CN114031088B - 一种白炭黑及其制备方法与应用 - Google Patents
一种白炭黑及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种白炭黑及其制备方法与应用,所述制备方法包括如下步骤:鼓泡条件下,80‑90℃滴加第一酸液于硅酸钠水溶液,得到pH值为4.5‑5的酸化液;所得酸化液中滴加碱液,调节pH值为7‑8,陈化,得到陈化液;滴加第二酸液于所述陈化液,调节pH值为4‑5,沉淀反应后进行固液分离,得到所述白炭黑;所述碱液为碱性无机盐与聚醚多元醇的混合;所述第二酸液为无机酸与硅烷偶联剂的混合。本发明提供的制备方法通过调节聚醚多元醇与硅烷偶联剂的添加顺序,并配合pH值的改变,使最终所得白炭黑不易团聚,用于橡胶制品时,具有优良的抗湿滑性能、耐磨性能与较低的滚动阻力。
Description
技术领域
本发明属于橡胶技术领域,涉及一种白炭黑,尤其涉及一种白炭黑及其制备方法与应用。
背景技术
采用白炭黑作为补强剂的轮胎,滚动组合和胎面滞后损失降低,湿抓着性提高,胎面的耐磨性也有所改善,因此白炭黑为制造绿色轮胎的关键。
白炭黑表面含有较多枪机,其表面具有非常强的极性,表面能量较高,具有很强的吸水性,导致出现了颗粒团聚的现象。而且,白炭黑在有机相中难以被分散,且其与高分子复合材料之间难以结合,导致各项性能指标较差,因此需要对白炭黑进行改性处理。
CN 1081101068A公开了一种高结构度、高补强白炭黑的制备方法及其得到的白炭黑,所述制备方法包括如下步骤:(1)将阴离子表面活性剂加入水玻璃溶液中,搅拌升温;(2)将硫酸钠加入步骤(1)得到的混合液中,搅拌反应,在反应过程中利用硫酸溶液调节pH;(3)反应结束后进行陈化,得到白炭黑混合液。其用于丁苯橡胶增强剂时,提高了硫化橡胶的耐磨性和拉伸强度等性能,提升了白炭黑的补强性能。该方法所得白炭黑的改性效果有待进一步提升。
CN 107082910A公开了一种橡胶补强用纳米级白炭黑浆料及其生产工艺,所述橡胶补强用纳米级白炭黑浆料,为含水量5-55%纳米级白炭黑胶体浆料与占总重量0.01-5%的表面活性剂、占总重量0.01-5%的硅烷偶联剂在超声波作用下进行混合,其中纳米级白炭黑胶体浆料与表面活性剂、硅烷偶联剂的混合方式为纳米级白炭黑胶体浆料先与表面活性剂混合,再往混合液中加入硅烷偶联剂或纳米级白炭黑胶体浆料与表面活性剂、硅烷偶联剂一起混合。该方法直接使用硅烷偶联剂对成品纳米白炭黑进行改性,混合效果不佳,而且硅烷偶联剂与表面活性剂同时添加,两种物质直接交联反应导致其利用率不高。
CN 111073201A公开了一种绿色轮胎用抗湿滑橡胶组合物及其制备方法,其使用聚醚多元醇和硅烷偶联剂进行共聚反应,生成产物有机硅/聚醚多元醇共聚物对纳米白炭黑粒子表面进行多点锚固改性,而后对溶聚丁苯胶浆用极性单体进行接枝聚合,最后通过包覆处理在纳米白炭黑表面形成一种连接强度高的阻碍层达到分散纳米白炭黑离子,最后与溶聚丁苯胶浆直接混合、凝聚来制备用于抗湿滑轮胎胎面的橡胶组合物。其能够避免白炭黑在长期存在、高温、高剪切条件下发生团聚,但硅烷偶联剂与聚醚多元醇的用量极大,不利于后期废水的处理。
对此,需要提供一种工艺简单,且使所得白炭黑用于橡胶制品时,能够具有优良的抗湿滑性能、耐磨性能与较低的滚动阻力的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种白炭黑及其制备方法与应用,所述白炭黑的制备方法通过调节聚醚多元醇与硅烷偶联剂的添加顺序,并配合制备过程中pH值的变化,使所得白炭黑具有良好的分散性,用于橡胶制品时,能够使其具有优良的抗湿滑性能、耐磨性能与较低的滚动阻力。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种白炭黑的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)鼓泡条件下,80-90℃滴加第一酸液于硅酸钠水溶液,得到pH值为4.5-5的酸化液;
(2)步骤(1)所得酸化液中滴加碱液,调节pH值为7-8,陈化,得到陈化液;
(3)滴加第二酸液于步骤(2)所述陈化液,调节pH值为4-5,沉淀反应后进行固液分离,得到所述白炭黑;
步骤(2)所述碱液为碱性无机盐与聚醚多元醇的混合;
步骤(3)所述第二酸液为无机酸与硅烷偶联剂的混合。
