CN113968970B - 一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜及其制备方法、应用 - Google Patents

一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜，其合成原料包括：二酐单体、多元胺单体，其中，多元胺单体包含：三聚氰胺和4,4'‑二氨基‑2,2'‑联吡啶。本发明还公开了上述低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法。本发明还公开了上述低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜作为光学膜的应用。本发明具有较低的热膨胀系数并具有较好的机械性能。

Description

一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及光学膜技术领域，尤其涉及一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜及其制备方法、应用。
背景技术
电子产品在近年来得到了迅猛发展，电子器件行业向高密度、小型化、轻量化、薄型化方向发展。聚酰亚胺(PI)以其优异的耐热性、化学稳定性和机械强度等优异性能在微电子工业中得到了广泛的应用。
目前电子元器件，常将PI薄膜粘结或复合到无机材料上，在高温条件下进行制备，并需要经过多次高低温冷热循环。这就要求PI薄膜必须具备优异的热尺寸稳定性，即50-400℃范围内，其热膨胀系数需要保持1×10-6-5×10-6K-1，以使PI薄膜与无机材料的热膨胀系数相匹配，避免其与无机材料的界面产生热应力，进而导致显示器件出现翘曲、剥离、甚至碎裂。但是传统PI薄膜的热膨胀系数相对较大，通常超过30×10-6K-1。需要对其进行改进。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜及其制备方法、应用，本发明具有很低的热膨胀系数并具有较好的机械性能。
本发明提出了一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜，其合成原料包括：二酐单体、胺单体，其中，胺单体包含：三聚氰胺和4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶。
优选地，胺单体还包含以下物质中的至少一种：4，4'-二氨基二苯醚、3，4'-二氨基二苯醚、4，4'-二氨基二苯砜、3，3'-二氨基二苯砜、2，2'-双(三氟甲基)-4，4'-二氨基联苯、α，α'-双(4-氨基苯基)-1，4-二异丙基苯、1,4-双(2-三氟甲基4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、1，4-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)苯、1，3-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)苯、4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯、4，4'-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)联苯、2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷和4，4’-双(4-氨基苯氧基)二苯砜。
优选地，三聚氰胺占胺单体总量的8-12mol％。
优选地，4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶占胺单体总量的15-20mol％。
优选地，二酐单体、胺单体的摩尔比为1-1.05:1。
优选地，二酐单体为4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、4，4'-氧双邻苯二甲酸酐、1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐、1，2，3，4-环戊烷四羧酸二酐、1，2，4，5-环己烷四羧酸二酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐中的至少一种。
本发明通过选择合适的二酐单体、胺单体，可以使得聚酰亚胺薄膜具有良好的透明性和耐高温性能。
本发明还提出了上述低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：在惰性气体氛围中，取胺单体和二酐单体在有机溶剂中反应得到聚酰胺酸溶液，然后将聚酰胺酸溶液涂布在载体表面，亚胺化得到低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜。
上述低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法中，不限定胺单体和二酐单体的反应温度和反应时间，只要能反应获得聚酰胺酸即可。有机溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺等中的至少一种。
本发明还提出了上述低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜作为光学膜的应用。
上述光学膜可以用于OLED、透明基板等光学器件的制备。
有益效果：
本发明选用三聚氰胺、4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶和具有柔性结构的二元胺，以适宜比例相互配合，吡啶基团在聚酰胺酸溶液成膜过程中可以形成较强的分子间氢键，可以诱导分子链的有序堆积，进而降低聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数，并提高聚酰亚胺薄膜的耐高温性能；三聚氰胺可以使得聚酰亚胺分子链形成微支化交联结构，进而降低热膨胀系数，并且三聚氰胺中多余的氨基也可以与吡啶基团形成氢键，进一步降低热膨胀系数；引入适量具有柔性结构的二元胺，可以改善较强分子间氢键导致的薄膜柔韧性较低的问题；另外三聚氰胺使得聚酰亚胺分子链形成交联结构，也可以进一步提高薄膜的机械性能；二酐单体和胺单体选择适宜的比例，加入适量的三聚氰胺和4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶，使得聚酰亚胺形成适宜的交联网络，使其保持较低热膨胀系数的同时具有良好的机械性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
取0.8mmol三聚氰胺、2mmol 4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、7.2mmol 4，4'-二氨基二苯醚加入50ml N，N-二甲基乙酰胺中，搅拌溶解，通入氮气以去除空气，然后加入10mmol 4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐搅拌溶解，于室温搅拌反应24h得到聚酰胺酸溶液；将聚酰胺酸溶液均匀涂布在洁净的玻璃载体表面，于80℃保温2h，再于100℃、120、160℃、200℃、260℃分别保温0.5h得到低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜。
实施例2
一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
