CN205575670U - 具有波管反应器的四氯化锡生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种具有波管反应器的四氯化锡生产装置，包括熔锡炉、加压罐、冷凝管、氯气储罐、旋风分离罐和产品储罐，熔锡炉的与加压罐连接，熔锡炉的内部设有波管反应器，波管反应器包括管体为波浪形管体的反应管道、两个进口管、产物出口管；加压罐的底部连接有锡液进料管，锡液进料管的末端连接至波管反应器的其中一个进口管；所述氯气储罐的出口连接有三通，三通的其中一个出口通过氯气进气管连接至波管反应器的另外一个进口管，三通的另一个出口连接至旋风分离罐顶部；所述的波管反应器的产物出口管通过冷凝管连接至旋风分离罐，旋风分离罐的底部连接至产品储罐。本实用新型不仅可以实现连续生产，而且反应速度快，产率高，对环境几乎没有污染。
Description
技术领域
本实用新型属于化工生产设备领域，具体涉及一种具有波管反应器的四氯化锡生产装置。
背景技术
当前的化学反应设备大体可以分为三类：①反应釜（罐、槽）；②反应（吸收）塔；③反应管。①、②不但造价高，而且还存在加热不均匀或放热不易排出的问题，这也是化工生产常常存在放大效应的主要根源之一；此外,化学反应往往需要搅拌，这就面临轴密封问题，特别是对于高压、高温反应及需要高速搅拌的反应，要解决轴密封问题就更为困难，甚至不能解决。③虽然可以克服①、②的上述缺点，但其自身没有很好的混合反应物的能力，因而需要另配反应物搅拌混合装置。当然，也有在反应管内设置不同分布方向的固定叶片实现反应物既混合又反应的管式反应装置，但这样的装置又因为阻力较大、常常堵塞，因而应用范围受限。事实上，从仿生学的角度看，什么反应釜、反应塔以及带有阻挡叶片的管式反应器，在生物体内简直都是不存在的。动物的“胃”尽管类似反应釜，但其除了具有初步的消化功能外，更主要的是储存功能，而具有波浪型结构的“器官”， 如“肠”、“血管”、“淋巴组织”等，则都具有 “化学反应器”的功能。植物也有类似器官，这理应给人们以启示。
四氯化锡是有机锡化合物的基础性原料。其合成有低温（﹤150℃）条件下的“锡丝-氯气”和高温（250～300℃）条件下的“锡液-氯气”两种反应工艺。
锡与氯气的反应过程为
第一步 Sn+Cl2→SnCl2（熔点246℃，沸点652℃）
第二步 SnCl2+Cl2→SnCl4 （熔点-33℃，沸点114.1℃）
已知金属锡的熔点为熔点231.88℃，沸点2270℃，因此低温反应时，尽管锡丝表面的温度可能超过金属锡的熔点，但锡丝最外层必然披复一层氯化亚锡固体或液体，因此第二步反应的必定是决定总反应速度的最慢步骤。因此，低温反应存在问题是反应速度慢，且只能间歇式生产，其优点是粗产品的杂质含量低，但要达到国标 622-89的要求仍避免不了重蒸馏；高温反应虽然可以连续生产，但由于锡液与氯气的密度差较大，氯气泡逸出锡液的速度快，这必然影响反应速度。再者，补充锡块又易引起氯气和四氯化锡对环境的污染。
实用新型内容
为解决上述技术问题，本实用新型提供一种具有波管反应器的四氯化锡生产装置，该装置不仅可以实现连续生产，而且反应速度快，产率高，对环境几乎没有污染。
本实用新型所采用的技术方案是：具有波管反应器的四氯化锡生产装置，包括熔锡炉、加压罐、冷凝管、氯气储罐、旋风分离罐和产品储罐，所述熔锡炉的顶部开设有加料口，熔锡炉的底部通过锡液加料机与加压罐连接，熔锡炉的内部设有波管反应器，波管反应器包括管体为波浪形管体的反应管道、设置在反应管道一端的两个进口管、设置在反应管道另一端的产物出口管；所述加压罐的底部连接有锡液进料管，锡液进料管的末端连接至波管反应器的其中一个进口管；所述氯气储罐的出口连接有三通，三通的其中一个出口通过氯气进气管连接至波管反应器的另外一个进口管，三通的另一个出口连接至旋风分离罐顶部；所述的波管反应器的产物出口管通过冷凝管连接至旋风分离罐，旋风分离罐的底部连接至产品储罐。
