包括以下步骤：
S1，将铅块加热至350-360℃使其熔化成铅液，铅液的表面形成铅蒸汽；
S2，使用惰性气体对铅液表面进行吹扫，铅蒸汽与惰性气体混合进入温度为360-400℃的一级氧化装置，同时进入一级氧化装置内的气流中的氧气浓度为30-50wt％，使铅蒸汽在一级氧化装置内氧化形成PbO粉尘；
S3，一级氧化装置内流动的气流将PbO粉尘吹入温度为450-500℃的二级氧化装置，PbO粉尘在二级氧化装置内进一步氧化形成Pb3O4粉尘，形成的Pb3O4粉尘经过二级氧化装置内安装的输送管道的重力分离，使微纳颗粒的Pb3O4随气流移动，得到分离，气流和Pb3O4经降温后，微纳颗粒的Pb3O4送入包装系统进行包装即可。
优选地，气流和Pb3O4降温时的热量用于对一级氧化装置加热。
优选地，二级氧化装置的底部还通入惰性气体。
优选地，所述二级氧化装置包括圆柱形氧化室，所述氧化室与一级氧化装置的顶部通过连接管连接，所述氧化室的外壁上安装有与控制面板电连接的第二电热套，所述氧化室内壁上安装有与控制面板电连接的第二温度计，所述第二电热套的下方的氧化室上还安装有通入惰性气体的第三进气管，所述第三进气管上安装有第二流量调节阀，所述输送管道从氧化室的顶部侧壁上伸入氧化室，且输送管道的顶端位于氧化室的下部。
优选地，所述输送管道的顶端还安装有锥形的集气罩，氧化室的内壁上安装有与集气罩对应设置的集尘帽，所述集尘帽为倒锥形结构，所述集气罩位于集尘帽内，且集气罩的边缘不与集尘帽的内壁接触，集尘帽的底部设有出料口，所述第三进气管位于集尘帽下方的氧化室上。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明的红丹制备工艺流程简单，生产过程中无废气产生，同时实现了热量的重复利用，节约了能耗，生产的Pb3O4颗粒细小，无需粉碎，产品经布袋除尘收集后可直接进行包装，提高了生产效率。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
附图标记说明：1、溶铅炉；11、加料口；12、密封板；13、蒸发管；14、气流分布板；15、第一进气管；16、第一流量调节阀；2、氧化腔；21、第一电热套；22、第二进气管；23、第一温度计；3、连接管；4、氧化室；41、集尘帽；42、第三进气管；43、第二流量调节阀；44、第二温度计；5、第二电热套；6、集气罩；7、输送管道；8、换热器；9、关风机；10、保温材料；100、铅液。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，用于本发明的红丹制备工艺的设备包括控制面板、蒸发装置、一级氧化装置、二级氧化装置和冷却装置。一级氧化装置和二级氧化装置用于对蒸发装置内产生的铅蒸汽进行氧化，氧化后得到的Pb3O4被冷却装置冷却后，可进行收集包装。
蒸发装置包括与控制面板电连接的溶铅炉1，溶铅炉1的上部设有加料口11和进气孔，加料口11上安装有挡板，进气孔上安装有第一进气管15，第一进气管15上安装有第一流量调节阀16，溶铅炉1和第一流量调节阀16与控制面板电连接。控制面板通过对第一流量调节阀16的开度进行控制，可对进入溶铅炉1内的惰性气体(氮气)的流量进行调节，从而使溶铅炉1内的铅蒸汽能够充分的流出。
