CN113979472A - 一种含钛高炉渣矿化co2联产金红石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含钛高炉渣矿化CO2联产金红石的方法，其方法包括：(1)将研磨后的含钛高炉渣与绿矾、添加剂混合均匀，并在一定温度下焙烧使含钛高炉渣中的钙钛矿转化为金红石型TiO2及硫酸钙；(2)将焙烧渣加水调浆后加入捕收剂和起泡剂后用浮选设备将二氧化钛浮选提取；(3)将第二步浮选后的尾渣加水调浆，加入NaOH调节pH至碱性后通入CO2生成碳酸钙实现CO2矿化，矿化母液经蒸发结晶回收芒硝，返回步骤1使用。

Description

一种含钛高炉渣矿化CO2联产金红石的方法
技术领域
本发明属于CO2减排及固体废物综合利用领域，主要涉及一种含钛高炉渣矿化CO2联产金红石的方法。
背景技术
自工业革命以来，化石燃料的使用产生了大量的温室气体，主要包括二氧化碳、一氧化二氮、甲烷、臭氧和氯氟烃。CO2的大量排放引起的温室效应将对全球气候及生态系统产生严重的影响。由于人类社会对于能源的需求仍在增加，且新能源在能源系统中所占的比例依旧较小，难以在短期内彻底取代传统的化石能源。因此，如何将化石燃料燃烧所排放的CO2进行封存或利用，已成为全世界在短期内CO2减排的主要方向。CO2矿物封存，又称CO2矿化，它是模拟并加速自然界中岩石的风化过程，是利用二氧化碳与含钙镁硅酸盐矿物进行反应使之以稳定的碳酸盐(CaCO3/MgCO3)形式而永久的封存。含钛高炉渣存在大量的钙镁离子不仅适用于CO2矿化，同时也能回收重要的钛资源。
对于含钛高炉渣中钛元素的回收利用，国内学者做了较多的研究。其中，专利CN201510010258.4采用了真空碳热还原-酸浸联合工艺，在真空还原过程中保持真空碳管炉内压力并保持较高的还原温度，实现含钛炉渣中硅钛彻底分离，再经过酸浸去除渣中其它杂质，得到TiC产品。专利CN201710187393.5采用Si粉作为还原剂对含钛高炉渣进行还原，将Si粉和含钛高炉渣配料混合后焙烧，得到钛硅金属间化合物Ti5Si3和玻璃渣。专利CN201710729871.0采用一步法盐酸处理含钛高炉渣，炉渣中杂质元素进入酸浸液，钛以偏钛酸的形式进入酸浸渣中：通过静置分层，实现偏钛酸与酸渣的分离，从含钛高炉渣中提取钛资源，得到二氧化钛粉末。严芳等曾采用二段硫酸浸出工艺对攀钢水淬含钛高炉渣进行了提钛研究。实验结果表明：含钛高炉渣先用20％硫酸溶液浸出再用50％硫酸溶液和机械活化强化浸出，钛的浸出率可达到94％，镁的浸出率为64％，铝可全部浸出。刘晓华等采用稀硫酸加压浸出工艺对含钛高炉渣提Ti进行了研究。实验考查了物料粒度、酸渣比、反应温度、反应时间、酸浓度对Ti酸解率的影响。实验结果表明：加压浸出的最佳条件为酸浓度30％～50％，酸解时间8h，物料粒度 104～147um，反应温度100℃～110℃，渣酸比为1:1.17～1:1.56。酸解溶液经水解煅烧后的产物中TiO2含量达到90％以上。陈启福等人用93％的工业硫酸处理攀钢含钛高炉渣，在渣酸比1:1.3，加料温度130℃，熟化温度220℃的条件下保温3.5h，可使渣中钛浸出率达到80％以上，酸解液经除杂、水解、洗涤和煅烧后得到的钛黄粉TiO2含量为99.23％。孙康等考虑到Na2CO3与TiO2、SiO2热力学反应趋势大于其它组分，且Na2O-SiO2-TiO2能形成熔点更低的共熔体，控制反应体系的温度在1000℃左右，硅、钛以熔融物的形式实现熔渣分离，分离后的熔渣与水蒸气反应，硅生成水玻璃，钛水解形成偏钛酸，从而实现了硅钛分离。尽管用强酸和碱熔盐等处理含钛高炉渣，渣中钛组分能有效被浸出，但处理含钛高炉渣需要大量的酸和碱，且酸解液等中含有大量的Al、Mg、Fe、Ca等离子，导致酸解液水解过程比较复杂，得到的TiO2质量不稳定。因此，为了降低矿化过程能耗，提升经济性，选择适合的助剂同时回收含钛高炉渣中的有价钛元素是关键。
