CN114043122A - 一种含有Cu@Sn核壳双金属粉高温钎料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含有Cu@Sn核壳双金属粉高温钎料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料技术领域，提供了一种含有Cu@Sn核壳双金属粉高温钎料及其制备方法和应用，所述核壳结构金属粉的成分仅有Sn、Cu两种元素，具有Sn包覆Cu颗粒的核壳结构，颗粒尺寸在0.5μm至1.5μm之间。所述金属粉与市售SAC合金颗粒，以及有机钎剂混合得钎料，可以用于多种基板的焊接，在回流过程中颗粒外层的Sn能够与内核的Cu反应形成Cu3Sn，从而形成全金属间化合物的焊缝结构，该结构能够在Sn的熔点以上便形成，形成后可以在Cu3Sn熔点以下服役，达到低温连接高温服役的目的。本发明工艺简单，成本低廉，实用性强，解决了目前功率器件芯片粘贴成本高，工艺温度高以及工艺时间长等问题。

Description

一种含有Cu@Sn核壳双金属粉高温钎料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种含有0.5μm至1.5μm Cu@Sn核壳结构的双金属粉与高温钎料及其制备方法和应用。
背景技术
电子产品高集成度和高功率化的发展趋势，推动了基于SiC、GaN等宽禁带半导体材料的新型功率器件迅猛发展。以SiC为代表的宽禁带半导体功率器件最高可以在600℃下工作，然而能与之匹配的芯片高温连接材料却十分缺乏。过高的回流温度将造成较大的热应力，并可能破坏同一系统中其他温度敏感型器件，因此要求焊接材料最好可以在低温短时的回流条件下即可实现焊接，所得焊点能够耐受更高的服役温度。并且出于焊点热-机械可靠性的考虑，焊缝最好具有一定厚度以缓解应力集中问题。为此，本文成功制备出Cu@Sn核壳结构双金属粉，将其作为新型焊接材料引入到功率器件封装领域，能够满足第三代半导体器件对封装材料的一系列要求，提供了一种有效的芯片贴装解决方案。
另一方面，目前高服役温度的功率器件中芯片贴装方式主要有纳米银烧结法、瞬态液相连接法(Transient Liquid Phase bonding，TLP)和高温合金钎料焊接等。纳米银烧结法被认为是最具有潜力的高温封装材料，可以实现低温下烧结，所得焊点能耐受更高的服役温度，但烧结焊缝中含有大量孔洞不但影响导电和散热，还极易成为微裂纹萌生和扩展源，而且还存在银迁移的问题等，这些问题都会对后续服役造成潜在的威胁或者致命性破坏。瞬态液相连接法同样能够实现低温焊接所得焊点耐高温的目的，但由于工艺本身的限制，为了较快的获得IMC产物，所以焊缝制备很薄(≤30μm)，过薄的全金属间化合物焊缝吸收应力应变的能力差，可靠性不高。高温合金钎料通常指熔点较高的钎料合金，回流时需要非常高的温度才能实现焊接，这会带来较大的热应力并对基板以及其他器件带来损害。
现有技术CN104117782A一种新颖的Cu@Sn核壳结构金属粉，以及由其制成新型预制片高温钎料，以及所述预制片用于焊盘焊接的应用，从而形成高温焊缝的方法，所述金属粉颗粒尺寸在1μm至40μm之间。此方法制备的Cu@Sn核壳金属粉在制备过程中很容易被氧化。此外，在调整PH值过程中，需要缓慢滴加浓盐酸，时刻观察PH测试仪示数，PH过高或过低都将影响镀覆效果。此外，此方法制备出Cu@Sn颗粒仅能用于预制片的制备，限制了使用环境与条件。此外，由于小颗粒铜粉团聚的缘故，此种方法无法很好镀覆5微米以下铜粉，极容易发生团聚。
