CN113968577A - 一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法，属于生物陶瓷材料技术领域。该方法采用氯化钙(CaCl2)作为钙盐，磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)作为磷酸盐，乙醇胺(C2H7NO)作为反应螯合剂，在高浓度碱性条件下通过旋转蒸发反应得到HA前躯体溶液，水洗醇洗后，真空干燥得到HA前驱体粉末。将HA前驱体粉末与打发的蛋清混合搅拌均匀后，放入烘箱干燥，通过高温煅烧成功制备出羟基磷灰石纳米棒。本发明合成过程中主要以常见的无机盐和简单的试剂为主，成本低，简单易行且重复性很好，合成的性能高，稳定性好，适合大规模生产，能够推进生物陶瓷材料商业化进程。

Description

一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法
技术领域
本发明涉及生物陶瓷材料技术领域，具体为一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法。
背景技术
生物陶瓷是一种能够直接或间接用于人体的陶瓷材料，具有良好的生物相容性，组织亲和性以及化学稳定性。羟基磷灰石是动物骨骼、牙齿的主要无机成分，也是最常见且应用最广泛的一种磷酸钙盐生物陶瓷。此外，此外，HA也在其他非生物领域也具有重要意义，如催化和水处理。研究学者对其制备技术进行了大量探索，使其满足应用要求。到目前为止，已经完善了多种制备方法，主要包括水热法、沉淀法、固相反应法等。目前，水热法是制备羟基磷灰石纳米棒的主流方法。中国专利CN103407979A公开了一种水热法制备羟基磷灰石纳米棒和纳米线的方法，将水溶性钙盐以一定速率滴加至核黄素磷酸钠水溶液中，调节PH，经水热、洗涤、干燥得到所属纳米棒。中国专利CN106430135在高速搅拌条件下，向氢氧化钙悬浊液中缓慢滴加磷酸溶液，经离心、球磨、陈化以及水热、洗涤、干燥后得到了羟基磷灰石纳米棒。中国专利CN106966375A以乳酸钙作为钙源、磷酸肌酸作为磷源，通过水热反应制得纳米棒状羟基磷灰石。水热法需要高温高压条件，对生产设备依赖较强，这也阻碍和影响了水热反应的发展。因此，水热法有向低温低压转变的趋势。
发明内容
本发明的目的在于：通过旋转蒸发法，在低温低压条件下合成了HA前驱体，将HA前驱体粉末与打发的蛋清混合并搅拌均匀，在600℃下烧结，得到了结晶性良好、纯度高、可大量生产的羟基磷灰石纳米棒。研究出一种制备工艺简单、成本低廉、组分均匀可控的HA纳米棒陶瓷粉体。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法，包括以下步骤：
步骤1，配制钙盐溶液：称取7.226-28.904g CaCl2于烧杯中，并加入30-100mL去离子水，搅拌至完全溶解得到钙盐溶液；
步骤2，配制乙醇胺溶液：称取0.764-3.054g C2H7NO并加入70mL去离子水，搅拌至完全溶解得到无色透明的乙醇胺溶液；
步骤3，配制混合溶液：称取5.002-20.009g(NH4)2HPO4加入到步骤2获得的乙醇胺溶液中，搅拌至完全溶解得到混合溶液；
步骤4，配制碱性溶液：称取5.208-20.833g NaOH粉末，将称取的NaOH粉末少量多次加入到20-50mL去离子水中，搅拌均匀得到碱性溶液；
步骤5，将步骤3和步骤4获得的混合溶液、碱性溶液依次加入到步骤1获得的钙盐溶液中，搅拌均匀得到白色乳浊液为HA前驱体溶液；
步骤6，将步骤5得到的HA前驱体溶液移入茄形瓶中，发生旋转蒸发反应，离心洗涤后真空干燥，得到HA前驱体粉末；
步骤7，将步骤6得到HA前驱体粉末与打发的蛋清混合搅拌均匀，放入烘箱干燥，得到HA-蛋清复合粉体；
步骤8，将步骤7得到的HA-蛋清复合粉体置于马弗炉中高温煅烧，即可得到羟基磷灰石纳米棒。
优选的，所述步骤1、2、3、4、5中搅拌过程使用磁力搅拌机进行，搅拌时间为10-60min。
优选的，所述步骤4中NaOH粉末加入去离子水的过程分5-10次加入。