作为本实用新型具有波管反应器的四氯化锡生产装置的进一步优化，所述波管反应器的反应管道的内径沿物料输送方向逐渐变小。
作为本实用新型具有波管反应器的四氯化锡生产装置的进一步优化，所述波管反应器的反应管道为多个弧形管依次连接构成的波浪形管道，且波浪形管道的波幅和/或波长沿物料输送方向逐渐减小。
作为本实用新型具有波管反应器的四氯化锡生产装置的进一步优化，所述熔锡炉内还设有U型结构的冷却管，冷却管的进口端伸出熔锡炉并通过三通分别与风机和冷却水储罐，冷却管的出口端伸出熔锡炉与大气连通。
作为本实用新型具有波管反应器的四氯化锡生产装置的进一步优化，所述加压罐的顶部连接有氮气储罐，加压罐与氮气储罐之间设有泄压阀。
作为本实用新型具有波管反应器的四氯化锡生产装置的进一步优化，所述熔锡炉、加压罐和旋风分离罐内均设有温控探头。
作为本实用新型具有波管反应器的四氯化锡生产装置的进一步优化，所述熔锡炉和加压罐的侧壁上均设有视窗。
作为本实用新型具有波管反应器的四氯化锡生产装置的进一步优化，所述熔锡炉的底部设有放空阀Ⅰ，熔锡炉的侧面设有锡渣出料管。
作为本实用新型具有波管反应器的四氯化锡生产装置的进一步优化，所述锡液进料管上设有延时控制装置。
作为本实用新型具有波管反应器的四氯化锡生产装置的进一步优化，所述加压罐底部设有出液管，出液管通过三通一端连接锡液进料管，另一端连接有放空阀Ⅱ。
与现有技术相比，本实用新型至少具有下述优点及有益效果：
本实用新型提供的具有波管反应器的四氯化锡生产装置不仅可以实现连续生产，而且反应速度快，产率高，对环境几乎没有污染。本实用新型中，锡液与氯气的混合反应在管体为波浪形管体的波管反应器中进行，不但可以使反应接触面积增大并持续稳定，从而提高反应速度，而且整个反应系统处于密封状态，使环境污染大为减小，经过重蒸产品完全可以达到国标 622-89的要求。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图；
附图标记：1、熔锡炉，2、加压罐，3、冷凝管，4、旋风分离罐，5、产品储罐，6、加料口，7、锡液加料机，8、反应管道，9、进口管，10、出口管，11、泄压阀，12、锡液进料管，13、氯气进气管，14、冷却管，15、风机，16、冷却水储罐，17、温控探头，18、视窗，19、放空阀Ⅰ，20、锡渣出料管，21、延时控制装置，22、出液管，23、放空阀Ⅱ。
具体实施方式
为使本实用新型的内容更明显易懂，以下结合具体实施例，对本实用新型进行详细描述。
如图所示，具有波管反应器的四氯化锡生产装置，包括熔锡炉1、加压罐2、冷凝管3、氯气储罐、旋风分离罐4和产品储罐5，所述熔锡炉1的顶部开设有加料口6，熔锡炉1的底部通过锡液加料机7与加压罐2连接，熔锡炉1的内部设有波管反应器，波管反应器包括管体为波浪形管体的反应管道8、设置在反应管道8一端的两个进口管9、设置在反应管道8另一端的产物出口管10；所述加压罐2的底部连接有锡液进料管12，锡液进料管12的末端连接至波管反应器的其中一个进口管9；所述氯气储罐的出口连接有三通，三通的其中一个出口通过氯气进气管13连接至波管反应器的另外一个进口管9，三通的另一个出口连接至旋风分离罐4顶部；所述的波管反应器的产物出口管10通过冷凝管3连接至旋风分离罐4，旋风分离罐4的底部连接至产品储罐5。
为了使本实用新型具有更好的实施效果，所述波管反应器的反应管道8的内径沿物料输送方向逐渐变小，波管反应器的反应管道8为多个弧形管依次连接构成的波浪形管道，且波浪形管道的波幅和/或波长沿物料输送方向逐渐减小。所述的波幅是指波形反应管中每个弧形管振荡的高度，波长即为每个弧形管的宽度。其中弧形管与弧形管均以吻接方式头尾连接，且相接两弧分别位于它们的公切线的两旁（以下所述“弧与弧的吻接”均指此种方式），两端直形管道与弧形管也以吻接方式连接。
