CN113943954A - 一种2-3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电解铜箔制造技术领域,具体为一种2‑3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法。所述电解铜箔是以铜板作为载体,经铜板处理、电解、水洗、镀锌、水洗、钝化、烘干步骤制备得到,其中,所述铜板处理包括以下工艺流程:有机除油、酸洗、水洗、镀镍、水洗、一次浸锌、水洗、二次浸锌、水洗、予浸、闪镀、水洗。使用上述方法制备的铜箔的技术指标为:单位面积质量17.8~26.7g/m2、铜箔与载体的分离力0.2±0.14N/mm、抗剥离强度≥0.8N/mm、抗拉强度≥340MPa、延伸率≥3%、针孔0个/m2。
Description
技术领域
本发明涉及电解铜箔制造技术领域,具体为一种2-3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法。
背景技术
近年来,随着电子产品的飞速发展,电子铜箔作为电子工业的基础材料也一直随着覆铜板和印制电路产业得到了快速发展。电子技术的发展推动PCB向高密度化、轻薄化和多功能化方向发展,超薄铜箔的研发、制造和应用等已逐渐展开。
铜箔按生产方式可分为电解铜箔和压延铜箔,在覆铜板和印制电路板中应用最为广泛的是电解铜箔,在印制电路板中主要用于刚性板的制造;按照厚度则可以分为厚铜箔(大于70μm)、常规铜箔(大于18μm而小于70μm)、薄铜箔(大于l2μm而小于18μm)、超薄铜箔(小于12μm)。超薄铜箔由于较薄,其制备十分困难,在制作、运输过程中极易出现折皱、撕裂等情况,超薄铜箔的先进制备技术主要掌握在日本、美国等国家手中,国内需求均须靠进口来解决。
近几年,随着IC封装及PCB产业的产品及制作工艺,向着轻薄短小方向发展,其必备的要素即为细线化、高密度化、薄化及高可靠化,而要达到此要件的首要目标之一是作为PCB导电层的铜箔实现超薄化。铜箔的薄型化,不仅是为了满足PCB的细线化、高密度化、薄层化的要求,还是为了适应PCB的高可靠性的要求。
作为用于微细图案用途的铜箔,理想的是厚度9μm以下,特别理想的是5μm以下的铜箔。但是,使用现有的电解法制备厚度≤3μm铜箔时,在生箔过程中易出现针孔、强度低等问题,导致铜箔无法从阴极辊上整幅宽连续剥离、无法收卷。上述针孔、断带、无法收卷等问题的存在,导致使用常规电解法无法生产极薄2-3微米无针孔电解铜箔,因而本发明开发了一种2-3微米无针孔载体电解铜箔制备方法。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的是提供一种2-3微米无针孔载体电解铜箔制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种2-3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法,所述电解铜箔是以铜板作为载体,经铜板处理、电解、水洗、镀锌、水洗、钝化、烘干步骤制备得到,其中,所述铜板处理包括以下工艺流程:有机除油、酸洗、水洗、镀镍、水洗、一次浸锌、水洗、二次浸锌、水洗、予浸、闪镀、水洗。
进一步地,所述铜板处理具体工艺流程如下:
有机除油:用三氯乙烯对铜板进行除油处理;
通过采用上述技术方案,可以用三氯乙烯去除铜板载体表面的油污,提升铜板载体与基体之间的结合力。
酸洗:用5%~10%的稀硫酸溶液清洗铜板表面;
因铜板在加工过程中表面易产生氧化膜,通过采用上述技术方案,可以去除铜板表面的氧化层,提高材料质量。
水洗:将酸洗后的铜板用水冲洗,防止将杂质带入镀镍环节中。
镀镍:将上述水洗后的铜板加入到镀液中进行镀镍处理10~60s,形成镀镍层,其中,镀液PH为5~5.5,电流密度0.8~1.5A/dm2,温度20~35℃;
