CN116675924A - 耐寒阻燃型复合弹性体及其制备方法 - Google Patents

耐寒阻燃型复合弹性体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及耐寒阻燃型复合弹性体及其制备方法，所述复合弹性体包括以下重量百分比原料：65‑85％高密度聚乙烯和15‑35％阻燃型聚酰胺。所述制备方法包括将所述复合弹性体的原料加入双螺杆挤出机中，设置螺杆挤出机的温区为六个温区，经挤出，造粒，得复合弹性体。本发明通过向高密度聚乙烯中引入阻燃型聚酰胺，以解决高密度聚乙烯耐热性和阻燃性差的问题，且所述阻燃型聚酰胺含有笨基聚酰胺结构、季戊四醇笼状磷酸酯结构和超支化结构等特点，提高了所得复合弹性体的耐热性和阻燃性能。

Description

耐寒阻燃型复合弹性体及其制备方法
技术领域
本发明属于电缆制备技术领域，具体地，涉及耐寒阻燃型复合弹性体及其制备方法。
背景技术
随着我国高速铁路的快速发展，高铁所用机车车辆电缆面临的环境越来越复杂，如既要在南方高温环境下保持良好的弹性，又需要在北方严寒地区保持良好的弹性。而传统的硫化橡胶和弹性体材料的弹性性能无法满足这一使用要求，造成高铁所用机车车辆电缆使用寿命较短，需要经常更换。因此，亟需研发出一种耐寒且耐热的复合弹性体，以满足高铁所用机车车辆电缆的使用要求。
高密度聚乙烯作为良好的耐寒性弹性体，广泛应用于电缆行业领域，以其作为高铁所用机车车辆电缆材料的基料，可以极大地提高相应电缆的耐寒弹性性能。但是，高密度聚乙烯耐热性和阻燃性均较差，无法满足高铁所用机车车辆电缆的使用环境。
基于此，本发明提供了耐寒阻燃型复合弹性体及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供耐寒阻燃型复合弹性体及其制备方法。
本发明要解决的技术问题：高密度聚乙烯作为耐寒型的高铁所用机车车辆电缆材料时，耐热性和阻燃性无法满足高铁所用机车车辆电缆的使用环境。
本发明的第一个目的可以通过以下技术方案实现：
耐寒阻燃型复合弹性体，包括以下重量百分比原料：65-85％高密度聚乙烯和15-35％阻燃型聚酰胺。
进一步地，所述阻燃型聚酰胺包括以下步骤制成：
A1、将己二酸、EDC、NHS和N,N-二甲基甲酰胺搅拌0.5-1h，然后在50-70℃下加入阻燃型二胺，搅拌反应3-6h，停止反应，减压旋蒸，加水洗涤，干燥，得功能二元羧酸，其中，所述己二酸、EDC、NH、阻燃型二胺的摩尔二比为2.1-2.3:3-4:5-6:1，所述功能二元羧酸由己二酸中的羧基和阻燃型二胺中的氨基反应，且控制己二酸和阻燃型二胺的摩尔比，使得反应无以二端羧基封端；
A2、将功能二元羧酸、三羟甲基丙烷和四氢呋喃混合均匀后，搅拌下滴加浓硫酸，在70-95℃搅拌反应至无水产生，减压除去溶剂，水洗，干燥，即得阻燃型聚酰胺，其中，所述功能二元羧酸、三羟甲基丙烷的摩尔比为3:2.1-2.5，在该反应中以功能二元羧酸为A2型单体，以三羟甲基丙烷为B3型单体，发生超支化聚合反应，使获得的阻燃型聚酰胺具有粘度低。
进一步地，所述阻燃型二胺包括以下步骤制成：
B1、将季戊四醇笼状磷酸酯、三乙胺和二氯甲烷混合均匀后，在搅拌、冰水浴条件下缓慢滴加含有丙烯酰氯的二氯甲烷溶液，滴加完全后，升温至室温搅拌反应2-4h，停止反应，获得的反应液水洗、分液，有机相减压旋蒸，得双键化笼状磷酸酯，其中，季戊四醇笼状磷酸酯、三乙胺、丙烯酰氯的摩尔比为1:1.1-1.5:1.1-1.5，所述双键化笼状磷酸酯的分子结构式如下所示；
