CN114024055A - 一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，涉及资源回收技术领域，方法为将废旧磷酸铁锂电池依序经放电、拆解，剥离壳体，分离得到正极片，正极片在氮气保护下通过加热使粘结剂碳化，振动分离得到磷酸铁锂正极材料和铝箔，将收集到的磷酸铁锂正极材料水洗后烘干，得到磷酸铁锂/碳粉料，往磷酸铁锂/碳粉料中加入锂源、磷源以及V2O5，得到混合粉料，将其机械液相活化，得到混合浆料，将混合浆料依序经干燥，煅烧，得到再生磷酸铁锂材料。本发明的方法工艺流程短，避免了传统湿法回收溶剂污染的问题，也无需浸出、萃取、沉淀等操作，更利于大规模实行。

Description

一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法
技术领域
本发明涉及资源回收技术领域，具体讲是一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法。
背景技术
磷酸铁锂电池具有优异的安全性、稳定性和循环性能，同时其价格低、无污染，广泛应用于公交车及小轿车上。随着锂离子动力电池经周期性循环充放电后，电池内部结构会发生不可逆转的变化，致使锂离子通道受堵，锂离子动力电池失效。因此，锂离子动力电池具有一定的使用周期，一般磷酸铁锂电池的使用周期为3-5年，如何有效对废旧磷酸铁锂电池进行回收处理，是目前研究者们关注的热点。
现有废旧磷酸铁锂电池的回收技术结合了湿法冶金和火法冶金，通过湿法浸出和火法煅烧再生获得磷酸铁锂正极材料，并在非氧化性气氛下煅烧制备磷酸铁锂产品；而通过火法冶金回收磷酸铁锂的方法，均需将粘结剂进行脱除处理，再经过球磨、高温煅烧、再球磨、再烧结等多个工序，流程复杂，因此并未得到广泛使用；湿法冶金利用酸和还原剂同时浸出铁和锂，再调节浸出液的pH值至1.5-3，沉淀析出氢氧化铁得到氧化铁制品，再用碱调节滤液pH值，除杂后制备碳酸锂，虽然克服了火法冶金流程复杂的问题，然而同时浸出铁和锂元素，再进一步分离铁和锂元素，往往会消耗大量的酸液，并伴随浸出液含有杂质以及产生大量高盐废水的问题。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，将废旧磷酸铁锂电池依序经放电、拆解，剥离壳体，分离得到正极片，正极片在氮气保护下通过加热使粘结剂碳化，振动分离得到磷酸铁锂正极材料和铝箔，将收集到的磷酸铁锂正极材料水洗后烘干，得到磷酸铁锂/碳粉料，往磷酸铁锂/碳粉料中加入锂源、磷源以及V2O5，得到混合粉料，将其机械液相活化，得到混合浆料，将混合浆料依序经干燥，煅烧，得到再生磷酸铁锂材料。
作为本发明的优选方案，所述煅烧的条件为：在氮气氛围下，300-400℃下煅烧2-5h，在500-700℃下煅烧5-7h。
作为本发明的优选方案，所述碳化的条件为：在300-800℃下进行。
作为本发明的优选方案，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂或磷酸锂。
作为本发明的优选方案，所述机械液相活化的条件为：将混合粉料进行球磨，球磨介质采用无水乙醇。
作为本发明的优选方案，所述球磨转速为800-1200rmp。
作为本发明的优选方案，所述V2O5的添加量占混合粉料的0.1-1wt％。
作为本发明的优选方案，所述磷源为磷酸二氢铵。
本发明的有益效果是：
本发明的一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收方法，直接对正极片进行热处理，由于粘结剂高温碳化后，会产生许多碳颗粒附着并未包覆的存在磷酸铁锂颗粒表面，得到磷酸铁锂/碳材料，在保证了电解液与磷酸铁锂颗粒的接触的情况下，碳的引入能够有效提高磷酸铁锂颗粒间的电子电导率，减少大电流放电时的容量衰减，有利于提高材料的高倍率充放电性能，该工艺流程短，避免了传统湿法回收溶剂污染的问题，也无需浸出、萃取、沉淀等操作。继续将其与锂源和磷源以及V2O5，由于掺入的钒能够占据磷酸铁锂相中的Fe2+位点，形成磷酸钒锂，由正交晶型的磷酸铁锂和单斜晶型的磷酸钒锂组成，这有助于形成致密的晶格，而且钒的引入能够减少粉料团聚的现象，提高了磷酸铁锂再生材料的电化学性能。
附图说明
图1位本发明优选实施例的工艺流程图。
具体实施方式
以下以具体实施例对本发明的方案做进一步说明。
实施例1