通过采用上述技术方案,形成的镀镍层主要作为铜板和锌层之间的阻隔层,防止锌层和铜层互相扩散,也大大增加了锌层的机械强度。
水洗:将镀镍后的铜板用水冲洗,防止将杂质带入浸锌环节中。
一次浸锌:将上述水洗后的铜板浸入浸锌液中,室温下处理10~60s;
通过采用上述技术方案,因镀镍后的铜板上沉积一层金属锌,使锌层既可防止自然氧化膜的再生又可电沉积其他金属,在电镀铜时锌层可作为中间层存在。
水洗:将一次浸锌后的铜板用水冲洗,防止将杂质带入下一处理环节中。
二次浸锌:将上述水洗后的铜板浸入到新的浸锌液中,室温下处理15~30s;
通过采用上述技术方案,使锌层更加均匀、致密,铝箔表面获得结合力较为良好的锌层。
水洗:将二次浸锌后的铜板用水冲洗,防止将杂质带入下一环节中。
予浸:将上述水洗后的铜板浸入磷酸钾和酒石酸钾钠的水溶液中,室温处理15~30s,其中予浸液中磷酸钾和酒石酸钾钠的含量均为40~60g/L;
通过采用上述技术方案,因铜板直接在焦磷酸盐中镀铜,其结合能力较差,主要是有置换铜反应的可能,因此将铜板在焦磷酸盐溶液中镀前需要预镀处理。
闪镀:将上述步骤处理后的铜板置于闪镀液闪镀处理90~100s,闪镀过程中要进行激烈搅拌,其中闪镀液PH 8~8.3、温度40~55℃、电流密度0.5~2A/dm2;
通过采用上述技术方案,焦磷酸盐镀铜的主要成分是供给铜离子的焦磷酸铜和作为络合剂的焦磷酸钾,两者能作用生成络盐焦磷酸铜钾,焦磷酸钾除了与铜生成络盐外,还有一部分游离焦磷酸钾,它可以使络盐稳定,可以提高溶液均镀能力。除此以外,溶液中还添加了一些辅助络合剂,如柠檬酸铵、草酸等,以改善溶液的分散性能。该溶液稳定、电解效率高、均镀能力好、镀层结晶细致。
水洗:对闪镀后的铜板用水冲洗,防止将停留在表面的杂质带入下一环节中。
进一步地,镀镍时所述的镀液组成为:硫酸镍150~250g/L、氯化钠8~10g/L、硼酸30~35g/L、硫酸钠20~30g/L。
进一步地,所述一次浸锌的浸锌液组成为:氢氧化钠260~300g/L、氧化锌45~75g/L、三氯化铁1~1.5g/L、酒石酸钾钠5~15g/L;所述二次浸锌的浸锌液组成为:氢氧化钠150~250g/L、氧化锌10~30g/L、三氯化铁1~1.5g/L、酒石酸钾钠5~15g/L。
进一步地,所述闪镀液的组成为:焦磷酸铜14~28g/L、焦磷酸钾120~300g/L、柠檬酸铵5~10g/L、草酸50~60g/L。
进一步地,所述电解工艺为:将经铜板处理工艺处理后的铜板放入电解液进行电解制得2~3μm极薄铜箔层,其中,电解温度20~40℃、电流密度3~7A/dm2、电解时间3-7s。
优选地,所述电解液的组成为:硫酸铜200~250g/L、硫酸80~100g/L、鱼胶0.1~0.6g/L、羟乙基纤维素0.001~0.003g/L。
通过采用上述技术方案,以经过镀锌后的铜板进行电镀铜,沉积,制得2~3μm极薄铜箔层;主要电解液由硫酸铜和硫酸组成,硫酸铜是供给溶液中的铜离子,硫酸能起到防止铜盐的水解、提高溶液导电能力、提高阴极极化作用。硫酸盐镀铜成分简单、溶液稳定、容易控制、电流效率高。
进一步地,所述镀锌工艺为:将电解后的铜箔置入镀锌液中镀锌处理10~30s,其中镀锌液的组成为:氢氧化钠80~110g/L、氧化锌10~20g/L、十二烷基硫酸钠0.03~0.04g/L、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛0.005~0.008g/L,镀锌温度30~45℃、电流密度0.3~0.7A/dm2。
通过采用上述技术方案,提升制备铜箔的抗剥离强度、不发生铜粉转移,利用高温压板过程中铜箔与基板结合层的铜锌扩散所形成的黄铜来提高铜箔与基板之间的结合力。
进一步地,所述钝化工艺为:将镀锌后的铜板置入钝化液处理10~20s,其中钝化液的组成为:重铬酸钾1~3g/L、氢氧化钠10~30g/L、氧化锌1~3g/L、硅烷偶联剂1~3g/L,处理温度30~40℃、电流密度0.1~0.5A/dm2。
