CN106166478B - 一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法，包括：将氯化钙溶液和磷酸二氢钠溶液混合，加入壳聚糖溶液，室温下搅拌，滴加氢氧化钠溶液，陈化，洗涤，干燥，得到纳米钙氧化物吸附剂。本发明制备得到的纳米钙氧化物吸附剂在高氟水净化时，操作简单，无毒害作用是一种绿色高效的氟去除方法。

Description

一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于水处理领域，特别涉及一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法。
背景技术
氟是人体必需的微量元素之一，人体所需的氟主要来自饮用水。但饮用水中的氟离子过量会对人体健康产生危害，造成氟斑牙、氟骨病等多系统的全身性疾病。对各种方法的原理、处理效果和优缺点等比较发现，吸附法较为成熟，应用最为广泛。常用的吸附剂如传统的铝、钙氧化物吸附材料对氟离子具有较强的特异性吸附能力，但是，这类材料比表面积较小且机械强度不大，难以承受长时间、高强度的使用。因此，越来越多的学者致力于开发纳米级别的钙、铝氧化物颗粒，用以进一步提高氟吸附材料的吸附容量及耐受性能。此类材料除了超高的比表面积以外，其表面原子周围缺少相邻的原子，具有不饱和性，非常易与其它原子相结合，对氟离子具有很强的吸附能力。
然而不可忽视的是，纳米铝、钙氧化物的颗粒尺寸、各向异性、形貌、微观结构等都会影响其对氟离子的性能。以羟基磷灰石为例，它具有特殊的晶体化学特性，结构中存在着广泛的类质同象替换，多种金属离子和络阴离子都可以稳定的存在于晶格中。因此，在纳米氧化物制备的基础上进一步考查纳米颗粒的尺寸、各向异性、形貌、微观结构对提高纳米钙氧化物类材料的除氟性能及推动此类材料的实际应用起着必不可少的作用。
壳聚糖(chitosan,β-(1,4)-2-氨基-2-脱氧-R-葡聚糖)是甲壳素(chitin,β-(l,4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡聚糖)经过脱乙酰化反应得到的一种天然高分子聚合物，而甲壳素在自然界广泛存在于节肢动物、环节动物、海藻、真菌等生物体中，具有资源丰富、环境友好、生物相容性好等优点，在污染控制、化学化工、医药卫生、纺织印染、食品和农业等诸多领域的应用研究取得了重大进展。壳聚糖大分子链上存在大量羟基、氨基和N-乙酰氨基，能够与多种金属离子发生配位反应而结合，作为成核位点促进晶体成核及成长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法，该方法制备得到的纳米钙氧化物吸附剂在高氟水净化时，操作简单，无毒害作用是一种绿色高效的氟去除方法。
本发明的一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法，包括：
将氯化钙溶液和磷酸二氢钠溶液混合，加入壳聚糖溶液，室温下高速搅拌，缓慢滴加氢氧化钠溶液，陈化，洗涤(通过离心清洗至溶液为中性)，干燥，通过化学沉淀法制得不同形貌的纳米钙氧化物吸附剂，有效提高纳米钙氧化物的氟离子吸附性能；其中，氯化钙与壳聚糖的摩尔比为4～7：1；壳聚糖与磷酸二氢钠的摩尔比为0.01～0.03：1。
所述氯化钙和壳聚糖溶液的溶剂2％(v/v)为乙酸；磷酸二氢钠溶液的溶剂为水。
所述壳聚糖溶液的浓度为(0.01～0.08)g/100mL；氯化钙溶液的浓度为0.04～0.07mol/L；磷酸二氢钠溶液的浓度为0.3～0.7mol/L。
所述壳聚糖的平均分子量为80～120万，脱乙酰度为85～95％。
所述搅拌的速度为800rpm/min，时间为60～120分钟。
所述氢氧化钠与氯化钙的摩尔比为11:1。
所述氢氧化钠溶液(化学沉淀法的析出液体)的浓度为0.5～1.0mol/L。
所述陈化(化学沉淀法)的时间为12～24h。
所述干燥的方法为冷冻干燥。
所述纳米钙氧化物吸附剂应用于含氟水净化。
本发明将利用天然高分子物质壳聚糖对纳米钙氧化物的形貌进行调控，从而进一步提高其对水中氟离子的吸附性能。
有益效果
本发明在常温常压下进行，具有方法简单，操作方便，环境友好，无二次污染等特点，能够有效调控纳米钙氧化物的形貌，明显提高此类材料对水中氟离子的去除效果，在高氟水净化领域有很大的应用潜力。
附图说明
图1为实施例1中纳米钙氧化物的扫描电镜图；
图2为实施例2中纳米钙氧化物的扫描电镜图；
图3为实施例3中纳米钙氧化物的扫描电镜图；
图4为实施例4中纳米钙氧化物的扫描电镜图；
图5为对比例1中纳米钙氧化物的扫描电镜图；
图6为对比例2中纳米钙氧化物的扫描电镜图；
图7为对比例3中纳米钙氧化物的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
配制0.05mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.5mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖0.01g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，800rpm/min持续搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。制备所得到纳米钙氧化物扫描电镜图如图1所示。
实施例2
配制0.05mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.5mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖0.02g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，800rpm/min持续搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。制备所得到纳米钙氧化物扫描电镜图如图2所示。
实施例3
配制0.05mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.5mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖0.04g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，800rpm/min持续搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。制备所得到纳米钙氧化物扫描电镜图如图3所示。