一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，将废旧磷酸铁锂电池依序经放电、拆解，剥离壳体，分离得到正极片，正极片在氮气保护下通过500℃加热使粘结剂碳化，采用超声振动分离得到磷酸铁锂正极材料和铝箔，将收集到的磷酸铁锂正极材料水洗后烘干，得到磷酸铁锂/碳粉料，往磷酸铁锂/碳粉料中加入碳酸锂、磷酸二氢铵以及V2O5，得到混合粉料，所述碳酸锂、磷酸二氢铵、V2O5的添加量分别占混合粉料的3wt％、2wt％、0.1wt％。将其机械液相活化2h，得到混合浆料，将混合浆料依序经60℃干燥3h，煅烧，得到再生磷酸铁锂材料。
煅烧的条件为：在氮气氛围下，400℃下煅烧3h，在600℃下煅烧5h，
所述机械液相活化的条件为：将混合粉料进行球磨，球磨介质采用无水乙醇；所述球磨转速为800rmp。
实施例2
一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，将废旧磷酸铁锂电池依序经放电、拆解，剥离壳体，分离得到正极片，正极片在氮气保护下通过600℃加热使粘结剂碳化，采用超声振动分离得到磷酸铁锂正极材料和铝箔，将收集到的磷酸铁锂正极材料水洗后烘干，得到磷酸铁锂/碳粉料，往磷酸铁锂/碳粉料中加入氢氧化锂、磷酸二氢铵以及V2O5，得到混合粉料，所述氢氧化锂、磷酸二氢铵、V2O5的添加量占混合粉料分别为4wt％、3wt％、0.3wt％。将其机械液相活化2.5h，得到混合浆料，将混合浆料依序经60℃干燥3h，煅烧，得到再生磷酸铁锂材料。
煅烧的条件为：在氮气氛围下，400℃下煅烧3h，在5500℃下煅烧7h，
所述机械液相活化的条件为：将混合粉料进行球磨，球磨介质采用无水乙醇；所述球磨转速为900rmp。
实施例3
一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，将废旧磷酸铁锂电池依序经放电、拆解，剥离壳体，分离得到正极片，正极片在氮气保护下通过600℃加热使粘结剂碳化，采用超声振动分离得到磷酸铁锂正极材料和铝箔，将收集到的磷酸铁锂正极材料水洗后烘干，得到磷酸铁锂/碳粉料，往磷酸铁锂/碳粉料中加入碳酸锂、磷酸二氢铵以及V2O5，得到混合粉料，所述碳酸锂、磷酸二氢铵、V2O5的添加量占混合粉料分别为3wt％、3wt％、0.5wt％。将其机械液相活化，得到混合浆料，将混合浆料依序经60℃干燥3h，煅烧，得到再生磷酸铁锂材料。
煅烧的条件为：在氮气氛围下，350℃下煅烧4h，在700℃下煅烧5h。
所述机械液相活化的条件为：将混合粉料进行球磨，球磨介质采用无水乙醇；所述球磨转速为1000rmp。
实施例4
一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，将废旧磷酸铁锂电池依序经放电、拆解，剥离壳体，分离得到正极片，正极片在氮气保护下通过550℃加热使粘结剂碳化，采用超声振动分离得到磷酸铁锂正极材料和铝箔，将收集到的磷酸铁锂正极材料水洗后烘干，得到磷酸铁锂/碳粉料，往磷酸铁锂/碳粉料中加入碳酸锂、磷酸二氢铵以及V2O5，得到混合粉料，所述碳酸锂、磷酸二氢铵、V2O5的添加量分别占混合粉料的3wt％、3wt％、0.8wt％。将其机械液相活化2h，得到混合浆料，将混合浆料依序经60℃干燥3h，煅烧，得到再生磷酸铁锂材料。
煅烧的条件为：在氮气氛围下，400℃下煅烧2.5h，在580℃下煅烧5.5h，
所述机械液相活化的条件为：将混合粉料进行球磨，球磨介质采用无水乙醇；所述球磨转速为1200rmp。
实施例5
一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，将废旧磷酸铁锂电池依序经放电、拆解，剥离壳体，分离得到正极片，正极片在氮气保护下通过600℃加热使粘结剂碳化，采用超声振动分离得到磷酸铁锂正极材料和铝箔，将收集到的磷酸铁锂正极材料水洗后烘干，得到磷酸铁锂/碳粉料，往磷酸铁锂/碳粉料中加入碳酸锂、磷酸二氢铵以及V2O5，得到混合粉料，所述碳酸锂、磷酸二氢铵、V2O5的添加量分别占混合粉料的3wt％、3wt％、1wt％。将其机械液相活化2h，得到混合浆料，将混合浆料依序经60℃干燥3h，煅烧，得到再生磷酸铁锂材料。
煅烧的条件为：在氮气氛围下，400℃下煅烧5h，在700℃下煅烧5h，
所述机械液相活化的条件为：将混合粉料进行球磨，球磨介质采用无水乙醇；所述球磨转速为1200rmp。
对比例1(无加钒)
