CN114028461A - 一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品及其制备方法,特点是由以下原料及其重量百分比组成:桃疏果多酚0.5‑3%,菊粉20‑50%,羟丙基‑β‑环糊精2‑6%,甜味剂4‑8%,风味剂5‑9%,水38‑60%,其制备方法,包括如下步骤:(1)将羟丙基‑β‑环糊精加入超纯水进行超声处理形成壁材溶液;(2)将桃疏果多酚、甜味剂和风味剂加入到步骤(1)得到的壁材溶液中,进行超声处理得到微胶囊溶液;(3)将菊粉加入到步骤(2)得到的微胶囊溶液中进行水浴加热,加热完毕后进行均质或搅拌即可,优点是具有抗氧化性、降血糖血脂功效且热稳定性强。
Description
技术领域
本发明属于生物食品保健品技术领域,尤其是涉及一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品及其制备方法。
背景技术
桃拥有较高的坐果率,因此,需要额外的疏除一部分的幼果,从而保持桃果实的优良品质。这些桃疏果在实际生产中有效利用率低,容易造成资源浪费和环境污染。然而桃疏果中含有丰富的多酚类物质,含量约为成熟果本身的数十倍,是一种新型的农业和食品资源,同时桃疏果多酚拥有多种生物活性,例如抗肥胖,抗氧化,抗菌,抗癌,抗炎症,抗衰老活性等等,已经广泛的应用于医药,食品以及化妆品等领域,然而多酚物质不仅风味口感较差,同时对光照、温度、氧气、金属离子等不稳定,在其运输和储藏过程中存在大量问题。
菊粉是一种天然的水溶性膳食纤维,广泛存在于菊芋中,它不仅能有效的改善人体小肠的肠道菌群,增加人体的消化功能,提高机体的免疫力,还能有效的促进一些活性成分的吸收,同时菊粉可以增强部分风味及口感,还可以起到美白护肤的功能。此外,据研究表明,菊粉是一种天然的保护剂,可以有效的保护一些不稳定的生物活性物质,基于此,想要通过菊粉和桃疏果多酚结合,从而改善口感,提高其生物活性及其生物利用率,提高稳定性,从而解决运输和储藏问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有抗氧化性、降血糖血脂功效且热稳定性强的菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,由以下原料及其重量百分比组成:桃疏果多酚0.5-3%,菊粉20-50%,羟丙基-β-环糊精2-6%,甜味剂4-8%,风味剂5-9%,水38-60%。
进一步,所述的桃疏果多酚的制备方法为:将桃疏果清洗后,切块,之后液氮冷冻研磨成粉状,加入乙醇水溶剂,进行超声处理,超声完毕后,抽滤得到滤液,将滤液进行旋转蒸发后,利用大孔吸附树脂纯化,洗脱液经过旋转蒸发,真空冷冻干燥后得到桃疏果多酚。
进一步,所述的乙醇水溶剂中乙醇的含量为35-75%,所述的桃疏果与所述的乙醇水溶剂的料液比为1:5-1:25;所述的超声处理的温度为30-70℃,功率为60-180W,时间为10-50min;所述的旋转蒸发温度为40-60℃,速度为50-80rpm/min。
进一步,所述的大孔吸附树脂为NKA-9,纯化前桃疏果多酚溶液浓度为0.2-2mg/mL,上样流速为0.5-2.5mL/min,吸附柱体积为0.5-2BV,洗脱液为乙醇水溶剂,浓度为50-70%,洗脱流速为0.5-2.5mL/min,洗脱柱体积为4-8BV。
进一步,所述的桃疏果多酚中各组分为:新绿原酸10-15%,绿原酸35-40%,儿茶素35-40%,表儿茶素1-6%,芦丁1-6%,金丝桃苷1-3%,槲皮甘1-3%,槲皮素0.1-0.5%。
进一步,所述的甜味剂为山梨醇、木糖醇和甜菊糖苷按质量比100:100:1混合而得;所述的风味剂为可可粉或桃粉或草莓粉。
上述菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品的制备方法,包括如下步骤:
(1)将羟丙基-β-环糊精加入超纯水进行超声处理形成壁材溶液;