B2、将1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯和二氯甲烷混合均匀后，在搅拌20-35℃下缓慢滴加含有双键化笼状磷酸酯的二氯甲烷溶液，滴加完全后升至室温搅拌反应4-8h，获得的反应液水洗、分液，旋蒸除去有机溶剂，得阻燃型二胺，1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯、双键化笼状磷酸酯的摩尔比为1:1-1.2，所述阻燃型二胺有1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯中的氨基和双键化笼状磷酸酯中的双键发生的加成反应形成，其具体分子结构式如下所示。
进一步地，为解决高密度聚乙烯的耐老化性能，所述耐寒阻燃型复合弹性体还包括抗氧化剂，所述抗氧化剂为本技术领域常熟知的抗氧化剂，本发明不作进一步限定。
进一步地，所述抗氧化剂的添加量为所述高密度聚乙烯和阻燃型聚酰胺总质量的0.1-2％。
本发明的第二个目的可以通过以下技术方案实现：
耐寒阻燃型复合弹性体的制备方法，包括：
将所述复合弹性体的原料加入双螺杆挤出机中，设置螺杆挤出机的温区为六个温区，经挤出，造粒，得复合弹性体，其中，所述六个温区为：温区I:155-165℃、温区II:165-175℃、温区III:175-185℃、温区IV:190-200℃、温区V:205-215℃和温区VI:220-235℃。
本发明的有益效果：
本发明通过向高密度聚乙烯中引入阻燃型聚酰胺，以解决高密度聚乙烯耐热性和阻燃性差的问题，且所述阻燃型聚酰胺含有笨基聚酰胺结构、季戊四醇笼状磷酸酯结构和超支化结构等特点；
其中，笨基聚酰胺结构和季戊四醇笼状磷酸酯结构具有优异的高温稳定性，共同提高了所得复合弹性体的耐热性；所述季戊四醇笼状磷酸酯结构为优异的硅源阻燃剂，具有成碳快且形成的碳层密，同时笨基聚酰胺结构可作为氮源阻燃剂，综合性地提高了所述复合弹性体的阻燃性能；超支化结构解决了聚酰胺类聚合物与聚烯烃类聚合物共混性差的问题；
综上所述，本发明获得的复合弹性体具有优异的耐寒、耐热和阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
阻燃型二胺的制备：
B1、将0.1mol季戊四醇笼状磷酸酯、0.11mol三乙胺和80mL二氯甲烷混合均匀后，在搅拌、冰水浴条件下缓慢滴加50mL含有0.11mol丙烯酰氯的二氯甲烷溶液，滴加完全后，升温至室温搅拌反应2h，停止反应，获得的反应液水洗、分液，有机相减压旋蒸，得双键化笼状磷酸酯；
B2、将0.1mol 1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯和100mL二氯甲烷混合均匀后，在搅拌20℃下缓慢滴加50mL含有0.1mol双键化笼状磷酸酯的二氯甲烷溶液，滴加完全后升至室温搅拌反应8h，获得的反应液水洗、分液，旋蒸除去有机溶剂，得阻燃型二胺。
实施例2
阻燃型二胺的制备：
B1、将0.1mol季戊四醇笼状磷酸酯、0.15mol三乙胺和80mL二氯甲烷混合均匀后，在搅拌、冰水浴条件下缓慢滴加50mL含有0.15mol丙烯酰氯的二氯甲烷溶液，滴加完全后，升温至室温搅拌反应4h，停止反应，获得的反应液水洗、分液，有机相减压旋蒸，得双键化笼状磷酸酯；
B2、将0.1mol 1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯和100mL二氯甲烷混合均匀后，在搅拌35℃下缓慢滴加50mL含有0.12mol双键化笼状磷酸酯的二氯甲烷溶液，滴加完全后升至室温搅拌反应4h，获得的反应液水洗、分液，旋蒸除去有机溶剂，得阻燃型二胺。
实施例3
阻燃型聚酰胺的制备：