取1.2mmol三聚氰胺、1.5mmol 4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、7.3mmol 1,4-双(2-三氟甲基4-氨基苯氧基)苯加入50ml N，N-二甲基乙酰胺中，搅拌溶解，通入氮气以去除空气，然后加入10.5mmol 1，2，3，4-环戊烷四羧酸二酐搅拌溶解，于室温搅拌反应24h得到聚酰胺酸溶液；将聚酰胺酸溶液均匀涂布在洁净的玻璃载体表面，于80℃保温2h，再于100℃、120、160℃、200℃、260℃分别保温0.5h得到低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜。
实施例3
一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
取0.9mmol三聚氰胺、1.7mmol 4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、7.4mmol 4，4’-双(4-氨基苯氧基)二苯砜加入50ml N，N-二甲基乙酰胺中，搅拌溶解，通入氮气以去除空气，然后加入10mmol双环[2.2.2]辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐搅拌溶解，于室温搅拌反应24h得到聚酰胺酸溶液；将聚酰胺酸溶液均匀涂布在洁净的玻璃载体表面，于80℃保温2h，再于100℃、120、160℃、200℃、260℃分别保温0.5h得到低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜。
实施例4
一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
取1mmol三聚氰胺、2mmol 4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、7mmol 2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷加入50ml N，N-二甲基乙酰胺中，搅拌溶解，通入氮气以去除空气，然后加入10.2mmol 1，2，3，4-环戊烷四羧酸二酐搅拌溶解，于室温搅拌反应24h得到聚酰胺酸溶液；将聚酰胺酸溶液均匀涂布在洁净的玻璃载体表面，于80℃保温2h，再于100℃、120、160℃、200℃、260℃分别保温0.5h得到低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜。
对比例1
将“1mmol三聚氰胺、2mmol 4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、7mmol 2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷”替换成“2mmol 4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、8mmol 2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷”，其他同实施例4。
对比例2
将“1mmol三聚氰胺、2mmol 4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、7mmol 2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷”替换成“1mmol三聚氰胺、9mmol 2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷”，其他同实施例4。
对比例3
将“1mmol三聚氰胺、2mmol 4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶、7mmol 2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷”替换成“10mmol 2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷”，其他同实施例4。
检测实施例1-4和对比例1-3制得的聚酰亚胺薄膜(厚度均为25μm)的性能，结果如表1所示。
表1检测结果
Figure GDA0004245722390000051
Figure GDA0004245722390000061
由表1可以看出，50-400℃范围内，本发明的热膨胀系数均在1×10-6-5×10-6K-1范围内，且具有良好的机械性能、耐高温性和透光率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜，其特征在于，其合成原料包括：二酐单体、胺单体，其中，胺单体包含：三聚氰胺和4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶；
胺单体还包含以下物质中的至少一种：4，4'-二氨基二苯醚、3，4'-二氨基二苯醚、4，4'-二氨基二苯砜、3，3'-二氨基二苯砜、2，2'-双(三氟甲基)-4，4'-二氨基联苯、α，α'-双(4-氨基苯基)-1，4-二异丙基苯、1,4-双(2-三氟甲基4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯、1，4-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)苯、1，3-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)苯、4，4'-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)联苯、4，4'-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)联苯、2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷和4，4’-双(4-氨基苯氧基)二苯砜；
三聚氰胺占胺单体总量的8-12mol％；
4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶占胺单体总量的15-20mol％；
二酐单体为4，4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、4，4'-氧双邻苯二甲酸酐、1，2，3，4-环丁烷四羧酸二酐、1，2，3，4-环戊烷四羧酸二酐、1，2，4，5-环己烷四羧酸二酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸二酐中的至少一种。
2.根据权利要求1所述低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜，其特征在于，二酐单体、胺单体的摩尔比为1-1.05:1。
3.一种如权利要求1或2所述低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在惰性气体氛围中，取胺单体和二酐单体在有机溶剂中反应得到聚酰胺酸溶液，然后将聚酰胺酸溶液涂布在载体表面，亚胺化得到低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜。
4.一种如权利要求1或2所述低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜作为光学膜的应用。
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