(2)将桃疏果多酚、甜味剂和风味剂加入到步骤(1)得到的壁材溶液中,进行超声处理得到微胶囊溶液;
(3)将菊粉加入到步骤(2)得到的微胶囊溶液中进行水浴加热,加热完毕后进行均质或搅拌,即得到一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品。
进一步,步骤(1)和步骤(2)中所述的超声处理功率为300-500W,超声时间为30-60min,超声温度为40-60℃;步骤(3)所述的水浴温度为60-90℃,水浴时间为5-10min,均质搅拌的速度为15000-20000rpm/min,均质时间为10-20min,均质温度为50-70℃。
上述菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品在制备美白祛痘外敷剂方面的用途。
上述菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品在制备降血糖和降血低脂药物方面的用途。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明制备的一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,采用桃疏果作为主要原料,实现了桃疏果废弃物的变废为宝,其中桃疏果中的多酚含量远超于成熟果,利用超声辅助提取和大孔吸附树脂技术可得到高纯度的桃疏果多酚物质,其主要组成为新绿原酸,绿原酸,儿茶素,表儿茶素,芦丁,金丝桃苷,槲皮甘,槲皮素等,能保证优良的功效。
(2)本发明制备的一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,包括桃疏果多酚和菊粉活性物质,其中桃疏果多酚,能有效的提高人体的免疫力,可以消除自由基,有优良的抗氧化效果,同时还能抑制α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶,起到降血糖效果,同时也能结合牛黄胆酸钠和甘氨胆酸钠,起到降血脂效果,此外小鼠实验表明其具有抗肥胖效果。另外,菊粉它不仅能有效的改善人体小肠的肠道菌群,增加人体的消化功能,提高机体的免疫力,还能有效的促进一些活性成分的吸收,同时菊粉可以增强部分风味及口感,还可以起到美白护肤的功能,两者结合可以达到多效保健的功效。
(3)本发明制备的一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,其中羟丙基-β-环糊精和菊粉可形成复合壁材,可以有效的提高桃疏果多酚的稳定性,改善其口感,进一步增强了桃疏果多酚的生物利用率。
(4)本发明制备的一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,使用方法可内服外敷,其使用和储存方便,同时对身体无毒害刺激作用,两种方式结合使用,美白皮肤,保健身体等功效可多效增强。
(5)本发明制备的一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,其制备方法简单,制备过程中并无高温,高压等复杂的制备条件,同时制备过程成本较低,能源消耗少,安全性高,同时并无污染产生,适合大批量生产。
附图说明
图1为本发明菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品的产品示意图;
图2为桃疏果多酚UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS的色谱图;
图3为桃疏果多酚与VC抗氧化活性比较(A:DPPH;B:ATBS;C:FRAP;D:羟基自由基;E:亚硝基自由基);
图4为桃疏果多酚对α-淀粉酶(A)和α-葡萄糖苷酶(B)的抑制作用;
图5为桃疏果多酚对牛磺胆酸钠(A)和甘氨胆酸钠(B)结合能力的测定