A1、将0.21mol己二酸、0.3mol EDC、0.5mol NHS和120mL N,N-二甲基甲酰胺搅拌0.5h，然后在50℃下加入0.1mol实施例1制备的阻燃型二胺，搅拌反应6h，停止反应，减压旋蒸，加水洗涤，干燥，得功能二元羧酸；
A2、将0.3mol功能二元羧酸、0.21mol三羟甲基丙烷和80mL四氢呋喃混合均匀后，搅拌下滴加浓硫酸，在70℃搅拌反应至无水产生，减压除去溶剂，水洗，干燥，即得阻燃型聚酰胺，所述浓硫酸的质量分数为98％。
实施例4
阻燃型聚酰胺的制备：
A1、将0.23mol己二酸、0.4mol EDC、0.6mol NHS和120mL N,N-二甲基甲酰胺搅拌1h，然后在70℃下加入0.1mol实施例2制备的阻燃型二胺，搅拌反应3h，停止反应，减压旋蒸，加水洗涤，干燥，得功能二元羧酸；
A2、将0.3mol功能二元羧酸、0.25mol三羟甲基丙烷和80mL四氢呋喃混合均匀后，搅拌下滴加浓硫酸，在95℃搅拌反应至无水产生，减压除去溶剂，水洗，干燥，即得阻燃型聚酰胺，所述浓硫酸的质量分数为98％。
对比例1
聚酰胺的制备：
与实施例3相比，将阻燃型二胺等量份替换成1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯，其余相同。
实施例5
耐寒阻燃型复合弹性体的制备
步骤一、包括以下重量百分比原料：65％高密度聚乙烯和35％实施例3制备的阻燃型聚酰胺；
步骤二、将上所原料加入双螺杆挤出机中，设置螺杆挤出机的温区为六个温区，经挤出，造粒，得复合弹性体，其中，所述六个温区为：温区I:155-165℃、温区II:165-175℃、温区III:175-185℃、温区IV:190-200℃、温区V:205-215℃和温区VI:220-235℃。
实施例6
耐寒阻燃型复合弹性体的制备
步骤一、包括以下重量百分比原料：75％高密度聚乙烯和25％实施例3制备的阻燃型聚酰胺；
步骤二、将上所原料加入双螺杆挤出机中，设置螺杆挤出机的温区为六个温区，经挤出，造粒，得复合弹性体，其中，所述六个温区为：温区I:155-165℃、温区II:165-175℃、温区III:175-185℃、温区IV:190-200℃、温区V:205-215℃和温区VI:220-235℃。
实施例7
耐寒阻燃型复合弹性体的制备
步骤一、包括以下重量百分比原料：85％高密度聚乙烯和15％实施例3制备的阻燃型聚酰胺；
步骤二、将上所原料加入双螺杆挤出机中，设置螺杆挤出机的温区为六个温区，经挤出，造粒，得复合弹性体，其中，所述六个温区为：温区I:155-165℃、温区II:165-175℃、温区III:175-185℃、温区IV:190-200℃、温区V:205-215℃和温区VI:220-235℃。
实施例8
耐寒阻燃型复合弹性体的制备
步骤一、包括以下重量百分比原料：65％高密度聚乙烯、35％实施例3制备的阻燃型聚酰胺和抗氧化剂，所述抗氧化剂为高密度聚乙烯、实施例3制备的阻燃型聚酰胺总质量的1％，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010和抗氧化剂168按照质量2:1混合形成；
步骤二、将上所原料加入双螺杆挤出机中，设置螺杆挤出机的温区为六个温区，经挤出，造粒，得复合弹性体，其中，所述六个温区为：温区I:155-165℃、温区II:165-175℃、温区III:175-185℃、温区IV:190-200℃、温区V:205-215℃和温区VI:220-235℃。
对比例2
弹性体的制备：与实施例5相比，将原料中的阻燃型聚酰胺等量份替换成对比例1制备的聚酰胺，其余相同。
对比例3
弹性体的制备：与实施例5相比，将原料中的阻燃型聚酰胺等量份替换成实施例1制备的双键化笼状磷酸酯，其余相同。
对照组：
将高密度聚乙烯作为对照组。
实施例9