现有技术CN103753049A提供了一种Cu@Sn核壳结构高温钎料及其制备方法，所述核壳结构金属粉的成分仅有Sn、Cu两种元素，具有Sn包覆Cu颗粒的核壳结构，颗粒尺寸在1μm至20μm之间。此方法镀锡采用采用单质锡的去离子水溶液，镀层厚度不稳定，且无法解决5微米以下铜粉极容易发生团聚的问题，且制备出的钎料用于焊接后孔隙率较高(具体参见图6与本发明的对比示意图)。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种具有新型结构的能够在低温下形成连接高温下服役的锡—铜(含有一定量的Cu@Sn核壳结构金属粉)钎料。
本发明首先提供了一种含有Cu@Sn核壳双金属粉高温钎料，所述金属粉颗粒的尺寸在0.5μm至1.5μm之间，内层为Cu核，外层为Sn层，所述金属粉的形貌图如附图1所示。
其中，内层为约1μm Cu核，外层为200nmSn层。
所述0.5μm至1.5μm Cu@Sn核壳结构双金属粉是指所使用的金属粉具有锡包覆铜颗粒的核壳结构。通过本发明中所述工艺，可以得到具有较好形貌的0.5-1.0μm球形核壳结构颗粒，Sn的包覆较为均匀，以便于后续能够形成颗粒之间的连接。
本发明进一步提供了一种含有Cu@Sn核壳双金属粉高温钎料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，称取0.5-1.0μm的Cu粉清洗后待用；
第二步，取聚乙二醇完全分散于去离子水，同时加入柠檬酸钠，次亚磷酸钠，对苯二酚，乙二胺四乙酸二钠作为还原剂；并称取配位剂加入，配位剂为硫脲，使配位剂与Cu粉质量比为3：1与2：1之间；
第三步，取浓盐酸于容器中，并向容器中添加氯化亚锡二水合物，在超声辅助作用下搅拌，直至溶液澄清透明，氯化亚锡与Cu质量比在1：2至1比3之间；
第四步，将第三步的溶液在不断搅拌的情况下加入第二步的乙醇溶液中，加入第一步清洗后的Cu粉，并在室温下搅拌50至90分钟以确保完全反应；
第五步，将反应产物反复清洗至溶液澄清并分离后烘干。
作为本发明的一种优选技术方案，第一步中，依次用15％稀盐酸，无水乙醇分别超声清洗3min，再用去离子水清洗，并放置在去离子水溶液中待用；
作为本发明的一种优选技术方案，第二步中，称取聚乙二醇，以Cu粉和分散剂聚乙二醇的质量比20:1混合均匀后，完全分散于去离子水；
作为本发明的一种优选技术方案，第二步中，还原剂中柠檬酸钠，次亚磷酸钠，对苯二酚，乙二胺四乙酸二钠的质量比例为10：30：1：1；并称取配位剂加入，配位剂为硫脲，使配位剂与Cu粉质量比为3：1与2：1之间。
作为本发明的一种优选技术方案，第三步中，取浓盐酸于烧杯中，并向烧杯中添加氯化亚锡二水合物，在超声辅助作用下以50rpm搅拌3min，直至溶液澄清透明，氯化亚锡与Cu质量比在1：2至1比3之间。
作为本发明的一种优选技术方案，第四步中，称取磺基水杨酸加入，作为除氧剂，磺基水杨酸质量为溶液总质量的5％。
作为本发明的一种优选技术方案，第五步中，使用去离子水或无水乙醇将反应产物反复清洗至溶液澄清并分离后烘干，烘干温度为60℃，持续24h。
本发明进一步提供了一种高温钎料，通过以下方法制备得到，将前述的Cu@Sn核壳结构金属粉以一定比例与Sn3.0Ag0.5Cu(SAC-305)合金以及有机钎剂均匀混合，制得钎料，混合比例为Cu@Sn金属粉质量占钎料总质量的50％至70％，SAC-305合金占质量的30％至50％。
作为本发明的一种优选技术方案，所述一种有机钎剂为中高温非含铅松香基助焊膏，或非含铅松油醇有机酸溶剂，其中乙基纤维素与松油醇比为1：12，添加溶剂质量5％的磺基水杨酸。
具体地，制备混合金属粉用钎剂，钎剂为松油醇混合乙基纤维素，质量比为12：1，在70℃水浴锅中加热搅拌钎剂120min，滴加邻苯二甲酸二丁酯与有机硅油、丙氨酸、磺基水杨酸，以及司班85，松油醇与上述溶剂比例为40：2：6：1：5：10。搅拌至黄色半透明均匀液体后放入，-4℃冰箱冷藏15min，之后在5℃环境下保存。