图6为本发明菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品的热稳定性对比试验数据图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
一、具体实施例
实施例1
一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,由以下原料及其重量百分比组成:桃疏果多酚1%,菊粉35.0%,羟丙基-β-环糊精5%,甜味剂6%(山梨醇、木糖醇、甜菊糖苷按质量比100:100:1混合而得),可可粉8%,水45%,其制备方法包括如下步骤:
(1)将羟丙基-β-环糊精加入超纯水以超声功率为400W,超声时间为40min,超声温度为50℃下进行超声处理,形成壁材溶液;
(2)将桃疏果多酚、甜味剂和风味剂加入到步骤(1)得到的壁材溶液中,以超声功率为400W,超声时间为40min,超声温度为50℃下进行超声处理,得到微胶囊溶液;
(3)将菊粉加入到步骤(2)得到的微胶囊溶液中,在80℃水浴加热8min,加热完毕后进行均质或搅拌,均质条件为均质搅拌速度为18000rpm/min,均质时间为15min,均质温度为60℃,即得到一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品。由图1可知本产品具有良好的凝胶性能,无漏液现象发生。
其中桃疏果多酚的制备工艺为:将桃疏果清洗后,切块,之后液氮冷冻研磨成粉状,以料液比1:12加入70%乙醇水溶剂,以超声功率147W,超声温度为50℃,超声时间25min进行超声处理,超声完毕后,抽滤得到滤液,将滤液在温度为50℃,速度为60rpm/min进行旋转蒸发,之后利用NKA-9大孔吸附树脂进行纯化,其纯化参数为:桃疏果多酚溶液浓度为1mg/mL,上样流速为1mL/min,吸附柱体积为1.5BV,洗脱液为60%乙醇水溶剂,洗脱流速为1mL/min,洗脱柱体积为6BV,纯化完毕后,将桃疏果多酚洗脱液在温度为50℃,速度为60rpm/min进行旋转蒸发,真空冷冻干燥后得到桃疏果多酚粉末,纯度为60%,其中桃疏果多酚中各组分为:新绿原酸12.27%,绿原酸39.86%,儿茶素39.0%,表儿茶素2.43%,芦丁2.72%,金丝桃苷1.69%,槲皮甘1.53%,槲皮素0.5%。
实施例2
一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,由以下原料及其重量百分比组成:桃疏果多酚0.5%,菊粉50%,羟丙基-β-环糊精2%,甜味剂4%(山梨醇、木糖醇、甜菊糖苷按质量比100:100:1混合而得),桃粉5%,水38.5%,其制备方法包括如下步骤:
(1)将羟丙基-β-环糊精加入超纯水以超声功率为300W,超声时间为60min,超声温度为40℃下进行超声处理,形成壁材溶液;
(2)将桃疏果多酚、甜味剂和风味剂加入到步骤(1)得到的壁材溶液中,以超声功率为300W,超声时间为60min,超声温度为40℃下进行超声处理,得到微胶囊溶液;
(3)将菊粉加入到步骤(2)得到的微胶囊溶液中,在60℃水浴加热10min,加热完毕后进行均质或搅拌,均质条件为均质搅拌速度为15000rpm/min,均质时间为20min,均质温度为50℃,即得到一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品。
其中桃疏果多酚的制备工艺为:将桃疏果清洗后,切块,之后液氮冷冻研磨成粉状,以料液比1:5加入35%乙醇水溶剂,以超声功率60W,超声温度为50℃,超声时间10min进行超声处理,超声完毕后,抽滤得到滤液,将滤液在温度为40℃,速度为80rpm/min进行旋转蒸发,之后利用NKA-9大孔吸附树脂进行纯化,其纯化参数为:桃疏果多酚溶液浓度为0.2mg/mL,上样流速为0.5mL/min,吸附柱体积为0.5BV,洗脱液为50%乙醇水溶剂,洗脱流速为0.5mL/min,洗脱柱体积为4BV,纯化完毕后,将桃疏果多酚洗脱液在温度为50℃,速度为60rpm/min进行旋转蒸发,真空冷冻干燥后得到桃疏果多酚粉末,纯度为50%,其中桃疏果多酚中各组分为:新绿原酸15%,绿原酸40%,儿茶素40%,表儿茶素4%,芦丁5%,金丝桃苷3%,槲皮甘3%,槲皮素0.3%。