本发明提供的制备方法,通过调节聚醚多元醇与硅烷偶联剂的添加顺序,并配合pH值的改变,使最终所得白炭黑不易团聚,用于橡胶制品时,具有优良的抗湿滑性能、耐磨性能与较低的滚动阻力。聚醚多元醇伴随碱液添加时,能够接枝于二氧化硅粒子的表面,抑制二氧化硅的进一步生长与团聚;而后通过添加含有硅烷偶联剂的酸液,在生成白炭黑的同时,利用硅烷偶联剂与聚醚多元醇之间的聚合对白炭黑进行改性,避免白炭黑的团聚,使其用于橡胶制品时,具有优良的抗湿滑性能、耐磨性能与较低的滚动阻力。
本发明步骤(1)调节pH值为4.5-5,例如可以是4.5、4.6、4.7、4.8、4.9或5,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(2)调节pH值为7-8,例如可以是7、7.2、7.5、7.6、7.8或8,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(3)调节pH值为4-5,例如可以是4、4.2、4.5、4.6、4.8或5,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述硅酸钠水溶液的浓度为1-2mol/L,例如可以是1mol/L、1.2mol/L、1.5mol/L、1.6mol/L、1.8mol/L或2mol/L,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述第一酸液为浓度2-6mol/L的硫酸,例如可以是2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L或6mol/L,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述鼓泡条件为使用CO2气体进行鼓泡。
优选地,步骤(1)所述滴加的时间为10-15min,例如可以是10min、11min、12min、13min、14min或15min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述碱液中的碱性无机盐包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
优选地,步骤(2)所述碱液中碱性无机盐的浓度为0.5-1mol/L,例如可以是0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L或1mol/L,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述碱液中聚醚多元醇的浓度为0.3-0.8wt%,例如可以是0.3wt%、0.4wt%、0.5wt%、0.6wt%、0.7wt%或0.8wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述滴加碱液的温度为40-50℃,时间为5-10min。
步骤(2)所述滴加碱液的温度为40-50℃,例如可以是40℃、42℃、45℃、48℃或50℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(2)所述滴加碱液的时间为5-10min,例如可以是5min、6min、7min、8min、9min或10min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述陈化的温度为40-50℃,时间为10-20min。
本发明步骤(2)所述陈化的温度为40-50℃,例如可以是40℃、42℃、45℃、48℃或50℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(2)所述陈化的时间为10-20min,例如可以是10min、12min、15min、16min、18min或20min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述滴加的温度为50-60℃,时间为10-20min。
本发明步骤(3)所述滴加的温度为50-60℃,例如可以是50℃、52℃、55℃、56℃、58℃或60℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(3)所述滴加的时间为10-20min,例如可以是10min、12min、15min、16min、18min或20min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述沉淀反应的温度为80-90℃,时间为20-30min。
