CN114005964A - 一种硅碳复合负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅碳复合负极材料及其制备方法，所述的制备方法包括以下步骤包括改性纳米硅粉末、碳包覆纳米硅粉末、融合体、及硅碳复合负极材料的制备。本发明通过将导电剂均匀分散在树脂中，以树脂为载体，均匀地附着在纳米硅的表面，然后树脂经过固化，形成交联网络结构，进一步高温热处理，形成网状结构的无定型碳，可以有效地抑制硅基材料的体积膨胀效应，同时极大地提高硅碳复合材料的电子电导性，使得电池的倍率性能及低温性能得到明显提升；本发明通过沥青将已碳包覆的硅纳米粉末粘接在一起，进行融合，使材料的形貌更加规整，同时碳化处理，在材料表面形成多层碳包覆，进一步提高了材料的电性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及到一种硅碳复合负极材料及其制备方法。
背景技术
随着市场对高能量密度锂离子电池的需求，锂离子电池硅负极材料因其高达4200mAh/g的克容量、较低的脱离电位和丰富的存储量而广泛受到关注与研究。然而，在充放电过程中，锂离子的反复脱嵌将会导致硅负极材料极高的体积膨胀，由此产生的机械应力将造成材料晶格结构的崩溃及SEI膜反复破裂修复，增加内阻，久而久之出现粉化甚至剥落，从而导致硅负极材料之间及硅负极材料与集流体之间失去电接触，进一步增加内阻，最终导致容量跳水，性能迅速衰退。基于上述不足，急需开发一种硅基负极材料以满足现在的需求。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种硅碳复合负极材料及其制备方法，旨在抑制硅基材料的体积膨胀效应，降低电池内阻，提高电池的倍率性能、低温性能及循环性能。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种硅碳复合负极材料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
S1：将树脂溶解在有机溶剂中，然后加入导电剂，搅拌分散均匀，再加入纳米硅，混合分散均匀，过滤，干燥，得到改性纳米硅粉末；
S2：将S1中制备的改性纳米硅进行固化交联，冷却后在惰性气体氛围下以一定的升温速率升至高温，进行高温热处理，经粉碎制备得到碳包覆纳米硅粉末；
S3：将S2中制备的碳包覆纳米硅粉末与粘接剂按一定比例加至融合设备中进行融合，制备得到融合体；
S4：将S3中的融合体在惰性气体氛围下进行碳化处理，即可制备得到硅碳复合负极材料。
所述的树脂为酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂、糠醛树脂中的一种或多种。进一步地，所述的树脂为酚醛树脂、环氧树脂中的一种或多种。
所述的导电剂为石墨烯、碳纳米管、导电碳纤维中的一种或多种。进一步地，所述的导电剂为石墨烯、碳纳米管中的一种或多种。
所述的固化交联温度为80~150℃。进一步地，所述的固化交联温度为90~130℃。
所述的升温速率为1~5℃/min，高温热处理温度为700~1200℃，高温热处理时间为1~5h。进一步地，所述的升温速率为1~3℃/min，高温热处理温度为800~1100℃，高温热处理时间为1~3h。
所述的粘接剂为沥青，其与碳包覆纳米硅粉末的质量比为5~15:100。进一步地，所述的粘接剂为沥青，其与碳包覆纳米硅粉末的质量比为7~13:100。
所述的融合时间为100~500s。进一步地，所述的融合时间为150~400s。
所述的碳化温度为800~1300℃，碳化时间为10~24h。进一步地，所述的碳化温度为900~1300℃，碳化时间为10~20h。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明通过将导电剂均匀分散在树脂中，以树脂为载体，均匀地附着在纳米硅的表面，然后树脂经过固化，形成交联网络结构，进一步高温热处理，形成网状结构的无定型碳，可以有效地抑制硅基材料的体积膨胀效应，同时极大地提高硅碳复合材料的电子电导性，使得电池的倍率性能及低温性能也得到明显提升；
（2）本发明通过沥青将已碳包覆的硅纳米粉末粘接在一起，进行融合，使材料的形貌更加规整，同时碳化处理，在材料表面形成多层碳包覆，进一步提高了材料的电性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1：
S1：将酚醛树脂溶解在有机溶剂中，然后加入石墨烯，搅拌分散均匀，再加入纳米硅，混合分散均匀，过滤，干燥，得到改性纳米硅粉末；
S2：将S1中制备的改性纳米硅进行在120℃下固化交联2min，冷却后在氩气气体氛围下以2℃/min的升温速率升至900℃，进行高温热处理2h，经粉碎制备得到碳包覆纳米硅粉末；
S3：将S2中制备的碳包覆纳米硅粉末与沥青按7:100的质量比加至融合设备中融合200s，制备得到融合体；
S4：将S3中的融合体在氩气气体氛围和1200℃条件下进行碳化处理20h，即可制备得到硅碳复合负极材料。
实施例2：
S1：将酚醛树脂溶解在有机溶剂中，然后加入碳纳米管，搅拌分散均匀，再加入纳米硅，混合分散均匀，过滤，干燥，得到改性纳米硅粉末；