实施例3
一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,由以下原料及其重量百分比组成:桃疏果多酚3%,菊粉38.0%,羟丙基-β-环糊精6.0%,甜味剂6.0%(山梨醇、木糖醇、甜菊糖苷按质量比100:100:1混合而得),草莓粉9.0%,水38%,其制备方法包括如下步骤:
(1)将羟丙基-β-环糊精加入超纯水以超声功率为500W,超声时间为30min,超声温度为60℃下进行超声处理,形成壁材溶液;
(2)将桃疏果多酚、甜味剂和风味剂加入到步骤(1)得到的壁材溶液中,以超声功率为500W,超声时间为30min,超声温度为60℃下进行超声处理,得到微胶囊溶液;
(3)将菊粉加入到步骤(2)得到的微胶囊溶液中,在90℃水浴加热5min,加热完毕后进行均质或搅拌,均质条件为均质搅拌速度为20000rpm/min,均质时间为10min,均质温度为70℃,即得到一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品。
其中桃疏果多酚的制备工艺为:将桃疏果清洗后,切块,之后液氮冷冻研磨成粉状,以料液比1:25加入75%乙醇水溶剂,以超声功率180W,超声温度为60℃,超声时间50min进行超声处理,超声完毕后,抽滤得到滤液,将滤液在温度为60℃,速度为50rpm/min进行旋转蒸发,之后利用NKA-9大孔吸附树脂进行纯化,其纯化参数为:桃疏果多酚溶液浓度为2mg/mL,上样流速为2.5mL/min,吸附柱体积为2.5BV,洗脱液为70%乙醇水溶剂,洗脱流速为2.5mL/min,洗脱柱体积为8BV,纯化完毕后,将桃疏果多酚洗脱液在温度为50℃,速度为60rpm/min进行旋转蒸发,真空冷冻干燥后得到桃疏果多酚粉末,纯度为70%,其中桃疏果多酚中各组分为:新绿原酸10%,绿原酸35%,儿茶素35%,表儿茶素1%,芦丁1%,金丝桃苷1%,槲皮甘1%,槲皮素0.1%。
二、结果分析
1、UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对桃疏果多酚成分的鉴定
材料和方法:将纯化后的桃疏果多酚配制成浓度为1 mg/mL的样品溶液,经0.22 μm滤膜过滤后,利用UPLC-ESI-Q-TOF-MS系统(Agilent 6545 Q-TOF)进行多酚组成的分析。使用安捷伦自动进样器,搭配COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ柱(4.6×250 mm,5 μm)的色谱柱,流动相A:超纯水(1 %甲酸),流动相B:乙腈(1 %甲酸)。梯度系统条件为流动相B:5 %(0-2 min)→45 %(16 min)→90 %(18 min)→90 %(22 min)→5 %(22.1 min)→5 %(26 min)。流速为0.8 mL/min,柱温为40 ℃,进样量为5 μL,检测波长设置为280 nm。质谱数据由正离子模式获得,分子量扫描范围为10-3000 m/z,同时利用MS/MS对多酚二级质谱进行测定,最后通过保留时间,紫外光谱图,分子量,特征峰等等信息来分析桃疏果多酚样品的组成。
桃疏果多酚UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS的色谱图如图2所示,通过对二级质谱特征峰,母离子的保留时间的位置,结合Reaxys(https://www.reaxys.com/)及参考文献,对桃疏果多酚的各个物质进行分析,结果见表1。
表1. 桃疏果多酚中多酚物质鉴定一览表
