CN114002208B - 一种基于纸基传感器和手机小程序的便携式比色检测重金属离子的方法 - Google Patents

一种基于纸基传感器和手机小程序的便携式比色检测重金属离子的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于纸基传感器和手机小程序的便携式比色检测重金属离子的方法，首先，以含有可聚合双键的小分子比色探针和纤维素滤纸为原料，通过电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合(ARGET ATRP)制备了探针改性的纸基传感器；接着，搭建以纸基传感器作为探针、手机小程序作为处理器的便携式比色检测重金属离子的测试平台。本发明的检测方法选择性强，灵敏度高，利用便携的改性滤纸和手机进行分析检测，无需使用传统的大型检测仪器或者额外的手机硬件配件，操作简单，使用方便快捷，可用于现场的重金属离子检测。

Description

一种基于纸基传感器和手机小程序的便携式比色检测重金属 离子的方法
技术领域
本发明涉及材料制备和化学检测分析领域，特别涉及一种基于纸基传感器和手机小程序的便携式比色检测重金属离子的方法。
背景技术
由于重金属离子在生物和环境体系中具有重要的作用以及影响，快速、有效的监测环境中的重金属离子含量引起了人们的广泛关注。
迄今为止，已经开发了许多测定重金属离子含量的分析方法，如原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电位溶出伏安法等。虽然上述方法对重金属离子识别具有高灵敏性、高选择性，但是也存在着难以回避的实际应用问题，如仪器昂贵、样品预处理复杂、操作繁琐需要专业的测试人员等。因此，迫切需要一种替代的、简单便携的方法来实现重金属离子的现场原位测定。
近年来，随着科技的发展，智能手机已迅速成为执行各种现场检测时使用的强大工具。作为便携式分析工具，手机的高清摄像头能够拍摄照片来记录荧光和比色测量等相关信息，各种应用程序能够实现强大的功能并且满足不同用户的需求。将智能手机与比色法结合，通过手机摄像头获取待测物的颜色空间值信息，从而建立颜色强度和目标物的浓度之间的关系，实现目标物的定量检测。相关报道有：(1)开发一种手机的硬件配件装置从而实现手机便携式比色检测(CN211825660U；Neill D L,Chang Y C,Chen W,et al.Asmartphone based device for the detection of sulfane sulfurs in biologicalsystems[J].Sensors and Actuators B:Chemical, 2019,292:263-269)；(2)采用分散液液微萃取和安卓手机通过比色法测定微量钙离子 (CN109100309A)。
然而，目前的手机比色法仍然存在着一些问题，如仍需借助计算机或者硬件配件等外置装置来完成检测过程，提高了手机检测的门槛，降低了便携性；检测效率较低，无法同时识别检测多个样品；携带的检测试剂多为溶液，且需现场按比例配置，不易操作，便携性差。
因此，现有的手机比色检测方法有待进一步改进。
发明目的
本发明的目的即在于应对现有技术中多存在的不足，至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一，提供一种基于纸基传感器和手机小程序的便携式比色检测重金属离子的方法。
发明内容
本发明提供了一种基于纸基传感器和手机小程序的便携式比色检测重金属离子的方法，，包括如下步骤：
步骤1、制备纸基传感器，具体为：采用电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合法制备有机小分子探针改性的纸基传感器；包括以下子步骤：
步骤S11、在纤维素滤纸上固定引发剂，将所述纤维素滤纸剪裁成所需的形状，依次用乙醇、丙酮、四氢呋喃、去离子水进行超声洗涤，进行干燥以备使用；
步骤S12、将纤维素滤纸浸入含有三乙胺、α-溴异丁酰溴和催化量的4-二甲基氨基吡啶的无水二氯甲烷溶液中，室温下震荡反应24h,然后将滤纸在四氢呋喃和乙醇中彻底超声洗涤，并在烘箱中干燥；
