CN113979481B - 一种大尺寸二维材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种大尺寸二维材料的制备方法。本发明首先利用双端基团配体对油酸油胺包覆的纳米粒子进行修饰，然后将修饰后的粒子溶液迅速注入极性溶剂中，静置分层后，除去上清液，通过乙醇洗涤离心干燥，最终得到大尺寸的二维材料。本发明方法简单，成本低，可实现大量制备，通过调控双基团配体和极性溶剂得到不同种类的二维材料。本发明所得二维材料具有大尺寸、表面平整、结构稳定等优点，在热磁、储能、催化等领域具有广宽的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种大尺寸二维材料的制备方法。
背景技术
二维材料由于其较高的比表面积和二维特性，在光电器件、能源存储、催化等领域收到了越来越广泛的关注。截至目前已经有许多二维材料被合成出来，如石墨烯、二维过渡金属碳化物或碳氮化物（MXenes）、贵金属、金属有机框架材料（MOFs）、共价有机框架材料（COFs）、聚合物、黑磷等等。
现有二维材料的合成方法包括：机械剥离、离子插入辅助剥离、氧化辅助液体剥离、选择性刻蚀液体剥离、化学气相沉积法及湿化学法等。这些 “自上而下”的方法过程较为复杂、能耗高、效率低，还可能产生较高的污染。自组装方法是一种“自下而上”合成二维材料的方法，其最大的优势在于不受物种的限制，可以利用基本的结构单元，如纳米晶、团簇等，通过氢键、范德华力等弱相互作用进行结合形成稳定的二维材料。目前，通过界面挥发组装、乳液组装的方法，已经有各种二维超晶格材料被制备出来。然而这些方法需要对组装条件进行精细的调控，过程较为复杂，且由于都受到纳米粒子浓度和界面的限制，制备的二维材料量少，很难实现大规模、连续化的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大尺寸二维材料的制备方法，利用双端基团配体对油酸油胺包覆的纳米粒子进行修饰，然后将修饰后的粒子溶液迅速注入极性溶剂中，静置分层后，除去上清液，通过乙醇洗涤离心，最终得到大尺寸的二维材料。
本发明方法，操作简单，原料易得，制备量大，能耗低，可实现连续化操作且溶剂可回收，环保绿色。制备的二维材料种类多，尺寸大，在储能、催化等领域具有广泛的应用前景。
本发明相对现有技术具有以下特点：本发明利用利用双端基团配体对油酸油胺包覆的纳米粒子进行修饰，然后将修饰后的粒子溶液迅速注入极性溶剂中，静置分层后，除去上清液，通过乙醇洗涤离心，得到大尺寸的二维材料。本发明具有以下优点：第一，在常温下操作，简单易行，不受粒子浓度和界面的限制，可以实现大批量连续化制备各类二维材料；第二，制备过程中使用的溶剂可以回收再利用，是一种绿色环保的方法；第三，得到的二维材料尺寸较大，表面平整，具有较高的比表面积，结构稳定，可以在极性溶剂中稳定分散，在热磁、储能和催化方面都具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的四氧化三铁二维材料的透射电镜图；
图2为本发明实施例1制备的四氧化三铁二维材料的透射电镜图；
图3为本发明实施例3制备的镍铁氧二维材料的透射电镜图；
图4为本发明实施例2制备的四氧化三铁二维材料扫描电镜图；
图5为本发明实施例2制备的四氧化三铁二维材料扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
将1.8g的12-氨基十二酸溶解于20mL乙酸中得到澄清的溶液。取20ml浓度为10mg/mL的四氧化三铁纳米粒子的正己烷溶液，将双端配体溶液与粒子溶液混合并超声2分钟，随后将混合溶液迅速注入500ml的甲醇与N,N-二甲基甲酰胺体积比为1:1的混合极性溶剂中，剧烈摇晃后静置1h。除去上清液，将沉淀的二维材料用50mL乙醇洗涤三次后离心，60℃烘干后得到尺寸大于10μm厚度小于30nm的四氧化三铁二维材料。
图1、2为制备的四氧化三铁二维材料的透射电镜图，可以看到二维材料产率较高、尺寸在10μm以上。
实施例2
将1g的十二烷二酸溶解于20mL乙酸中得到澄清的溶液。取20ml浓度为10mg/mL的四氧化三铁立方纳米粒子的正己烷溶液，将双端配体溶液与粒子溶液混合并超声2分钟，随后将混合溶液迅速注入500ml的甲醇与N,N-二甲基甲酰胺体积比为1:1的混合极性溶剂中，剧烈摇晃后静置1h。除去上清液，将沉淀的二维材料用50mL乙醇洗涤三次后离心，60℃烘干后得到尺寸大于10μm厚度小于30nm的Fe3O4二维材料。
图4、图5为四氧化三铁二维材料的扫描电镜图片，可以看到二维材料的厚度在20nm左右。
实施例3
将1.8g的11-氨基十一酸溶解于20mL乙酸中得到澄清的溶液。取20ml浓度为15mg/mL的镍铁氧纳米粒子的正己烷溶液，将双端配体溶液与粒子溶液混合并超声2分钟，随后将混合溶液迅速注入500ml的去离子水与N,N-二甲基甲酰胺体积比为1:1的混合极性溶剂中，剧烈摇晃后静置1h。除去上清液，将沉淀的二维材料用50mL乙醇洗涤三次后离心，60℃烘干后得到尺寸大于10μm厚度小于30nm的镍铁氧二维材料。
图3为镍铁氧二维纳米材料的透射电镜图片，可以看出二维材料尺寸较大，表面平整、厚度均一。
Claims (4)
1.一种大尺寸二维材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将双端基团配体溶解于乙酸中得到澄清的双端基团配体乙酸溶液；
（2）将纳米粒子的正己烷分散液与步骤（1）所得的双端基团配体乙酸溶液混合，超声2分钟后得到混合溶液；
（3）将步骤（2）所得的混合溶液在1-5秒内注入极性溶剂中，使混合溶液与极性溶剂充分接触，随后室温静置1小时，体系逐渐澄清，二维材料逐渐沉淀至下层；
（4）将步骤（3）所得产物的上清液去除，沉淀物用乙醇充分洗涤后，60℃烘干即得所述大尺寸二维材料；所述大尺寸二维材料的尺寸大于10μm，厚度小于30nm；
其中，步骤（1）中的双端基团配体选自11-氨基十一酸、十二烷二酸和12-氨基十二酸中的一种或几种；
步骤（2）中所述的纳米粒子为油酸或油胺包覆的四氧化三铁纳米粒子或镍铁氧纳米粒子；
步骤（3）中所述极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲醇和去离子水中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸二维材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中双端基团配体乙酸溶液的浓度为0.05-0.5g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸二维材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述纳米粒子的正己烷分散液中纳米粒子的浓度为5-20mg/mL，纳米粒子的正己烷分散液与双端基团配体溶液的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸二维材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述极性溶剂与混合溶液体积比大于等于10。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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