同时,结合混标结果,对其中主要的物质进行定量的分析,结果表明,绿原酸含量为39.86%,儿茶素为39.00%,新绿原酸为12.27%,芦丁为2.72%,表儿茶素为2.43%,金丝桃苷为1.69%,槲皮苷为1.53%,槲皮素为0.50%。
2、桃疏果多酚的抗氧化作用
比较桃疏果多酚和阳性对照VC的抗氧化效果,比较指标为DPPH,ABTS,羟基自由基,亚硝基自由基清除能力和铁还原能力。
由图3A可以看出,VC和桃疏果多酚均能有效的清除DPPH自由基,且清除效果与浓度呈现正相关。在低浓度下,桃疏果多酚清除DPPH自由基的效果强于VC溶液。之后随着浓度的增加,当浓度达到80 μg/mL时,VC的清除效果强于桃疏果多酚的清除效果。从图3B中可以看出,VC和湖桃疏果多酚均能有效的清除ABTS自由基,而且两者的清除率均随着样品浓度的增加而逐渐增加。在此浓度范围内,VC的清除效果强于多酚溶液,但随着样品浓度的增加,两者的清除能力越来越接近,当浓度为120 μg/mL,VC的清除率为99.23 %,而桃疏果多酚的清除率为97.24 %。此外图3C进行了桃疏果多酚和VC对铁还原能力的比较,发现在相同浓度下桃疏果多酚的还原能力均强于VC。图3D进行了桃疏果多酚和VC对羟基自由基清除能力的比较,发现在相同浓度下桃疏果多酚对羟基自由基的清除能力均强于VC。图3E进行桃疏果多酚和VC对亚硝基自由基清除能力的比较,发现 VC和桃疏果多酚均能有效的清除亚硝基自由基,而且两者的清除率均随着样品浓度的增加而逐渐增加。在此浓度范围内,VC的清除效果强于多酚溶液,当浓度为120 μg/mL,VC的清除率为85.15 %,而桃疏果多酚的清除率为47.44 %。综上所述,桃疏果多酚具有较强的抗氧化能力,对DPPH,FRAP,羟基自由基的抗氧化能力强于VC,而对ABTS,亚硝基自由基的抗氧化能力弱于VC。
3、桃疏果多酚的降血糖作用
α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶是影响血糖升高的关键消化酶,会加快淀粉分解成葡萄糖,从而会导致人体内血糖的升高。同时,消化酶抑制剂是治疗糖尿病的一种有效药物,它能抑制α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶的活性,从而减少人体对碳水化合物的吸收,达到降低血糖的目的。但人工合成的消化酶抑制剂有许多副作用,因此,天然植物来源的消化酶抑制剂成为研究热点。
(1)桃疏果多酚对α-淀粉酶的抑制作用
实验方法如下:将0.2 mL 0.1 mg/mL的α-淀粉酶溶液(磷酸盐缓冲液配制),加入0.2 mL 不同浓度的桃疏果多酚溶液,在37 ℃下水浴5 min,之后加入0.5 mL 1 %的淀粉底物溶液,在37 ℃下反应4 min,之后加入0.5 mL DNS试剂,并放入100 ℃下煮沸8 min终止反应,冷却至室温后,稀释10倍后,用分光光度计于540 nm处测定吸光度,用等体积的超纯水代替多酚溶液作为未抑制管,用磷酸盐缓冲液代替酶溶液作为各组的空白对照,且以阿卡波糖作阳性对照,每组实验重复3次,计算桃疏果多酚对α-淀粉酶的抑制率。
桃疏果多酚和阳性对照(阿卡多糖)对α-淀粉酶的抑制作用如图4A所示,我们可以从图4A中可以得知,无论是桃疏果多酚还是阿卡多糖,随着样品浓度的增加,其抑制率都呈现出先增加后趋于平坦的趋势。同样,除了在0.1 mg/mL,其阿卡多糖对α-淀粉酶的抑制作用强于桃疏果多酚。而在其他的研究浓度范围内,桃疏果多酚对α-淀粉酶的抑制作用均强于阿卡多糖。结果可以说明,桃疏果多酚对α-淀粉酶有较好的抑制作用。
(2)桃疏果多酚对α-葡萄糖苷酶的抑制作用
实验方法如下:将0.5 mL 0.2 U/mL的α-葡萄糖苷酶,加入0.2 mL不同浓度的桃疏果多酚溶液,在37 ℃水浴反应5 min后,加入0.5 mL的2.5 mM PNPG溶液,继续水浴反应15min,反应结束后加入1 mL 0.2 M Na2CO3结束反应,用分光光度计于405 nm处测定吸光度,用等体积的超纯水代替多酚溶液作为未抑制管,用磷酸盐缓冲液代替酶溶液作为各组的空白对照,且以阿卡波糖作阳性对照,每组实验重复3次,计算桃疏果多酚对α-葡萄糖苷酶的抑制率。
