CN114015132A - 一种氯丁橡胶混炼胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氯丁橡胶混炼胶及其制备方法和应用，所述氯丁橡胶混炼胶按照重量份数包括如下组分：氯丁橡胶100份，白炭黑40‑60份，氧化锌4‑5份，氧化镁4‑5份，硬脂酸1‑2份，防老剂5‑9份，偶联剂2‑5份和其他助剂0.5‑5份。本发明所述氯丁橡胶混炼胶兼顾工艺性和长期储存的需求，尤其是屈挠疲劳性能优异，可满足乘用车空气弹簧气囊的使用要求。

Description

一种氯丁橡胶混炼胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及橡胶材料技术领域，尤其涉及一种氯丁橡胶混炼胶及其制备方法和应用。
背景技术
汽车智能底盘技术快速发展，空气弹簧应用逐渐增多。目前，乘用车开始采用空气弹簧代替螺旋弹簧和液压减震器，提高乘用车乘坐舒适性、操控平稳性、安全性并实现轻量化。空气弹簧总成中最重要的零件就是气囊，气囊普遍采用天然橡胶，或者采用氯丁橡胶与天然橡胶并用。
CN111434489A公开了一种耐疲劳氯丁胶空气弹簧气囊及其制备方法，包括采用纯氯丁胶为主体胶料对汽车用空气弹簧气囊的内外层胶和帘布层胶的配比和混炼、压出工艺方法。其公开的方法使得空气弹簧的气囊具有更好的耐曲挠疲劳性能，提高了空气弹簧的使用寿命，同时空气弹簧各项综合性能更好。试验结果证实，其公开的气囊的空气弹簧疲劳耐久性能和综合性能均有效提高。
CN112358667A公开了一种橡胶组合物及其制备方法和应用，所述橡胶组合物按照重量份包括如下组分：硫醇调节型氯丁橡胶80～99重量份、硫化剂9～11重量份、补强剂19～36重量份、软化剂15～25重量份、主防老剂3～5重量份和辅助防老剂2～4重量份；所述橡胶组合物通过选择硫醇调节型氯丁橡胶，搭配主防老剂和辅助防老剂，在特定添加量的范围，可以使得所述橡胶组合物具有优异的力学性能、耐磨性能的同时，还具有优异的老化性能，可以满足乘用车空气弹簧气囊长期使用的高可靠性和长寿命要求。
氯丁橡胶存在寿命短、易老化、疲劳性能差等问题，储存性能差，工艺性能差，成本高，因此即使采用纯氯丁橡胶的混炼胶，为了兼顾工艺性和长期储存的需求，屈挠疲劳性能较差，无法满足乘用车空气弹簧气囊的使用要求。
综上所述，开发一种兼顾工艺性和长期储存的需求，屈挠疲劳性能优异，可满足乘用车空气弹簧气囊的使用要求的氯丁橡胶混炼胶至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氯丁橡胶混炼胶及其制备方法和应用，所述氯丁橡胶混炼胶兼顾工艺性和长期储存的需求，尤其是屈挠疲劳性能优异，可满足乘用车空气弹簧气囊的使用要求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种氯丁橡胶混炼胶，所述氯丁橡胶混炼胶按照重量份数包括如下组分：
Figure BDA0003396031030000021
本发明中氯丁橡胶混炼胶以氯丁橡胶为主体材料，配合氧化锌、氧化镁、硬脂酸和助剂，这些制备原料在特定的添加重量百分比的条件下，配合使用，使得到的气囊用氯丁橡胶混炼胶具有良好的耐高低温性能、优异的力学性能、良好的耐油性能和长期使用的耐老化、耐臭氧性能，尤其是具有优异的耐屈挠疲劳性能。偶联剂主要用于白炭黑表面改性，增加其分散性。同时也提高橡胶的粘合性能，以便与气囊中的帘线进行粘接。本发明硫化体系选用氧化镁及氧化锌作为硫化剂，可以提高胶料的焦烧时间，减少正硫化时间。本发明硬脂酸作为软化剂，可以为橡胶体系提供增粘、补强和软化的作用。
所述氯丁橡胶的重量份数为100份。
所述白炭黑的重量份数为40-60份，例如42份、45份、50份、55份、58份等。
所述氧化锌的重量份数为4-5份，例如4.2份、4.4份、4.6份、4.8份等。
所述氧化镁的重量份数为4-5份，例如4.2份、4.4份、4.6份、4.8份等。
