CN114032415A - 一种碳纳米管增强铜基层状复合材料的制备方法 - Google Patents
一种碳纳米管增强铜基层状复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114032415A CN114032415A CN202111389883.6A CN202111389883A CN114032415A CN 114032415 A CN114032415 A CN 114032415A CN 202111389883 A CN202111389883 A CN 202111389883A CN 114032415 A CN114032415 A CN 114032415A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composite material
- carbon nanotube
- copper
- based layered
- nano tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 82
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 79
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 title claims abstract description 76
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 76
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 74
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 52
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000011889 copper foil Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000002238 carbon nanotube film Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 21
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 18
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 12
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 9
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 7
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- GPRLSGONYQIRFK-MNYXATJNSA-N triton Chemical compound [3H+] GPRLSGONYQIRFK-MNYXATJNSA-N 0.000 claims description 6
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 5
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims description 4
- 239000011888 foil Substances 0.000 claims description 3
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 3
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 3
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 7
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 5
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 5
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 150000004032 porphyrins Chemical class 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C9/00—Alloys based on copper
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/26—Methods of annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
- C22C1/1005—Pretreatment of the non-metallic additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/10—Alloys containing non-metals
- C22C1/1094—Alloys containing non-metals comprising an after-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C26/00—Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/08—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of copper or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
