CN116487096B - 一种无卤低烟阻燃电缆及制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无卤低烟阻燃电缆及制备工艺，电缆包括从外至内依次设置的保护外层、绝缘中间层和导线内层，其中，保护外层的材料按照重量份数计算，包括：100份聚乙烯树脂、20‑40份乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、12‑20份阻燃填充剂、4‑8份阻燃添加剂、1.5‑3份分散剂、0.5‑1份润滑剂、1.2‑1.8份抗氧剂和0.3‑0.7份光稳定剂。本发明制备了一种阻燃电缆，该电缆包括内层的导电层、中间的绝缘层以及外层的保护层，其中外层保护层采用的是无卤阻燃的树脂复合料制备而成，具有高强度、高耐磨、高耐老化的优点，还具有低烟、无卤、阻燃效果好的优点。

Description

一种无卤低烟阻燃电缆及制备工艺
技术领域
本发明涉及阻燃电缆领域，具体涉及一种无卤低烟阻燃电缆及制备工艺。
背景技术
电线电缆是指用于电力、通信以及相关用途的材料，随着社会的快速发展，电线电缆广泛地应用于运输、通信、建筑等各个领域，因此，电缆线必须具备优良的长期耐热耐老化性能、耐辐照、优良的阻燃性和绝缘性，在部分城市及农村地区，电缆线大部分架接置于户外，承担着电力运输和传送的艰巨任务。现有公知的阻热电缆一般包括导体线、内护套层、外护套层，所述护套一般采用阻燃PVC材料，但在高温、高湿环境中易发生燃烧，在燃烧时回释大量卤酸气体，并且电缆线架设在自然环境中，若周围环境恶劣，电缆线除了遭受风霜雨雪的考验，还可能遭受油污或者酸碱物的侵蚀，非常容易发生老化进而发生火灾，电线着火以后，火势会沿着电线燃烧，起火后使得热量迅速积累、温度骤升，导致火势迅猛发展。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种无卤低烟阻燃电缆及制备工艺。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种无卤低烟阻燃电缆，包括从外至内依次设置的保护外层、绝缘中间层和导线内层，其中，保护外层的材料按照重量份数计算，包括：
100份聚乙烯树脂、20-40份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）、12-20份阻燃填充剂、4-8份阻燃添加剂、1.5-3份分散剂、0.5-1份润滑剂、1.2-1.8份抗氧剂和0.3-0.7份光稳定剂。
优选地，所述绝缘中间层的材质包括聚氯乙烯、聚乙烯、二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶中的任意一种。
优选地，所述导线内层的材质为裸铜线、镀锡铜线、镀银铜线、铜包钢线、铜包铝线中的任意一种。
优选地，所述聚乙烯树脂的熔融指数为2.17g/10min(190℃,2.16kg)，密度为0.919g/cm3。
优选地，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醋酸乙烯（VA）含量为12wt%，熔融指数为8.12g/10min(190℃,2.16kg)。
优选地，所述阻燃填充剂的制备方法包括：
S1.称取滑石粉和3-三乙氧基甲硅烷正丁醛混合在去离子水中，超声分散0.5h，然后升温至50-60℃，保温搅拌3-5h后，降温至室温并静置6-10h，用水洗涤三次后，在80-90℃干燥，得到第一反应物（醛基化滑石粉）；
S2.称取2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶和第一反应物混合在N,N-二甲基甲酰胺内，在40-50℃条件下搅拌混合8-15h之后，过滤出固体反应产物，使用乙醇冲洗三次后，60-70℃下干燥，即得到第二反应物；
S3.称取硼酸与第二反应物混合在N-甲基吡咯烷酮内，充分分散后，加入三氯化硼作为催化剂，通入氮气作为保护气，设置温度为80-100℃，搅拌反应5-7h，反应过程中不断分出生成的水，反应结束后，除去溶剂和提纯处理后，得到阻燃填充剂；
更优选地，所述S1中，滑石粉为超细滑石粉TAL-1250，白度≥94%，粒径为1250目。
更优选地，所述S1中，滑石粉、3-三乙氧基甲硅烷正丁醛和去离子水的质量比例是1:0.12-0.18:10-20。
更优选地，所述S2中，第一反应物、2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1:0.21-0.35:10-20。