本发明进一步提供了一种经焊接制备得到的基板，其特征在于：通过以下方法制备得到，将前述的钎料和基板在80℃预热300s、250℃回流600s至3600s的工艺参数下焊接。
所述基板包括铜基板，以及镀银、镀锡、镀镍、镀金基板。
本发明所述钎料仅有Sn、Cu两种合金元素，所述钎料能够在250℃的工艺温度以下形成连接并且能够在600℃以下的环境下服役，称为本发明的“高温钎料”。该制备工艺简单，成本低廉。
本发明所用配位剂，还原剂对于所述核壳结构的形成至关重要，其中，分散剂能够在溶液中形成空间位阻，阻止颗粒之间发生团聚，从而得到粒径均一，包覆均匀的核壳结构颗粒。配位剂可以降低Cu2+/Cu的电极电位至Sn2+/Sn的电极电位以下。因此之后在还原剂的作用下可以实现金属锡的连续析出，从而达到在铜粉上镀覆金属锡的目的。
本发明通过大量实验和数据分析，确定出Cu粉粒径与外层Sn的厚度对最终形成单一的Cu3Sn焊缝起到关键作用，本发明所制Cu@Sn金属颗粒中Cu颗粒的平均直径为1μm，Sn壳的厚度约为200nm，Cu与Sn的摩尔比为3.13：1。
本发明人经过理论分析与实验证明后认为：使用含有Cu@Sn核壳结构金属粉的高温钎料进行焊接，焊点微观组织发生的相变过程依次为Cu@Sn+SAC→Cu@η-Cu6Sn5→ε-Cu3Sn，最终焊缝失去核壳结构的典型特征，转而形成微观组织均匀一致的焊缝结构，如图3所示。
其中，应用所述高温钎料的焊接方法优选为：
钎料和基板在80℃预热300s、180℃保温80s、5MPa压力下、在250℃回流3600s的工艺参数下焊接。
基板优选为Cu的基板或者覆铜陶瓷基板(DBC)，所得焊点组织致密，为单一Cu3Sn，见图4。
本发明还可应用于其他金属镀层的基板(如镀银、镀锡、镀镍、镀金等)，当基板的金属镀层能够与金属粉外层的Sn形成金属间化合物时便可以形成冶金接合。
本发明使用焊接方法工艺，在250℃下回流10分钟即可在覆Cu基板上形成连接，60分钟即可完全形成Cu3Sn，同理，在覆Ni、覆Au等能与Sn生成金属间化合物的基板上也能形成连接。在回流过程中，金属粉外层的Sn融化与熔化的SAC合金使颗粒与颗粒之间发生交联，同时Sn与内核中的Cu反应生成Cu6Sn5，由于Cu球的存在，提供了能快速反应的充分Cu源，与Cu6Sn5继续反应生成Cu3Sn，反应过程见图5。这种Cu3Sn结构具有很高的熔点(大于600℃)，因此可在高温下服役。
相比现有技术，本发明的优点在于：
1、本发明首先使用化学反应，在不同粒径的Cu粉表面包覆一层Sn层。通过不同的反应条件来控制Sn层厚度以适应不同条件下的焊接，不仅解决了目前Cu粉在空气中易氧化难保存的缺点，同时也使得本发明具有更强的兼容性，可控性，适应性。
2、本发明以铜粉为原料，使用一步化学反应，在Cu表面包覆Sn，工艺简单且可控，可根据实际使用环境选取不同粒径不同包覆量的金属粉制成钎料，因此本发明适应性强同时成本低廉；
3、本发明形成的焊缝内部为单相Cu3Sn，具有较高的熔点与较好的机械性能，以及抗老化能力，在300℃下老化1200小时仍具有62MPa的剪切强度，在-40℃到120℃冷热循环冲击1200次无裂纹拓展，具有较高的恶劣环境服役可靠性；
4、本发明适用于能与Sn生成金属间化合物的各种金属镀层的基板的连接，金属粉外层的Sn在重熔过程中不仅使金属粉之间发生交联，也会与基板表面的金属发生反应形成金属间化合物，从而达到冶金接合，因此本发明的适用范围很广；
5、本发明制成的钎料在回流过程中即可形成连接，工艺简单，使大面积芯片粘贴时间大大减少；本发明中金属粉制成的钎料通用性广、可移植性强。
附图说明
图1为本发明的0.5-1.5μm的Cu@Sn核壳结构金属粉的形貌图。
图2为本发明制备的Cu@Sn核壳结构高温钎料示意图。
图3为本发明形成的焊缝组织以及透射电子显微镜照片。