- H01B13/0026—Apparatus for manufacturing conducting or semi-conducting layers, e.g. deposition of metal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C26/00—Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes
- C22C2026/002—Carbon nanotubes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种碳纳米管增强铜基层状复合材料的制备方法，涉及复合材料技术领域。本发明所述方法包括以下步骤：首先对碳纳米管进行酸化、分散、抽滤成膜；将铜箔表面做净化处理，然后镀一层过渡族金属层，将碳纳米管膜与镀层后的铜箔进行叠加并预压，随后使用真空热压烧结炉烧结，再通过热轧和退火处理，最后获得碳纳米管增强铜基层状复合材料。本发明通过在铜表面镀过渡族金属层之后再与碳纳米管结合，制备出具有优良导电性能的碳纳米管增强铜基层状复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种碳纳米管增强铜基层状复合材料的制备方法。
背景技术
电接触材料被誉为电路的“心脏”，其作用是控制电路的分断和闭合。电接触材料应用领域十分宽泛，通常来说分为强电和弱电两大类。在强电领域，开关的每一次开闭动作都会伴随产生电弧放电、热效应等现象。作为直接接触电路的电触头，其材料性能优劣直接影响整条电路的安全和稳定运行。
铜作为人类最早使用的金属材料之一，因其具有良好的导电性和导热性，常常被用作电接触材料。但由于纯铜是柔软的金属，其强度、硬度较低，抗电弧侵蚀、耐机械磨损能力不足，限制了其在高压电接触领域的应用。
碳纳米管自1991年被发现后，就展现出其优异的性能。将碳纳米管与金属基体混合制成复合材料，可使复合材料表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性能及其他优异性能。
在制备金属基复合材料时，金属与增强体之间普遍存在润湿性很差，甚至不润湿等问题，一些增强体在基体中会发生团聚现象。因此，现有技术主要通过改变制备工艺来解决上述问题。如CN106282628A中公开了一种基于碳纳米管/铜粉混料，其利用等离子体烧结的方法(SPS)得到碳纳米管增强铜基复合材料，改善了碳纳米管与铜粉之间的润湿性，提高了界面的结合强度。在铜基复合材料中，加入不同的增强体，铜的强度也会有不同的提高。有研究表明在铜片上附着碳纳米管，再制备成层状复合材料可有效地提高其强度和韧性。如CN108034984A中公开了一种通过热压烧结及轧制工艺制备碳纳米管增强铜基层状复合材料的方法，制备出具有高强度、高韧性的碳纳米管增强铜基层状复合材料。通过此方法得到的复合材料会改变材料的断裂行为，增加断裂过程的能量消耗，因此可以使复合材料的强度和韧性提高。
获得优异的综合性能是大多数复合材料研究的最终目的，但在复合材料加入增强体后，虽然材料的强度能够得到提升，但往往伴随着导电率下降的问题产生。有研究表明通过复合电沉积的方法制备出的碳纳米管增强层状铜基复合材料，可使复合材料获得良好的综合性能。如CN109609984A中公开了一种碳纳米管增强铜基层状复合材料的制备方法，通过改变电镀过程中的电流密度调控碳纳米管在铜基体中的分布，使复合材料获得良好的综合力学性能。
但是，在碳纳米管增强铜基层状复合材料中，目前常用的一些制备方法依旧存在各种限制，如何提高增强体与铜基体之间的润湿性，制备出具有高强度、高韧性、高导电性的电接触复合材料仍是本领域的研发热点。
发明内容
为解决此问题，本发明提供了一种具有优良综合性能的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将碳纳米管置于去离子水中进行超声清洗，去除杂质后烘干，备用；
(2)将步骤(1)中的碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸混合溶液中酸化处理4-6h；
(3)将步骤(2)中酸化后的碳纳米管置于含分散剂的去离子水中超声分散2-5h，超声功率为450W，随后进行磁力搅拌1-4h，抽滤成膜，备用；
(4)将铜箔置于浓度为10％的硫酸中进行清洗，再用去离子水清洗，烘干后备用；
(5)将步骤(4)中的铜箔使用PVD法镀一层过渡族金属；
(6)将步骤(3)中制备的碳纳米管膜转移到步骤(5)中处理后的铜箔表面；
(7)将步骤(6)的复合箔材裁剪成一定的形状，交替铺层，预压，然后进行真空热压烧结；
(8)将步骤(7)中烧结后的产品进行热轧和退火处理，即得到碳纳米管增强铜基层状复合材料。
进一步地，所述步骤(1)中的碳纳米管长度为3-12μm，外径为8-15nm。
进一步地，所述步骤(2)中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
进一步地，所述步骤(3)中的分散剂为曲拉通，分散剂浓度为4wt％。
进一步地，所述步骤(4)中的铜箔厚度为0.02-0.04mm。
进一步地，所述步骤(5)中过渡族金属为Ti或W。
进一步地，所述步骤(7)中的烧结温度为950-1050℃，烧结压力为50-80MPa，处理时间为240-360min。
进一步地，所述步骤(8)中热轧前加热温度为800-860℃，热轧开始温度为760℃-860℃，热轧道次为5-15次。
进一步地，所述步骤(8)中退火温度为350℃-450℃，退火时间为1-3h。
本发明还提供了一种由上述方法制备而成的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明利用Cu-CNTs体系，通过对碳纳米管进行酸化处理，以及用卟啉对碳纳米管的共价修饰，使碳纳米管在铜箔表面分散更加均匀；并通过在反应中对温度和时间的控制，以及后处理工艺，制备出复合材料，在改善层状材料界面结合的同时，复合材料仍具有较高的导电率；