其中，三乙胺和α-溴异丁酰溴的摩尔比为1.05:1～1.2:1；
步骤S13、有机小分子探针改性含有引发剂的纤维素滤纸：具体是将含有引发剂的纤维素滤纸浸入含有有机小分子探针、2-溴异丁酸乙酯、溴化铜、N,N,N,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺的圆底烧瓶中，溶剂为甲醇与水按一定比例的混合溶液；将该体系用氮气吹扫15-30分钟；
步骤S14、添加抗坏血酸，将烧瓶脱气5-10分钟，用橡胶隔膜密封，然后让反应在30-50℃下进行8-36小时；
步骤S15、将溶液暴露于空气来终止接枝反应；将改性的纤维素滤纸用二氯甲烷、四氢呋喃、四氢呋喃去离子水的混合溶剂、去离子水彻底冲洗，最后在烘箱中干燥，制备得到纸基传感器；
步骤2、建立标准比色板，具体为：将步骤1中所制备的纸基传感器浸泡到一系列不同浓度的重金属离子溶液中，进行检测后取出所述纸基传感器，在室温下自然干燥，稳定颜色变化，将一系列已知重金属离子浓度的检测后的纸基传感器标记为标准比色板；使用智能手机的相机在自然光下对所述标准比色板进行拍照，将所拍摄的照片上传到手机上具有计算分析功能的小程序中，读取指定区域内的颜色空间值信息，建立RGB与重金属离子浓度之间的定量关系，形成标准对照曲线；
步骤3、样品中重金属离子的检测，具体过程是：将纸基传感器浸于待测样品溶液进行检测，取出检测后的纸基传感器在室温下干燥，记为待测板；在自然光下，通过手机对干燥后的待测板拍照，并将照片上传至手机上具有计算分析功能的小程序中，根据步骤2中所述的标准对照曲线进行匹配，计算出样品中的重金属离子浓度优选地，其中，步骤2和步骤3 中，所述待测板总是与所述标准比色板一起拍照和处理。
优选地，步骤1中所述的有机小分子探针为包含罗丹明类、荧光素类、萘酰亚胺类、香豆素类荧光团的，检测重金属离子有颜色变化的、含有可聚合双键的有机小分子探针。
优选地，步骤1中所述的纸基传感器为小分子探针接枝改性的纤维素滤纸。
优选地，其中，所述2-溴异丁酸乙酯：溴化铜：N,N,N,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺：抗坏血酸按摩尔比为10:1:10:10投料，甲醇与水的体积比为3:1～6:1，有机小分子探针的摩尔浓度为0.001～0.100mol/L。
优选地，步骤2中所述的具有计算分析功能的小程序为一款安装在智能手机上的，适用于安卓和苹果用户的比色检测小程序，在微信提供的可访问APIs框架之上，使用包括Javascript、CSS或HTML的专有语言编写开发，集图像采集、图像裁剪、RGB提取、数据处理于一体；所述小程序能够记录重金属离子的标准对照曲线，待读取待测板的RGB值后，通过数据分析计算得到待测样品的重金属离子浓度。
优选地，步骤2中所述的指定区域内的颜色空间值信息是通过统计指定区域中的多个像素点的RGB，对其求取平均值，从而获得的该区域的RGB均值。
附图说明
图1为本发明实施例中的纸基传感器的制备流程图。
图2为本发明实施例1的Fe3+检测的标准比色板和待测板。
图3为本发明实施例1的颜色空间信息(RGB)和Fe3+浓度之间的对应关系。
具体实施方法
本发明提供了一种基于纸基传感器和手机小程序的便携式比色检测重金属离子的方法，下面通过具体实施例对本发明进行说明，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
以下实验试剂如无特殊说明均可通过商业途径获得。
图1为本发明实施例中的纸基传感器的制备流程图，分别示出了本发明的三个实施例中分别采用了三种不同结构化合物1、化合物2、化合物3作为有机小分子探针结构的情形下的纸基传感器的制备过程。
以下通过三个实施例，分别说明通过本发明所述比色方法检测Fe3+、Hg2+、Cu2+金属离子的方法。
实施例1：
采用图1中的化合物1作为有机小分子探针结构式，纸基传感器制备的具体步骤如下：
