CN114015436A - 基于单相多发射多元合金量子点的白光led及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于白光LED技术领域，具体为一种基于单相多发射多元合金量子点的白光LED及其制备方法。本发明包括：制备多元合金量子点Cu,Mn:ZnGaS；在该合金量子点中注入锌源溶液，进行包覆，形成高效宽发射的核壳结构合金量子点Cu,Mn:ZnGaS/ZnS；并进行纯化得到合金量子点粉末；将合金量子点粉末与环氧树脂胶混合，涂覆在蓝光发光二极管芯片上，制得高显色指数白光LED，覆盖可见光波段。Cu,Mn:ZnGaS量子点无毒、绿色环保，可以被商业InGaN基蓝光芯片激发；较大的斯托克斯位移解决了重吸收带来的效率降低问题，同时宽光谱有利于白光器件构筑。

Description

基于单相多发射多元合金量子点的白光LED及其制备方法
技术领域
本发明属于白光LED技术领域，具体涉及一种基于单相多发射多元合金量子点的白光LED及其制备方法。
背景技术
LED光源近年来在通用照明领域已经十分普及，相比于传统的白炽灯或者日光灯来说具有光效高、寿命长、更加环保节能等优势，随着人们对照明品质的要求不断提高，为了解决诸如“蓝光危害”“色坐标漂移”等的问题，全光谱白光LED成为了目前研究的热点。量子点作为新一代的发光材料已经成功地应用于白光LED领域，多元合金量子点具有较大的斯托克斯位移可以避免自吸收，同时较宽的发射峰对实现全光谱有一定的优势，因此可以将多元合金量子点与蓝光LED芯片集成用于制备白光LED。
现有的多元合金量子点用于白光LED的研究中，一部分是使用单发射的量子点与蓝光芯片集成得到白光LED，这一种方式得到的白光LED显色指数Ra通常低于75；另一种方式是使用多量子点或者量子点与荧光粉混合的途径来实现白光LED，这样制备的白光器件显色指数高，但存在颜色复现性差、不同发射峰之间的重吸收与Froster共振能量转移的问题。因此研究单相多发射的合金量子点来实现高显色指数白光LED具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备简便、稳定性好、显色指数高的基于单相多发射多元合金量子点材料的白光LED器件及其制备方法。
本发明首先提供一种单相多发射多元合金量子点材料，由Cu、Mn共掺杂Zn、Ga、S得到，记为Cu,Mn:ZnGaS。该Cu,Mn:ZnGaS量子点是一种无毒、绿色环保型多元合金量子点，可以被商业InGaN基蓝光芯片激发，用于实现基于单相多发射合金量子点发光材料的高显色指数白光LED制备。
本发明提供的基于单相多发射多元合金量子点的白光LED的制备方法，具体步骤为：
（1）制备多元合金量子点，该多元合金量子点由Cu、Mn共掺杂Zn、Ga、S得到，记为Cu,Mn:ZnGaS；
（2）在步骤（1）制备的Cu,Mn:ZnGaS合金量子点中注入锌源溶液，进行包覆，形成高效宽发射的核壳结构合金量子点，记为Cu,Mn:ZnGaS/ZnS；并进行纯化得到合金量子点粉末；
（3）将步骤（2）得到的单相多发射Cu,Mn:ZnGaS/ZnS合金量子点粉末与环氧树脂胶混合，涂覆在蓝光发光二极管芯片上，制得高显色指数白光LED。
所述步骤（1）中，制备多元合金量子点Cu,Mn:ZnGaS的具体步骤为：将碘化亚铜、无水乙酸锰、乙酰丙酮镓、碘化锌、硫粉加入到三颈烧瓶中，随后使用胶头滴管将正十二硫醇与油胺加入到容器中边抽真空边充分混合搅拌；前体溶液中碘化亚铜、无水乙酸锰、碘化锌、乙酰丙酮镓、硫粉以及十二硫醇、油胺的用量比例为(0.001~0.005g)：(0.001~0.005g)：(1~5g)：(0.1~0.5g)：(0.05~0.1g)：(5~20 mL)：(5~20 mL)；抽真空结束后在N2保护的氛围下开始加热至80~100℃保持5~10 min，随后加热至180~240℃，进行成核反应30~60min。
步骤（2）中，所述注入锌源，进行包覆，温度为200~260℃，包覆两次，每次间隔10~20 min，每次注入锌源4~8mL；锌源溶液的制备方法为：把碘化锌在80~120℃溶于油胺和十八烯中；各组分比例为碘化锌：油胺：十八烯=(1~5g)：(4~10 mL)：(4~10 mL)。