通过采用上述技术方案,提升铜箔的抗氧化性能和耐储存性能。
进一步地,所述水洗工艺为将前一步骤处理后的铜板用水冲洗除去表面杂质即可,防止将杂质带入下一环节中。
与现有技术相比,本发明方法具有以下优点:
本发明采用铜板作为载体使用电解法生产厚度为2-3微米的无针孔铜箔。对铜板进行彻底除油和活化处理,防止因前处理不良而使电镀层表面有粗粒子,有效地降低电镀层的起皮脱落率。使用上述方法制备的铜箔的技术指标为:单位面积质量17.8~26.7g/m2、铜箔与载体的分离力0.2±0.14N/mm、抗剥离强度(与GF型基材)≥0.8N/mm、抗拉强度≥340MPa、延伸率≥3%、针孔0个/m2。
附图说明
图1是本发明电解铜箔制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述,以下实施例仅用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
如图1所示,本发明提供一种2-3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法,包括以下步骤:
(1)有机除油:用三氯乙烯对铜板进行除油处理;
(2)酸洗:用5%~10%的稀硫酸溶液清洗上述步骤处理后的铜板表面;
(3)水洗:将酸洗后的铜板用水冲洗;
(4)镀镍:将水洗后的铜板加入到镀液中电镀处理10~60s,其中,镀液的组成为:硫酸镍150~250g/L、氯化钠8~10g/L、硼酸30~35g/L、硫酸钠20~30g/L,镀液PH为5~5.5,电流密度0.8~1.5A/dm2,温度20~35℃;
(5)水洗:将镀镍后的铜板用水冲洗;
(6)一次浸锌:将上述步骤处理后的铜板浸入浸锌液中室温下处理10~60s,浸泡液为氢氧化钠260~300g/L、氧化锌45~75g/L、三氯化铁1~1.5g/L、酒石酸钾钠5~15g/L组成的水溶液;
(7)水洗:将一次浸锌后的铜板用水冲洗;
(8)二次浸锌:将上述步骤处理后的铜板浸入新的浸锌液中,室温下处理15~30s,此时的浸锌液为氢氧化钠150~250g/L、氧化锌10~30g/L、三氯化铁1~1.5g/L、酒石酸钾钠5~15g/L组成的水溶液;
(9)水洗:将二次浸锌后的铜板用水冲洗;
(10)予浸:将上述水洗后的铜板浸入磷酸钾和酒石酸钾钠的水溶液中,室温处理15~30s,其中磷酸钾40~60g/L、酒石酸钾钠40~60g/L;
(11)闪镀:将上述步骤处理后的铜板置于闪镀液闪镀处理90~100s,闪镀过程中要进行激烈搅拌,其中闪镀液的组成为:焦磷酸铜14~28g/L、焦磷酸钾120~300g/L、柠檬酸铵5~10g/L、草酸50~60g/L,闪镀液PH 8~8.3、温度40~55℃、电流密度0.5~2A/dm2;
(12)水洗:对闪镀后的铜箔使用水进行冲洗;
(13)电解:以硫酸铜200~250g/L、硫酸80~100g/L、鱼胶0.1~0.6g/L、HEC 0.001~0.003g/L配置得到电解液,将上述步骤处理后的铜板放入电解液进行电解,温度20~40℃、电流密度3~7A/dm2、时间3-7s,制得2~3μm极薄铜箔层;
(14)水洗:对电解后的铜箔使用水进行冲洗;
(15)镀锌:将铜板置入镀锌液中镀锌处理10~30s,其中镀锌液的组成为:氢氧化钠80~110g/L、氧化锌10~20g/L、十二烷基硫酸钠0.03~0.04g/L、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛0.005~0.008g/L,镀锌温度30~45℃、电流密度0.3~0.7A/dm2。;
(16)水洗:对镀锌后的铜箔使用水进行冲洗;
(17)钝化:将铜板置入钝化液钝化处理10~20s,其中钝化液的组成为:重铬酸钾1~3g/L、氢氧化钠10~30g/L、氧化锌1~3g/L、硅烷偶联剂1~3g/L,处理温度30~40℃、电流密度0.1~0.5A/dm2;