(1)在纤维素滤纸上固定引发剂：将纤维素滤纸剪裁成所需的形状，依次用乙醇、丙酮、四氢呋喃、去离子水进行超声洗涤，进行干燥以备使用。将纤维素滤纸(0.650g)浸入含有三乙胺(0.592g,5.85mmol)、1.223gα-溴异丁酰溴(1.223g,5.32mmol)和催化量的4-二甲基氨基吡啶的80mL无水二氯甲烷溶液中，室温下震荡反应24h,然后将滤纸在四氢呋喃和乙醇中彻底超声洗涤，并在40℃烘箱中干燥。
(2)化合物1改性含有引发剂的纤维素滤纸：将引发剂改性的滤纸(0.100g)浸入含有化合物1(0.700g,1.119mmol)、2-溴异丁酸乙酯(0.121g,0.620mmol)、0.014g溴化铜(0.014 g,0.062mmol)、N,N,N,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺(0.107g,0.620mmol)的圆底烧瓶中，溶剂为甲醇：水(v/v＝4:1,20mL)。该体系用氮气吹扫15分钟。然后，添加抗坏血酸。将烧瓶脱气5分钟，用橡胶隔膜密封，然后让反应在30℃下进行24小时。之后将溶液暴露于空气来终止接枝反应。将改性滤纸用二氯甲烷、四氢呋喃、四氢呋喃去离子水的混合溶剂、去离子水彻底冲洗，最后在40℃烘箱中干燥，制备得到纸基传感器。
(3)建立标准比色板：配制浓度为0,5,8,15,20,25,45,65,80μM的Fe3+溶液，将纸基传感器分别浸泡其中，检测完成后取出并在室温下自然晾干纸基传感器，记为标准比色板。如图2-I 所示，随着Fe3+浓度的增加，纸基传感器从白色逐渐变成深粉色。使用智能手机对标准比色板拍照，将照片上传至手机微信上的比色检测的小程序，读取标准比色板的RGB值，引入欧几里得距离ΔE来建立ΔE与Log[Fe3+]之间的线性关系。
Figure GDA0003883959420000051
这里下标0和i分别是纸基传感器没有检测重金属离子和检测了重金属离子的离子的RGB 值。
拟合的线性关系为ΔE＝88.73·log[Fe3+]-44.40，R2＝0.9927所示。
(4)测量样品中的Fe3+含量：将纸基传感器浸于待测样品溶液进行检测，取出检测后的纸基传感器在室温下干燥，记为待测板。使用手机对待测板进行拍照，并用比色检测小程序处理数据，根据步骤(3)中的标准对照曲线进行匹配，计算出样品中的Fe3+浓度。
注，为了尽量减少光强等外部因素造成的误差，待测板总是与标准比色板一起拍照和处理。
(5)为验证基于纸基传感器和手机小程序的便携式比色检测重金属离子的方法的实用性，测试环境样自来水中的Fe3+，并通过与ICP-OES方法测试结果的比较来评估本发明方法的可靠性。ICP-OES和本发明方法都几乎没有在自来水中检测到Fe3+。因此，在自来水样品中加入了一系列不同浓度的Fe3+来识别。结果如图2-II和表1。可见，本发明方法检测的Fe3+浓度与ICP-OES测定的浓度具有很好的相关性，恢复率为95.08％～103.33％，证明本发明方法可用于监测真实环境水样中的Fe3+。
表1.自来水样中Fe3+浓度的测定(n＝3)a
Figure GDA0003883959420000061
a三次平行实验的平均值
实施例2：
采用图1中的化合物2作为有机小分子探针结构式，纸基传感器制备的具体步骤如下：
(1)在纤维素滤纸上固定引发剂：将纤维素滤纸剪裁成所需的形状，依次用乙醇、丙酮、四氢呋喃、去离子水进行超声洗涤，进行干燥以备使用。将纤维素滤纸(0.650g)浸入含有三乙胺(0.592g,5.85mmol)、1.223gα-溴异丁酰溴(1.223g,5.32mmol)和催化量的4-二甲基氨基吡啶的80mL无水二氯甲烷溶液中，室温下震荡反应24h,然后将滤纸在四氢呋喃和乙醇中彻底超声洗涤，并在40℃烘箱中干燥。
(2)化合物2改性含有引发剂的纤维素滤纸：将引发剂改性的滤纸(0.100g)浸入含有化合物2(0.410g,1.120mmol)、2-溴异丁酸乙酯(0.121g,0.620mmol)、0.014g溴化铜(0.014 g,0.062mmol)、N,N,N,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺(0.107g,0.620mmol)的圆底烧瓶中，溶剂为甲醇：水(v/v＝4:1,20mL)。该体系用氮气吹扫15分钟。然后，添加抗坏血酸。将烧瓶脱气5分钟，用橡胶隔膜密封，然后让反应在30℃下进行24小时。之后将溶液暴露于空气来终止接枝反应。将改性滤纸用二氯甲烷、四氢呋喃、四氢呋喃去离子水的混合溶剂、去离子水彻底冲洗，最后在40℃烘箱中干燥，制备得到纸基传感器。