包覆完成过后冷却至室温，加入甲苯、丙酮、甲醇，对量子点溶液进行提纯，量子点溶液、甲苯、丙酮、甲醇质量比例为1:2:3:3，在8000~10000rpm的条件下离心5~10分钟。然后进行烘干，得到量子点粉末；烘干温度为70~80℃，烘干时间为12~24 h。
步骤（3）中，环氧树脂分为本胶A胶和硬化剂B胶，合金量子点粉末与环氧树脂A胶和B胶的质量比例为(0.1~1):1:（4~5），进行充分混合后滴涂在InGaN基蓝光LED芯片上，并在60~80℃烘箱下进行固化，固化时间为2~3 h，得到基于绿色环保Cu,Mn:ZnGaS合金量子点的高显色指数白光LED。
由本发明方法制备得到的基于单相多发射多元合金量子点的白光LED，显色指数高，覆盖了可见光波段。
本发明相比现有技术的优点在于：
（1）本发明所述的Cu,Mn:ZnGaS多元合金量子点制备方法简便，所制备量子点具备单相多发射的荧光性能，较大的斯托克斯位移解决了重吸收带来的效率降低问题，同时宽光谱有利于白光器件构筑。该方法工艺简单，绿色环保；
（2）本发明所述的基于绿色环保Cu,Mn:ZnGaS合金量子点制备得到的白光LED器件显色指数高，覆盖了可见光波段，同时制备工艺简单，颜色复现性强，色度漂移小。
附图说明
图1为Cu,Mn:ZnGaS合金量子点核以及不同包覆批次后的荧光发射光谱。
图2为Cu,Mn:ZnGaS合金量子点的X射线衍射(XRD)图谱。
图3为Cu,Mn:ZnGaS合金量子点的透射电镜(TEM)图谱。
图4为Cu,Mn:ZnGaS合金量子点分别在日光和紫外激发下的数码照片。
图5为基于Cu,Mn:ZnGaS合金量子点制备得到的白光LED器件的CIE色品图。
图6为基于Cu,Mn:ZnGaS合金量子点制备得到的白光LED器件EL光谱。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步说明。
实施例1，基于单相多发射Cu,Mn:ZnGaS合金量子点的白光LED的制备方法，包括以下步骤，
（1）将各前驱体按照碘化亚铜：无水乙酸锰：碘化锌：乙酰丙酮镓：硫粉=0.02:0.02:1:1:4的摩尔比称取0.0019gCuI、0.0017gMn(OAc)2、0.1596gZnI2、0.1836gGa(acac)3以及0.064gS溶于加有15 mL正十二硫醇(DDT)与15 mL油胺(OLA)的100 mL三颈烧瓶中，常温下充分混合搅拌并且进行真空除气，在N2保护氛围下加热至90℃保持10 min，这有利于各组分充分溶解与配体形成络合物，随后反应升至240℃维持40 min进行量子点成核，此时溶液变为澄清的黄色，取样测得发射峰Cu,Mn:ZnGaS核发射峰如图1中core曲线所示。
（2）在步骤（1）的Cu,Mn:ZnGaS核反应的基础上注入Zn源，Zn源制备方法为4mmol的碘化锌在100℃溶于8mL的油胺和8mL的十八烯，反应温度维持在240℃，每隔20 min每批注入8mL锌源溶液进行包覆，实现量子点荧光的增强。取样得到不同批次包覆Cu,Mn:ZnGaS/ZnS核壳量子点的荧光发射谱如图1中shell-1，shell-2曲线所示。包覆完成过后冷却至室温，依据量子点溶液：甲苯：丙酮：甲醇=1:2:3:3的比例，在8000 rpm的条件下离心10分钟得到提纯后的量子点，随后进行烘干得到量子点粉末，烘干温度为75℃，烘干时间为24 h。
（3）将所述步骤（2）中得到的合金量子点粉末与环氧树脂胶按照量子点：A胶：B胶=1:1:4的质量比例进行充分的搅拌混合，随后滴涂在InGaN基蓝光LED芯片上并在60℃烘箱下进行固化，固化时间为2h，得到基于Cu,Mn:ZnGaS合金量子点的高显色指数白光LED器件进行测试，测试电流为100 mA，电压为3.3 V。
Cu,Mn:ZnGaS量子点核以及不同包覆批次后的荧光发射光谱如图1所示。
随着包覆的进行，位于450 nm以及595 nm的两个发射主峰均有所增强，其中595nm处的发射峰在一次包覆后达到最大值，450 nm处的发射峰则逐渐增强；选取两次包覆后的合金量子点是因为此时的量子点被蓝光芯片激发后得到的白光显色指数最佳，可以达到Ra约94。