本实用新型中，所述熔锡炉1内还设有U型结构的冷却管14，冷却管14的进口端伸出熔锡炉1并通过三通分别与风机15和冷却水储罐16，冷却管14的出口端伸出熔锡炉1与大气连通。
作为本实用新型较优的实施方式，所述加压罐2的顶部连接有氮气储罐，加压罐2与氮气储罐之间设有泄压阀11。所述熔锡炉1、加压罐2和旋风分离罐4内均设有温控探头17。所述熔锡炉1和加压罐2的侧壁上均设有视窗18。所述熔锡炉1的底部设有放空阀Ⅰ19，熔锡炉1的侧面设有锡渣出料管20。所述锡液进料管12上设有延时控制装置21。所述加压罐2底部设有出液管22，出液管22通过三通一端连接锡液进料管12，另一端连接有放空阀Ⅱ23。旋风分离罐4内靠近出口的位置设有一个挡板，挡板的三个支脚均布。
本实用新型的生产装置如图所示，图中，波管反应器的材质为石英玻璃管，熔锡炉1、加压罐2为常规耐火材料设备，锡液加料机7的材质优选石英玻璃，也可以为石墨或氟塑料，冷凝管3的外壳及冷却管14的材质为不锈钢，置于旋风分离罐4顶部的风机为氟塑料离心泵，风机15为碳钢材质，旋风分离罐4为氟塑料，相关材质的管子配相同材质的管件。
本实用新型的具体操作方法如下：
1、开启测控设备，包括熔锡炉1、加压罐2和旋风分离罐4内均设有的温控探头17，压力传感器39的电源，开启放空阀26，用氮气罐向加压罐2通入氮气，排除其中的空气后关闭放空阀Ⅱ23，开启旋风分离罐4底部的产品放料阀、锡液进料管12上的开关阀及延时控制装置21上的电磁阀，排出产物出口管10及旋风分离罐4内的空气；开启置于旋风分离罐4顶部的风机、氯气进气管13上的节流阀、氯气储罐与旋风分离罐4顶部之间的开关阀，继续通氮气10分钟以上后，关闭旋风分离罐4底部的产品放料阀和置于旋风分离罐4顶部的风机。
2、设置控温250℃，给熔锡炉1的加热丝通电，开启锡液加料机7，氮气通过锡液加料机7进入熔锡炉,1，通过加料口6，并在避免撞击波管反应器的情况下，小心地向熔锡炉1中加入锡粒，通过视窗18观察，使锡粒堆的上界面位于视窗18的中上部。
3、当温度超过232℃以上时，锡粒熔化并流入锡液加料机7，随着锡液加料机7的运转，锡液进入加压罐2，氮气进入熔锡炉1。
4、当加压罐2中的液面进入视窗18的中下部后，开启冷凝管3的冷却水、通入干燥氯气，并开启置于旋风分离罐4顶部的风机，调节氯气进气管13上的节流阀，使氯气进气管13上的流量计的读数为300L/min，增加氮气的压力并开启延时控制装置21，使锡液的流量为0.69kg/min。
5、根据旋风分离罐上的温控仪探头所测温度，按“氯气流量-温度”曲线，实时调节节流阀或延时控制装置，保证锡与氯气按1∶2的摩尔比进行反应。
6、随着反应的进行，熔锡炉1的加热丝在温控仪的控制下自动停止加热，当显示温度仍超过300℃时，应开启风机15，若温度继续升高还应适当开启冷却水储罐16处的蒸馏水控制阀，利用少量蒸馏水的蒸发潜热及水蒸气的导热系数比空气大进一步降低熔锡炉1的温度。
7、若熔锡炉1中的锡渣积累较多，应打开锡渣出料管20处的锡渣出料阀及时排放。
8、观察旋风分离罐4上液位计的液位，及时放出含有少量氯气的四氯化锡出产品，进入进一步纯化工艺。
9、暂时停止反应时，应先将氮气供应切断并打开泄压阀11，让部分管中的锡液回流至加压罐2中，关闭延时控制装置21，切断氯气供应源，接上氮气钢瓶，让残留的氯气与锡液继续反应后，停止风机和冷却水，停止风机Ⅱ55并关闭蒸馏水控制阀56。
10、每月停产维修一次，停产时，还应在第9步的基础上，关闭泄压阀11并继续通入氮气，打开放空阀Ⅱ23，放出熔锡炉1和加压罐2中的锡液，待温度降至室温后，卸下波管反应器和冷却管14，并用稀硝酸处理波管反应器内壁上的固体附着物主要是氯化铅、氯化铜和氯化铋，而后用蒸馏水冲洗干净，烘干后再安装、使用。