(3)建立标准比色板：配制浓度为0,1,10,20,50,75,100μM的Hg2+溶液，将纸基传感器分别浸泡其中，检测完成后取出并在室温下自然晾干纸基传感器，记为标准比色板。随着Hg2+浓度的增加，纸基传感器从黄色逐渐变成白色。使用智能手机对标准比色板拍照，将照片上传至手机微信上的比色检测的小程序，读取标准比色板的RGB值，建立ΔE与Log[Hg2+]之间的线性关系。
(4)测量样品中的Hg2+含量：将纸基传感器浸于待测样品溶液进行检测，取出检测后的纸基传感器在室温下干燥，记为待测板。使用手机对待测板进行拍照，并用比色检测小程序处理数据，根据步骤(3)中的标准对照曲线进行匹配，计算出样品中的Hg2+浓度。注，为了尽量减少光强等外部因素造成的误差，待测板总是与标准比色板一起拍照和处理。
实施例3：
采用图1中的化合物3作为有机小分子探针结构式，纸基传感器制备的具体步骤如下：
(1)在纤维素滤纸上固定引发剂：将纤维素滤纸剪裁成所需的形状，依次用乙醇、丙酮、四氢呋喃、去离子水进行超声洗涤，进行干燥以备使用。将纤维素滤纸(0.650g)浸入含有三乙胺(0.592g,5.85mmol)、1.223gα-溴异丁酰溴(1.223g,5.32mmol)和催化量的4-二甲基氨基吡啶的80mL无水二氯甲烷溶液中，室温下震荡反应24h,然后将滤纸在四氢呋喃和乙醇中彻底超声洗涤，并在40℃烘箱中干燥。
(2)化合物3改性含有引发剂的纤维素滤纸：将引发剂改性的滤纸(0.100g)浸入含有化合物3(0.410g,1.120mmol)、2-溴异丁酸乙酯(0.121g,0.620mmol)、0.014g溴化铜(0.014 g,0.062mmol)、N,N,N,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺(0.107g,0.620mmol)的圆底烧瓶中，溶剂为甲醇：水(v/v＝4:1,20mL)。该体系用氮气吹扫15分钟。然后，添加抗坏血酸。将烧瓶脱气5分钟，用橡胶隔膜密封，然后让反应在30℃下进行24小时。之后将溶液暴露于空气来终止接枝反应。将改性滤纸用二氯甲烷、四氢呋喃、四氢呋喃去离子水的混合溶剂、去离子水彻底冲洗，最后在40℃烘箱中干燥，制备得到纸基传感器。
(3)建立标准比色板：配制浓度为0,5,10,20,50,75,100,200μM的Cu2+溶液，将纸基传感器分别浸泡其中，检测完成后取出并在室温下自然晾干纸基传感器，记为标准比色板。随着 Cu2+浓度的增加，纸基传感器从红色逐渐变成蓝色。使用智能手机对标准比色板拍照，将照片上传至手机微信上的比色检测的小程序，读取标准比色板的RGB值，建立ΔE与Log[Cu2+] 之间的线性关系。
(4)测量样品中的Cu2+含量：将纸基传感器浸于待测样品溶液进行检测，取出检测后的纸基传感器在室温下干燥，记为待测板。使用手机对待测板进行拍照，并用比色检测小程序处理数据，根据步骤(3)中的标准对照曲线进行匹配，计算出样品中的Cu2+浓度。注，为了尽量减少光强等外部因素造成的误差，待测板总是与标准比色板一起拍照和处理。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、将有机小分子探针固定在纤维素纸上，形成纸基传感器，易于储存和携带，成本低，并且避免了携带检测溶液、在现场按照比例配置的不易操作性。
2、开发了一款能够同时检测多个样品的小程序，提高了检测效率。
3、本发明的手机比色方法对光线、光强等外界因素的抗干扰性强。
4、仅需使用便携的改性滤纸以及安装了小程序的手机，即可实现检测，无需借助计算机或者硬件配件等外置设备来完成检测过程，更无需使用传统的大型检测仪器，操作简单，使用方便快捷，可用于现场的重金属离子检测。

Claims (7)