更优选地，所述S3中，硼酸、第二反应物和N-甲基吡咯烷酮的质量比例是0.14-0.2:1:10-20。
更优选地，所述S3中，催化剂三氯化硼的加入量是硼酸质量的2%-6%。
优选地，所述阻燃添加剂为硅系阻燃剂，包括聚苯基甲基硅氧烷、二苯基聚二甲基硅氧烷、乙氧基聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
优选地，所述分散剂包括分散剂SP-1088、分散剂SP-768、分散剂SP-830、分散剂SP-1082中的任意一种。
优选地，所述润滑剂包括润滑剂AC-316A、润滑剂AC-540A、润滑剂AC-617A中的任意一种。
优选地，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076中的任意一种。
优选地，所述光稳定剂包括光稳定剂UV-856、光稳定剂UV-531、光稳定剂UV-770中的任意一种。
第二方面，本发明提供一种无卤低烟阻燃电缆的制备工艺，包括：
（1）按照重量份数比例称取聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、阻燃填充剂、阻燃添加剂、分散剂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂混合在搅拌机内，充分混合之后，转入双螺杆挤出机内，挤出造粒后，得到保护外层的材料；
（2）将导线内层的表面包覆绝缘中间层后，再通过保护外层包覆成型，最终得到所述无卤低烟阻燃电缆。
优选地，所述保护外层的材料制备过程中，搅拌机的温度为120-130℃，搅拌速度是800-1000r/min，搅拌时间是15-30min。
优选地，所述保护外层的材料制备过程中，双螺杆挤出机的挤出温度为180-220℃。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备了一种阻燃电缆，该电缆包括内层的导电层、中间的绝缘层以及外层的保护层，其中外层保护层采用的是无卤阻燃的树脂复合料制备而成，具有高强度、高耐磨、高耐老化的优点，还具有低烟、无卤、阻燃效果好的优点。
2、本发明电缆外层保护层使用的材质为重量轻、耐热好、负载能力强的聚乙烯材料，在其中加入了EVA用于提升聚乙烯的化学稳定性和耐候性。阻燃填充剂和阻燃添加剂协同复合作为阻燃剂加入，阻燃填充剂为有机氮硼复合包覆的壳核材料，阻燃添加剂为硅系阻燃剂，两者相辅相成，从而增强了聚乙烯材料的阻燃性；此外，还加入了分散剂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂作为助剂使用，增强聚乙烯材料的整体性能。
3、本发明的阻燃填充剂的制备过程是，使用超细的滑石粉作为无机基础材料，先在滑石粉的表面使用醛基偶联剂（3-三乙氧基甲硅烷正丁醛）处理，使滑石粉表面醛基化（第一反应物）；然后使用双氨基双羟基的嘧啶化合物（2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶）与第一反应物混合反应，基于氨基与醛基之间容易发生缩合的特性，使2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶中的氨基形成席夫碱而固定在滑石粉表面，即得到第二反应物；然后再利用硼酸与羟基的结合性，将硼酸与第二反应物反应，从而得到阻燃填充剂。阻燃填充剂为有机包覆的无机结构，该有机结构中具有嘧啶基团、硼酸酯基团、席夫碱基团，因此富含氮和硼的阻燃元素，从而具有较强的阻燃性，同时阻燃填充剂中的多种基团还增强了聚乙烯电缆料的性能，主要表现在强度、耐磨性和耐候性上。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
为了更好的理解上述技术方案，下面更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种无卤低烟阻燃电缆，包括从外至内依次设置的保护外层、绝缘中间层和导线内层，所述绝缘中间层的材质为三元乙丙橡胶。所述导线内层的材质为裸铜线。其中，保护外层的材料按照重量份数计算，包括：
100份聚乙烯树脂、30份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）、18份阻燃填充剂、6份二苯基聚二甲基硅氧烷、2.5份分散剂SP-1088、0.7份润滑剂AC-316A、1.5份抗氧剂1010和0.4份光稳定剂UV-856。
其中，聚乙烯树脂的熔融指数为2.17g/10min(190℃,2.16kg)，密度为0.919g/cm3，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醋酸乙烯（VA）含量为12wt%，熔融指数为8.12g/10min(190℃,2.16kg)。