采用本实用新型的装置，每年按200天、连续24小生产计算，可产含四氯化锡95%质量以上的粗产品200吨，其中主要杂质为过量氯。加入锡粒或锡丝重蒸，收集经检验本实施例产品各项理化指标如下表。
。
Claims (10)
1.具有波管反应器的四氯化锡生产装置，其特征在于：包括熔锡炉（1）、加压罐（2）、冷凝管（3）、氯气储罐、旋风分离罐（4）和产品储罐（5），所述熔锡炉（1）的顶部开设有加料口（6），熔锡炉（1）的底部通过锡液加料机（7）与加压罐（2）连接，熔锡炉（1）的内部设有波管反应器，波管反应器包括管体为波浪形管体的反应管道（8）、设置在反应管道（8）一端的两个进口管（9）、设置在反应管道（8）另一端的产物出口管（10）；所述加压罐（2）的底部连接有锡液进料管（12），锡液进料管（12）的末端连接至波管反应器的其中一个进口管（9）；所述氯气储罐的出口连接有三通，三通的其中一个出口通过氯气进气管（13）连接至波管反应器的另外一个进口管（9），三通的另一个出口连接至旋风分离罐（4）顶部；所述的波管反应器的产物出口管（10）通过冷凝管（3）连接至旋风分离罐（4），旋风分离罐（4）的底部连接至产品储罐（5）。
2.如权利要求1所述的具有波管反应器的四氯化锡生产装置，其特征在于：所述波管反应器的反应管道（8）的内径沿物料输送方向逐渐变小。
3.如权利要求1或2所述的具有波管反应器的四氯化锡生产装置，其特征在于：所述波管反应器的反应管道（8）为多个弧形管依次连接构成的波浪形管道，且波浪形管道的波幅和/或波长沿物料输送方向逐渐减小。
4.如权利要求1所述的具有波管反应器的四氯化锡生产装置，其特征在于：所述熔锡炉（1）内还设有U型结构的冷却管（14），冷却管（14）的进口端伸出熔锡炉（1）并通过三通分别与风机（15）和冷却水储罐（16），冷却管（14）的出口端伸出熔锡炉（1）与大气连通。
5.如权利要求1所述的具有波管反应器的四氯化锡生产装置，其特征在于：所述加压罐（2）的顶部连接有氮气储罐，加压罐（2）与氮气储罐之间设有泄压阀（11）。
6.如权利要求1所述的具有波管反应器的四氯化锡生产装置，其特征在于：所述熔锡炉（1）、加压罐（2）和旋风分离罐（4）内均设有温控探头（17）。
7.如权利要求1所述的具有波管反应器的四氯化锡生产装置，其特征在于：所述熔锡炉（1）和加压罐（2）的侧壁上均设有视窗（18）。
8.如权利要求1所述的具有波管反应器的四氯化锡生产装置，其特征在于：所述熔锡炉（1）的底部设有放空阀Ⅰ（19），熔锡炉（1）的侧面设有锡渣出料管（20）。
9.如权利要求1所述的具有波管反应器的四氯化锡生产装置，其特征在于：所述锡液进料管（12）上设有延时控制装置（21）。
10.如权利要求1所述的具有波管反应器的四氯化锡生产装置，其特征在于：所述加压罐（2）底部设有出液管（22），出液管（22）通过三通一端连接锡液进料管（12），另一端连接有放空阀Ⅱ（23）。
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| CN201620374282.6U CN205575670U (zh) | 2016-04-28 | 2016-04-28 | 具有波管反应器的四氯化锡生产装置 |
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2016
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Granted publication date: 20160914 Effective date of abandoning: 20170405 |
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