(18)水洗:对钝化处理后的铜箔使用水进行冲洗,冲洗停留在表面的杂质;
(19)烘干:烘干制备铜箔表面的水分。
实施例1铜板处理
除油、酸洗:用三氯乙烯对铜板进行除油处理,然后用5%~10%的稀硫酸溶液清洗,并用水冲洗;
镀镍:将上述处理后的铜板加入到PH为5~5.5,电流密度0.8~1.5A/dm2,温度20℃的镀液中电镀处理60s,并用水冲洗;本实施例中镀液的组成为:硫酸镍150g/L、氯化钠8g/L、硼酸30g/L、硫酸钠20g/L;
一次浸锌:将上述步骤处理后的铜板浸入浸锌液中室温下处理60s,用水冲洗,其中浸锌液组分为:氢氧化钠260g/L、氧化锌45g/L、三氯化铁1g/L、酒石酸钾钠5g/L;
二次浸锌:将上述步骤处理后的铜板浸入新的浸锌液中,室温下处理15s,此时的浸锌液为氢氧化钠150g/L、氧化锌10g/L、三氯化铁1g/L、酒石酸钾钠5g/L组成的水溶液;
予浸:将上述处理后的铜板浸入由40g/L磷酸钾和60g/L酒石酸钾钠的水溶液中,室温处理15s;
闪镀:将上述步骤处理后的铜板置于PH 8~8.3、温度40℃、电流密度0.5~2A/dm2的闪镀液闪镀处理90s,闪镀过程中要进行激烈搅拌,其中闪镀液的组成为:焦磷酸铜14g/L、焦磷酸钾120g/L、柠檬酸铵5g/L、草酸50g/L。
水洗:对闪镀后的铜箔使用水进行冲洗,得到处理后的铜板,用于下一环节。
实施例2铜板处理
除油、酸洗:用三氯乙烯对铜板进行除油处理,然后用5%~10%的稀硫酸溶液清洗,并用水冲洗;
镀镍:将上述处理后的铜板加入到PH为5~5.5,电流密度0.8~1.5A/dm2,温度35℃的镀液中电镀处理10s,并用水冲洗;本实施例中镀液的组成为:硫酸镍250g/L、氯化钠10g/L、硼酸35g/L、硫酸钠30g/L,
一次浸锌:将上述步骤处理后的铜板浸入浸锌液中室温下处理10s,用水冲洗,其中浸锌液组分为:氢氧化钠300g/L、氧化锌75g/L、三氯化铁1.5g/L、酒石酸钾钠15g/L;
二次浸锌:将上述步骤处理后的铜板浸入新的浸锌液中,室温下处理30s,此时的浸锌液为氢氧化钠250g/L、氧化锌30g/L、三氯化铁1.5g/L、酒石酸钾钠15g/L组成的水溶液;
予浸:将上述处理后的铜板浸入由60g/L磷酸钾和40g/L酒石酸钾钠的水溶液中,室温处理30s;
闪镀:将上述步骤处理后的铜板置于PH 8~8.3、温度55℃、电流密度0.5~2A/dm2的闪镀液闪镀处理100s,闪镀过程中要进行激烈搅拌,其中闪镀液的组成为:焦磷酸铜28g/L、焦磷酸钾300g/L、柠檬酸铵10g/L、草酸60g/L。
水洗:对闪镀后的铜箔使用水进行冲洗,得到处理后的铜板,用于下一环节。
实施例3铜板处理
除油、酸洗:用三氯乙烯对铜板进行除油处理,然后用5%~10%的稀硫酸溶液清洗,并用水冲洗;
镀镍:将上述处理后的铜板加入到PH为5~5.5,电流密度0.8~1.5A/dm2,温度28℃的镀液中电镀处理35s,并用水冲洗;本实施例中镀液的组成为:硫酸镍200g/L、氯化钠9g/L、硼酸32g/L、硫酸钠25g/L,
一次浸锌:将上述步骤处理后的铜板浸入浸锌液中室温下处理40s,用水冲洗,其中浸锌液组分为:氢氧化钠280g/L、氧化锌60g/L、三氯化铁1.2g/L、酒石酸钾钠10g/L;
二次浸锌:将上述步骤处理后的铜板浸入新的浸锌液中,室温下处理20s,此时的浸锌液为氢氧化钠200g/L、氧化锌20g/L、三氯化铁1.3g/L、酒石酸钾钠10g/L组成的水溶液;
予浸:将上述处理后的铜板浸入由50g/L磷酸钾和50g/L酒石酸钾钠的水溶液中,室温处理22s;
闪镀:将上述步骤处理后的铜板置于PH 8~8.3、温度50℃、电流密度0.5~2A/dm2的闪镀液闪镀处理95s,闪镀过程中要进行激烈搅拌,其中闪镀液的组成为:焦磷酸铜20g/L、焦磷酸钾210g/L、柠檬酸铵7g/L、草酸55g/L。
水洗:对闪镀后的铜箔使用水进行冲洗,得到处理后的铜板,用于下一环节。
实施例4电解铜箔制备