所述阻燃填充剂的制备方法包括：
S1.称取滑石粉和3-三乙氧基甲硅烷正丁醛混合在去离子水中，超声分散0.5h，然后升温至55℃，保温搅拌4h后，降温至室温并静置8h，用水洗涤三次后，在90℃干燥，得到第一反应物；
其中，滑石粉为超细滑石粉TAL-1250，白度≥94%，粒径为1250目；滑石粉、3-三乙氧基甲硅烷正丁醛和去离子水的质量比例是1:0.15:15；
S2.称取2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶和第一反应物混合在N,N-二甲基甲酰胺内，在45℃条件下搅拌混合12h之后，过滤出固体反应产物，使用乙醇冲洗三次后，65℃下干燥，即得到第二反应物；
其中，第一反应物、2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1:0.28:15；
S3.称取硼酸与第二反应物混合在N-甲基吡咯烷酮内，充分分散后，加入三氯化硼作为催化剂，通入氮气作为保护气，设置温度为90℃，搅拌反应6h，反应过程中不断分出生成的水，反应结束后，除去溶剂和提纯处理后，得到阻燃填充剂；
其中，硼酸、第二反应物和N-甲基吡咯烷酮的质量比例是0.18:1:15，催化剂三氯化硼的加入量是硼酸质量的4%。
上述无卤低烟阻燃电缆的制备工艺，包括：
（1）按照重量份数比例称取聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、阻燃填充剂、阻燃添加剂、分散剂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂混合在搅拌机内，搅拌机的温度为120℃，搅拌速度是1000r/min，搅拌时间是20min，充分混合之后，转入双螺杆挤出机内，挤出温度为200℃，挤出造粒后，得到保护外层的材料；
（2）将导线内层的表面包覆绝缘中间层后，再通过保护外层包覆成型，最终得到所述无卤低烟阻燃电缆。
实施例2
一种无卤低烟阻燃电缆，包括从外至内依次设置的保护外层、绝缘中间层和导线内层，所述绝缘中间层的材质为聚氯乙烯。所述导线内层的材质为镀锡铜线。其中，保护外层的材料按照重量份数计算，包括：
100份聚乙烯树脂、20份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）、12份阻燃填充剂、4份聚苯基甲基硅氧烷、1.5份分散剂SP-768、0.5份润滑剂AC-540A、1.2份抗氧剂1035和0.3份光稳定剂UV-531。
其中，聚乙烯树脂的熔融指数为2.17g/10min(190℃,2.16kg)，密度为0.919g/cm3，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醋酸乙烯（VA）含量为12wt%，熔融指数为8.12g/10min(190℃,2.16kg)。
所述阻燃填充剂的制备方法包括：
S1.称取滑石粉和3-三乙氧基甲硅烷正丁醛混合在去离子水中，超声分散0.5h，然后升温至50℃，保温搅拌3h后，降温至室温并静置6h，用水洗涤三次后，在80℃干燥，得到第一反应物；
其中，滑石粉为超细滑石粉TAL-1250，白度≥94%，粒径为1250目；滑石粉、3-三乙氧基甲硅烷正丁醛和去离子水的质量比例是1:0.12:10；
S2.称取2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶和第一反应物混合在N,N-二甲基甲酰胺内，在40℃条件下搅拌混合8h之后，过滤出固体反应产物，使用乙醇冲洗三次后，60℃下干燥，即得到第二反应物；
其中，第一反应物、2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1:0.21:10；
S3.称取硼酸与第二反应物混合在N-甲基吡咯烷酮内，充分分散后，加入三氯化硼作为催化剂，通入氮气作为保护气，设置温度为80℃，搅拌反应5h，反应过程中不断分出生成的水，反应结束后，除去溶剂和提纯处理后，得到阻燃填充剂；
其中，硼酸、第二反应物和N-甲基吡咯烷酮的质量比例是0.14:1:10，催化剂三氯化硼的加入量是硼酸质量的2%。
上述无卤低烟阻燃电缆的制备工艺，包括：