将实施例5-8和对比例2-5所得的弹性体材料进行物性测试，所得结果如表1所示；
表1
拉伸强度 断裂伸长率 热变形温 阻燃等级 低温脆化温度
测试标准 GB/T 1040.2 GB/T 1040.2 ISO 75-2 UL94 GB/T 5470
单位 Mpa ％ ℃ / ℃
实施例5 23.4 597 158 V-0 -40℃
实施例6 25.2 583 153 V-0 -42℃
实施例7 26.3 578 150 V-0 -46℃
实施例8 23.6 596 158 V-0 -40℃
对比例2 21.4 623 133 V-2 -40℃
对比例3 22.9 612 138 V-1 -34℃
对照组 20.9 637 115 无 -50℃
从表1中的数据可以看出，实施例5-8所得的复合弹性体的耐热性能和阻燃性能明显优于对比例2-3和对照组所的对应性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.耐寒阻燃型复合弹性体，其特征在于：包括以下重量百分比原料：65-85％高密度聚乙烯和15-35％阻燃型聚酰胺。
2.根据权利要求1所述的耐寒阻燃型复合弹性体，其特征在于：所述阻燃型聚酰胺包括以下步骤制成：
A1、将己二酸、EDC、NHS和N,N-二甲基甲酰胺搅拌0.5-1h，然后在50-70℃下加入阻燃型二胺，搅拌反应3-6h，停止反应，减压旋蒸，加水洗涤，干燥，得功能二元羧酸；
A2、将功能二元羧酸、三羟甲基丙烷和四氢呋喃混合均匀后，搅拌下滴加浓硫酸，在70-95℃搅拌反应至无水产生，减压除去溶剂，水洗，干燥，即得阻燃型聚酰胺。
3.根据权利要求2所述的耐寒阻燃型复合弹性体，其特征在于：所述己二酸、EDC、NH、阻燃型二胺的摩尔二比为2.1-2.3:3-4:5-6:1。
4.根据权利要求2所述的耐寒阻燃型复合弹性体，其特征在于：所述功能二元羧酸、三羟甲基丙烷的摩尔比为3-4:2。
5.根据权利要求2所述的耐寒阻燃型复合弹性体，其特征在于：所述阻燃型二胺包括以下步骤制成：
B1、将季戊四醇笼状磷酸酯、三乙胺和二氯甲烷混合均匀后，在搅拌、冰水浴条件下缓慢滴加含有丙烯酰氯的二氯甲烷溶液，滴加完全后，升温至室温搅拌反应2-4h，停止反应，获得的反应液水洗、分液，有机相减压旋蒸，得双键化笼状磷酸酯；
B2、将1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯和二氯甲烷混合均匀后，在搅拌20-35℃下缓慢滴加含有双键化笼状磷酸酯的二氯甲烷溶液，滴加完全后升至室温搅拌反应4-8h，获得的反应液水洗、分液，旋蒸，得阻燃型二胺。
6.根据权利要求5所述的耐寒阻燃型复合弹性体，其特征在于：所述季戊四醇笼状磷酸酯、三乙胺、丙烯酰氯的摩尔比为1:1.1-1.5:1.1-1.5。
7.根据权利要求5所述的耐寒阻燃型复合弹性体，其特征在于：所述1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯、双键化笼状磷酸酯的摩尔比为1:1-1.2。
8.根据权利要求1所述的耐寒阻燃型复合弹性体，其特征在于：还包括抗氧化剂。
9.根据权利要求8所述的耐寒阻燃型复合弹性体，其特征在于：所述抗氧化剂的添加量为所述高密度聚乙烯和阻燃型聚酰胺总质量的0.1-2％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的耐寒阻燃型复合弹性体的制备方法，其特征在于：包括：
将所述复合弹性体的原料加入双螺杆挤出机中，设置螺杆挤出机的温区为六个温区，经挤出，造粒，得复合弹性体。
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