桃疏果多酚和阿卡波糖对α-葡萄糖苷酶的抑制作用如图4B所示,我们可以从图中得知,桃疏果多酚和阿卡波糖都对α-葡萄糖苷酶有抑制作用,且都呈现剂量依赖性,即随着浓度的升高,其抑制率都呈现出先增加后趋于平缓的趋势。同时我们可以得出,桃疏果多酚的IC50为10.253 μg/mL,而阿卡波糖的IC50为 0.016 μg /mL,这说明桃疏果多酚的抑制能力是低于阿卡波糖的。但是在桃疏果多酚浓度达到50 μg /mL时,其抑制效果达到88.81 %,这说明桃疏果多酚在较高浓度下对α-葡萄糖苷酶还是有较强的抑制效果的。综上所述,桃疏果多酚对于α-葡萄糖苷酶有抑制作用,但效果不如阿卡波糖。
4. 桃疏果多酚的降血脂作用
桃疏果多酚对牛磺胆酸钠/甘氨胆酸钠结合能力的测定:量取2 mL 0.2 mg/mL的牛磺胆酸钠/甘氨胆酸钠溶液,加入0.5 mL不同浓度的桃疏果多酚溶液,在37 ℃下水浴1h,之后以8000 rpm离心20 min取1 mL上清液,加入3 mL 60 %的浓硫酸,之后在70 ℃水浴20 min,水浴完成后冷却至室温用分光光度计于387 nm处测定吸光度记为A1,以磷酸盐缓冲液代替桃疏果多酚溶液记为A0,以磷酸盐缓冲液代替牛磺胆酸钠/甘氨胆酸钠溶液记为A2,同时以考来烯胺作阳性对照,每组实验重复3次,按下面公式计算桃疏果多酚对牛牛磺胆酸钠/甘氨胆酸钠结合能力。
在人体中,高血脂的发生往往和胆固醇密切相关,而胆固醇的消化吸收途径之一是转化为胆汁酸,此过程是动态平衡的,因此如果胆汁酸被其他物质结合,就会使得胆固醇不断转化为胆汁酸以此维持彼此之间的动态平衡,从而可以降低胆固醇,起到降血脂作用。而胆汁酸在人体常以胆酸盐的形式存在,常见的胆酸盐为牛磺胆酸钠,甘氨胆酸钠等等。
桃疏果多酚和阳性对照(考来烯胺)对牛磺胆酸钠的结合能力如图5A所示,我们可以从图中得知,随着桃疏果多酚浓度的增加,其与牛磺胆酸钠的结合率不断上升,存在良好的浓度依赖性,在浓度范围1-10 mg/mL,其结合率可达59-95 %,结合效果明显。同时在各浓度下,其结合率均强于阳性对照(考来烯胺)。同样,桃疏果多酚和阳性对照对甘氨胆酸钠的结合能力如图5B所示,可以从图中得出,在浓度范围为1-10 mg/mL时,桃疏果多酚和甘氨胆酸钠的结合率为68.02-83.19 %,结合效果良好,在同等浓度下其效果均好于阳性对照。综上所述,桃疏果多酚对牛磺胆酸钠和甘氨胆酸钠有较强的结合能力,具有良好的体外降血脂作用,其效果优于阳性对照(考来烯胺)。
5、菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品热稳定性的研究
专利组:1.2 g羟丙基-β-环糊精溶于20 mL的超纯水,之后以超声功率500 W,超声温度40 ℃的条件下超声40 min以助于溶解,形成壁材溶液。超声完毕后,往壁材溶液加入0.1 g的桃疏果多酚粉末,以超声功率500 W,超声温度40 ℃的条件下超声30 min以形成微胶囊化。超声结束后,往微胶囊溶液添加10 g的菊粉,在80 ℃下水浴加热8 min,期间不断搅拌,加热完毕后,冷却至室温(5 min),随后放入冰箱等待其形成凝胶。注意:(1)菊粉浓度越高,其越容易形成凝胶;(2)水浴温度不能超过100℃,否则不能形成凝胶;(3)羟丙基的目的之一是为了复合稳态化处理,目的之二是保护桃疏果多酚需要在80 ℃加热8 min;理论上,可以用均质代替不断搅拌的过程。
菊粉+桃疏果多酚组:0.1 g的桃疏果多酚粉末溶于20 mL的超纯水,以超声功率500 W,超声温度40 ℃的条件下超声15 min以助于溶解,往溶液中添加10 g的菊粉,在80℃下水浴加热8 min,期间不断搅拌,加热完毕后,冷却至室温(5 min),随后放入冰箱等待其形成凝胶,备用。