本发明步骤(3)所述沉淀反应的温度为80-90℃,例如可以是80℃、82℃、84℃、85℃、86℃、88℃或90℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(3)所述沉淀反应的时间为20-30min,例如可以是20min、21min、22min、24min、25min、27min、28min或30min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述沉淀反应的过程伴随搅拌,所述搅拌的转速为300-600r/min,例如可以是300r/min、350r/min、400r/min、450r/min、500r/min、550r/min或600r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述固液分离的方法包括喷雾干燥。
优选地,步骤(3)所述第二酸液为硫酸与硅烷偶联剂的混合。
优选地,步骤(3)所述第二酸液中硫酸的浓度为3-6mol/L,例如可以是3mol/L、4mol/L、5mol/L或6mol/L,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第二酸液中硅烷偶联剂的浓度为1-3wt%,例如可以是1wt%、1.5wt%、2wt%、2.5wt%或3wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述第二酸液中的硅烷偶联剂包括γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和/或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
作为本发明第一方面所述制备方法的优选技术方案,所述制备方法包括如下步骤:
(1)CO2气体鼓泡条件下,80-90℃滴加浓度为2-6mol/L的硫酸于浓度为1-2mol/L的硅酸钠水溶液,得到pH值为4.5-5的酸化液;滴加时间为10-15min;
(2)步骤(1)所得酸化液中滴加碱液,调节pH值为7-8,40-50℃陈化10-20min,得到陈化液;滴加碱液的温度为40-50℃,时间为5-10min;
(3)滴加第二酸液于步骤(2)所述陈化液,调节pH值为4-5,80-90℃沉淀反应20-30min,然后进行喷雾干燥,得到所述白炭黑;所述滴加的温度为50-60℃,时间为10-20min;沉淀反应的过程伴随300-600r/min的搅拌;
步骤(2)所述碱液为碱性无机盐与聚醚多元醇的混合;碱液中碱性无机盐的浓度为0.5-1mol/L,聚醚多元醇的浓度为0.3-0.8wt%;
步骤(3)所述第二酸液为硫酸与硅烷偶联剂的混合,硫酸的浓度为3-6mol/L,硅烷偶联剂的浓度为1-3wt%。
第二方面,本发明提供了一种白炭黑,所述白炭黑由第一方面所述制备方法得到。
第三方面,本发明提供了一种白炭黑的应用,所述白炭黑用于橡胶补强剂。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明提供的制备方法通过调节聚醚多元醇与硅烷偶联剂的添加顺序,并配合pH值的改变,使最终所得白炭黑不易团聚,用于橡胶制品时,具有优良的抗湿滑性能、耐磨性能与较低的滚动阻力;
(2)本发明所述聚醚多元醇伴随碱液添加时,能够接枝于二氧化硅粒子的表面,抑制二氧化硅的进一步生长与团聚;而后通过添加含有硅烷偶联剂的酸液,在生成白炭黑的同时,利用硅烷偶联剂与聚醚多元醇之间的聚合对白炭黑进行改性,避免白炭黑的团聚,使其用于橡胶制品时,具有优良的抗湿滑性能、耐磨性能与较低的滚动阻力。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种白炭黑的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)CO2气体鼓泡条件下,85℃匀速滴加浓度为4mol/L的硫酸于浓度为1.5mol/L的硅酸钠水溶液,得到pH值为4.8的酸化液;滴加时间为12min;
(2)步骤(1)所得酸化液中匀速滴加碱液,调节pH值为7.5,45℃陈化15min,得到陈化液;滴加碱液的温度为45℃,时间为8min;
(3)匀速滴加第二酸液于步骤(2)所述陈化液,调节pH值为4.5,85℃沉淀反应25min,然后进行喷雾干燥,得到所述白炭黑;所述滴加的温度为55℃,时间为15min;沉淀反应的过程伴随500r/min的搅拌;