一级氧化装置安装于蒸发装置的顶部，一级氧化装置包括安装于溶铅炉1顶部将溶铅炉1密封的密封板12，密封板12的中部安装有蒸发管13，蒸发管13四周的密封板12上安装有进气罩，进气罩的上部为圆柱形结构的氧化腔2，氧化腔2的内壁上设有与控制面板电连接的第一温度计23，蒸发管13的上部位于氧化腔2的下部，进气罩的底部连接有第二进气管22，第二进气管22用于向氧化腔2内输入含氧量为40wt％的氧化气，氧化气由氮气和氧气混合而成，氧气浓度优选为30-50wt％之间；进入进气罩内的氧化气在进气罩内稳流后，从蒸发管13和氧化腔2之间的空间向上流动，使蒸发管13的管口处形成负压，使铅蒸汽和惰性气体被抽入氧化腔2内，在氧化腔2内铅蒸汽与氧气反应形成PbO，同时由于氧化气从蒸发管13和氧化腔2之间的空间内向上流动，使氧化腔2的内壁处形成氧化气的滞流层，从而避免了蒸发管13管口处流出的铅蒸汽与氧化腔2的内壁接触，避免了氧化腔2的内壁上沉积PbO。
第二进气管22上安装有第一电热套21，电热套与控制面板电连接；通过电加热套对第二进气管22进入氧化腔2内的氧化气的温度进行调节，使氧化过程平稳进行，制备的Pb3O4颗粒均匀；同时控制面板可通过调节第一进气管15的进气量调节生产速度，其中第一进气管15的气体流量不超过氧化气流量的10％，一般为6％。
蒸发管13的上部外壁上还安装有气流分配板14，气流分配板14的四周边沿与进气罩的内壁连接，使进入进气罩内的氧化气均匀向上流动。
二级氧化装置与一级氧化装置连接，使一级氧化装置内形成的PbO进入二级氧化装置内被进一步氧化形成Pb3O4，二级氧化装置包括圆柱形氧化室4，氧化室4与氧化腔2的顶部通过连接管3连接，氧化室4的外壁上安装有与控制面板电连接的第二电热套5，氧化室4内壁上安装有与控制面板电连接的第二温度计44，第二电热套5用于将氧化室4加热，使其温度维持在460℃，根据生产情况一般控制在450-500℃之间，第二电热套5的下方的氧化室4上还安装有第三进气管42，第三进气管42上安装有第二流量调节阀43。
冷却装置包括输送管道7和换热器8，输送管道7从氧化室4的顶部侧壁上伸入氧化室4，且输送管道7的顶端位于氧化室4的下部；输送管道7的顶端向下设置，使从氧化室4顶部进入氧化室4内的PbO在氧化室4内氧化形成Pb3O4后，随气流从输送管道7的顶端进入输送管道7，再次经过氧化室4，使流动路径增加，PbO得到了充分氧化；与此同时，氧化形成的颗粒较大的Pb3O4在重力作用下无法随气流流动，而沉积在氧化室4的底部，实现了微纳颗粒的Pb3O4的分离。
输送管道7离开氧化室4后，缠绕于氧化腔2的外壁上，用于对氧化腔2的加热，对氧化腔2加热后，输送管道7连接换热器8；同时，第一电热套21外部的第二进气管22也穿过换热器8，使第二进气管22与输送管道7在换热器8内进行换热，将第二进气管22进入进气罩内的氧化气加热，同时使输送管道7内的气流和Pb3O4被冷却，经关风机9送出。
本发明的关风机9与控制面板电连接，关风机9用于抽取输送管道7内的气体和Pb3O4，使第一进气管15、第二进气管22和第三进气管42向该设备内提供气体，使设备内的气体和颗粒物实现流动。
此外，输送管道7的顶端还安装有锥形的集气罩6，氧化室4的内壁上安装有与集气罩6对应设置的集尘帽41，集尘帽41为倒锥形结构，集气罩6位于集尘帽41内，且集气罩6的边缘不与集尘帽41的内壁接触，集尘帽41的底部设有出料口，第三进气管42位于集尘帽41下方的氧化室4上。集气罩6边缘与集尘帽41内壁之间的空间相对于氧化室4发生了急剧减小，使流经集气罩6边缘与集尘帽41内壁之间的气流在集气罩6的边沿处发生湍流，实现了对气流中的Pb3O4的搅动，避免了小颗粒的Pb3O4的沉降，提高了分离效果；而第三进气管42进入氧化室4内的惰性气体(氮气)在出料口处产生向上的气流，使随气流流动的Pb3O4颗粒能够顺利的从氧化室4内的输送管道7排出，第三进气管42的气体流量为氧化气流量的2％，一般不超过4％。
