CN113956572A - 一种阻燃聚烯烃组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃聚烯烃组合物及其制备方法，属于烯烃树脂技术领域，该组合物包括聚烯烃树脂100份、阻燃剂5‑8份、加工助剂6‑10份，其中，加工助剂包括增容剂2‑5份、润滑剂0.5‑1份、填充剂6‑8份，制备方法包括如下步骤：将聚烯烃树脂、阻燃剂、加工助剂混合均匀后，挤出造粒，得到阻燃聚烯烃组合物。本发明中的填充剂是以滑石粉为原料，利用常用的硅烷偶联剂对其进行改性，引入席夫碱的刚性C＝N亚胺基团，共振稳定对聚合物的热稳定性具有良好的促进作用；然后引入含磷反应物，即引入磷酸酯阻燃结构，对滑石粉阻燃效果具有协同作用，同时改善滑石粉与聚合物之间的相容性。
Description
技术领域
本发明属于烯烃树脂技术领域，具体地，涉及一种阻燃聚烯烃组合物及其制备方法。
背景技术
聚烯烃类树脂包括聚乙烯、聚丙烯、聚醋酸乙烯酯以及各种烯烃共聚物，其中聚丙烯因其优异的综合性能和良好的性价比、较宽的加工成型条件成为应用最为广泛的通用塑料之一。聚烯烃类树脂大多为易燃性材料，如聚丙烯的极限氧指数为17-18％，极易燃烧，着火后不能自熄，随着材料安全要求的逐渐提高，聚丙烯等聚烯烃类树脂须进行阻燃改性。
目前，阻燃聚丙烯技术主要以卤素与三氧化二锑复配体系为主，阻燃效果好，但存在燃烧时烟雾量大、释放有毒气体的缺点，容易造成二次伤害。无卤阻燃聚丙烯尤其是基于膨胀型阻燃剂的无卤阻燃聚丙烯材料，采用磷、氮系阻燃剂，达到隔热、隔氧、减少烟雾、防滴落的效果，但存在阻燃效果差、耐低温性能差等问题。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种阻燃聚烯烃组合物及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种阻燃聚烯烃组合物，包括如下重量份原料：
聚烯烃树脂100份、阻燃剂5-8份、加工助剂6-10份；所述加工助剂包括增容剂2-5份、润滑剂0.5-1份、填充剂6-8份；增容剂为马来酸酐接枝聚丙烯或丙烯酸接枝聚丙烯中的一种；润滑剂为聚乙烯蜡。
进一步地，填充剂通过如下步骤制备：
步骤S11、将滑石粉和氢氧化钠溶液混合，在90℃条件下搅拌6h，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤，洗涤结束后，在80℃条件下干燥至恒重，得到羟基化滑石粉，将羟基化滑石粉、乙醇和去离子水混合，用醋酸调节pH值为4，超声分散30min，然后加入硅烷偶联剂，在85℃条件下，反应6h，反应结束后，冷却、离心洗涤、干燥，得到氨基化滑石粉；
步骤S12、将对羟基苯甲醛和无水乙醇混合，然后加入氨基化滑石粉，加热回流4h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤饼依次用乙醇和去离子水洗涤，洗涤结束后在70℃条件下干燥至恒重，得到固体a；
步骤S13、将固体a、四丁基氯化铵、氢氧化钠和去离子水混合，然后加入氯磷酸二苯酯和二氯甲烷，在35℃条件下，搅拌反应4h，反应结束后，过滤，滤饼依次用乙醇和去离子水洗涤，洗涤结束后在70℃条件下干燥至恒重，得到填充剂。
进一步地，步骤S11中氢氧化钠溶液的质量分数为30％，滑石粉和氢氧化钠溶液的用量比为10g：150mL；羟基化滑石粉、硅烷偶联剂、乙醇和去离子水的用量比为10g：2g：75mL：10mL；步骤S12中对羟基苯甲醛、氨基化滑石粉和无水乙醇的用量比为2.4g：2-4g：100mL；步骤S13中固体a、四丁基氯化铵、氢氧化钠、氯磷酸二苯酯、二氯甲烷和去离子水的用量比为1g：0.06g：0.04g：0.2g：2mL：10mL。
进一步地，步骤S11硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
进一步地，阻燃剂通过如下步骤制备：
步骤A11、将季戊四醇和二氧六环混合，在温度为95℃条件下，加入三氯氧磷，搅拌反应6h，反应结束后过滤，滤饼依次用二氧六环、正己烷洗涤，洗涤结束后，在70℃、真空条件下干燥至恒重，得到中间体1；中间体1具有笼状磷酸酯，中间体1中的羟基与丙烯酰氯反应，引入双键，得到中间体2，中间体2和三乙氧基乙烯基硅烷发生聚合反应制得具有笼状磷酸酯侧链的高分子物阻燃剂。