(2)本发明制备的复合材料为Cu-CNTs层状材料，通过在铜箔上镀过渡族金属，可以使碳纳米管和铜基体界面更好的结合，在保证复合材料高强度的同时下，有效提高其导电率。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明碳纳米管的SEM图；
图2为实施例1制备的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料微观形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种具有优良综合性能的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将碳纳米管置于去离子水中进行超声清洗，去除杂质后烘干，备用；
(2)将步骤(1)中的碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸混合溶液中酸化处理4-6h；
(3)将步骤(2)中酸化后的碳纳米管置于含分散剂的去离子水中超声分散2-5h，超声功率为450W，随后进行磁力搅拌1-4h，抽滤成膜，备用；
(4)将铜箔置于浓度为10％的硫酸中进行清洗，再用去离子水清洗，烘干后备用；
(5)将步骤(4)中的铜箔使用PVD法镀一层过渡族金属；
(6)将步骤(3)中制备的碳纳米管膜转移到步骤(5)中处理后的铜箔表面；
(7)将步骤(6)的复合箔材裁剪成一定的形状，交替铺层，预压，然后进行真空热压烧结；
(8)将步骤(7)中烧结后的产品进行热轧和退火处理，即得到碳纳米管增强铜基层状复合材料。
在一个实施例中，所述步骤(1)中的碳纳米管长度为3-12μm，外径为8-15nm。
在一个实施例中，所述步骤(2)中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
在一个实施例中，所述步骤(3)中的分散剂为曲拉通，分散剂浓度为4wt％。
在一个实施例中，所述步骤(4)中的铜箔厚度为0.02-0.04mm。
在一个实施例中，所述步骤(5)中过渡族金属为Ti或W。
在一个实施例中，所述步骤(7)中的烧结温度为950-1050℃，烧结压力为50-80MPa，处理时间为240-360min。
在一个实施例中，所述步骤(8)中热轧前加热温度为800-860℃，热轧开始温度为760℃-860℃，热轧道次为5-15次。
在一个实施例中，所述步骤(8)中退火温度350℃-450℃，退火时间为1-3h。
本发明还提供了一种由上述方法制备而成的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料
以下结合实施例对本发明提供的技术方案进行进一步说明。
实施例1
(1)碳纳米管薄膜准备：取纯度98％的碳纳米管置于去离子水中进行超声清洗，去除杂质，然后取出清洗后的碳纳米管进行烘干处理，将处理后的碳纳米管置于体积比3：1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液中进行酸化处理，之后将酸化后的碳纳米管置于浓度为4wt％的曲拉通去离子水中，超声分散3h，超声功率为45W，随后进行磁力搅拌2h；
(2)铜箔准备：取20μm的铜箔置于浓度为10％的硫酸中进行清洗，去除表面杂质，再用去离子水清洗后烘干；
(3)复合薄膜的制备：使用PVD法在铜箔上镀0.5μm W薄膜，将处理后的碳纳米管分散液在基体上抽滤成薄膜，随后将碳纳米管薄膜转移到处理后的铜箔上，得到碳纳米管/钛/铜单层复合薄材；
(4)复合材料烧结：将步骤(3)中的复合薄膜裁剪成直径25mm的圆形，交替堆叠，放在液压机上进行预压，预压压力25MPa，保压3min；将预压后的材料进行真空热压烧结，烧结温度为1000℃，压力70MPa，处理时间360min；
(5)复合材料的热轧：将步骤(4)中烧结后的材料进行热轧，热轧前加热温度到850℃，热轧10道次；热轧之后使材料在真空环境下进行退火处理，退火温度为350℃，保温时间60min，最终得到碳纳米管增强铜基层状复合材料。
经测试，本实施例制备的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料的硬度为86HV，横向导电率为91％，纵向导电率为76％。
实施例2
(1)碳纳米管薄膜准备：取纯度98％的碳纳米管置于去离子水中进行超声清洗，去除杂质，然后取出清洗后的碳纳米管进行烘干处理，将处理后的碳纳米管置于体积比3：1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液中进行酸化处理，之后将酸化后的碳纳米管置于浓度为4wt％的曲拉通去离子水中，超声分散3h，超声功率为45W，随后进行磁力搅拌2h；
(2)铜箔准备：取20μm的铜箔置于浓度为10％的硫酸中进行清洗，再用去离子水清洗后烘干；
(3)复合薄膜的制备：使用PVD法在铜箔上镀0.1μm Ti薄膜，将处理后的碳纳米管分散液在基体上抽滤成薄膜，随后将碳纳米管薄膜转移到处理后的铜箔上，得到碳纳米管/钛/铜单层复合薄材；
(4)复合材料烧结：将步骤(3)中的复合薄膜裁剪成直径25mm的圆形，交替堆叠，在液压机上进行预压，预压压力25MPa，保压3min；将预压后的材料进行真空热压烧结，烧结温度为950℃，压力55MPa，处理时间360min；
(5)复合材料的热轧：将步骤(4)中烧结后的材料进行热轧，热轧前加热温度到800℃，热轧5道次；热轧之后使材料在真空环境下进行退火处理，退火温度为350℃，保温时间60min，最终得到碳纳米管增强铜基层状复合材料。
经测试，本实施例制备的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料的硬度为81HV，横向导电率为94％，纵向导电率为80％。
实施例3
(1)碳纳米管薄膜准备：取纯度98％的碳纳米管置于去离子水中进行超声清洗，去除杂质，然后取出清洗后的碳纳米管进行烘干处理，将处理后的碳纳米管置于体积比3：1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液中进行酸化处理，之后将酸化后的碳纳米管置于浓度为4wt％的曲拉通去离子水中，超声分散3h，超声功率为45W，随后进行磁力搅拌2h；