羟丙基-β-环糊精+桃疏果多酚组:1.2 g羟丙基-β-环糊精溶于20 mL的超纯水,之后以超声功率500 W,超声温度40 ℃的条件下超声15 min以助于溶解,超声完毕后,往壁材溶液加入0.1 g的桃疏果多酚粉末,以超声功率500 W,超声温度40 ℃的条件下超声30 min以形成微胶囊化,备用。
桃疏果多酚组:称取0.1g的桃疏果多酚粉末溶于20 mL的超纯水中。
将上述四组,在100 ℃的条件下放置8 h,每隔一段时间取样1次用福林酚法测定吸光度。我们对不同组别(专利组,羟丙基-β-环糊精+桃疏果多酚组,菊粉+桃疏果多酚组,桃疏果多酚组)进行了热稳定性研究,结果如图6所示。我们可以从图6得出,单纯的桃疏果多酚在100℃的加热条件下,吸光度越来越低,说明桃疏果多酚本身对热十分敏感,遇到高温不稳定而被分解。然而其他三组(专利组,羟丙基-β-环糊精+桃疏果多酚组,菊粉+桃疏果多酚组)吸光度都无下降的趋势,说明三组都对桃疏果多酚具有良好的保护作用,同时我们可以发现,专利组的吸光度比羟丙基-β-环糊精+桃疏果多酚组和菊粉+桃疏果多酚组都要高,说明菊粉与羟丙基-β-环糊精复合起到了协同增效的作用,效果比单一的菊粉或羟丙基-β-环糊精效果要好。此外,值得我们注意的是,专利组和菊粉+桃疏果多酚组的趋势相同,吸光度都在缓慢增高,这可能是菊粉和羟丙基-β-环糊精复合中,菊粉起到了主要作用,不仅可以保护多酚避免降解,也可以起到一个缓释的作用。同时菊粉+桃疏果多酚组在0 h时,吸光度最低,可能是该组在制作中,需要在80 ℃下反应8 min,而这段时间可能对桃疏果多酚进行轻微的破坏,导致吸光度下降。而这也正是我们制作专利时,先让羟丙基-β-环糊精与桃疏果多酚形成微胶囊而后在让菊粉包埋的原因之一,为了让羟丙基-β-环糊精优先起到一个保护作用,避免后续与菊粉包埋时水浴加热造成多酚的不稳定,而羟丙基-β-环糊精+桃疏果多酚组在0 h的表现,也能验证我们的猜想。综上所述,本发明制备的菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,随着加热时间的增加,其吸光度不降反升,这说明桃疏果多酚很好的被菊粉和羟丙基-β-环糊精所包埋,在加热过程中,两者物质起到保护作用,使得多酚慢慢释放出来,所以导致吸光度在缓慢增加。本发明凝胶保健品中羟丙基-β-环糊精和菊粉的复合有协同增效的作用,可以很好的保护桃疏果多酚,具有优良的稳定性。
缓释作用主要是为了延缓药物在体内的吸收、释放、分布、代谢和排泄等过程,目的是达到延长药物作用的方式,如常见的高血压药,降脂药等等,在临床上都很常见。除此之外,它的优点有依从性好,服用方便,显著减少用药剂量,一般一天只需服用一次,可以很平稳的控制血糖或血脂,作用延长时间变长。这种缓慢释放的药物,可以避免药物浓度过大,避免出现峰谷现象,防止对身体造成危害,同时其毒副作用也比一般要小。
三、产品应用
大多数菊粉作为包埋剂是用于制备微胶囊,而不是制备成乳液或凝胶,我们制作的产品最终形式是凝胶,并且从我们提供的结果,如抗氧化作用,降血糖作用,降血脂作用这三方面出发。本发明的菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品的使用方法包括内服和外敷两种形式,其中抗氧化作用可以作为外敷的效果,美白祛痘等等,而降血糖和降血脂作用可以作为内服的效果,比如起到降低血糖和降低血脂,有效的防止出现高血糖和高血脂。以下分别具体介绍内服和外敷方法。
内服方法:取用上述具体实施例制备的菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,温水送服,早晚各服用一次,即可,早晚服用剂量为1-3g,可长期服用。
外敷方法:取用上述具体实施例制备的菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,将凝胶敷于面部,外敷时间15-25min,之后用清水洗净面部,即可,使用频率为每天一次,可长期使用。
