CN114113059A - 一种用于tnt检测的复合材料的制备方法及tnt的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及TNT检测技术领域，具体公开了一种用于TNT检测的复合材料的制备方法及TNT的快速检测方法。所述的用于TNT检测的复合材料的制备方法，其包含如下步骤：(1)取聚氯乙烯树脂加入四氢呋喃，搅拌均匀，得混合溶液A；(2)在混合溶液A中加入邻苯二甲酸二辛酯溶液，搅拌均匀，得混合溶液B；(3)在混合溶液B中加入哌啶，搅拌均匀得混合溶液C；(4)取混合溶液C转移至模具中，干燥后即得所述的用于TNT检测的复合材料。相比与现有的TNT检测材料，本发明用于TNT检测的复合材料生产成本低，且TNT在其中的传质速度快、灵敏度高、肉眼检出限低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及TNT检测技术领域，具体涉及一种用于TNT检测的复合材料的制备方法及TNT的快速检测方法。
背景技术
现有的检测TNT技术大体可分为体相检测技术(Bulk Detection)和微痕量检测技术(Trace Detection)。其中体相检测技术主要是X-射线法、中子分析法、电子捕获法、表面声波法等；微痕量检测技术主要应用波谱技术、分子印记技术和化学传感技术等这些具有高灵敏度的实验设备进行测试。这些方法所用到的仪器体型大，不易携带、操作过程繁杂，需专业人员现场操作，其使用还停留在实验室水平，对户外场地限制较大。
随着科学技术的不断发展，化学比色技术应运而生。L.Mao等报道了半胱甘氨酸修饰纳米金用于TNT的比色分析或智能手机RGB分析的研究(A simple assay for directcolorimetric visualization of trinitrotoluene at picomolar levels using goldnanoparticles.Angew.Chem.Int.Ed.2008,47,8601–8604)；J.Liu等报道了乙二胺修饰纳米金检测TNT的方法(Ultrasensitive optical detection of trinitrotoluenebyethylenediamine-capped gold nanoparticles.Anal.Chim.Acta 2012,744,92–98)；X.-D.Xia等报道了未修饰纳米金和多聚氰胺修饰的纳米金与TNT的竞争反应(Usingunmodified Au nanoparticles as colorimetric probes for TNT based on theircompetitive reactions with melamine.Chin.Chem.Lett.,2014,25,1271–1274)；这些方法虽然能够明显观察到颜色的变化，但由于无机盐、温度和含硫或含氨基的有机小分子会引起纳米金的团聚，导致纳米金稳定性和比色检测准确性变差，且其制作成本较高，使其在现场检测使用中不占优势。J.M.Garci等以丙烯酸乙二醇酯和2-甲基氨基丙烯酸酯交联共聚制备固体膜或涂敷纤维用于检测水中TNT残留，通过肉眼观察颜色变化或采用智能手机拍照进行RGB分析确定TNT残留；但该材料合成较为繁琐(Water-soluble polymers,solidpolymer membranes,and coated fibres as smart sensory materials for the nakedeye detection and quantification of TNT in aqueous media.Chem.Commun.,2014,50,2484—2487)。
综上所述，上述比色传感器具有各自优点，但仍然存在制备繁琐、成本高、稳定性、安全性、使用范围和有些传感器检测灵敏度低等不足。
发明内容
为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题，本发明提供了一种用于TNT检测的复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种用于TNT检测的复合材料的制备方法，其包含如下步骤：
(1)取聚氯乙烯树脂加入四氢呋喃，搅拌均匀，得混合溶液A；
(2)在混合溶液A中加入邻苯二甲酸二辛酯，搅拌均匀，得混合溶液B；
(3)在混合溶液B中加入哌啶，搅拌均匀得混合溶液C；
(4)取混合溶液C转移至模具中，干燥后即得所述的用于TNT检测的复合材料。
本发明采用了常规的聚氯乙烯、四氢呋喃、邻苯二甲酸二辛酯以及哌啶为原料制备用于TNT检测的复合材料；所述的原料均为常规原料，且制备步骤简单，相比与现有的TNT检测材料，可以大幅节约生产成本。
尤其是，本发明发明人在实验过程中惊奇的发现：以聚氯乙烯、四氢呋喃、邻苯二甲酸二辛酯以及哌啶为原料制备得到的用于TNT检测的复合材料，其可以提高TNT在用于TNT检测的复合材料的传质速度，具有较高的灵敏度；有效地克服了现有技术中以聚氯乙烯为原料制备得到的TNT检测材料，TNT在其中传质慢检测灵敏度不高、检出限不理想等不足。
优选地，步骤(1)中聚氯乙烯树脂与四氢呋喃的用量比为1g:10～20mL。
最优选地，步骤(1)中聚氯乙烯树脂与四氢呋喃的用量比为1g:15mL。
优选地，步骤(2)中邻苯二甲酸二辛酯的加入量与步骤(1)中聚氯乙烯树脂的用量比为0.1～0.3mL:1g。