步骤A12、将中间体1、三乙胺和二氯甲烷混合，然后加入丙烯酰氯，在35℃条件下，搅拌反应16h，反应结束后，冷却至室温，过滤，将得到的滤液减压浓缩除去溶剂得到中间体2；
步骤A13、在温度为60℃、氮气保护条件下，将中间体2、三乙氧基乙烯基硅烷和N，N-二甲基甲酰胺混合，加入偶氮二异丁腈，在60℃条件下，搅拌反应24h，反应结束后，加入甲醇搅拌10min，在加入去离子水搅拌10min，加入饱和食盐水沉降，过滤，干燥，得到阻燃剂。
进一步地，步骤A11中季戊四醇、三氯氧磷和二氧六环的用量比为3g：1mL：35mL；三氯氧磷的质量分数为50％；步骤A12中中间体1、丙烯酰氯、三乙胺和二氯甲烷的用量比为2g：1g：1.1g：20mL；步骤A13中中间体2、三乙氧基乙烯基硅烷、N，N-二甲基甲酰胺、偶氮二异丁腈和N，N-二甲基甲酰胺的用量比2.4g：1.9g：0.06g：20mL。
进一步地，聚烯烃树脂为聚丙烯。
一种阻燃聚烯烃组合物的制备方法，包括如下步骤：
将聚烯烃树脂、阻燃剂、加工助剂经过高速混合机混合均匀后，通过双螺杆挤出机在190-210℃下挤出造粒，得到阻燃聚烯烃组合物。
本发明的有益效果：
本发明制备了一种阻燃聚烯烃组合物，在制备过程中加入了填充剂，其目的是提高组合物的耐高温稳定性，填充剂是以滑石粉为原料，滑石粉是一种具有层状结构的无机填料，所含结晶水在燃烧的时候会释放出来，起到降温和抑制燃烧的作用，此外，滑石粉的添加可很好地增加聚合物的耐热性能、模量和尺寸稳定性等，单独加入滑石粉时阻燃效果不佳，本发明中利用常用的硅烷偶联剂对其进行改性，在滑石粉表面引入氨基，提供反应位点，与对羟基苯甲醛反应，引入席夫碱的刚性C＝N亚胺基团，共振稳定对聚合物的热稳定性具有良好的促进作用；然后引入含磷反应物，即引入磷酸酯阻燃结构，对滑石粉阻燃效果具有协同作用，同时改善滑石粉与聚合物之间的相容性。
本发明中加入的阻燃剂为具有笼状磷酸酯侧链的高分子物阻燃剂，笼状磷酸酯是集炭源、酸源和气源于一体的膨胀型阻燃剂，具有良好的成炭性和热稳定性，当只含有磷一种元素时，阻燃效果较差，引入硅元素后，对于降低材料的导热系数，炭层的热稳定性，具有良好的促进作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备阻燃剂：
步骤A11、将季戊四醇和二氧六环混合，在温度为95℃条件下，加入三氯氧磷，搅拌反应6h，反应结束后过滤，滤饼依次用二氧六环、正己烷洗涤，洗涤结束后，在70℃、真空条件下干燥至恒重，得到中间体1；其中，季戊四醇、三氯氧磷和二氧六环的用量比为3g：1mL：35mL；三氯氧磷的质量分数为50％；
步骤A12、将中间体1、三乙胺和二氯甲烷混合，然后加入丙烯酰氯，在35℃条件下，搅拌反应16h，反应结束后，冷却至室温，过滤，将得到的滤液减压浓缩除去溶剂得到中间体2；其中，中间体1、丙烯酰氯、三乙胺和二氯甲烷的用量比为2g：1g：1.1g：20mL；
步骤A13、在温度为60℃、氮气保护条件下，将中间体2、三乙氧基乙烯基硅烷和N，N-二甲基甲酰胺混合，加入偶氮二异丁腈，在60℃条件下，搅拌反应24h，反应结束后，加入甲醇搅拌10min，在加入去离子水搅拌10min，加入饱和食盐水沉降，过滤，干燥，得到阻燃剂。其中，中间体2、三乙氧基乙烯基硅烷、N，N-二甲基甲酰胺、偶氮二异丁腈和N，N-二甲基甲酰胺的用量比2.4g：1.9g：0.06g：20mL。
实施例2
制备填充剂：
步骤S11、将滑石粉和氢氧化钠溶液混合，在90℃条件下搅拌6h，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤，洗涤结束后，在80℃条件下干燥至恒重，得到羟基化滑石粉，将羟基化滑石粉、乙醇和去离子水混合，用醋酸调节pH值为4，超声分散30min，然后加入3-氨丙基三甲氧基硅烷，在85℃条件下，反应6h，反应结束后，冷却、离心洗涤、干燥，得到氨基化滑石粉；其中，氢氧化钠溶液的质量分数为30％，滑石粉和氢氧化钠溶液的用量比为10g：150mL；羟基化滑石粉、3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙醇和去离子水的用量比为10g：2g：75mL：10mL；