优选的，所述步骤6中旋转蒸发的条件为：先在78MPa、55℃下旋蒸30-60min，再在72MPa、60℃下旋蒸60-100min；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；真空干燥时间为24-36h。
优选的，所述步骤7中羟基磷灰石前驱体粉末与打发蛋清的质量比为1:3；烘箱温度设置为60℃，干燥时间为24h。
优选的，所述步骤8中高温煅烧的温度为600℃，保温时间为120min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
采用氯化钙(CaCl2)作为钙源，磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)作为磷酸盐，乙醇胺(C2H7NO)作为螯合剂，在强碱体系的作用下，经过旋转蒸发，水洗醇洗后，真空干燥得到HA前驱体粉末。将HA前驱体粉末与打发的蛋清混合搅拌均匀后，放入烘箱干燥，通过高温煅烧成功制备出羟基磷灰石纳米棒。该方法成本低、简单易行且重复性很好，合成的HA材料性能高、稳定性好，适合大规模生产，能够推进生物陶瓷材料商业化进程。
附图说明
图1为本发明提供的一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的工艺流程图。
图2为本发明实施例3制备得到的HA纳米棒材料的X射线衍射图。
图3为本发明实施例3制备得到的HA纳米棒材料的扫描电镜图。
图4为本发明实施例3制备得到的HA纳米棒材料的透射电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法，如图1工艺流程图所示，具体操作步骤如下：
步骤1，配制钙盐溶液：称取7.226-28.904g CaCl2于烧杯中，并加入30-100mL去离子水，使用磁力搅拌机搅拌10-30min，得到钙盐溶液；
步骤2，配制乙醇胺溶液：称取0.764-3.054g C2H7NO并加入20-70mL去离子水，使用磁力搅拌机搅拌10-20min，得到乙醇胺溶液；
步骤3，配制混合溶液：称取5.002-20.009g(NH4)2HPO4加入到步骤2获得的乙醇胺溶液中，使用磁力搅拌机搅拌10-30min，得到混合溶液；
步骤4，配制碱性溶液：称取5.208-20.833g NaOH粉末，将称取的NaOH粉末5-10次加入到20-50mL去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌10-30min，得到碱性溶液；
步骤5，将步骤3和步骤4获得的混合溶液、碱性溶液依次加入到步骤1获得的钙盐溶液中，搅拌30-60min得到白色乳浊液为HA前驱体溶液；
步骤6，将步骤5得到的HA前驱体溶液移入茄形瓶中，先在78MPa、55℃下旋蒸30-60min，再在72MPa、60℃下旋蒸60-100min；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；真空干燥时间为24-36h，得到HA前驱体粉末；
步骤7，将步骤6得到1-5g HA前驱体粉末与3-15g打发的蛋清混合搅拌均匀，放入60℃的烘箱干燥24h，得到HA-蛋清复合粉体；
步骤8，将步骤7得到的HA-蛋清复合粉体置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，即可得到羟基磷灰石纳米棒。所述煅烧的温度为600℃，保温时间为120min。
实施例1：
步骤1，配制钙盐溶液：称取7.226g CaCl2于烧杯中，并加入30mL去离子水，使用磁力搅拌机搅拌10min，得到钙盐溶液；
步骤2，配制乙醇胺溶液：称取0.764g C2H7NO并加入20mL去离子水，使用磁力搅拌机搅拌10min，得到乙醇胺溶液；
步骤3，配制混合溶液：称取5.002g(NH4)2HPO4加入到步骤2获得的乙醇胺溶液中，使用磁力搅拌机搅拌10min，得到混合溶液；