(2)铜箔准备：取20μm的铜箔置于浓度为10％的硫酸中进行清洗，再用去离子水清洗后烘干；
(3)复合薄膜的制备：使用PVD法在铜箔上镀0.5μm Ti薄膜，将处理后的碳纳米管分散液在基体上抽滤成薄膜，随后将碳纳米管薄膜转移到处理后的铜箔上，得到碳纳米管/钛/铜单层复合薄材；
(4)复合材料烧结：将步骤(3)中的复合薄膜裁剪成直径25mm的圆形，交替堆叠，放在液压机上进行预压，预压压力25MPa，保压3min；将预压后的材料进行真空热压烧结，烧结温度为1000℃，压力70MPa，处理时间360min。
(5)复合材料的热轧：将步骤(4)中烧结后的材料进行热轧，热轧前加热温度到850℃，热轧10道次；热轧之后使材料在真空环境下进行退火处理，退火温度为350℃，保温时间60min，最终得到碳纳米管增强铜基层状复合材料。
经测试，本实施例制备的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料的硬度为86HV，横向导电率为96％，纵向导电率为80.6％。
制备的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料微观形貌如图2所示，可以看出层状界面结合。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管置于去离子水中进行超声清洗，去除杂质后烘干，备用；
(2)将步骤(1)中的碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸混合溶液中酸化处理4-6h；
(3)将步骤(2)中酸化后的碳纳米管置于含分散剂的去离子水中超声分散2-5h，超声功率为450W，随后进行磁力搅拌1-4h，抽滤成膜，备用；
(4)将铜箔置于浓度为10％的硫酸中进行清洗，再用去离子水清洗，烘干后备用；
(5)将步骤(4)中的铜箔使用PVD法镀一层过渡族金属；
(6)将步骤(3)中制备的碳纳米管膜转移到步骤(5)中处理后的铜箔表面；
(7)将步骤(6)的复合箔材裁剪成一定的形状，交替铺层，预压，然后进行真空热压烧结；
(8)将步骤(7)中烧结后的产品进行热轧和退火处理，即得到碳纳米管增强铜基层状复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碳纳米管长度为3-12μm，外径为8-15nm。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的分散剂为曲拉通，分散剂浓度为4wt％。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的铜箔厚度为0.02-0.04mm。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中过渡族金属为Ti或W。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中的烧结温度为950-1050℃，烧结压力为50-80MPa，处理时间为240-360min。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中热轧前加热温度为800-860℃，热轧开始温度为760℃-860℃，热轧道次为5-15次。
9.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中退火温度为350℃-450℃，退火时间为1-3h。
10.一种碳纳米管增强铜基层状电接触复合材料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述方法制备而成。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111389883.6A CN114032415A (zh) | 2021-11-19 | 2021-11-19 | 一种碳纳米管增强铜基层状复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111389883.6A CN114032415A (zh) | 2021-11-19 | 2021-11-19 | 一种碳纳米管增强铜基层状复合材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114032415A true CN114032415A (zh) | 2022-02-11 |
Family
ID=80145253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111389883.6A Pending CN114032415A (zh) | 2021-11-19 | 2021-11-19 | 一种碳纳米管增强铜基层状复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114032415A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20150155066A1 (en) * | 2013-11-29 | 2015-06-04 | Lsis Co., Ltd. | Electrical contact materials and method for preparing the same |
| CN105755307A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-07-13 | 中南大学 | 一种蜂窝状结构增强复合材料及制备方法 |
| JP6066010B1 (ja) * | 2016-06-28 | 2017-01-25 | 日立金属株式会社 | 精製銅並びに電線の製造方法 |
| CN108118174A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-05 | 中南大学 | 一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法 |