硫酸亚铁(绿矾)是硫酸法钛白生产中排放的主要固体废弃物之一，每生产 1t钛白将副产约3.5t七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。绿矾中含有锰、钙、铝、镁、钛、锌等杂质，需要采用重结晶等复杂工序进行提纯，成本较高。通过绿矾热分解的方法制酸，能耗较高，制酸成本高于现有的硫磺制酸。随着钛白粉行业的快速发展，副产物绿矾的利用问题亟待解决。
基于上述，本发明提出了一种含钛高炉渣矿化CO2联产金红石的方法。具体路线为：将含钛高炉渣与硫酸法钛白生产副产固废绿矾和添加剂在一定温度下进行焙烧，含钛高炉渣中钙钛矿与低价钛氧化物分别被硫酸化和氧化，将钛组分转化为金红石型TiO2，钙镁元素转变为硫酸盐用于矿化CO2。这是一种全新的“以废治废”同时资源化利用含钛高炉渣和绿矾的方法。该工艺采用工业固废作为助剂，避免其循环问题。该路线将钛白固废处理、CO2减排及含钛高炉渣提钛三个不经济的任务耦合为生产碳减排及高附加值钛产品的过程，真正做到了CO2矿化利用，这为利用自然界大量工业废渣矿化CO2提供了新的方法。
发明内容
本发明针对CO2矿化能耗高、固体废物含钛高炉渣提取钛以及钛白工业固废处理问题，提供一种含钛高炉渣矿化CO2联产金红石的方法。
本发明所述含钛高炉渣矿化CO2联产金红石的方法，以含钛高炉渣及绿矾为原料，工艺步骤依次如下：
1、绿矾分解含钛高炉渣
将细磨至150μm以下的含钛高炉渣与绿矾及添加剂均匀混合，控制含钛高炉渣与绿矾质量比为1:1～8；将混合料在500～800℃下焙烧30～240min，得到固体产物；
2、TiO2的浮选收集
将步骤1得到的焙烧渣加水溶解后调节pH并加入捕收剂和起泡剂后将二氧化钛浮选提取，其中捕获剂为羧酸及胺类捕收剂：油酸、塔尔油和环烷酸及其皂中的一种或多种，煤油为辅助捕收剂，浮选结束后，得到泡沫产品及浮选槽中的尾矿；
3、富钙尾渣矿化
将步骤2浮选的尾渣加水调浆，加入NaOH调节pH并通入CO2生成碳酸钙实现CO2矿化，矿化母液经蒸发结晶回收芒硝。
本发明与现有技术相比具有以下优点：(1)本工艺以钛白副产绿矾为助剂，避免了矿物封存过程中高能耗的助剂回收循环工序；(2)本工艺反应条件温和，CO2封存量大；(3)本工艺原料为钛白固废绿矾，来源广泛，实现了废物的有效利用，既减小了环境污染又节约了生产成本；(4)本发明利用绿矾改性含钛高炉渣，形成并富集成为易于回收的金红石相；(5)本发明工艺简单，操作方便，无废渣排放不会造成二次污染，生产成本低，具有工业化应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但是本发明的保护范围不仅限于下面的实施例。
下面各实例所采用的含钛高炉渣的主要化学组成(质量百分比)为30.38％ CaO、18.36％TiO2、26.11％SiO2、11％Al2O3、7.14％MgO、1.86％Fe2O3。XRD 分析结果表明该含钛高炉渣中主要物相是钙钛矿CaTiO3。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图
图2是含钛高炉渣的XRD
实施例一
(1)将细磨至150μm以下的含钛高炉渣与绿矾及硫酸钠均匀混合，控制含钛高炉渣与绿矾质量比为1:2；硫酸钠含量为总物料质量的10％；将混合料在 650℃下焙烧240min，得到固体产物；
(2)将步骤1得到的焙烧渣加水溶解后调节pH为4后加入主捕收剂其皂，煤油为辅助捕收剂后搅拌3min，再加入起泡剂搅拌3min，全部加完毕后，通气浮选，浮选结束后，得到含金红石的泡沫产品及浮选槽中的尾渣；
(3)向步骤3浮选的尾渣加水调浆，加入NaOH，使母液pH升高到13，并控制溶液温度为30℃通入CO2，反应20min，获得浑浊液，过滤，得到含碳酸钙的矿化产物，实现CO2矿化，CO2的封存量达180kg/t含钛高炉渣。
实施例二
(1)将细磨至150μm以下的含钛高炉渣与绿矾、硫磺均匀混合，控制含钛高炉渣与绿矾质量比为1:4；硫磺含量分别为总物料质量的5％；将混合料在500℃下焙烧120min，得到固体产物；
(2)将步骤1得到的焙烧渣加水溶解后调节pH为6后加入主捕收剂塔尔油，煤油为辅助捕收剂后搅拌3min，再加入起泡剂搅拌3min，全部加完毕后，通气浮选，浮选结束后，得到含金红石的泡沫产品及浮选槽中的尾渣；
(3)向步骤3浮选的尾渣加水调浆，加入NaOH，使母液pH升高到11，并控制溶液温度为50℃通入CO2，反应40min，获得浑浊液，过滤，得到含碳酸钙的矿化产物，实现CO2矿化，CO2的封存量达220kg/t含钛高炉渣。
实施例三
(1)将细磨至150μm以下的含钛高炉渣与绿矾及硫酸钾均匀混合，控制含钛高炉渣与绿矾质量比为1:6；硫酸钾含量为总物料质量的15％；将混合料在 700℃下焙烧180min，得到固体产物；
(2)将步骤1得到的焙烧渣加水溶解后调节pH为8后加入主捕收剂环烷酸，煤油为辅助捕收剂后搅拌3min，再加入起泡剂搅拌3min，全部加完毕后，通气浮选，浮选结束后，得到含金红石的泡沫产品及浮选槽中的尾矿；
(3)向步骤3浮选的尾渣加水调浆，加入NaOH，使母液pH升高到11，并控制溶液温度为40℃通入CO2，反应30min，获得浑浊液，过滤，得到碳酸钙沉淀，实现CO2矿化，CO2的封存量达210kg/t含钛高炉渣。
实施例四
(1)将细磨至150μm以下的含钛高炉渣与绿矾、硫酸钠均匀混合，控制含钛高炉渣与绿矾质量比为1:8；硫酸钠及硫化铁含量均为总物料质量的25％；将混合料在800℃下焙烧30min，得到固体产物；
(2)将步骤1得到的焙烧渣加水溶解后调节pH为5后加入主捕收剂环烷酸，煤油为辅助捕收剂后搅拌3min，再加入起泡剂搅拌3min，全部加完毕后，通气浮选，浮选结束后，得到含金红石的泡沫产品及浮选槽中的尾渣；
(3)向步骤3浮选的尾渣加水调浆，加入NaOH，使母液pH升高到12，并控制溶液温度为80℃通入CO2，反应80min，获得浑浊液，过滤，得到含碳酸钙的矿化产物，实现CO2矿化，CO2的封存量达200kg/t含钛高炉渣。

Claims (6)

1.一种含钛高炉渣矿化CO2联产金红石的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将细磨至150μm以下的含钛高炉渣与绿矾(FeSO4·7H2O)及添加剂按一定质量比均匀混合并在一定温度下焙烧，得到固体产物；
步骤2：将焙烧渣加水溶解后调节pH并加入捕收剂和起泡剂后用浮选设备将二氧化钛浮选提取；
步骤3：将步骤2浮选后的尾渣加水调浆，加入NaOH调节pH至碱性后，在一定温度下通入CO2生成碳酸钙实现CO2的矿化；矿化后的母液经蒸发结晶回收芒硝，返回步骤1使用。
2.根据权利要求1所述含钛高炉渣矿化CO2联产金红石的方法，其特征在于步骤1所述含钛高炉渣与绿矾的质量比为1:1～8。
3.根据权利要求1所述含钛高炉渣矿化CO2联产金红石的方法，其特征在于步骤1所述的添加剂为硫磺、硫酸钠、硫酸钾中的一种或多种，添加剂的用量为总物料质量的2.5％～25％。
4.根据权利要求1所述含钛高炉渣矿化CO2联产金红石的方法，其特征在于步骤1物料混合焙烧的焙烧温度为500～800℃、焙烧时间为30～240min。
5.根据权利要求1所述含钛高炉渣矿化CO2联产金红石的方法，其特征在于步骤2所述捕获剂使用羧酸及胺类捕收剂：油酸、塔尔油和环烷酸及其皂中的一种或多种，煤油为辅助捕收剂，控制pH为4-8。
6.根据权利要求1所述含钛高炉渣矿化CO2联产金红石的方法，其特征在于步骤3所述的加NaOH后母液的pH为9～14，矿化温度为25～90℃，反应时间为30～120min。
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