图4为本发明形成Cu3Sn焊缝结构在超声扫描显微镜与聚焦离子束/扫描电子显微镜下的形貌图。
图5为本发明钎料焊接Cu基板时焊缝组织反应过程示意图。
图6为专利CN103753049与本专利钎料焊接效果对比图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明：
实施例1Cu@Sn核壳结构的金属粉的制备
第一步，称量Cu粉10g，依次用15％稀盐酸，无水乙醇分别超声清洗3min，再用去离子水清洗三次，并放置在无水乙醇中待用；
第二步，取180mL的去离子水于烧杯中，在集热式恒温水浴锅中加热到80℃。依次向烧杯中添加硫脲18g，柠檬酸钠3g，次亚磷酸钠9g，聚乙二醇0.5g，乙二胺四乙酸二钠0.3g，对苯二酚0.3g，始终保持80rpm的搅拌速率直至溶液澄清透明。将混合液定为溶液A，冷却至室温待用；
第三步，取1.5mL浓盐酸于烧杯中，并向烧杯中添加3g氯化亚锡二水合物，在超声辅助作用下以50rpm搅拌3min，直至溶液澄清透明。向透明溶液中缓慢添加去离子水并搅拌，定容为20mL，记为溶液B；
第四步，将第三步的溶液B在不断搅拌的情况下加入第二步的溶液A中，将第一步清洗后的Cu粉倒入混合溶液中，并将搅拌速率提高到200rpm，每镀覆20min用超声分散仪超声分散3min，循环3次；放入磺基水杨酸，质量为12g；
第五步，将第四步的混合物置于漏斗中抽滤，并将获得的金属粉末分别用去离子水和无水乙醇各清洗三次，经真空干燥后获得Cu@Sn核壳结构金属粉末。
其中，所获得Cu@Sn核壳结构金属粉如图1所示。
实施例2Cu@Sn核壳结构的金属粉的制备
第一步，称量Cu粉7g，依次用丙酮，15％稀盐酸，无水乙醇分别超声清洗3min，再用去离子水清洗三次，并放置在无水乙醇中待用；
第二步，取180mL的去离子水于烧杯中，在集热式恒温水浴锅中加热到80℃。依次向烧杯中添加硫脲18g，柠檬酸3g，次亚磷酸钠9g，对苯二酚0.3g，聚乙二醇0.3g，乙二胺四乙酸二钠0.1g，始终保持80rpm的搅拌速率直至溶液澄清透明。将混合液定为溶液A。冷却至室温待用；
第三步，取1.5mL浓盐酸于烧杯中，并向烧杯中添加3g氯化亚锡二水合物，在超声辅助作用下以50rpm搅拌3min，直至溶液澄清透明。向透明溶液中缓慢添加去离子水并搅拌，定容为20mL，记为溶液B；
第四步，一边以80rpm的速率对溶液A进行搅拌，一边将溶液B依次滴加到溶液A中，并通过滴加浓盐酸的方式调整镀液的pH值在1.0；将第一步清洗后的Cu粉倒入混合溶液中，并将搅拌速率提高到200rpm，每镀覆20min用超声分散仪超声分散3min，循环3次；
第五步，将第四步的混合物置于漏斗中抽滤，并将获得的金属粉末分别用去离子水和无水乙醇各清洗三次，经真空干燥后获得Cu@Sn核壳结构金属粉末。
实施例3钎料的制备
将前述实施例1制备出的Cu@Sn核壳结构的金属粉制备混合金属粉用钎料，钎剂为松油醇混合乙基纤维素，质量比为12：1，在70℃水浴锅中加热搅拌钎剂120min，滴加邻苯二甲酸二丁酯与有机硅油、丙氨酸、磺基水杨酸，以及司班85，松油醇与上述溶剂比例为40：2：6：1：5：10。搅拌至黄色半透明均匀液体后放入-4℃冰箱冷藏15min，之后在5℃环境下保存。
使用混膏机混合前述Cu@Sn金属颗粒与市售Sn-3.0Ag-0.5Cu(SAC-305)以及前述步骤制备的有机酸钎剂，比例为2.26:1:0.6反复混合三次，制备出一种功率器件用高温钎料。
其中，所获得混合金属粉用钎料的形貌图如图1所示。
实施例4钎料的焊接应用(Cu基板)
经过多次试验验证，使用实施例3获得的钎料和Cu基板在80℃预热40s、5MPa下250℃回流600到3600s的工艺参数下焊接，即可以使该钎料与多种基板形成连接。
其中，图3为本发明形成的焊缝组织以及透射电子显微镜照片。