一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，将废旧磷酸铁锂电池依序经放电、拆解，剥离壳体，分离得到正极片，正极片在氮气保护下通过600℃加热使粘结剂碳化，采用超声振动分离得到磷酸铁锂正极材料和铝箔，将收集到的磷酸铁锂正极材料水洗后烘干，得到磷酸铁锂/碳粉料，往磷酸铁锂/碳粉料中加入碳酸锂、磷酸二氢铵，得到混合粉料，所述碳酸锂、磷酸二氢铵的添加量分别占混合粉料的3wt％、3wt％，将其机械液相活化2h，得到混合浆料，将混合浆料依序经60℃干燥3h，煅烧，得到再生磷酸铁锂材料。
煅烧的条件为：在氮气氛围下，350℃下煅烧3h，在700℃下煅烧5h。
所述机械液相活化的条件为：将混合粉料进行球磨，球磨介质采用无水乙醇；所述球磨转速为1000rmp。
对比例2(将正极片中的粘剂剂浸泡去除)
一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，将废旧磷酸铁锂电池依序经放电、拆解，剥离壳体，分离得到正极片，预先将正极片在N-N二甲基酰胺中浸泡去除正极片中的粘结剂，采用超声振动分离得到磷酸铁锂正极材料和铝箔，将收集到的磷酸铁锂正极材料水洗后烘干，得到磷酸铁锂/碳粉料，往磷酸铁锂/碳粉料中加入碳酸锂、磷酸二氢铵以及V2O5，得到混合粉料，所述碳酸锂、磷酸二氢铵、V2O5的添加量分别占混合粉料的3wt％、3wt％、1wt％。将其机械液相活化2h，得到混合浆料，将混合浆料依序经60℃干燥3h，煅烧，得到再生磷酸铁锂材料。
煅烧的条件为：在氮气氛围下，400℃下煅烧5h，在700℃下煅烧5h，
所述机械液相活化的条件为：将混合粉料进行球磨，球磨介质采用无水乙醇；所述球磨转速为1200rmp。
对实施例和对比例的材料组装成纽扣电池在不同倍率下进行100次循环后的放电比容量测试。测试结果见表1。
Figure BDA0003340226670000061
Figure BDA0003340226670000071
从表1可以看出，实施例试样的放电比容量优于对比例，主要原因可能如下，对比例1的分析可知，实施例中由于掺入的钒能够占据磷酸铁锂相中的Fe2+位点，形成磷酸钒锂，由正交晶型的磷酸铁锂和单斜晶型的磷酸钒锂组成，这有助于形成致密的晶格，而且钒的引入能够减少粉料团聚的现象，提高了磷酸铁锂再生材料的电化学性能；对比例2的分析可知，直接对正极片进行热处理，由于粘结剂高温碳化后，会产生许多碳颗粒附着并未包覆的存在磷酸铁锂颗粒表面，得到磷酸铁锂/碳材料，在保证了电解液与磷酸铁锂颗粒的接触的情况下，碳的引入能够有效提高磷酸铁锂颗粒间的电子电导率，减少大电流放电时的容量衰减，有利于提高材料的高倍率充放电性能。而且本发明工艺流程短，避免了传统湿法回收溶剂污染的问题，也无需浸出、萃取、沉淀等操作。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，其特征在于，将废旧磷酸铁锂电池依序经放电、拆解，剥离壳体，分离得到正极片，正极片在氮气保护下通过加热使粘结剂碳化，振动分离得到磷酸铁锂正极材料和铝箔，将收集到的磷酸铁锂正极材料水洗后烘干，得到磷酸铁锂/碳粉料，往磷酸铁锂/碳粉料中加入锂源、磷源以及V2O5，得到混合粉料，将其机械液相活化，得到混合浆料，将混合浆料依序经干燥，煅烧，得到再生磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，其特征在于，所述煅烧的条件为：在氮气氛围下，300-400℃下煅烧2-5h，在500-700℃下煅烧5-7h。
3.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，其特征在于，所述碳化的条件为：在300-800℃下进行。
4.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂或磷酸锂。
5.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，其特征在于，所述机械液相活化的条件为：将混合粉料进行球磨，球磨介质采用无水乙醇。
6.根据权利要求5所述的一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，其特征在于，所述球磨转速为800-1200rmp。
7.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，其特征在于，所述V2O5的添加量占混合粉料的0.1-1wt％。
8.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池材料短流程回收的方法，其特征在于，所述磷源为磷酸二氢铵。
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