最优选地，步骤(2)中邻苯二甲酸二辛酯的加入量与步骤(1)中聚氯乙烯树脂的用量比为0.2mL:1g。
优选地，步骤(3)中哌啶加入量与步骤(1)中聚氯乙烯树脂的用量比为1～1.5mL:1g。
最优选地，步骤(3)中哌啶加入量与步骤(1)中聚氯乙烯树脂的用量比为1.25mL:1g。
优选地，所述的模具为条状模具或管状模具。
所述的模具不限于条状模具或管状模具；只要能使得混合溶液C成型的模具均可以。
优选地，所述的模具为离心管。
作为优选地，所述的模具选用离心管，当混合溶液C凝固后，所述的用于TNT检测的复合材料被装入了离心管中；在具体使用时，将待检测的TNT溶液加入到离心管中即可观察显色反应，进而检测TNT的含量。由此可见，选用离心管作为模具，可以大大提高TNT检测的便利性，同时也便于携带。
本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的用于TNT检测的复合材料。
本发明还提供一种TNT的快速检测方法，其包含如下步骤：
将待检测物加水搅拌均匀得待检测液；
将待检测液加入到权利要求8所述的用于TNT检测的复合材料中进行显色；
用肉眼与标准比色卡进行对比，得出TNT的含量；
所述的标准比色卡为采用权利要求8所述的用于TNT检测的复合材料与不同标准浓度的TNT水溶液显色后制定的标准比色卡。
本发明还提供另一种TNT的快速检测方法，其包含如下步骤：
将待检测物加水搅拌均匀得待检测液；
将待检测液加入到权利要求8所述的用于TNT检测的复合材料中进行显色；
用带拍照功能的智能设备对显色后的TNT检测的复合材料进行拍照，并提取图片RGB值；
将提取得到的RGB值与预先存储的不同标准浓度的TNT水溶液显色后提取的RGB值进行比较，得出TNT的含量。
有益效果：本发明提供了一种由全新原料制备而成的用于TNT检测的复合材料；其采用了常规的聚氯乙烯、四氢呋喃、邻苯二甲酸二辛酯以及哌啶为原料制备得到；由于所述的原料均为常规原料，且制备步骤简单；因此，相比与现有的TNT检测材料，可以大幅节约生产成本。此外，该材料还可以提高TNT在其中的传质速度，具有较高的灵敏度，且肉眼检出限低；有效地克服了现有技术中以聚氯乙烯为原料制备得到的TNT检测材料，TNT在其中传质慢检测灵敏度不高、检出限不理想等不足。进一步地，将所述的用于TNT检测的复合材料放入离心管中，可以大大提高TNT检测的便利性，同时也便于携带。
附图说明
图1为不同浓度的TNT水溶液与本发明用于TNT检测的复合材料的显色结果图。
具体实施例方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
以下实施例中的聚氯乙烯树脂采用的是天津大沽化工生产的型号为DG-700的聚氯乙烯树脂；其余未注明来源的原料，均为本领域技术人员通过常规购买途径可以获得的原料；实施例中的原料来源并不对本发明的保护范围作出限制。
实施例1用于TNT检测的复合材料的制备
(1)取1g聚氯乙烯树脂加入15mL四氢呋喃，搅拌均匀，得混合溶液A；
(2)在混合溶液A中加入0.2mL邻苯二甲酸二辛酯，搅拌均匀，得混合溶液B；
(3)在混合溶液B中加入1.25mL哌啶，搅拌均匀得混合溶液C；
(4)取200μL混合溶液C转移至离心管中，干燥后即得所述的用于TNT检测的复合材料。
实施例2用于TNT检测的复合材料的制备
(1)取1g聚氯乙烯树脂加入10mL四氢呋喃，搅拌均匀，得混合溶液A；
(2)在混合溶液A中加入0.1mL邻苯二甲酸二辛酯，搅拌均匀，得混合溶液B；
(3)在混合溶液B中加入1mL哌啶，搅拌均匀得混合溶液C；
(4)取200μL混合溶液C转移至离心管中，干燥后即得所述的用于TNT检测的复合材料。
实施例3用于TNT检测的复合材料的制备
(1)取1g聚氯乙烯树脂加入20mL四氢呋喃，搅拌均匀，得混合溶液A；
(2)在混合溶液A中加入0.3mL邻苯二甲酸二辛酯，搅拌均匀，得混合溶液B；
(3)在混合溶液B中加入1.5mL哌啶，搅拌均匀得混合溶液C；
(4)取200μL混合溶液C转移至离心管中，干燥后即得所述的用于TNT检测的复合材料。
实验例
配制浓度为：0mg/L、3mg/L、5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、300mg/L、500mg/L、700mg/L的TNT水溶液；取200μL不同浓度的TNT水溶液，分别加入12个装有按实施例1方法制备得到的用于TNT检测的复合材料的离心管中，进行显色反应10min；显色反应结果见图1。并根据图1的显色结果制作标准色卡。
从显色过程来看，TNT在本发明所述的用于TNT检测的复合材料中的传质速度快、灵敏度高；其中显色检测中肉眼检出限为5mg/L。
实施例4一种TNT的快速检测方法
(1)将待检测物加水搅拌均匀得待检测液；
(2)取200μL待检测液加入装有按实施例1方法制备得到的用于TNT检测的复合材料的离心管中，进行显色；显色时间为10min；
(3)用肉眼与标准比色卡进行对比，得出TNT的含量。
实施例5一种TNT的快速检测方法
(1)将待检测物加水搅拌均匀得待检测液；
(2)取200μL待检测液加入装有按实施例1方法制备得到的用于TNT检测的复合材料的离心管中，进行显色；显色时间为10min；
(3)用带拍照功能的手机对显色后的TNT检测的复合材料进行拍照，并通过RGB提取软件提取图片RGB值；