1.一种基于纸基传感器和手机小程序的便携式比色检测重金属离子的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、制备纸基传感器，具体为：采用电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合法制备有机小分子探针改性的纸基传感器；包括以下子步骤：
步骤S11、在纤维素滤纸上固定引发剂，将所述纤维素滤纸剪裁成所需的形状，依次用乙醇、丙酮、四氢呋喃、去离子水进行超声洗涤，进行干燥以备使用；
步骤S12、将纤维素滤纸浸入含有三乙胺、α-溴异丁酰溴和催化量的4-二甲基氨基吡啶的无水二氯甲烷溶液中，室温下震荡反应24h,然后将滤纸在四氢呋喃和乙醇中彻底超声洗涤，并在烘箱中干燥；
其中，三乙胺和α-溴异丁酰溴的摩尔比为1.05:1～1.2:1；
步骤S13、有机小分子探针改性含有引发剂的纤维素滤纸：具体是将含有引发剂的纤维素滤纸浸入含有有机小分子探针、2-溴异丁酸乙酯、溴化铜、N,N,N,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺的圆底烧瓶中，溶剂为甲醇与水按一定比例的混合溶液；将该体系用氮气吹扫15-30分钟；
步骤S14、添加抗坏血酸，将烧瓶脱气5-10分钟，用橡胶隔膜密封，然后让反应在30-50℃下进行8-36小时；
步骤S15、将溶液暴露于空气来终止接枝反应；将改性的纤维素滤纸用二氯甲烷、四氢呋喃、四氢呋喃去离子水的混合溶剂、去离子水彻底冲洗，最后在烘箱中干燥，制备得到纸基传感器；
步骤2、建立标准比色板，具体为：将步骤1中所制备的纸基传感器浸泡到一系列不同浓度的重金属离子溶液中，进行检测后取出所述纸基传感器，在室温下自然干燥，稳定颜色变化，将一系列已知重金属离子浓度的检测后的纸基传感器标记为标准比色板；使用智能手机的相机在自然光下对所述标准比色板进行拍照，将所拍摄的照片上传到手机上具有计算分析功能的小程序中，读取指定区域内的颜色空间值信息，建立RGB与重金属离子浓度之间的定量关系，形成标准对照曲线；
步骤3、样品中重金属离子的检测，具体过程是：将纸基传感器浸于待测样品溶液进行检测，取出检测后的纸基传感器在室温下干燥，记为待测板；在自然光下，通过手机对干燥后的待测板拍照，并将照片上传至手机上具有计算分析功能的小程序中，根据步骤2中所述的标准对照曲线进行匹配，计算出样品中的重金属离子浓度。
2.根据权利要求1所述的便携式比色检测重金属离子的方法，其特征在于，步骤2和步骤3中，所述待测板总是与所述标准比色板一起拍照和处理。
3.根据权利要求1所述的便携式比色检测重金属离子的方法，其特征在于，步骤1中所述的有机小分子探针为包含罗丹明类、荧光素类、萘酰亚胺类、香豆素类荧光团的，检测重金属离子有颜色变化的、含有可聚合双键的有机小分子探针。
4.根据权利要求1所述的便携式比色检测重金属离子的方法，其特征在于，步骤1中所述的纸基传感器为小分子探针接枝改性的纤维素滤纸。
5.根据权利要求1所述的便携式比色检测重金属离子的方法，其特征在于，其中，所述2-溴异丁酸乙酯：溴化铜：N,N,N,N”,N”-五甲基二亚乙基三胺：抗坏血酸按摩尔比为10:1:10:10投料，甲醇与水的体积比为3:1～6:1，有机小分子探针的摩尔浓度为0.001～0.100mol/L。
6.根据权利要求1所述的便携式比色检测重金属离子的方法，其特征在于，步骤2中所述的具有计算分析功能的小程序为一款安装在智能手机上的，适用于安卓和苹果用户的比色检测小程序，在微信提供的可访问APIs框架之上，使用包括Javascript、CSS或HTML的专有语言编写开发，集图像采集、图像裁剪、RGB提取、数据处理于一体；所述小程序能够记录重金属离子的标准对照曲线，待读取待测板的RGB值后，通过数据分析计算得到待测样品的重金属离子浓度。
7.根据权利要求1所述的便携式比色检测重金属离子的方法，其特征在于，步骤2中所述的指定区域内的颜色空间值信息是通过统计指定区域中的多个像素点的RGB，对其求取平均值，从而获得的该区域的RGB均值。
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