步骤(2)所述碱液为氢氧化钠与聚醚多元醇的混合,聚醚多元醇为乙二醇聚氧乙烯醚(PEG-400);碱液中氢氧化钠的浓度为0.8mol/L,聚醚多元醇的浓度为0.5wt%;
步骤(3)所述第二酸液为硫酸与硅烷偶联剂的混合,硫酸的浓度为5mol/L,硅烷偶联剂的浓度为2wt%,硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)。
实施例2
本实施例提供了一种白炭黑的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)CO2气体鼓泡条件下,80℃匀速滴加浓度为2mol/L的硫酸于浓度为1mol/L的硅酸钠水溶液,得到pH值为5的酸化液;滴加时间为10min;
(2)步骤(1)所得酸化液中匀速滴加碱液,调节pH值为8,40℃陈化20min,得到陈化液;滴加碱液的温度为40℃,时间为10min;
(3)匀速滴加第二酸液于步骤(2)所述陈化液,调节pH值为5,80℃沉淀反应30min,然后进行喷雾干燥,得到所述白炭黑;所述滴加的温度为50℃,时间为20min;沉淀反应的过程伴随300r/min的搅拌;
步骤(2)所述碱液为氢氧化钠与聚醚多元醇的混合,聚醚多元醇为乙二醇聚氧乙烯醚(PEG-400);碱液中氢氧化钠的浓度为0.5mol/L,聚醚多元醇的浓度为0.3wt%;
步骤(3)所述第二酸液为硫酸与硅烷偶联剂的混合,硫酸的浓度为3mol/L,硅烷偶联剂的浓度为1wt%,硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)。
实施例3
本实施例提供了一种白炭黑的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)CO2气体鼓泡条件下,90℃匀速滴加浓度为6mol/L的硫酸于浓度为2mol/L的硅酸钠水溶液,得到pH值为4.5的酸化液;滴加时间为15min;
(2)步骤(1)所得酸化液中匀速滴加碱液,调节pH值为7,50℃陈化10min,得到陈化液;滴加碱液的温度为50℃,时间为5min;
(3)匀速滴加第二酸液于步骤(2)所述陈化液,调节pH值为4,90℃沉淀反应20min,然后进行喷雾干燥,得到所述白炭黑;所述滴加的温度为60℃,时间为10min;沉淀反应的过程伴随600r/min的搅拌;
步骤(2)所述碱液为氢氧化钠与聚醚多元醇的混合,聚醚多元醇为乙二醇聚氧乙烯醚(PEG-400);碱液中氢氧化钠的浓度为1mol/L,聚醚多元醇的浓度为0.8wt%;
步骤(3)所述第二酸液为硫酸与硅烷偶联剂的混合,硫酸的浓度为6mol/L,硅烷偶联剂的浓度为3wt%,硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)。
实施例4
本实施例提供了一种白炭黑的制备方法,除步骤(2)所述滴加碱液的温度为30℃外,其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种白炭黑的制备方法,除步骤(2)所述滴加碱液的温度为60℃外,其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种白炭黑的制备方法,除步骤(3)所述滴加的温度为40℃外,其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种白炭黑的制备方法,除步骤(3)所述滴加的温度为70℃外,其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种白炭黑的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)CO2气体鼓泡条件下,85℃匀速滴加浓度为4mol/L的硫酸于浓度为1.5mol/L的硅酸钠水溶液,得到pH值为4.8的酸化液;滴加时间为12min;
(2)步骤(1)所得酸化液中匀速滴加碱液,调节pH值为7.5,45℃陈化15min,得到陈化液;滴加碱液的温度为45℃,时间为8min;
(3)匀速滴加第二酸液于步骤(2)所述陈化液,调节pH值为4.5,85℃沉淀反应25min,然后进行喷雾干燥,得到所述白炭黑;所述滴加的温度为55℃,时间为15min;沉淀反应的过程伴随500r/min的搅拌;
步骤(2)所述碱液为氢氧化钠与硅烷偶联剂的混合,硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550);碱液中氢氧化钠的浓度为0.8mol/L,硅烷偶联剂的浓度为2wt%;