(4)将图片RGB值上传到TNT浓度分析器中可得相应TNT浓度。
TNT浓度分析器的制作步骤如下：
(1)配制浓度为：0mg/L、3mg/L、5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、300mg/L、500mg/L、700mg/L的TNT水溶液；取200μL不同浓度的TNT水溶液，分别加入12个装有按实施例1方法制备得到的用于TNT检测的复合材料的离心管中，进行显色反应10min；
(2)用智能手机对不同浓度的TNT显色结果进行拍照，然后用RGB提取软件提取图片的RGB值；
(3)通过公式计算，origin作图得出RGB强度(I)与TNT浓度对数(LogC(TNT))的线性关系式(
其中IR、IG、IB为检测膜的R、G、B值。IR0、IG0、IB0为TNT浓度为0时膜的R、G、B值，LogC(TNT)＝4.47323I+0.54956)；将所述线性关系式储存后得TNT浓度分析器。
Claims (10)
1.一种用于TNT检测的复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)取聚氯乙烯树脂加入四氢呋喃，搅拌均匀，得混合溶液A；
(2)在混合溶液A中加入邻苯二甲酸二辛酯，搅拌均匀，得混合溶液B；
(3)在混合溶液B中加入哌啶，搅拌均匀得混合溶液C；
(4)取混合溶液C转移至模具中，干燥后即得所述的用于TNT检测的复合材料。
2.根据权利要求1所述的用于TNT检测的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中聚氯乙烯树脂与四氢呋喃的用量比为1g:10～20mL；
最优选地，步骤(1)中聚氯乙烯树脂与四氢呋喃的用量比为1g:15mL。
3.根据权利要求1所述的用于TNT检测的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中邻苯二甲酸二辛酯的加入量与步骤(1)中聚氯乙烯树脂的用量比为0.1～0.3mL:1g。
4.根据权利要求1所述的用于TNT检测的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中邻苯二甲酸二辛酯的加入量与步骤(1)中聚氯乙烯树脂的用量比为0.2mL:1g。
5.根据权利要求1所述的用于TNT检测的复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中哌啶加入量与步骤(1)中聚氯乙烯树脂的用量比为1～1.5mL:1g；
最优选地，步骤(3)中哌啶加入量与步骤(1)中聚氯乙烯树脂的用量比为1.25mL:1g。
6.根据权利要求1所述的用于TNT检测的复合材料的制备方法，其特征在于，所述的模具为条状模具或管状模具。
7.根据权利要求1所述的用于TNT检测的复合材料的制备方法，其特征在于，所述的模具为离心管。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的用于TNT检测的复合材料。
9.一种TNT的快速检测方法，其特征在于，包含如下步骤：
将待检测物加水搅拌均匀得待检测液；
将待检测液加入到权利要求8所述的用于TNT检测的复合材料中进行显色；
用肉眼与标准比色卡进行对比，得出TNT的含量；
所述的标准比色卡为采用权利要求8所述的用于TNT检测的复合材料与不同标准浓度的TNT水溶液显色后制定的标准比色卡。
10.一种TNT的快速检测方法，其特征在于，包含如下步骤：
将待检测物加水搅拌均匀得待检测液；
将待检测液加入到权利要求8所述的用于TNT检测的复合材料中进行显色；
用带拍照功能的智能设备对显色后的TNT检测的复合材料进行拍照，并提取图片RGB值；
将提取得到的RGB值与预先存储的不同标准浓度的TNT水溶液显色后提取的RGB值进行比较，得出TNT的含量。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103389302A (zh) * | 2013-04-07 | 2013-11-13 | 中国科学院化学研究所 | 利用比色法检测不同状态下存在的三硝基甲苯的方法 |
| CN108240977A (zh) * | 2016-12-27 | 2018-07-03 | 华中科技大学 | 一种提高爆炸物tnt分子检测灵敏度的方法及试剂 |
| US20180372704A1 (en) * | 2015-11-16 | 2018-12-27 | Institut Dr. Foerster Gmbh & Co. Kg | FLUORESCENT DYE FILMS FOR DETECTING NOx-BASED EXPLOSIVES IN THE AIR, IN SOLUTIONS, AND FROM WIPE SAMPLES |
-
2021
- 2021-12-01 CN CN202111458704.XA patent/CN114113059B/zh active Active
Patent Citations (3)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114113059B (zh) | 2023-11-28 |
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