（1）按照重量份数比例称取聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、阻燃填充剂、阻燃添加剂、分散剂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂混合在搅拌机内，搅拌机的温度为120℃，搅拌速度是800r/min，搅拌时间是15min，充分混合之后，转入双螺杆挤出机内，挤出温度为180℃，挤出造粒后，得到保护外层的材料；
（2）将导线内层的表面包覆绝缘中间层后，再通过保护外层包覆成型，最终得到所述无卤低烟阻燃电缆。
实施例3
一种无卤低烟阻燃电缆，包括从外至内依次设置的保护外层、绝缘中间层和导线内层，所述绝缘中间层的材质为聚乙烯。所述导线内层的材质为铜包钢线。其中，保护外层的材料按照重量份数计算，包括：
100份聚乙烯树脂、40份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）、20份阻燃填充剂、8份乙氧基聚二甲基硅氧烷、3份分散剂SP-830、1份润滑剂AC-540A、1.8份抗氧剂1076和0.7份光稳定剂UV-770。
其中，聚乙烯树脂的熔融指数为2.17g/10min(190℃,2.16kg)，密度为0.919g/cm3，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醋酸乙烯（VA）含量为12wt%，熔融指数为8.12g/10min(190℃,2.16kg)。
所述阻燃填充剂的制备方法包括：
S1.称取滑石粉和3-三乙氧基甲硅烷正丁醛混合在去离子水中，超声分散0.5h，然后升温至60℃，保温搅拌5h后，降温至室温并静置10h，用水洗涤三次后，在90℃干燥，得到第一反应物；
其中，滑石粉为超细滑石粉TAL-1250，白度≥94%，粒径为1250目；滑石粉、3-三乙氧基甲硅烷正丁醛和去离子水的质量比例是1:0.18:20；
S2.称取2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶和第一反应物混合在N,N-二甲基甲酰胺内，在50℃条件下搅拌混合15h之后，过滤出固体反应产物，使用乙醇冲洗三次后，70℃下干燥，即得到第二反应物；
其中，第一反应物、2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1:0.35:20；
S3.称取硼酸与第二反应物混合在N-甲基吡咯烷酮内，充分分散后，加入三氯化硼作为催化剂，通入氮气作为保护气，设置温度为100℃，搅拌反应7h，反应过程中不断分出生成的水，反应结束后，除去溶剂和提纯处理后，得到阻燃填充剂；
其中，硼酸、第二反应物和N-甲基吡咯烷酮的质量比例是0.2:1:20，催化剂三氯化硼的加入量是硼酸质量的6%。
上述无卤低烟阻燃电缆的制备工艺，包括：
（1）按照重量份数比例称取聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、阻燃填充剂、阻燃添加剂、分散剂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂混合在搅拌机内，搅拌机的温度为130℃，搅拌速度是1000r/min，搅拌时间是30min，充分混合之后，转入双螺杆挤出机内，挤出温度为220℃，挤出造粒后，得到保护外层的材料；
（2）将导线内层的表面包覆绝缘中间层后，再通过保护外层包覆成型，最终得到所述无卤低烟阻燃电缆。
对比例1
一种电缆的保护外层材料，与实施例1的区别是，成分中的阻燃填充剂替换为超细滑石粉TAL-1250；其余部分以及制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种电缆的保护外层材料，与实施例1的区别是，成分中的阻燃填充剂替换为市场上购买的硼酸双甘油酯；其余部分以及制备方法与实施例1相同。
对比例3
一种电缆的保护外层材料，与实施例1的区别是，成分中的阻燃填充剂替换为超细滑石粉TAL-1250与硼酸双甘油酯按照质量比是0.18:1的混合物；其余部分以及制备方法与实施例1相同。
实验例
对于实施例1、对比例1-3制备的电缆的保护外层材料的性质进行检测，对比结果如表1所示。检测包括：拉伸强度和断裂伸长率（参考GB/T 2951.1）、硬度（Shore D）、阻燃等级（参考ANSI /UL-94-1985）、极限氧指数（参考GB/T 2406.1）、耐老化性（GB/T 2951.12的空气烘箱老化，100℃，240h）。
表1 不同电缆的保护外层材料的性质检测结果