步骤4，配制碱性溶液：称取5.208g NaOH粉末，将称取的NaOH粉末5次加入到20mL去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌10min，得到碱性溶液；
步骤5，将步骤3和步骤4获得的混合溶液、碱性溶液依次加入到步骤1获得的钙盐溶液中，搅拌30min得到白色乳浊液为HA前驱体溶液；
步骤6，将步骤5得到的HA前驱体溶液移入茄形瓶中，先在78MPa、55℃下旋蒸30min，再在72MPa、60℃下旋蒸60min；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；真空干燥时间为24h，得到HA前驱体粉末。
步骤7，将步骤6得到1g HA前驱体粉末与3g打发的蛋清混合搅拌均匀，放入60℃的烘箱干燥24h，得到HA-蛋清复合粉体；
步骤8，将步骤7得到的HA-蛋清复合粉体置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，即可得到羟基磷灰石纳米棒。所述煅烧的温度为600℃，保温时间为120min。
实施例2：
步骤1，配制钙盐溶液：称取14.452g CaCl2于烧杯中，并加入50mL去离子水，使用磁力搅拌机搅拌20min，得到钙盐溶液；
步骤2，配制乙醇胺溶液：称取1.527g C2H7NO并加入40mL去离子水，使用磁力搅拌机搅拌15min，得到乙醇胺溶液；
步骤3，配制混合溶液：称取10.005g(NH4)2HPO4加入到步骤2获得的乙醇胺溶液中，使用磁力搅拌机搅拌20min，得到混合溶液；
步骤4，配制碱性溶液：称取10.417g NaOH粉末，将称取的NaOH粉末8次加入到30mL去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌20min，得到碱性溶液；
步骤5，将步骤3和步骤4获得的混合溶液、碱性溶液依次加入到步骤1获得的钙盐溶液中，搅拌45min得到白色乳浊液为HA前驱体溶液；
步骤6，将步骤5得到的HA前驱体溶液移入茄形瓶中，先在78MPa、55℃下旋蒸40min，再在72MPa、60℃下旋蒸80min；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；真空干燥时间为30h，得到HA前驱体粉末。
步骤7，将步骤6得到3g HA前驱体粉末与9g打发的蛋清混合搅拌均匀，放入60℃的烘箱干燥24h，得到HA-蛋清复合粉体；
步骤8，将步骤7得到的HA-蛋清复合粉体置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，即可得到羟基磷灰石纳米棒。所述煅烧的温度为600℃，保温时间为120min。
实施例3：
步骤1，配制钙盐溶液：称取28.904g CaCl2于烧杯中，并加入100mL去离子水，使用磁力搅拌机搅拌30min，得到钙盐溶液；
步骤2，配制乙醇胺溶液：称取3.054g C2H7NO并加入70mL去离子水，使用磁力搅拌机搅拌20min，得到乙醇胺溶液；
步骤3，配制混合溶液：称取20.009g(NH4)2HPO4加入到步骤2获得的乙醇胺溶液中，使用磁力搅拌机搅拌30min，得到混合溶液；
步骤4，配制碱性溶液：称取20.833g NaOH粉末，将称取的NaOH粉末10次加入到50mL去离子水中，使用磁力搅拌机搅拌30min，得到碱性溶液；
步骤5，将步骤3和步骤4获得的混合溶液、碱性溶液依次加入到步骤1获得的钙盐溶液中，搅拌60min得到白色乳浊液为HA前驱体溶液；
步骤6，将步骤5得到的HA前驱体溶液移入茄形瓶中，先在78MPa、55℃下旋蒸60min，再在72MPa、60℃下旋蒸100min；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；真空干燥时间为36h，得到HA前驱体粉末。
步骤7，将步骤6得到5g HA前驱体粉末与15g打发的蛋清混合搅拌均匀，放入60℃的烘箱干燥24h，得到HA-蛋清复合粉体；
步骤8，将步骤7得到的HA-蛋清复合粉体置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，即可得到羟基磷灰石纳米棒。所述煅烧的温度为600℃，保温时间为120min。