S2：将S1中制备的改性纳米硅进行在150℃下固化交联3min，冷却后在氩气气体氛围下以3℃/min的升温速率升至1200℃，进行高温热处理3h，经粉碎制备得到碳包覆纳米硅粉末；
S3：将S2中制备的碳包覆纳米硅粉末与沥青按10:100的质量比加至融合设备中融合400s，制备得到融合体；
S4：将S3中的融合体在氩气气体氛围和1300℃条件下进行碳化处理10h，即可制备得到硅碳复合负极材料。
实施例3：
S1：将环氧树脂溶解在有机溶剂中，然后加入碳纳米管，搅拌分散均匀，再加入纳米硅，混合分散均匀，过滤，干燥，得到改性纳米硅粉末；
S2：将S1中制备的改性纳米硅进行在80℃下固化交联5min，冷却后在氩气气体氛围下以1℃/min的升温速率升至700℃，进行高温热处理5h，经粉碎制备得到碳包覆纳米硅粉末；
S3：将S2中制备的碳包覆纳米硅粉末与沥青按5:100的质量比加至融合设备中融合500s，制备得到融合体；
S4：将S3中的融合体在氩气气体氛围和800℃条件下进行碳化处理24h，即可制备得到硅碳复合负极材料。
实施例4：
S1：将酚醛树脂溶解在有机溶剂中，然后加入碳纳米管，搅拌分散均匀，再加入纳米硅，混合分散均匀，过滤，干燥，得到改性纳米硅粉末；
S2：将S1中制备的改性纳米硅进行在100℃下固化交联4min，冷却后在氩气气体氛围下以3℃/min的升温速率升至1100℃，进行高温热处理1h，经粉碎制备得到碳包覆纳米硅粉末；
S3：将S2中制备的碳包覆纳米硅粉末与沥青按15:100的质量比加至融合设备中融合300s，制备得到融合体；
S4：将S3中的融合体在氩气气体氛围和1000℃条件下进行碳化处理16h，即可制备得到硅碳复合负极材料。
实施例5：
S1：将酚醛树脂溶解在有机溶剂中，然后加入碳纳米管，搅拌分散均匀，再加入纳米硅，混合分散均匀，过滤，干燥，得到改性纳米硅粉末；
S2：将S1中制备的改性纳米硅进行在140℃下固化交联1min，冷却后在氩气气体氛围下以2℃/min的升温速率升至1000℃，进行高温热处理1h，经粉碎制备得到碳包覆纳米硅粉末；
S3：将S2中制备的碳包覆纳米硅粉末与沥青按12:100的质量比加至融合设备中融合100s，制备得到融合体；
S4：将S3中的融合体在氩气气体氛围和900℃条件下进行碳化处理18h，即可制备得到硅碳复合负极材料。
本发明一种硅碳复合负极材料及其制备方法，有效地抑制了硅基材料的体积膨胀效应，明显地降低了电池内阻，提高了电池的倍率性能、低温性能及循环性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明的技术范围做出任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案范围。
Claims (8)
1.一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
S1：将树脂溶解在有机溶剂中，然后加入导电剂，搅拌分散均匀，再加入纳米硅，混合分散均匀，过滤，干燥，得到改性纳米硅粉末；
S2：将S1中制备的改性纳米硅进行固化交联，冷却后在惰性气体氛围下以一定的升温速率升至高温，进行高温热处理，经粉碎制备得到碳包覆纳米硅粉末；
S3：将S2中制备的碳包覆纳米硅粉末与粘接剂按一定比例加至融合设备中进行融合，制备得到融合体；
S4：将S3中的融合体在惰性气体氛围下进行碳化处理，即可制备得到硅碳复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料及其制备方法，其特征在于，所述的树脂为酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂、糠醛树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料及其制备方法，其特征在于，所述的导电剂为石墨烯、碳纳米管、导电碳纤维中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料及其制备方法，其特征在于，所述的固化交联温度为80~150℃。
5.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料及其制备方法，其特征在于，所述的升温速率为1~5℃/min，高温热处理温度为700~1200℃，高温热处理时间为1~5h。
6.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料及其制备方法，其特征在于，所述的粘接剂为沥青，其与碳包覆纳米硅粉末的质量比为5~15:100。
7.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料及其制备方法，其特征在于，所述的融合时间为100~500s。
8.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料及其制备方法，其特征在于，所述的碳化温度为800~1300℃，碳化时间为10~24h。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220201 |