所述硬脂酸的重量份数为1-2份，例如1.2份、1.4份、1.6份、1.8份等。
所述防老剂的重量份数为5-9份，例如6份、7份、8份等。
所述偶联剂的重量份数为2-5份，例如2.5份、3份、4份、4.5份等。
所述其他助剂的重量份数为0.5-5份，例如1份、2份、3份、4份等。
优选地，所述氯丁橡胶混炼胶中，所有组分的总份数为160-180份，例如165份、170份、175份等。
优选地，所述氯丁橡胶为硫磺调节型氯丁橡胶。
本发明所述氯丁橡胶采用硫磺调节型氯丁橡胶(G型)，耐屈挠疲劳性能优于非硫磺调节型氯丁橡胶(W型)，不并用其它橡胶。
优选地，所述白炭黑为气相法白炭黑。
本发明所述白炭黑作为补强剂，选用颗粒细小，在湿法混炼中分散度较好的品种，对氯丁橡胶具有较好的补强效果，可以提高氯丁橡胶的屈挠疲劳寿命。
优选地，所述氧化锌包括活性氧化锌。
优选地，所述氧化镁包括活性氧化镁。
优选地，所述防老剂包括N-异丙基-N'-苯基对苯二胺(防老剂4010NA)、N-环己基-N'-苯基对苯二胺(防老剂4010)、4,4-二辛基二苯胺(防老剂ODA)或N,N-二甲苯基对苯胺(防老剂DTPD)中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：N-异丙基-N'-苯基对苯二胺和N-环己基-N'-苯基对苯二胺的组合，4,4-二辛基二苯胺和N,N-二甲苯基对苯胺的组合，N-异丙基-N'-苯基对苯二胺、N-环己基-N'-苯基对苯二胺、4,4-二辛基二苯胺和N,N-二甲苯基对苯胺的组合等。
本发明防老体系选用防老剂ODA、防老剂DTPD和防老剂4010NA、4010中的任意一种或两者以上的复配体系，防老剂ODA对氯丁橡胶有明显的热氧老化防护作用，同时提高氯丁橡胶的屈挠寿命，防老剂DTPD对氯丁橡胶有较好的抗臭氧性和抗屈挠龟裂性能，防老剂4100NA与防老剂DTPD具有相同的作用。
优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂。
优选地，所述其他助剂包括硫磺、炭黑、聚丁二烯、癸二酸二辛酯或古马隆中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：硫磺和炭黑的组合，聚丁二烯、癸二酸二辛酯和古马隆的组合，炭黑、聚丁二烯、癸二酸二辛酯和古马隆的组合等。
作为优选的技术方案，所述氯丁橡胶混炼胶按照重量份数包括如下组分：
Figure BDA0003396031030000041
Figure BDA0003396031030000051
所述氯丁橡胶混炼胶中，所有组分的总份数为160-180份。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述的氯丁橡胶混炼胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1、将氯丁橡胶溶解后，形成氯丁橡胶胶乳；
步骤2、将氯丁橡胶胶乳与白炭黑、氧化锌、氧化镁、硬脂酸、防老剂和偶联剂混合，形成预混胶；
步骤3、将预混胶和其他助剂混合，成型，得到所述氯丁橡胶混炼胶。
优选地，所述步骤1中，溶解氯丁橡胶的溶剂包括酯类溶剂和/或酮类溶剂。
本发明湿法混炼工艺中不需要增塑剂改善胶料的流动性，而且常用的酯类增塑剂(如DOP、DBP等)对屈挠疲劳寿命有负面影响，对人体健康也有害，油类增塑剂又对氯丁橡胶的强度和耐寒性有负面影响，因此均不采用。
优选地，所述酯类溶剂包括醋酸乙酯和/或乙酸乙酯。
优选地，所述酮类溶剂包括丙酮和/或丁酮。
优选地，所述溶解的时间为6-8h，例如6.2h、6.4h、6.6h、6.8h、7.0h、7.2h、7.4h、7.6h等。
优选地，所述步骤2中，具体包括：将白炭黑用偶联剂进行表面改性，之后将白炭黑与水进行机械混合，再与氧化锌、氧化镁、硬脂酸和防老剂混合，形成水分散体，最后将分散体与氯丁橡胶胶乳混合，脱水形成预混胶。
优选地，所述水分散体与氯丁橡胶胶乳混合时间为0.1-1s，例如0.2s、0.4s、0.6s、0.8s等。
优选地，所述脱水的时间为3-10s，例如4s、5s、6s、7s、8s、9s等。
优选地，所述步骤3中，所述成型包括压延成型。
优选地，所述成型前还包括混炼的操作。
作为优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1、将氯丁橡胶在酯类溶剂和/或酮类溶剂中溶解后6-8h，形成氯丁橡胶胶乳；
步骤2、将白炭黑用偶联剂进行表面改性，之后将白炭黑与水进行机械混合，再与氧化锌、氧化镁、硬脂酸和防老剂混合，形成水分散体，最后将分散体与氯丁橡胶胶乳混合0.1-1s，脱水3-10s形成预混胶；
步骤3、将预混胶和其他助剂混合，混炼，得到所述氯丁橡胶混炼胶。
第三方面，本发明提供一种第一方面所述的氯丁橡胶混炼胶在空气弹簧气囊中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述氯丁橡胶混炼胶具有优异的耐屈挠疲劳性能，良好的耐高低温性能，优异的力学性能，良好的耐油性能，长期使用的耐老化和耐臭氧性能，可用于空气弹簧气囊中。
(2)本发明所述氯丁橡胶混炼胶的屈挠疲劳次数在2980万次以上，在-40℃下保存24h，表现出低温下弯折无裂纹，臭氧环境无龟裂，邵尔A硬度在55-65之间，拉伸强度在18.6MPa以上，拉断伸长率在450％以上，在100℃下加热168h，邵尔A硬度变化在+1～+6之间，在80℃压缩24h，压缩永久变形在41％以下。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种氯丁橡胶混炼胶，所述氯丁橡胶混炼胶由如下成分组成：氯丁橡胶100份，白炭黑50份，氧化锌5份，氧化镁4份，硬脂酸1.5份，防老剂7份，偶联剂3份，其他助剂2份。
各原料的具体信息如下：
氯丁橡胶：购于电气化学公司，牌号为DCR-66；朗盛公司，牌号为Baypren711，二者各占50份。
白炭黑：购于赢创德固赛公司，名称为超细气相法白炭黑。
防老剂：3份防老剂4010NA和4份防老剂ODA。
氧化锌和氧化镁都为活性产品。
偶联剂为硅烷偶联剂，购于南京辰工有机硅材料有限公司，牌号为CG-551(3-氨基丙基三甲氧基硅烷)。
其他助剂为炭黑。
上述氯丁橡胶混炼胶的制备方法包括如下步骤：
步骤1、将氯丁橡胶在酯类溶剂和/或酮类溶剂中溶解后6h，形成氯丁橡胶胶乳；
步骤2、将白炭黑用偶联剂进行表面改性，之后将白炭黑与水进行机械混合，再与氧化锌、氧化镁、硬脂酸和防老剂混合，形成水分散体，最后将分散体与氯丁橡胶胶乳混合0.4s，脱水9s形成预混胶；
步骤3、将预混胶和其他助剂混合，混炼，得到所述氯丁橡胶混炼胶。
实施例2
本实施例提供一种氯丁橡胶混炼胶，所述氯丁橡胶混炼胶由如下成分组成：氯丁橡胶100份，白炭黑45份，氧化锌4.5份，氧化镁4.5份，硬脂酸1份，防老剂5份，偶联剂3份，其他助剂0.5份。
各原料的具体信息如下：
氯丁橡胶：购于东曹公司，牌号为R-22。
白炭黑：购于赢创德固赛公司，名称为超细气相法白炭黑。
防老剂：3份防老剂4010NA和2份防老剂ODA。
氧化锌和氧化镁都为活性产品。
偶联剂为硅烷偶联剂，购于南京辰工有机硅材料有限公司，牌号为CG-902(氨丙基甲基二乙氧基硅烷)。
其他助剂为硫磺。
上述氯丁橡胶混炼胶的制备方法包括如下步骤：
步骤1、将氯丁橡胶在酯类溶剂和/或酮类溶剂中溶解后7h，形成氯丁橡胶胶乳；
步骤2、将白炭黑用偶联剂进行表面改性，之后将白炭黑与水进行机械混合，再与氧化锌、氧化镁、硬脂酸和防老剂混合，形成水分散体，最后将分散体与氯丁橡胶胶乳混合0.2s，脱水7s形成预混胶；
步骤3、将预混胶和其他助剂混合，混炼，得到所述氯丁橡胶混炼胶。
实施例3
本实施例提供一种氯丁橡胶混炼胶，所述氯丁橡胶混炼胶由如下成分组成：氯丁橡胶100份，白炭黑40份，氧化锌4份，氧化镁5份，硬脂酸2份，防老剂9份，偶联剂5份，其他助剂5份。
各原料的具体信息如下：
氯丁橡胶：购于电气化学公司，牌号为DCR-66；朗盛公司，牌号为Baypren711，二者的各占50份。
白炭黑：购于赢创德固赛公司，名称为超细气相法白炭黑。
防老剂：防老剂DTPD。
氧化锌和氧化镁都为活性产品。
偶联剂为硅烷偶联剂，购于南京辰工有机硅材料有限公司，牌号为CG-550(3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
其他助剂为3份癸二酸二辛酯，2份古马隆。
上述氯丁橡胶混炼胶的制备方法包括如下步骤：
步骤1、将氯丁橡胶在等质量乙酸乙酯和丙酮混合溶剂中溶解后8h，形成氯丁橡胶胶乳；
步骤2、将白炭黑用偶联剂进行表面改性，之后将白炭黑与水进行机械混合，再与氧化锌、氧化镁、硬脂酸和防老剂混合，形成水分散体，最后将分散体与氯丁橡胶胶乳混合0.6s，脱水5s形成预混胶；
步骤3、将预混胶和其他助剂混合，得到所述氯丁橡胶混炼胶。
实施例4
本实施例提供一种氯丁橡胶混炼胶，所述氯丁橡胶混炼胶由如下成分组成：氯丁橡胶100份，白炭黑60份，氧化锌4.5份，氧化镁4.1份，硬脂酸1份，防老剂5份，偶联剂2份，其他助剂0.5份。
各原料的具体信息如下：
氯丁橡胶：购于电气化学公司，牌号为DCR-66；朗盛公司，牌号为Baypren711，二者的各占50份。
白炭黑：购于赢创德固赛公司，名称为超细气相法白炭黑。
防老剂：防老剂4010。
氧化锌和氧化镁都为活性产品。
偶联剂为硅烷偶联剂，购于南京辰工有机硅材料有限公司，牌号为CG-603(γ－二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷)。
其他助剂为聚丁二烯，购于日本曹达，牌号为NISSO-PB GI-1000。
上述氯丁橡胶混炼胶的制备方法包括如下步骤：
步骤1、将氯丁橡胶在醋酸乙酯中溶解后8h，形成氯丁橡胶胶乳；
步骤2、将白炭黑用偶联剂进行表面改性，之后将白炭黑与水进行机械混合，再与氧化锌、氧化镁、硬脂酸和防老剂混合，形成水分散体，最后将分散体与氯丁橡胶胶乳混合1s，脱水10s形成预混胶；
步骤3、将预混胶和其他助剂混合，混炼，得到所述氯丁橡胶混炼胶。
实施例5-6
实施例5-6与实施例1的区别在于偶联剂的重量份数分别为2份(实施例5)和5份(实施例6)，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于不包括偶联剂，其余均与实施例1相同。
对比例2-3
对比例2-3与实施例1的区别在于氧化锌的重量份数分别为0份(对比例2)和1份(对比例3)，其余均与实施例1相同。
性能测试
将实施例1-6和对比例1-3所述氯丁橡胶混炼胶以硫化工艺为165℃/18min/10MPa的条件进行硫化等到硫化橡胶试片，然后进行如下测试：
(1)邵尔A硬度：按照GB/T 531.1-2008进行；
(2)拉伸强度和拉断伸长率：按照GB/T 528-2009进行；
(3)耐热性：将所述氯丁橡胶混炼胶在100℃下加热168h，分析邵尔A硬度的变化以及拉伸强度和拉断伸长率；
(4)压缩永久变形：在80℃压缩24h，按照GB/T7759.1-2015进行；
(5)低温下弯折性：在-40℃下保存24h，按照GB/T 15256-2014进行；
(6)耐臭氧性：在200pphm下保持72h，拉伸20％，按照GB/T 7762-2014进行；
(7)屈挠疲劳性能：按照GB/T 13934-2006进行。
测试结果汇总于表1-2中。
表1
Figure BDA0003396031030000111
Figure BDA0003396031030000121
表2
Figure BDA0003396031030000122
分析表1-2数据可知，各实施例中，本发明所述氯丁橡胶混炼胶的屈挠疲劳次数在2980万次以上，在-40℃下保存24h，表现出低温下弯折无裂纹，臭氧环境无龟裂，邵尔A硬度在55-65之间，拉伸强度在18.6MPa以上，拉断伸长率在450％以上，在100℃下加热168h，邵尔A硬度变化在+1～+6之间，在80℃压缩24h，压缩永久变形在41％以下；因此，本发明所述氯丁橡胶混炼胶具有优异的耐屈挠疲劳性能，良好的耐高低温性能，优异的力学性能，良好的耐油性能，长期使用的耐老化和耐臭氧性能，可用于空气弹簧气囊中。
以偶联剂为例设置了对比例1-3和实施例5-6，证明本发明以氯丁橡胶为主体材料，在特定比例下配合各种氧化锌、氧化镁、硬脂酸和助剂，同时采用湿法混炼工艺，使得到的混炼胶具有优异的耐屈挠疲劳性能、良好的耐高低温性能、优异的力学性能、良好的耐油性能、长期使用的耐老化、耐臭氧性能。
分析对比例1与实施例1可知，对比例1性能不如实施例1，证明添加有偶联剂的氯丁橡胶混炼胶性能更佳。
分析对比例2-3与实施例1可知，对比例2-3性能不如实施例5-6，证明氧化锌的重量份数在4-5份范围内形成的氯丁橡胶混炼胶性能更佳。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种氯丁橡胶混炼胶，其特征在于，所述氯丁橡胶混炼胶按照重量份数包括如下组分：
Figure FDA0003396031020000011
2.根据权利要求1所述的氯丁橡胶混炼胶，其特征在于，所述氯丁橡胶混炼胶中，所有组分的总份数为160-180份。
3.根据权利要求1或2所述的氯丁橡胶混炼胶，其特征在于，所述氯丁橡胶为硫磺调节型氯丁橡胶。
4.根据权利要求1-3任一项所述的氯丁橡胶混炼胶，其特征在于，所述白炭黑为气相法白炭黑。
5.根据权利要求1-4任一项所述的氯丁橡胶混炼胶，其特征在于，所述防老剂包括N-异丙基-N'-苯基对苯二胺、N-环己基-N'-苯基对苯二胺、4,4-二辛基二苯胺或N,N-二甲苯基对苯胺中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的氯丁橡胶混炼胶，其特征在于，所述其他助剂包括硫磺、炭黑、聚丁二烯、癸二酸二辛酯或古马隆中的任意一种或至少两种的组合。
7.一种权利要求1-6任一项所述的氯丁橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1、将氯丁橡胶溶解后，形成氯丁橡胶胶乳；
步骤2、将氯丁橡胶胶乳与白炭黑、氧化锌、氧化镁、硬脂酸锌、防老剂和偶联剂混合，形成预混胶；
步骤3、将预混胶和其他助剂混合，成型，得到所述氯丁橡胶混炼胶。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，溶解氯丁橡胶的溶剂包括酯类溶剂和/或酮类溶剂；
优选地，所述酯类溶剂包括醋酸乙酯和/或乙酸乙酯；
优选地，所述酮类溶剂包括丙酮和/或丁酮；
优选地，所述溶解的时间为6-8h；
优选地，所述步骤2中，具体包括：将白炭黑用偶联剂进行表面改性，之后将白炭黑与水进行机械混合，再与氧化锌、氧化镁、硬脂酸锌和防老剂混合，形成水分散体，最后将分散体与氯丁橡胶胶乳混合，脱水形成预混胶；
优选地，所述水分散体与氯丁橡胶胶乳混合时间为0.1-1s；
优选地，所述脱水的时间为3-10s；
优选地，所述步骤3中，所述成型包括压延成型；
优选地，所述成型前还包括混炼的操作。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1、将氯丁橡胶在酯类溶剂和/或酮类溶剂中溶解后6-8h，形成氯丁橡胶胶乳；
步骤2、将白炭黑用偶联剂进行表面改性，之后将白炭黑与水进行机械混合，再与氧化锌、氧化镁、硬脂酸和防老剂混合，形成水分散体，最后将分散体与氯丁橡胶胶乳混合0.1-1s，脱水3-10s形成预混胶；
步骤3、将预混胶和其他助剂混合，混炼，得到所述氯丁橡胶混炼胶。
10.一种权利要求1-6任一项所述的氯丁橡胶混炼胶在空气弹簧气囊中的应用。
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