实施例2，基于单相多发射Cu,Mn:ZnGaS合金量子点的白光LED的制备方法，包括以下步骤，
（1）将各前驱体按照碘化亚铜：无水乙酸锰：碘化锌：乙酰丙酮镓：硫粉=0.01:0.02:1:1:4的摩尔比称取0.0010gCuI、0.0017gMn(OAc)2、0.1596gZnI2、0.1836gGa(acac)3以及0.064gS溶于加有15 mL正十二硫醇(DDT)与15 mL油胺(OLA)的100 mL三颈烧瓶中，常温下充分混合搅拌并且进行真空除气，在N2保护氛围下加热至100℃保持5min，这有利于各组分充分溶解与配体形成络合物，随后反应升至220℃维持60min进行量子点成核。
（2）在步骤（1）的Cu,Mn:ZnGaS核反应的基础上注入Zn源，Zn源制备方法为4mmol的碘化锌在100℃溶于8mL的油胺和8mL的十八烯，反应温度维持在220℃，每隔20 min每批注入8mL锌源溶液进行包覆，实现量子点荧光的增强。包覆完成过后冷却至室温，依据量子点溶液：甲苯：丙酮：甲醇=1:2:3:3的比例，在10000 rpm的条件下离心10分钟得到提纯后的量子点，随后进行烘干得到量子点粉末，烘干温度为75℃，烘干时间为24 h。制得量子点粉末表征的到的XRD图谱以及TEM图谱如图2图3所示。量子点粉末在日光照射以及紫外光激发下的数码照片分别如图4（a）（b）所示。
（3）将所述步骤（2）中得到的合金量子点粉末与环氧树脂胶按照量子点：A胶：B胶=1:1:4的质量比例进行充分的搅拌混合，随后滴涂在InGaN基蓝光LED芯片上并在70℃烘箱下进行固化，固化时间为3 h，得到基于Cu,Mn:ZnGaS合金量子点的高显色指数白光LED器件进行测试，测试电流为100 mA，电压为3.3 V。
图2为X射线衍射图谱，显示出所制备的量子点结构与Zn-Ga-S的标准峰图谱相匹配，确定为Cu、Mn共掺杂的Zn-Ga-S合金量子点。
图3透射电镜图，显示所制备的量子点具有良好的分散性，并且结晶性优良，能观察到较好的晶格结构。
图4是提纯得到的量子点粉末在日光和紫外激发下的数码照片对比，可以看到制备的量子点发出明亮的暖白光。
实施例3，基于单相多发射Cu,Mn:ZnGaS合金量子点的白光LED的制备方法，包括以下步骤，
（1）将各前驱体按照碘化亚铜：无水乙酸锰：碘化锌：乙酰丙酮镓：硫粉=0.02:0.03:1:1:4的摩尔比称取0.0019gCuI、0.0026gMn(OAc)2、0.1596gZnI2、0.1836gGa(acac)3以及0.064gS溶于加有15 mL正十二硫醇(DDT)与15 mL油胺(OLA)的100 mL三颈烧瓶中，常温下充分混合搅拌并且进行真空除气，在N2保护氛围下加热至80℃保持10 min，这有利于各组分充分溶解与配体形成络合物，随后反应升至260℃维持40 min进行量子点成核。
（2）在步骤（1）的Cu,Mn:ZnGaS核反应的基础上注入Zn源，Zn源制备方法为4mmol的碘化锌在100℃溶于8mL的油胺和8mL的十八烯，反应温度维持在260℃，每隔20 min每批注入8mL锌源溶液进行包覆，实现量子点荧光的增强。包覆完成过后冷却至室温，依据量子点溶液：甲苯：丙酮：甲醇=1:2:3:3的比例，在8000 rpm的条件下离心10分钟得到提纯后的量子点，随后进行烘干得到量子点粉末，烘干温度为80℃，烘干时间为24 h。
（3）将所述步骤（2）中得到的合金量子点粉末与环氧树脂胶按照量子点：A胶：B胶=1:1:4的质量比例进行充分的搅拌混合，随后滴涂在InGaN基蓝光LED芯片上并在80℃烘箱下进行固化，固化时间为3 h，得到基于Cu,Mn:ZnGaS合金量子点的高显色指数白光LED器件进行测试，所测试得到的LED白光CIE色品图如图5所示，相应的EL光谱如图6所示，测试电流为100 mA，电压为3.3 V。
图5为基于Cu,Mn:ZnGaS合金量子点制备的白光LED器件CIE色品图，白光器件发出的白光色品坐标为(0.343, 0.351)。
图6为基于Cu,Mn:ZnGaS合金量子点制备的白光LED器件EL光谱，可以看到单相多发射的量子点在接受蓝光芯片激发后，发射谱覆盖整个可见光波段，显色指数优秀（Ra约94），证明了该合金量子点材料在白光LED领域的应用潜力。