| CN111118583A (zh) * | 2020-02-27 | 2020-05-08 | 福州大学 | 一种电磁场辅助电泳沉积法制备定向CNTs/Cu复合材料的方法 |
| CN113005320A (zh) * | 2021-03-11 | 2021-06-22 | 昆明理工大学 | 一种通过界面调控制备碳纳米管/铜复合材料的方法 |
-
2021
- 2021-11-19 CN CN202111389883.6A patent/CN114032415A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20150155066A1 (en) * | 2013-11-29 | 2015-06-04 | Lsis Co., Ltd. | Electrical contact materials and method for preparing the same |
| CN105755307A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-07-13 | 中南大学 | 一种蜂窝状结构增强复合材料及制备方法 |
| JP6066010B1 (ja) * | 2016-06-28 | 2017-01-25 | 日立金属株式会社 | 精製銅並びに電線の製造方法 |
| CN108118174A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-05 | 中南大学 | 一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法 |
| CN111118583A (zh) * | 2020-02-27 | 2020-05-08 | 福州大学 | 一种电磁场辅助电泳沉积法制备定向CNTs/Cu复合材料的方法 |
| CN113005320A (zh) * | 2021-03-11 | 2021-06-22 | 昆明理工大学 | 一种通过界面调控制备碳纳米管/铜复合材料的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张昊明: "《电子封装用新型石墨纤维增强金属基复合材料的研究》", 31 August 2017 * |
| 谭苗苗: "《NEMS传感器的研制与应用》", 31 January 2017 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6490253B2 (ja) | グラフェン／銀複合材料の調製方法 | |
| CN109207834B (zh) | 一种改性MXenes粉体及其制备方法和应用 | |
| CN109128154B (zh) | 一种采用真空自耗电弧熔炼TiCu50母合金材料的制备方法 | |
| CN110428939B (zh) | 一种高导电石墨烯铜/铝复合导线的制备方法 | |
| WO2011003225A1 (zh) | 一种银-金属氧化物电触头材料的制备方法 | |
| CN111957975B (zh) | 一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法 | |
| TW201912814A (zh) | 合金基複合材料的製備方法 | |
| CN113355550B (zh) | 一种掺杂Y2O3增强CuCrZr合金的制备方法 | |
| CN111118583A (zh) | 一种电磁场辅助电泳沉积法制备定向CNTs/Cu复合材料的方法 | |
| CN114086013A (zh) | 一种高强高导的超细晶钨铜复合材料及制备方法 | |
| CN109609984B (zh) | 一种层状碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法 | |
| WO2022267488A1 (zh) | 一种强韧耐蚀az80镁合金的制备方法 | |
| CN116497293B (zh) | 一种耐高温抗氧化钨镧合金丝及其制备方法 | |
| CN114032415A (zh) | 一种碳纳米管增强铜基层状复合材料的制备方法 | |
| CN114101666B (zh) | 一种石墨烯基节银电触头材料及其制造方法 | |
| CN108441666B (zh) | 一种Ti2AlC颗粒增强铜基复合材料的制备方法 | |
| CN102673040B (zh) | Cu-Ni梯度材料及其制备方法 | |
| CN115007853A (zh) | 一种可优化CNTs/Al复合材料界面的碳纳米管表面改性方法 | |
| CN110257664B (zh) | 一种铜基复合材料及其制备方法 | |
| CN113737073A (zh) | 一种铜钨合金材料及其制备方法和应用 | |
| CN113445077A (zh) | 一种晶粒尺寸多峰分布异质纳米结构Cu及制备方法 | |
| CN112342596B (zh) | 一种具有高导电率的铜基复合材料的制备方法 | |
| CN112974795B (zh) | 一种用于增材制造与再制造的复合粉末及其制备方法，以及金属基复合成形层及其制备方法 | |
| Lu et al. | Fabrication of W-Cu/Lu2O3 Composites with High Strength and Electrical Conductivity Prepared by Electroless Plating and Powder Metallurgy | |
| CN117604318A (zh) | 一种具有取向双峰结构的原位自生石墨烯/铜复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220211 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |