CN113979412A - 一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，本发明以氢氧化铝、硫酸和一水合次磷酸钠为主要原料，利用酸碱反应的放热原理快速得到高品质的硫酸铝溶液，并通过对各原料配比以及反应条件的调控得到细粒径高品质的次磷酸铝产品。本方法次磷酸铝的合成方法在原料价格和工艺时间上具备较大的优势，产品产率高、品质好，环保低污染，剩余物方便回收利用，适合细粒径高品质次磷酸铝的实验室和工业化制备。

Description

一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及一种阻燃剂的合成方法，特别涉及一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法。
背景技术
防火是全球人类社会的安全健康共识，除了有效地预防和灭火手段外，赋予物质本体阻燃属性也是防火安全的重要领域。阻燃剂是一种能赋予高分子材料阻燃特性的功能性助剂，传统的阻燃剂主要为卤素阻燃剂，而卤素类阻燃剂在燃烧过程中会产生大量的黑烟和毒害性卤化氢气体，并且卤素阻燃剂会留存于水质和动植物体内形成富集，对环境和人体健康都产生了极大地威胁。随着人类环保意识和健康意识的提高，无卤阻燃剂的开发应用逐渐成为市场主流。
次磷酸铝是一种含磷量高、阻燃效率好的无卤阻燃剂，具有热稳定性高、加工性能好等特点，广泛的应用于PA、PU、ABS、PET、PBT等高分子材料的阻燃改性中。目前次磷酸铝的合成方法主要有以下几类：(1)通过次磷酸和氢氧化铝酸碱中和反应合成次磷酸铝；(2)通过次磷酸钠和氯化铝合成次磷酸铝；(3)通过次磷酸钠和硫酸铝合成次磷酸铝。方法(1)中，次磷酸属于易挥发性酸，受热分解产生剧毒磷化氢气体，存在巨大安全隐患；方法(2)中氯化铝水解稳定性较差，需要较多的次磷酸钠才能达到90％以上次磷酸铝产率，次磷酸转化率偏低；方法(3)为目前生产次磷酸铝最常用的方法，在工业实施上一般用十八水硫酸铝作为铝源，但十八水硫酸铝需要在较多的高温水中溶解较长时间才能溶解完全，得到的硫酸铝溶液浓度有限，且按同等物质量计算其价格较高，这对生产的基础能耗、成本控制、废水处理有一定影响。此外，现有方法合成次磷酸铝粒径较粗，一般D98为60-70μm、D50为15-20μm，粗粒径次磷酸铝在某些材料中分散性不好，容易聚集，影响材料的使用性能，难以用于精密设备材料的阻燃改性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，本发明以氢氧化铝、硫酸和一水合次磷酸钠为主要原料，利用酸碱反应的放热原理快速得到高品质的硫酸铝溶液，并通过对各原料配比以及反应条件的调控得到细粒径高品质的次磷酸铝产品。本方法次磷酸铝的合成方法在原料价格和工艺时间上具备较大的优势，产品产率高、品质好，剩余物方便回收利用，适合细粒径高品质次磷酸铝的实验室和工业化制备。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，合成原料包括氢氧化铝Al(OH)3，硫酸溶液，一水合次磷酸钠NaH2PO2·H2O和工业乙醇。
进一步的，所述合成原料中，硫酸溶液的浓度为75～98wt％；
氢氧化铝Al(OH)3质量：硫酸溶液中硫酸的质量：一水合次磷酸钠NaH2PO2·H2O的质量＝10～11：20～21：40～41。
上述一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)常温下将Al(OH)3分散于水中，得到Al(OH)3溶液；
(2)在搅拌条件下，向Al(OH)3溶液中加入硫酸溶液；
(3)将步骤(2)所得溶液升温至90～95℃，持续搅拌至得到澄清的硫酸铝Al2(SO4)3溶液；
(4)在85～90℃条件下制备NaH2PO2溶液，并在搅拌状态下加入工业乙醇；
(5)将步骤(3)所得Al2(SO4)3溶液滴加到步骤(4)所得溶液中，并使混合后的溶液在85～90℃及持续搅拌的条件下反应1～2小时；
(6)将步骤(5)所得产物过滤得到滤渣，使用去离子水洗涤滤渣3～5次并将滤渣烘干得到次磷酸铝Al(H2PO2)3。
进一步的，所述步骤(1)所得Al(OH)3溶液的浓度为30～40wt％。
进一步的，所述步骤(2)中，在10～40min的时间范围内，向Al(OH)3溶液中加入全部硫酸溶液；所述硫酸的浓度为75～98wt％。
进一步的，所述步骤(3)所得硫酸铝Al2(SO4)3溶液的浓度为30～50wt％；
所述步骤(3)中，持续搅拌1～3小时至得到澄清的硫酸铝Al2(SO4)3溶液。
进一步的，所述步骤(4)中，NaH2PO2溶液的浓度为60～70wt％；所述步骤(4)中，加入工业乙醇的质量占步骤(1)～(6)中全部合成原料总质量的1～5％。
进一步的，所述步骤(5)中，在10～60min的时间范围内，将步骤(3)所得Al2(SO4)3溶液滴加到步骤(4)所得溶液中；所述步骤(5)中，持续搅拌的速率为200～800r/min。
进一步的，所述步骤(6)中，在步骤(5)所得产物温度下降到85℃之前，将步骤(5)所得产物过滤得到滤渣；所述步骤(6)中，70％以上次磷酸铝Al(H2PO2)3的粒径范围为0.5～10微米。
进一步的，一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法还包括步骤(7)，对步骤(6)过滤所得滤液进行后处理；
所述后处理过程包括蒸发所述滤液得到工业芒硝。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，对原料中的纯度或浓度没有过多限制，有利于大幅降低原料成本；
(2)本发明一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，对中间产物硫酸铝的制备过程进行了优化，在此过程中氢氧化铝能反应完全，制备所得的硫酸铝溶液清澈透明，有效降低了杂质的产生；同时利用高浓度的反应体系制备硫酸铝，免去了现有技术中需加入氧化剂和高压才能将氢氧化铝反应完全的情况情况，进而避免了氧化剂进入下一步反应造成次磷酸盐氧化，产生有毒的磷化氢气体；另外，本发明获得同等物质量的硫酸铝相对于市售十八水硫酸铝而言综合成本更低，且能制备得到浓度更高的澄清硫酸铝溶液，为后续得到性能优异的次磷酸铝奠定了基础；
(3)本发明一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，利用高浓度的硫酸铝溶液和次磷酸钠溶液相反应，能促进次磷酸铝晶核快速大量生成，同时工业乙醇的加入有助于降低溶液表面张力，这有助于获得更细粒径的次磷酸铝。通过本方法，可根据实际需求对产物粒径进行调节，可制备得到70％粒径在0.5～10微米之间乃至更细粒径的产物，产物的粒径分布范围窄，有利于产品的分级，可满足更多场景的使用要求；
(4)本发明方法中，制备所得产物纯度极高，基本没有杂质。滤液中主要物质为硫酸钠(Na2SO4)，其杂质含量少，只含有少量的乙醇溶液，安全环保。滤液可以经过简单的蒸发处理得到不含表面活性剂等杂质的工业芒硝(芒硝可应用于玻璃、造纸、纺织等行业)，提升了整体原子利用率，创造更多经济价值。
(5)本发明方法工艺过程安全稳定，原料来源中铝离子与次磷酸根的比例大致为1：3，与现有方法1：(3.5-4.0)相比次磷酸根利用率更高，且本方法收率可达97％以上，产品纯度更好，综合成本更低，特别适合连续的工业化生产。
附图说明
图1为本发明为实施例3制备得到的次磷酸铝产品粒度分布图；
图2为本发明对比例1制备得到的次磷酸铝产品粒度分布图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
针对现有技术中合成次磷酸铝综合成本过高、粒径较粗等问题，本发明公开了一种使用低成本原料，短工艺时长合成细粒径次磷酸铝的方法。
本发明所使用的原料包括氢氧化铝(Al(OH)3)、硫酸溶液、一水合次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)和工业乙醇(CH3CH2OH)。
氢氧化铝Al(OH)3质量：硫酸溶液中硫酸的质量：一水合次磷酸钠NaH2PO2·H2O的质量＝10～11：20～21：40～41，其中硫酸溶液浓度为75～98％，计算时以硫酸绝对含量为主，即硫酸溶液质量与浓度乘积。
本发明采取的技术方案具体包括以下步骤，下述各原料份数均为质量份数：
1、常温条件下将10～11份Al(OH)3分散于15～20份水溶液中形成悬浊液，并在搅拌条件下，向Al(OH)3悬浊液中缓慢加入20～21份硫酸溶液，控制反应处于微沸状态，此阶段无须加热，可利用酸碱反应放出的热量促进反应快速进行。具体的说，硫酸在加入氢氧化铝溶液中时由于酸碱反应原理能释放出大量的热，导致溶液温度出现显著升高，有利于硫酸铝的快速生成，同时促进硫酸铝溶解，能缩短反应时间，提升工作效率。
加入硫酸溶液完毕后将溶液升温至90～95℃，持续搅拌1～3小时即可得到高浓度硫酸铝(Al2(SO4)3)溶液，浓度为30～50wt％；
本步骤中Al(OH)3溶液的浓度为30～40wt％，硫酸溶液在10-40分钟加入完毕，硫酸浓度优选为75～98％，硫酸铝溶液的浓度为30～50wt％。
2、提前将40～41份NaH2PO2·H2O溶解在10～15份85～90℃的去离子水中,并加入工业乙醇，工业乙醇的质量占全部合成原料总质量的1～5％，将上一步制备得到的热Al2(SO4)3溶液在搅拌条件下滴加到NaH2PO2和工业乙醇的混合溶液中，控制滴加速率，保持溶液在85～90℃的条件下搅拌反应1～2小时；本步骤中控制滴加速率的原因是：热Al2(SO4)3溶液加入过快会导致反应结团，太慢则会导致产物粒径过大。
本步骤中，NaH2PO2溶液的浓度为60～70wt％，Al2(SO4)3溶液滴加时间为10～60分钟，搅拌速率为200-800r/min。
3、反应结束后趁热过滤混合溶液，并用去离子水洗涤滤渣3～5次，随后烘干得到细粒径次磷酸铝(Al(H2PO2)3)。
本发明首次采用氢氧化铝与硫酸反应直接制备硫酸铝溶液并与次磷酸钠反应得到次磷酸铝，本反应所得产品产率高、粒径细、品质好，适合实验室和工业生产应用。
实施例1：
1)将50克氢氧化铝分散于100克去离子水中，在搅拌速率700r/min以及室温水浴的条件下向氢氧化铝溶液中缓慢添加100克浓度为98wt％浓硫酸溶液，10分钟左右加入完毕，随后升温至95℃，随着反应时间延长，氢氧化铝逐渐反应完全，1小时左右即可得到澄清的硫酸铝溶液；
2)在搅拌速率为700r/min条件下，将200克一水合次磷酸钠溶解在60克90℃的去离子水中，并加入6克工业乙醇。溶解完全后向其中滴加制备好的硫酸铝溶液，10分钟左右滴加完毕，此时混合溶液中出现大量白色固体，在90℃条件下持续搅拌1小时；
3)反应结束后趁热过滤混合溶液，将滤渣用去离子水洗涤3次后烘干，得到白色粉末产物。
实施例2：
1)将200克氢氧化铝分散于400克去离子水中，在搅拌速率600r/min以及室温水浴条件下向氢氧化铝溶液中缓慢添加400克浓度为98wt％的浓硫酸溶液，20分钟左右加入完毕，随后升温至95℃，随着反应时间延长，氢氧化铝逐渐反应完全，1.5小时左右即可得到澄清的硫酸铝溶液；
2)在搅拌速率为600r/min条件下，将800克一水合次磷酸钠溶解在250克90℃的去离子水中，并加入30克工业乙醇。溶解完全后向其中滴加制备好的硫酸铝溶液，20分钟左右滴加完毕，此时混合溶液中出现大量白色固体，在90℃条件下持续搅拌1小时；
3)反应结束后趁热过滤混合溶液，将滤渣用去离子水洗涤3次后烘干，得到白色粉末产物。
实施例3：
1)将1千克氢氧化铝分散于2千克去离子水中，在搅拌速率500r/min的室温水浴条件下向氢氧化铝溶液中缓慢添加2千克浓度为98wt％的硫酸溶液，30分钟左右加入完毕，随后升温至90℃，随着反应时间延长，氢氧化铝逐渐反应完全，2小时左右即可得到澄清的硫酸铝溶液；
2)在搅拌速率为500r/min条件下，将4千克一水合次磷酸钠溶解在1.2千克85℃的去离子水中，并加入150克工业乙醇。溶解完全后向其中滴加制备好的硫酸铝溶液，30分钟左右滴加完毕，此时混合溶液中出现大量白色固体，在85℃条件下持续搅拌1.2小时；
3)反应结束后趁热过滤混合溶液，将滤渣用去离子水洗涤4次后烘干，得到白色粉末产物。
对比例1：
依据专利CN 103496681的方法制备次磷酸铝。
以下是针对实施例1～3以及对比例1的结果分析：
实施例1～3所得产物产率均为97％以上，为更为清晰的对本发明所制备产品的品质作直观了解，对实施例3和对比例1所得到产品进行粒度分析，使用激光粒度分析仪(欧美克LS-POP(9))采用GB/T19077-2016的标准对产品粒度进行分析，测试结果如图1、图2和表1所示。
表1粒度测试结果表
粒度分布(μm) D10 D25 D50 D75 D90 D98
实施例3 0.667 2.994 5.860 11.222 17.944 26.024
对比例1 2.333 6.934 14.822 26.182 37.907 57.869
从上表可知，使用本方法制备所得的次磷酸铝阻燃剂整体粒径更细，粒径分布范围更窄。且本方法工艺过程安全稳定，产品纯度和收率更好，环境污染更小，综合成本更低，适合连续的工业化生产。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，合成原料包括氢氧化铝Al(OH)3，硫酸溶液，一水合次磷酸钠NaH2PO2·H2O和工业乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述合成原料中，硫酸溶液的质量浓度为75～98％；
氢氧化铝Al(OH)3质量：硫酸溶液中硫酸的质量：一水合次磷酸钠NaH2PO2·H2O的质量＝10～11：20～21：40～41。
3.根据权利要求1或2所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)常温下将Al(OH)3分散于水中，得到Al(OH)3溶液；
(2)在搅拌条件下，向Al(OH)3溶液中加入硫酸溶液；
(3)将步骤(2)所得溶液升温至90～95℃，持续搅拌至得到澄清的硫酸铝Al2(SO4)3溶液；
(4)在85～90℃条件下制备NaH2PO2溶液，并在搅拌状态下加入工业乙醇；
(5)将步骤(3)所得Al2(SO4)3溶液滴加到步骤(4)所得溶液中，并使混合后的溶液在85～90℃及持续搅拌的条件下反应1～2小时；
(6)将步骤(5)所得产物过滤得到滤渣，使用去离子水洗涤滤渣3～5次并将滤渣烘干得到次磷酸铝Al(H2PO2)3。
4.根据权利要求3所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)所得Al(OH)3溶液的质量浓度为30～40％。
5.根据权利要求3所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在10～40min的时间范围内，向Al(OH)3溶液中加入全部硫酸溶液；所述硫酸的质量浓度为75～98％。
6.根据权利要求3所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)所得硫酸铝Al2(SO4)3溶液的质量浓度为30～50％；
所述步骤(3)中，持续搅拌1～3小时至得到澄清的硫酸铝Al2(SO4)3溶液。
7.根据权利要求3所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，NaH2PO2溶液的质量浓度为60～70％；所述步骤(4)中，加入工业乙醇的质量占步骤(1)～(6)中全部合成原料总质量的1～5％。
8.根据权利要求3所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述步骤(5)中，在10～60min的时间范围内，将步骤(3)所得Al2(SO4)3溶液滴加到步骤(4)所得溶液中；所述步骤(5)中，持续搅拌的速率为200～800r/min。
9.根据权利要求3所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述步骤(6)中，在步骤(5)所得产物温度下降到85℃之前，将步骤(5)所得产物过滤得到滤渣；所述步骤(6)中，70％以上次磷酸铝Al(H2PO2)3的粒径范围为0.5～10微米。
10.根据权利要求3所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，还包括步骤(7)，对步骤(6)过滤所得滤液进行后处理；
所述后处理过程包括蒸发所述滤液得到工业芒硝。
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