以上仅就本发明的部分实例提出了相应的说明用于充分理解相关技术工效的实现过程，不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限与以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。

Claims (7)

1.一种基于单相多发射多元合金量子点的白光LED的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）制备多元合金量子点，该多元合金量子点由Cu、Mn共掺杂Zn、Ga、S得到，记为Cu,Mn:ZnGaS；
（2）在步骤（1）制备的Cu,Mn:ZnGaS合金量子点中注入锌源溶液，进行包覆，形成高效宽发射的核壳结构合金量子点，记为Cu,Mn:ZnGaS/ZnS；并进行纯化得到合金量子点粉末；
（3）将步骤（2）得到的单相多发射Cu,Mn:ZnGaS/ZnS合金量子点粉末与环氧树脂胶混合，涂覆在蓝光发光二极管芯片上，制得高显色指数白光LED。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述制备多元合金量子点Cu,Mn:ZnGaS的具体步骤为：将碘化亚铜、无水乙酸锰、乙酰丙酮镓、碘化锌、硫粉加入到三颈烧瓶中，随后将正十二硫醇与油胺加入到容器中边抽真空边充分混合搅拌；前体溶液中碘化亚铜、无水乙酸锰、碘化锌、乙酰丙酮镓、硫粉以及十二硫醇、油胺的用量比例为(0.001~0.005g)：(0.001~0.005g)：(1~5g)：(0.1~0.5g)：(0.05~0.1g)：(5~20 mL)：(5~20 mL)；抽真空结束后在N2保护的氛围下开始加热至80~100℃保持5~10min，随后加热至180~240℃，进行成核反应30~60 min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述注入锌源、进行包覆，温度为200~260℃，包覆两次，每次间隔10~20 min，每次注入锌源4~8mL；锌源溶液的制备方法为：把碘化锌在80~120℃溶于油胺和十八烯中；各组分比例为碘化锌：油胺：十八烯=(1~5g)：(4~10 mL)：(4~10 mL)。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中包覆完成过后冷却至室温，加入甲苯、丙酮、甲醇，对量子点溶液进行提纯，量子点溶液、甲苯、丙酮、甲醇质量比例为1:2:3:3，在8000~10000rpm的条件下离心5~10分钟；然后进行烘干，得到量子点粉末；烘干温度为70~80℃，烘干时间为12~24 h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述环氧树脂分为A胶和B胶，合金量子点粉末与环氧树脂A胶和B胶的质量比例为(0.1~1):1:（4~5），进行充分混合后滴涂在InGaN基蓝光LED芯片上，并在60~80℃烘箱下进行固化，固化时间为2~3 h，得到基于绿色环保Cu,Mn:ZnGaS合金量子点的高显色指数白光LED。
6.由权利要求1-5之一所述制备方法得到的基于单相多发射多元合金量子点的白光LED。
7.一种单相多发射多元合金量子点材料，其特征在于，由Cu、Mn共掺杂Zn、Ga、S得到，记为Cu,Mn:ZnGaS；所述Cu、Mn共掺杂Zn、Ga、S的方法为：将碘化亚铜、无水乙酸锰、乙酰丙酮镓、碘化锌、硫粉加入到三颈烧瓶中，随后将正十二硫醇与油胺加入到容器中边抽真空边充分混合搅拌；前体溶液中碘化亚铜、无水乙酸锰、碘化锌、乙酰丙酮镓、硫粉以及十二硫醇、油胺的用量比例为(0.001~0.005g)：(0.001~0.005g)：(1~5g)：(0.1~0.5g)：(0.05~0.1g)：(5~20 mL)：(5~20 mL)；抽真空结束后在N2保护的氛围下开始加热至80~100℃保持5~10min，随后加热至180~240℃，进行成核反应30~60min。
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