本实施例中,以实施例1或2或3制备得到的铜板为载体,通过以下工艺制备电解铜箔:
电解:以硫酸铜200g/L、硫酸80g/L、鱼胶0.1g/L、HEC 0.001g/L配置得到电解液,将实施例1得到的铜板放入电解液进行电解,其中电解温度20℃、电流密度3~7A/dm2、时间3s,制得2~3μm极薄铜箔层,用水进行冲洗;
镀锌:将铜板置入温度为30℃、电流密度为0.3~0.7A/dm2的镀锌液中镀锌处理10s,用水进行冲洗;此时的镀锌液的组成为:氢氧化钠80g/L、氧化锌10g/L、十二烷基硫酸钠0.03g/L、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛0.005g/L;
钝化:将铜板置入钝化液钝化处理10s,其中钝化液的组成为:重铬酸钾1g/L、氢氧化钠10g/L、氧化锌1g/L、硅烷偶联剂1g/L,处理温度30℃、电流密度0.1~0.5A/dm2;
水洗:对钝化处理后的铜箔使用水进行冲洗,冲洗停留在表面的杂质;
烘干:烘干铜箔表面的水分,得到电解铜箔。
实施例5电解铜箔制备
本实施例中,以实施例1或2或3制备得到的铜板为载体,通过以下工艺制备电解铜箔:
电解:以硫酸铜250h/L、硫酸100g/L、鱼胶0.6g/L、HEC 0.003g/L配置得到电解液,将铜板放入电解液进行电解,温度40℃、电流密度3~7A/dm2、时间7s,制得2~3μm极薄铜箔层,用水进行冲洗;
镀锌:将铜板置入温度为45℃,电流密度0.3~0.7A/dm2的镀锌液中镀锌处理30s,用水进行冲洗;其中镀锌液的组成为:氢氧化钠110g/L、氧化锌20g/L、十二烷基硫酸钠0.04g/L、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛0.008g/L。;
钝化:将铜板置入钝化液钝化处理20s,其中钝化液的组成为:重铬酸钾3g/L、氢氧化钠30g/L、氧化锌3g/L、硅烷偶联剂3g/L,处理温度40℃、电流密度0.1~0.5A/dm2;
水洗:对钝化处理后的铜箔使用水进行冲洗,冲洗停留在表面的杂质;
烘干:烘干铜箔表面的水分,得到电解铜箔。
实施例6电解铜箔制备
本实施例中,以实施例1或2或3制备得到的铜板为载体,通过以下工艺制备电解铜箔:
电解:以硫酸铜220g/L、硫酸90g/L、鱼胶0.4g/L、HEC 0.002g/L配置得到电解液,将铜板放入电解液进行电解,温度30℃、电流密度3~7A/dm2、时间5s,制得2~3μm极薄铜箔层,用水进行冲洗;
镀锌:将铜板置入温度为38℃、电流密度0.3~0.7A/dm2镀锌液中镀锌处理20s,用水进行冲洗;其中镀锌液的组成为:氢氧化钠95g/L、氧化锌15g/L、十二烷基硫酸钠0.035g/L、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛0.065g/L,镀锌;
钝化:将铜板置入温度为35℃、电流密度0.1~0.5A/dm2钝化液钝化处理15s,其中钝化液的组成为:重铬酸钾2g/L、氢氧化钠20g/L、氧化锌2g/L、硅烷偶联剂2g/L,处理
水洗:对钝化处理后的铜箔使用水进行冲洗,冲洗停留在表面的杂质;
烘干:烘干铜箔表面的水分,得到电解铜箔。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种变换,这些简单变换均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种2-3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法,其特征在于:所述电解铜箔是以铜板作为载体,经铜板处理、电解、水洗、镀锌、水洗、钝化、烘干步骤制备得到,其中,所述铜板处理包括以下工艺流程:有机除油、酸洗、水洗、镀镍、水洗、一次浸锌、水洗、二次浸锌、水洗、予浸、闪镀、水洗。