步骤(3)所述第二酸液为硫酸与聚醚多元醇的混合,聚醚多元醇为乙二醇聚氧乙烯醚(PEG-400);第二酸液中硫酸的浓度为5mol/L,聚醚多元醇的浓度为0.5wt%。
对比例2
本对比例提供了一种白炭黑的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)CO2气体鼓泡条件下,85℃匀速滴加浓度为4mol/L的硫酸于浓度为1.5mol/L的硅酸钠水溶液,得到pH值为4.8的酸化液;滴加时间为12min;
(2)步骤(1)所得酸化液中匀速滴加碱液,调节pH值为7.5,45℃陈化15min,得到陈化液;滴加碱液的温度为45℃,时间为8min;
(3)匀速滴加第二酸液于步骤(2)所述陈化液,调节pH值为4.5,85℃沉淀反应25min,然后进行喷雾干燥,得到所述白炭黑;所述滴加的温度为55℃,时间为15min;沉淀反应的过程伴随500r/min的搅拌;
步骤(2)所述碱液为氢氧化钠、硅烷偶联剂与聚醚多元醇的混合,硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550),聚醚多元醇为乙二醇聚氧乙烯醚(PEG-400);碱液中氢氧化钠的浓度为0.8mol/L,硅烷偶联剂的浓度为2wt%,聚醚多元醇的浓度为0.5wt%;
步骤(3)所述第二酸液为浓度为5mol/L的硫酸。
对比例3
本对比例提供了一种白炭黑的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)CO2气体鼓泡条件下,85℃匀速滴加浓度为4mol/L的硫酸于浓度为1.5mol/L的硅酸钠水溶液,得到pH值为4.8的酸化液;滴加时间为12min;
(2)步骤(1)所得酸化液中匀速滴加碱液,调节pH值为7.5,45℃陈化15min,得到陈化液;滴加碱液的温度为45℃,时间为8min;
(3)匀速滴加第二酸液于步骤(2)所述陈化液,调节pH值为4.5,85℃沉淀反应25min,然后进行喷雾干燥,得到所述白炭黑;所述滴加的温度为55℃,时间为15min;沉淀反应的过程伴随500r/min的搅拌;
步骤(2)所述碱液为浓度为0.8mol/L的氢氧化钠;
步骤(3)所述第二酸液为硫酸、聚醚多元醇与硅烷偶联剂的混合,聚醚多元醇为乙二醇聚氧乙烯醚(PEG-400),硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550);第二酸液中硫酸的浓度为5mol/L,聚醚多元醇的浓度为0.5wt%,硅烷偶联剂的浓度为2wt%。
对比例4
本对比例提供了一种白炭黑的制备方法,除步骤(1)所得酸化液的pH值为4外,其余均与实施例1相同。
对比例5
本对比例提供了一种白炭黑的制备方法,除步骤(1)所得酸化液的pH值为5.5外,其余均与实施例1相同。
对比例6
本对比例提供了一种白炭黑的制备方法,除步骤(2)调节pH值为6.5外,其余均与实施例1相同。
对本发明实施例1-7以及对比例1-6提供的白炭黑测定活化度,将其制备为橡胶,并测定其tanδ(0℃)、tanδ(60℃)以及拉伸强度,所得结果如表1所示。依HG/T2404-2020制备硫化胶。按GB/T528-2009测试硫化胶的拉伸强度。硫化橡胶损耗因子tanδ(0℃)、tanδ(60℃)的测试条件为频率52Hz,动应变1%,测试设备为日本UESHIMA公司制造的VR-7120型动态热机械分析。
其中,活化度按照如下方法进行:量取50mL蒸馏水置于100mL烧杯中,加入1.0g白炭黑,搅拌30min后静置24h,将沉入底部的白炭黑分离、烘干并称重,然后计算活化度:
活化度=[(白炭黑总质量-沉入底部白炭黑质量)/白炭黑总质量]×100%。
活化度越大,白炭黑的分散效果越好,粒径分布越均匀;tanδ(0℃)越大,则抗湿滑性能越好;tanδ(60℃)越小,则滚动阻力越小。
表1
综上所述,本发明提供的制备方法通过调节聚醚多元醇与硅烷偶联剂的添加顺序,并配合pH值的改变,使最终所得白炭黑不易团聚,用于橡胶制品时,具有优良的抗湿滑性能、耐磨性能与较低的滚动阻力;本发明所述聚醚多元醇伴随碱液添加时,能够接枝于二氧化硅粒子的表面,抑制二氧化硅的进一步生长与团聚;而后通过添加含有硅烷偶联剂的酸液,在生成白炭黑的同时,利用硅烷偶联剂与聚醚多元醇之间的聚合对白炭黑进行改性,避免白炭黑的团聚,使其用于橡胶制品时,具有优良的抗湿滑性能、耐磨性能与较低的滚动阻力。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (17)