从表1可以得到，实施例1所制备的电缆的保护外层材料不仅在阻燃效果上有较好的表现，而且在强度、硬度和抗老化方面均比其他对比例有较大的提升，能够说明以本发明实施例1制备的电缆的保护外层材料作为保护层能够更好的提升电缆的阻燃性，以及对电缆内芯具有更好的保护作用。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、 “示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种无卤低烟阻燃电缆，其特征在于，包括从外至内依次设置的保护外层、绝缘中间层和导线内层，其中，保护外层的材料按照重量份数计算，包括：
100份聚乙烯树脂、20-40份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、12-20份阻燃填充剂、4-8份阻燃添加剂、1.5-3份分散剂、0.5-1份润滑剂、1.2-1.8份抗氧剂和0.3-0.7份光稳定剂；
阻燃添加剂为硅系阻燃剂，包括聚苯基甲基硅氧烷、二苯基聚二甲基硅氧烷、乙氧基聚二甲基硅氧烷中的至少一种；
所述阻燃填充剂的制备方法包括：
S1.称取滑石粉和3-三乙氧基甲硅烷正丁醛混合在去离子水中，超声分散0.5h，然后升温至50-60℃，保温搅拌3-5h后，降温至室温并静置6-10h，用水洗涤三次后，在80-90℃干燥，得到第一反应物；
其中，滑石粉、3-三乙氧基甲硅烷正丁醛和去离子水的质量比例是1:0.12-0.18:10-20；
S2.称取2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶和第一反应物混合在N,N-二甲基甲酰胺内，在40-50℃条件下搅拌混合8-15h之后，过滤出固体反应产物，使用乙醇冲洗三次后，60-70℃下干燥，即得到第二反应物；
其中，第一反应物、2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1:0.21-0.35:10-20；
S3.称取硼酸与第二反应物混合在N-甲基吡咯烷酮内，充分分散后，加入三氯化硼作为催化剂，通入氮气作为保护气，设置温度为80-100℃，搅拌反应5-7h，反应过程中不断分出生成的水，反应结束后，除去溶剂和提纯处理后，得到阻燃填充剂；
其中，硼酸、第二反应物和N-甲基吡咯烷酮的质量比例是0.14-0.2:1:10-20，催化剂三氯化硼的加入量是硼酸质量的2%-6%。
2.根据权利要求1所述的一种无卤低烟阻燃电缆，其特征在于，所述绝缘中间层的材质包括聚氯乙烯、聚乙烯、二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种无卤低烟阻燃电缆，其特征在于，所述导线内层的材质为裸铜线、镀锡铜线、镀银铜线、铜包钢线、铜包铝线中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种无卤低烟阻燃电缆，其特征在于，所述聚乙烯树脂的熔融指数为2.17g/10min，密度为0.919g/cm3；所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醋酸乙烯含量为12wt%，熔融指数为8.12g/10min。
5.根据权利要求1所述的一种无卤低烟阻燃电缆，其特征在于，所述分散剂包括分散剂SP-1088、分散剂SP-768、分散剂SP-830、分散剂SP-1082中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种无卤低烟阻燃电缆，其特征在于，所述润滑剂包括润滑剂AC-316A、润滑剂AC-540A、润滑剂AC-617A中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种无卤低烟阻燃电缆，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种无卤低烟阻燃电缆，其特征在于，所述光稳定剂包括光稳定剂UV-856、光稳定剂UV-531、光稳定剂UV-770中的任意一种。
9.一种权利要求1所述的无卤低烟阻燃电缆的制备工艺，其特征在于，包括：
（1）按照重量份数比例称取聚乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、阻燃填充剂、阻燃添加剂、分散剂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂混合在搅拌机内，充分混合之后，转入双螺杆挤出机内，挤出造粒后，得到保护外层的材料；
（2）将导线内层的表面包覆绝缘中间层后，再通过保护外层包覆成型，最终得到所述无卤低烟阻燃电缆。
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