对本发明实施例3所制备的HA材料进行X射线衍射分析(XRD)(如图2所示)，从图中可以看出在600℃高温煅烧下，材料中出现了HA的特征峰，其衍射峰与HA的标准卡片对应，并且制备的HA材料结晶度较好，基本无杂质相，因此可得出通过本发明成功制备HA材料的结论。
利用扫描电镜(SEM)对本发明实施例3所制备的HA材料的形貌进行分析(如图3所示)，可以看出HA材料在600℃的高温煅烧下，出现了平均直径为80nm的HA棒，证明通过本发明的方法可以成功制备羟基磷灰石纳米棒。
利用投射电镜(TEM)对本发明实施例3所制备的HA材料的形貌和结构进行分析(如图4所示)，可以看出所制备的HA纳米棒为单晶。
该方法采用氯化钙(CaCl2)作为钙盐，磷酸氢二铵((NH4)2HPO4)作为磷酸盐，乙醇胺(C2H7NO)作为反应螯合剂，在高浓度碱性条件下通过旋转蒸发反应得到HA前躯体溶液，水洗醇洗后，真空干燥得到HA前驱体粉末。将HA前驱体粉末与打发的蛋清混合搅拌均匀后，放入烘箱干燥，通过高温煅烧成功制备出羟基磷灰石纳米棒。本发明合成过程中主要以常见的无机盐和简单的试剂为主，成本低，简单易行且重复性很好，合成的性能高，稳定性好，适合大规模生产，能够推进生物陶瓷材料商业化进程。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配制钙盐溶液：称取7.226-28.904g CaCl2于烧杯中，并加入30-100mL去离子水，搅拌至完全溶解得到钙盐溶液；
步骤2，配制乙醇胺溶液：称取0.764-3.054g C2H7NO并加入70mL去离子水，搅拌至完全溶解得到无色透明的乙醇胺溶液；
步骤3，配制混合溶液：称取5.002-20.009g(NH4)2HPO4加入到步骤2获得的乙醇胺溶液中，搅拌至完全溶解得到混合溶液；
步骤4，配制碱性溶液：称取5.208-20.833g NaOH粉末，将称取的NaOH粉末少量多次加入到20-50mL去离子水中，搅拌均匀得到碱性溶液；
步骤5，将步骤3和步骤4获得的混合溶液、碱性溶液依次加入到步骤1获得的钙盐溶液中，搅拌均匀得到白色乳浊液为HA前驱体溶液；
步骤6，将步骤5得到的HA前驱体溶液移入茄形瓶中，发生旋转蒸发反应，离心洗涤后真空干燥，得到HA前驱体粉末；
步骤7，将步骤6得到HA前驱体粉末与打发的蛋清混合搅拌均匀，放入烘箱干燥，得到HA-蛋清复合粉体；
步骤8，将步骤7得到的HA-蛋清复合粉体置于马弗炉中高温煅烧，即可得到羟基磷灰石纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法，其特征在于：所述步骤1、2、3、4、5中搅拌过程使用磁力搅拌机进行，搅拌时间为10-60min。
3.根据权利要求1所述的一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法，其特征在于：所述步骤4中NaOH粉末加入去离子水的过程分5-10次加入。
4.根据权利要求1所述的一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法，其特征在于：所述步骤6中旋转蒸发的条件为：先在78MPa、55℃下旋蒸30-60min，再在72MPa、60℃下旋蒸60-100min；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；真空干燥时间为24-36h。
5.根据权利要求1所述的一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法，其特征在于：所述步骤7中羟基磷灰石前驱体粉末与打发蛋清的质量比为1:3；烘箱温度设置为60℃，干燥时间为24h。
6.根据权利要求1所述的一种利用蛋清模板制备羟基磷灰石纳米棒的方法，其特征在于：所述步骤8中高温煅烧的温度为600℃，保温时间为120min。
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