本发明的输送管道7、氧化腔2和氧化室4的外部均包裹有保温材料10。
利用上述设备制备红丹Pb3O4时，将控制面板接通外接电源，使关风机9、第一温度计23、第二温度计44、第一电热套21、第二电热套5和溶铅炉1开始工作，同时第一流量调节阀16和第二流量调节阀43关闭，当氧化腔2和氧化室4内的温度达到预设温度时，控制面板控制第一流量调节阀16和第二流量调节阀43打开；当溶铅炉1加热至铅块熔化完全时形成铅液，溶铅炉1保持恒温在355℃，一般控制在350-360℃之间；在关风机9的吸力作用下，氧化气从第二进气管22进入氧化腔2，从第一进气管15进入溶铅炉1内的氮气对铅液100表面产生吹扫作用，而后氮气和铅蒸汽从蒸发管13进入380℃的氧化腔2，氧化腔的温度一般在360-400℃之间，铅蒸汽在氧化腔2内得到第一次氧化，然后氧化形成的PbO粉尘随气流进入460℃的氧化室4，在氧化室4内得到二次氧化，形成Pb3O4粉尘，氧化室温度一般在450-500℃之间；Pb3O4粉尘在氧化室4的下部随气流进入输送管道7，Pb3O4粉尘随气流在输送管道7向上运动的过程中，在重力作用下，颗粒较大的Pb3O4粉尘被重力分离，落到输送管道7下方的氧化室4底部，从而使微纳颗粒的Pb3O4粉尘得到分离，并随气流对氧化腔2进行加热后、与第二进气管22内的氧化气进行换热，使微纳颗粒的Pb3O4粉尘得到分离；最后可经布袋除尘器收集后被包装系统直接包装。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种环保的红丹制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将铅块加热至350-360℃使其熔化成铅液，铅液的表面形成铅蒸汽；
S2，使用惰性气体对铅液表面进行吹扫，铅蒸汽与惰性气体混合进入温度为360-400℃的一级氧化装置，同时进入一级氧化装置内的气流中的氧气浓度为30-50wt％，使铅蒸汽在一级氧化装置内氧化形成PbO粉尘；
S3，一级氧化装置内流动的气流将PbO粉尘吹入温度为450-500℃的二级氧化装置，PbO粉尘在二级氧化装置内进一步氧化形成Pb3O4粉尘，形成的Pb3O4粉尘经过二级氧化装置内安装的输送管道的重力分离，使微纳颗粒的Pb3O4随气流移动，得到分离，气流和Pb3O4经降温后，微纳颗粒的Pb3O4送入包装系统进行包装即可。
2.根据权利要求1所述的一种环保的红丹制备工艺，其特征在于：气流和Pb3O4降温时的热量用于对一级氧化装置加热。
3.根据权利要求1所述的一种环保的红丹制备工艺，其特征在于：二级氧化装置的底部还通入惰性气体。
4.根据权利要求3所述的一种环保的红丹制备工艺，其特征在于：所述二级氧化装置包括圆柱形氧化室，所述氧化室与一级氧化装置的顶部通过连接管连接，所述氧化室的外壁上安装有与控制面板电连接的第二电热套，所述氧化室内壁上安装有与控制面板电连接的第二温度计，所述第二电热套的下方的氧化室上还安装有通入惰性气体的第三进气管，所述第三进气管上安装有第二流量调节阀，所述输送管道从氧化室的顶部侧壁上伸入氧化室，且输送管道的顶端位于氧化室的下部。
5.根据权利要求4所述的一种环保的红丹制备工艺，其特征在于：所述输送管道的顶端还安装有锥形的集气罩，氧化室的内壁上安装有与集气罩对应设置的集尘帽，所述集尘帽为倒锥形结构，所述集气罩位于集尘帽内，且集气罩的边缘不与集尘帽的内壁接触，集尘帽的底部设有出料口，所述第三进气管位于集尘帽下方的氧化室上。
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