步骤S12、将对羟基苯甲醛和无水乙醇混合，然后加入氨基化滑石粉，加热回流4h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤饼依次用乙醇和去离子水洗涤，洗涤结束后在70℃条件下干燥至恒重，得到固体a；其中，对羟基苯甲醛、氨基化滑石粉和无水乙醇的用量比为2.4g：2g：100mL；
步骤S13、将固体a、四丁基氯化铵、氢氧化钠和去离子水混合，然后加入氯磷酸二苯酯和二氯甲烷，在35℃条件下，搅拌反应4h，反应结束后，过滤，滤饼依次用乙醇和去离子水洗涤，洗涤结束后在70℃条件下干燥至恒重，得到填充剂。其中，固体a、四丁基氯化铵、氢氧化钠、氯磷酸二苯酯、二氯甲烷和去离子水的用量比为1g：0.06g：0.04g：0.2g：2mL：10mL。
实施例3
制备填充剂：
步骤S11、将滑石粉和氢氧化钠溶液混合，在90℃条件下搅拌6h，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤，洗涤结束后，在80℃条件下干燥至恒重，得到羟基化滑石粉，将羟基化滑石粉、乙醇和去离子水混合，用醋酸调节pH值为4，超声分散30min，然后加入3-氨丙基三甲氧基硅烷，在85℃条件下，反应6h，反应结束后，冷却、离心洗涤、干燥，得到氨基化滑石粉；其中，氢氧化钠溶液的质量分数为30％，滑石粉和氢氧化钠溶液的用量比为10g：150mL；羟基化滑石粉、3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙醇和去离子水的用量比为10g：2g：75mL：10mL；
步骤S12、将对羟基苯甲醛和无水乙醇混合，然后加入氨基化滑石粉，加热回流4h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤饼依次用乙醇和去离子水洗涤，洗涤结束后在70℃条件下干燥至恒重，得到固体a；其中，对羟基苯甲醛、氨基化滑石粉和无水乙醇的用量比为2.4g：4g：100mL；
步骤S13、将固体a、四丁基氯化铵、氢氧化钠和去离子水混合，然后加入氯磷酸二苯酯和二氯甲烷，在35℃条件下，搅拌反应4h，反应结束后，过滤，滤饼依次用乙醇和去离子水洗涤，洗涤结束后在70℃条件下干燥至恒重，得到填充剂。其中，固体a、四丁基氯化铵、氢氧化钠、氯磷酸二苯酯、二氯甲烷和去离子水的用量比为1g：0.06g：0.04g：0.2g：2mL：10mL。
实施例4
一种阻燃聚烯烃组合物的制备方法，包括如下步骤：
将聚烯烃树脂、实施例1制得的阻燃剂、加工助剂经过高速混合机混合均匀后，通过双螺杆挤出机在190℃下挤出造粒，得到阻燃聚烯烃组合物。
原料的重量份如下：聚烯烃树脂100份、实施例1制得的阻燃剂5份、加工助剂6份；所述加工助剂包括增容剂2份、润滑剂0.5份、实施例3制得的填充剂6份；增容剂为马来酸酐接枝聚丙烯；润滑剂为聚乙烯蜡；聚烯烃树脂为聚丙烯。
实施例5
一种阻燃聚烯烃组合物的制备方法，包括如下步骤：
将聚烯烃树脂、实施例1制得的阻燃剂、加工助剂经过高速混合机混合均匀后，通过双螺杆挤出机在200℃下挤出造粒，得到阻燃聚烯烃组合物。
原料的重量份如下：聚烯烃树脂100份、实施例1制得的阻燃剂6份、加工助剂8份；所述加工助剂包括增容剂3份、润滑剂0.8份、实施例3制得的填充剂7份；增容剂为马来酸酐接枝聚丙烯；润滑剂为聚乙烯蜡；聚烯烃树脂为聚丙烯。
实施例6
一种阻燃聚烯烃组合物的制备方法，包括如下步骤：
将聚烯烃树脂、实施例1制得的阻燃剂、加工助剂经过高速混合机混合均匀后，通过双螺杆挤出机在210℃下挤出造粒，得到阻燃聚烯烃组合物。
原料的重量份如下：聚烯烃树脂100份、实施例1制得的阻燃剂8份、加工助剂10份；所述加工助剂包括增容剂5份、润滑剂1份、实施例3制得的填充剂8份；增容剂为马来酸酐接枝聚丙烯；润滑剂为聚乙烯蜡；聚烯烃树脂为聚丙烯。
对比例1
将实施例5中的填充剂换成滑石粉，其余原料及制备过程，保持不变。
对比例2
将实施例1中的三乙氧基乙烯基硅烷换成丙烯酸丁酯，其余原料及制备过程保持不变。
对比例3