2.根据权利要求1所述的一种2-3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法,其特征在于:所述铜板处理具体工艺流程如下:
有机除油:用三氯乙烯对铜板进行除油处理;
酸洗:用5%~10%的稀硫酸溶液清洗铜板表面;
水洗:将酸洗后的铜板用水冲洗;
镀镍:将上述水洗后的铜板加入到镀液中进行镀镍处理10~60s,其中,镀液PH为5~5.5,电流密度0.8~1.5A/dm2,温度20~35℃;
水洗:将镀镍后的铜板用水冲洗;
一次浸锌:将上述水洗后的铜板浸入浸锌液中,室温下处理10~60s;
水洗:将一次浸锌后的铜板用水冲洗;
二次浸锌:将上述水洗后的铜板浸入到新的浸锌液中,室温下处理15~30s;
水洗:将二次浸锌后的铜板用水冲洗;
予浸:将上述水洗后的铜板浸入磷酸钾和酒石酸钾钠的水溶液中,室温处理15~30s,其中予浸液中磷酸钾和酒石酸钾钠的含量均为40~60g/L;
闪镀:将上述步骤处理后的铜板置于闪镀液闪镀处理90~100s,闪镀过程中要进行激烈搅拌,其中闪镀液PH 8~8.3、温度40~55℃、电流密度0.5~2A/dm2;
水洗:对闪镀后的铜板用水冲洗,作为电解载体。
3.根据权利要求2所述的一种2-3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法,其特征在于,镀镍时所述的镀液组成为:硫酸镍150~250g/L、氯化钠8~10g/L、硼酸30~35g/L、硫酸钠20~30g/L。
4.根据权利要求2所述的一种2-3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法,其特征在于,所述一次浸锌的浸锌液组成为:氢氧化钠260~300g/L、氧化锌45~75g/L、三氯化铁1~1.5g/L、酒石酸钾钠5~15g/L;所述二次浸锌的浸锌液组成为:氢氧化钠150~250g/L、氧化锌10~30g/L、三氯化铁1~1.5g/L、酒石酸钾钠5~15g/L。
5.根据权利要求2所述的一种2-3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法,其特征在于,所述焦磷酸铜14~28g/L、焦磷酸钾120~300g/L、柠檬酸铵5~10g/L、草酸50~60g/L。
6.根据权利要求1或2任一项所述的一种2-3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法,其特征在于,所述电解工艺为:将经铜板处理工艺处理后的铜板放入电解液进行电解制得2~3μm极薄铜箔层,其中,电解温度20~40℃、电流密度3~7A/dm2、电解时间3-7s。
7.根据权利要求6所述的一种2-3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法,其特征在于,所述电解液的组成为:硫酸铜200~250g/L、硫酸80~100g/L、鱼胶0.1~0.6g/L、羟乙基纤维素0.001~0.003g/L。
8.根据权利要求7所述的一种2-3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法,其特征在于,所述镀锌工艺为:将电解后的铜箔置入镀锌液中镀锌处理10~30s,其中镀锌液的组成为:氢氧化钠80~110g/L、氧化锌10~20g/L、十二烷基硫酸钠0.03~0.04g/L、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛0.005~0.008g/L,镀锌温度30~45℃、电流密度0.3~0.7A/dm2。
9.根据权利要求8所述的一种2-3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法,其特征在于,所述钝化工艺为:将镀锌后的铜板置入钝化液处理10~20s,其中钝化液的组成为:重铬酸钾1~3g/L、氢氧化钠10~30g/L、氧化锌1~3g/L、硅烷偶联剂1~3g/L,处理温度30~40℃、电流密度0.1~0.5A/dm2。