图4为本发明形成Cu3Sn焊缝结构在超声扫描显微镜与聚焦离子束/扫描电子显微镜下的形貌图。
图5为本发明钎料焊接Cu基板时焊缝组织反应过程示意图。
图6为专利CN103753049与本专利钎料焊接效果对比图。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含有Cu@Sn核壳双金属粉高温钎料，其特征在于，所述金属粉颗粒的尺寸在0.5μm至1.5μm之间，内层为Cu核，外层为Sn层，所述金属粉的形貌图如附图1所示。
2.根据权利要求1所述的一种含有Cu@Sn核壳双金属粉高温钎料，其特征在于，内层为约1μm Cu核，外层为200nmSn层。
3.一种权利要求1或2所示的含有Cu@Sn核壳双金属粉高温钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，称取0.5-1.0μm的Cu粉清洗后待用；
第二步，取聚乙二醇完全分散于去离子水，同时加入柠檬酸钠，次亚磷酸钠，对苯二酚，乙二胺四乙酸二钠作为还原剂；并称取配位剂加入，配位剂为硫脲，使配位剂与Cu粉质量比为3：1与2：1之间；
第三步，取浓盐酸于容器中，并向容器中添加氯化亚锡二水合物，在超声辅助作用下搅拌，直至溶液澄清透明，氯化亚锡与Cu质量比在1：2至1比3之间；
第四步，将第三步的溶液在不断搅拌的情况下加入第二步的乙醇溶液中，加入第一步清洗后的Cu粉，并在室温下搅拌50至90分钟以确保完全反应；
第五步，将反应产物反复清洗至溶液澄清并分离后烘干。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，第一步中，依次用15％稀盐酸，无水乙醇分别超声清洗3min，再用去离子水清洗，并放置在去离子水溶液中待用。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
第二步中，称取聚乙二醇，以Cu粉和分散剂聚乙二醇的质量比20:1混合均匀后，完全分散于去离子水；其中，还原剂中柠檬酸钠，次亚磷酸钠，对苯二酚，乙二胺四乙酸二钠的质量比例为10：30：1：1；并称取配位剂加入，配位剂为硫脲，使配位剂与Cu粉质量比为3：1与2：1之间；
第三步中，取浓盐酸于烧杯中，并向烧杯中添加氯化亚锡二水合物，在超声辅助作用下以50rpm搅拌3min，直至溶液澄清透明，氯化亚锡与Cu质量比在1：2至1比3之间。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述第四步中，称取磺基水杨酸加入，作为除氧剂，磺基水杨酸质量为溶液总质量的5％。
所述第五步，使用去离子水或无水乙醇将反应产物反复清洗至溶液澄清并分离后烘干，烘干温度为60℃，持续24h。
7.一种高温钎料，其特征在于，通过以下方法制备得到，将权利要求1或2的Cu@Sn核壳结构金属粉以一定比例与Sn3.0Ag0.5Cu(SAC-305)合金以及有机钎剂均匀混合，制得钎料，混合比例为Cu@Sn金属粉质量占钎料总质量的50％至70％，SAC-305合金占质量的30％至50％。
8.根据权利要求7所述的一种高温钎料，其特征在于，所述一种有机钎剂为中高温非含铅松香基助焊膏，或非含铅松油醇有机酸溶剂，其中乙基纤维素与松油醇比为1：12，添加溶剂质量5％的磺基水杨酸。
9.一种经焊接制备得到的基板，其特征在于：通过以下方法制备得到，将权利要求7所述的钎料和基板在80℃预热300s、250℃回流600s至3600s的工艺参数下焊接。
10.根据权利要求9所述的一种经焊接制备得到的基板，其特征在于，所述基板包括铜基板，以及镀银、镀锡、镀镍、镀金基板。
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