将实施例5中的阻燃剂换成对比例1制得的样品，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例4-6和对比例1、对比例3制得的组合物，后在注塑机中注塑成标准样条，注塑的标准样条均进行UL94垂直燃烧测试、力学性能测试，其中UL94垂直燃烧测试采用的标准样条尺寸为125×12.5×3.0mm3和125×12.5×1.5mm3，测试在120℃条件下烘烤2天后的燃烧级别；
测试结果如下表1所示：
表1
从上表1可知本发明制得的聚烯烃组合物在经过高温环境后，阻燃性能稳定。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种阻燃聚烯烃组合物，包括如下重量份原料：聚烯烃树脂100份、阻燃剂5-8份、加工助剂6-10份；其特征在于，所述加工助剂包括增容剂2-5份、润滑剂0.5-1份、填充剂6-8份；
所述填充剂通过如下步骤制备：
将对羟基苯甲醛和无水乙醇混合，然后加入氨基化滑石粉，加热回流4h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤饼依次用乙醇和去离子水洗涤，洗涤结束后在70℃条件下干燥至恒重，得到固体a；
将固体a、四丁基氯化铵、氢氧化钠和去离子水混合，然后加入氯磷酸二苯酯和二氯甲烷，在35℃条件下，搅拌反应4h，反应结束后，过滤，滤饼依次用乙醇和去离子水洗涤，洗涤结束后在70℃条件下干燥至恒重，得到填充剂。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚烯烃组合物，其特征在于，所述氨基化滑石粉通过如下步骤制备：
将滑石粉和氢氧化钠溶液混合，在90℃条件下搅拌6h，然后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤，洗涤结束后，在80℃条件下干燥至恒重，得到羟基化滑石粉，将羟基化滑石粉、乙醇和去离子水混合，用醋酸调节pH值为4，分散30min，然后加入硅烷偶联剂，在85℃条件下，反应6h，反应结束后，冷却、离心洗涤、干燥，得到氨基化滑石粉。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃聚烯烃组合物，其特征在于，硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃聚烯烃组合物，其特征在于，阻燃剂通过如下步骤制备：
步骤A11、将季戊四醇和二氧六环混合，在温度为95℃条件下，加入三氯氧磷，搅拌反应6h，得到中间体1；
步骤A12、将中间体1、三乙胺和二氯甲烷混合，然后加入丙烯酰氯，在35℃条件下，搅拌反应16h，得到中间体2；
步骤A13、在温度为60℃、氮气保护条件下，将中间体2、三乙氧基乙烯基硅烷和N，N-二甲基甲酰胺混合，加入偶氮二异丁腈，在60℃条件下，搅拌反应24h，得到阻燃剂。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃聚烯烃组合物，其特征在于，步骤A11中季戊四醇、三氯氧磷和二氧六环的用量比为3g：1mL：35mL；三氯氧磷的质量分数为50％；步骤A12中中间体1、丙烯酰氯、三乙胺和二氯甲烷的用量比为2g：1g：1.1g：20mL；步骤A13中中间体2、三乙氧基乙烯基硅烷、N，N-二甲基甲酰胺、偶氮二异丁腈和N，N-二甲基甲酰胺的用量比2.4g：1.9g：0.06g：20mL。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃聚烯烃组合物，其特征在于，增容剂为马来酸酐接枝聚丙烯或丙烯酸接枝聚丙烯中的一种；润滑剂为聚乙烯蜡。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃聚烯烃组合物，其特征在于，聚烯烃树脂为聚丙烯。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃聚烯烃组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚烯烃树脂、阻燃剂、加工助剂混合均匀后，通过双螺杆挤出机在190-210℃下挤出造粒，得到阻燃聚烯烃组合物。
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