实施例4
配制0.05mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.5mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖0.08g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，持续高速搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。制备所得到纳米钙氧化物扫描电镜图如图4所示。
实施例5
配制0.04mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.5mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖0.01g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，持续高速搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。
实施例6
配制0.07mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.5mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖0.01g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，持续高速搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。
实施例7
配制0.05mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.3mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖0.01g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，持续高速搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。
实施例8
配制0.05mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.5mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖0.01g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，持续高速搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。
实施例9
配制0.05mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.7mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖0.01g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，持续高速搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。
对比例1
配制0.05mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.5mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖0g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，800rpm/min持续搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。制备所得到纳米钙氧化物扫描电镜图如图5所示。
对比例2
配制0.05mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.5mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖0.005g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，持续高速搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。制备所得到纳米钙氧化物扫描电镜图如图6所示。
对比例3
配制0.05mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.5mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖1.0g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，持续高速搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。制备所得到纳米钙氧化物扫描电镜图如图7所示。
对比例4
配制乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.5mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖0.01g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，持续高速搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。
对比例5
配制0.4mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.5mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖0.01g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，持续高速搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。
对比例6
配制0.05mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0mol/L磷酸二氢钠，缓慢加入壳聚糖0.01g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，持续高速搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。
对比例7
配制0.05mol/L的氯化钙乙酸溶液50mL(乙酸浓度2％(v/v))，加入0.05mol/L磷酸二氢钠溶液50mL，缓慢加入壳聚糖0.01g(分子量为80～120万，脱乙酰度为91％)，持续高速搅拌2h，缓慢滴入0.5mol/L氢氧化钠溶液120mL，浸泡陈化12h。通过离心清洗至溶液为中性，冷冻干燥，制备得到纳米钙氧化物吸附剂。
对上述实施例和对比例进行试验测试。
试验一：分别取由实施例1～4和对比例1～3制备的纳米钙氧化物吸附剂0.05g分别加入20mL浓度为10mg/L的F-溶液中，室温振荡2h，取上清液，使用离子选择电极测定F-浓度。吸附结果如表1所示。
表1壳聚糖浓度对纳米钙氧化物的比表面积及吸附性能影响
表1显示，壳聚糖浓度在0.01～0.08％浓度范围内时，制备得到的纳米钙氧化物在扫描电镜观察下成花瓣状，片状直径为100～200nm左右；BET测试得纳米钙氧化物的比表面积在16.01～43.82m2/g间；对氟离子的吸附效率能够达到75％以上。超出这个范围浓度时，增大或减小壳聚糖浓度(0％、0.005％、1.0％)，观察形貌可得片状钙氧化物直径明显增大至5～10μm，同时比表面积明显减小至20m2/g以下，得到的纳米钙氧化物氟离子吸附性能明显下降。由此可知，在纳米钙氧化物颗粒制备过程中添加的壳聚糖大分子对调节形貌及吸附性能非常关键。
试验二：分别取由实施例2、5、6和对比例4、5制备的纳米钙氧化物吸附剂0.05g分别加入20mL浓度为10mg/L的F-溶液中，室温振荡2h，取上清液，使用离子选择电极测定F-浓度。吸附结果如表2所示。
表2不同氯化钙浓度下氟离子的吸附效果
由表2可知，当钙与壳聚糖摩尔比值在4～7时，制备得到的纳米钙氧化物颗粒对氟离子的吸附效率能够达到89％以上，能够有效去除引用水中的氟离子，当钙与壳聚糖摩尔比值增大或减小时，钙纳米氧化物对饮用水中氟离子吸附性能显著下降。
试验三：分别取由实施例7、8、9和对比例6、7制备的纳米钙氧化物吸附剂0.05g分别加入20mL浓度为10mg/L的F-溶液中，室温振荡2h，取上清液，使用离子选择电极测定F-浓度。吸附结果如表3所示。
表3不同磷酸二氢钠浓度下氟离子的吸附效果
由表3可知，当壳聚糖与磷酸二氢钠的摩尔比在0.01～0.03时，制备得到的纳米钙氧化物颗粒对饮用水中氟离子具有较高的去除率可达到90％以上。超出这个范围浓度时，增大其摩尔比值则均使得纳米钙氧化物颗粒的氟离子吸附性能下降。
试验四：分别取由实施例1和对比例2制备纳米钙氧化物0.05g加入20mL浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L的F-溶液，室温振荡2h，取上清液，使用离子选择电极测定F-浓度。吸附结果如表4所示。
表4不同初始浓度下氟离子的吸附效果
由表4可知，使用适当的壳聚糖浓度与Ca、P反应制备的纳米钙氧化物吸附剂，去除效率高，F-浓度适应范围较广，在5～50mg/L之间均可达到92％以上的去除率。
试验五：分别取由实施例1和对比例2制备纳米钙氧化物0.05g加入20mL浓度为10mg/L的F-溶液，pH分别为4、6、8、10(使用1M盐酸或氢氧化钠调节)室温振荡2h，取上清液，使用离子选择电极测定F-浓度。吸附结果如表5所示。
表5不同pH下氟离子的吸附效果
由表5可知，使用适当比例的壳聚糖、Ca、P反应制备的纳米钙氧化物吸附剂在酸性、弱酸性、弱碱性、碱性条件下，对F-的吸附效果保持较好，去除率均可达到99％以上。

Claims (9)

1.一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法，包括：
将氯化钙溶液和磷酸二氢钠溶液混合，加入壳聚糖溶液，室温下搅拌，滴加氢氧化钠溶液，陈化，洗涤，干燥，得到纳米钙氧化物吸附剂；其中，氯化钙与壳聚糖的摩尔比为4～7：1，壳聚糖与磷酸二氢钠的摩尔比为0.01～0.03：1，壳聚糖溶液的浓度为(0.01～0.08)g/100mL。
2.根据权利要求1所述的一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于，所述氯化钙和壳聚糖溶液的溶剂为2％(v/v)乙酸；磷酸二氢钠溶液的溶剂为水。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于，所述氯化钙溶液的浓度为0.04～0.07mol/L；磷酸二氢钠溶液的浓度为0.3～0.7mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖的平均分子量为80～120万，脱乙酰度为85～95％。
5.根据权利要求1所述的一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为800rpm/min，时间为60～120分钟。
6.根据权利要求1所述的一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠与氯化钙摩尔比为11:1。
7.根据权利要求1或6所述的一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5～1.0mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于，所述陈化的时间为12～24h。
9.根据权利要求1所述的一种纳米钙氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于，所述纳米钙氧化物吸附剂应用于含氟水净化。
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