1.一种白炭黑的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)鼓泡条件下,80-90℃滴加第一酸液于硅酸钠水溶液,得到pH值为4.5-5的酸化液;
(2)步骤(1)所得酸化液中滴加碱液,调节pH值为7-8,陈化,得到陈化液;所述滴加碱液的温度为40-50℃,时间为5-10min;
(3)滴加第二酸液于步骤(2)所述陈化液,调节pH值为4-5,沉淀反应后进行固液分离,得到所述白炭黑;所述滴加的温度为50-60℃,时间为10-20min;
步骤(2)所述碱液为碱性无机盐与聚醚多元醇的混合;
步骤(3)所述第二酸液为无机酸与硅烷偶联剂的混合;所述硅烷偶联剂包括γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和/或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述硅酸钠水溶液的浓度为1-2mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述第一酸液为浓度2-6mol/L的硫酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述鼓泡条件为使用CO2气体进行鼓泡。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述滴加的时间为10-15min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述碱液中的碱性无机盐包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述碱液中碱性无机盐的浓度为0.5-1mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述碱液中聚醚多元醇的浓度为0.3-0.8wt%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述陈化的温度为40-50℃,时间为10-20min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述沉淀反应的温度为80-90℃,时间为20-30min。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述沉淀反应的过程伴随搅拌,所述搅拌的转速为300-600r/min。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述固液分离的方法包括喷雾干燥。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述第二酸液为硫酸与硅烷偶联剂的混合。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述第二酸液中硫酸的浓度为3-6mol/L。
15.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述第二酸液中硅烷偶联剂的浓度为1-3wt%。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)CO2气体鼓泡条件下,80-90℃滴加浓度为2-6mol/L的硫酸于浓度为1-2mol/L的硅酸钠水溶液,得到pH值为4.5-5的酸化液;滴加时间为10-15min;
(2)步骤(1)所得酸化液中滴加碱液,调节pH值为7-8,40-50℃陈化10-20min,得到陈化液;滴加碱液的温度为40-50℃,时间为5-10min;
(3)滴加第二酸液于步骤(2)所述陈化液,调节pH值为4-5,80-90℃沉淀反应20-30min,然后进行喷雾干燥,得到所述白炭黑;所述滴加的温度为50-60℃,时间为10-20min;沉淀反应的过程伴随300-600r/min的搅拌;
步骤(2)所述碱液为碱性无机盐与聚醚多元醇的混合;碱液中碱性无机盐的浓度为0.5-1mol/L,聚醚多元醇的浓度为0.3-0.8wt%;
步骤(3)所述第二酸液为硫酸与硅烷偶联剂的混合,硫酸的浓度为3-6mol/L,硅烷偶联剂的浓度为1-3wt%。
17.一种白炭黑,其特征在于,所述白炭黑由权利要求1-16任一项所述制备方法得到。
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