上述说明并非对本发明的限制,本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内,做出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,其特征在于由以下原料及其重量百分比组成:桃疏果多酚0.5-3%,菊粉20-50%,羟丙基-β-环糊精2-6%,甜味剂4-8%,风味剂5-9%,水38-60%。
2.根据权利要求1所述的一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,其特征在于所述的桃疏果多酚的制备方法为:将桃疏果清洗后,切块,之后液氮冷冻研磨成粉状,加入乙醇水溶剂,进行超声处理,超声完毕后,抽滤得到滤液,将滤液进行旋转蒸发后,利用大孔吸附树脂纯化,洗脱液经过旋转蒸发,真空冷冻干燥后得到桃疏果多酚。
3.根据权利要求1所述的一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,其特征在于:所述的乙醇水溶剂中乙醇的含量为35-75%,所述的桃疏果与所述的乙醇水溶剂的料液比为1:5-1:25;所述的超声处理的温度为30-70℃,功率为60-180W,时间为10-50min;所述的旋转蒸发温度为40-60℃,速度为50-80rpm/min。
4.根据权利要求1所述的一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,其特征在于:所述的大孔吸附树脂为NKA-9,纯化前桃疏果多酚溶液浓度为0.2-2mg/mL,上样流速为0.5-2.5mL/min,吸附柱体积为0.5-2BV,洗脱液为乙醇水溶剂,浓度为50-70%,洗脱流速为0.5-2.5mL/min,洗脱柱体积为4-8BV。
5.根据权利要求1所述的一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,其特征在于:所述的桃疏果多酚中各组分为:新绿原酸10-15%,绿原酸35-40%,儿茶素35-40%,表儿茶素1-6%,芦丁1-6%,金丝桃苷1-3%,槲皮甘1-3%,槲皮素0.1-0.5%。
6.根据权利要求1所述的一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品,其特征在于:所述的甜味剂为山梨醇、木糖醇和甜菊糖苷按质量比100:100:1混合而得;所述的风味剂为可可粉或桃粉或草莓粉。
7.一种权利要求1-6中任一项所述的菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将羟丙基-β-环糊精加入超纯水进行超声处理形成壁材溶液;
(2)将桃疏果多酚、甜味剂和风味剂加入到步骤(1)得到的壁材溶液中,进行超声处理得到微胶囊溶液;
(3)将菊粉加入到步骤(2)得到的微胶囊溶液中进行水浴加热,加热完毕后进行均质或搅拌,即得到一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品。
8.根据权利要求7所述的一种菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品的制备方法,其特征在于步骤(1)和步骤(2)中所述的超声处理功率为300-500W,超声时间为30-60min,超声温度为40-60℃;步骤(3)所述的水浴温度为60-90℃,水浴时间为5-10min,均质搅拌的速度为15000-20000rpm/min,均质时间为10-20min,均质温度为50-70℃。
9.一种权利要求1-6中任一项所述的菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品在制备美白祛痘外敷剂方面的用途。
10.一种权利要求1-6中任一项所述的菊粉包埋桃疏果多酚的凝胶保健品在制备降血糖和降血低脂药物方面的用途。
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