10.根据权利要求9所述的一种2-3微米无针孔载体电解铜箔的制备方法,其特征在于,所述水洗工艺为将前一步骤处理后的铜板用水冲洗除去表面杂质即可。
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Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101067212A (zh) * | 2007-01-25 | 2007-11-07 | 湖北中科铜箔科技有限公司 | 电解铜箔表面低粗化处理方法 |
CN102586831A (zh) * | 2012-03-12 | 2012-07-18 | 山东金宝电子股份有限公司 | 一种降低电解铜箔粗糙度的表面处理工艺 |
CN102618902A (zh) * | 2012-04-24 | 2012-08-01 | 山东金宝电子股份有限公司 | 一种挠性覆铜板用铜箔的表面处理工艺 |
CN104480467A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-01 | 成都四威高科技产业园有限公司 | 一种喷射成型硅铝合金轻质封装材料表面镀覆方法 |
CN109208050A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-01-15 | 山东金盛源电子材料有限公司 | 一种提高电解铜箔耐腐蚀性的表面处理方法 |
CN110205656A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-09-06 | 贵州中鼎高精铜箔制造有限公司 | 一种电解铜箔表面的微细粗化处理工艺 |
CN110257863A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-09-20 | 贵州中鼎高精铜箔制造有限公司 | 一种锂电池用双面光超薄电解铜箔及其制备方法 |
CN111349950A (zh) * | 2020-04-22 | 2020-06-30 | 山东金宝电子股份有限公司 | 一种附载体超薄电解铜箔的制备方法 |
CN112969824A (zh) * | 2018-11-19 | 2021-06-15 | 三井金属矿业株式会社 | 表面处理铜箔、带载体的铜箔、覆铜层叠板及印刷电路板 |
CN113512742A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-10-19 | 南昌航空大学 | 一种高温合金表面的预处理方法和一种高温合金表面电沉积的方法 |
-
2021
- 2021-12-01 CN CN202111455687.4A patent/CN113943954B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101067212A (zh) * | 2007-01-25 | 2007-11-07 | 湖北中科铜箔科技有限公司 | 电解铜箔表面低粗化处理方法 |
CN102586831A (zh) * | 2012-03-12 | 2012-07-18 | 山东金宝电子股份有限公司 | 一种降低电解铜箔粗糙度的表面处理工艺 |
CN102618902A (zh) * | 2012-04-24 | 2012-08-01 | 山东金宝电子股份有限公司 | 一种挠性覆铜板用铜箔的表面处理工艺 |
CN104480467A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-01 | 成都四威高科技产业园有限公司 | 一种喷射成型硅铝合金轻质封装材料表面镀覆方法 |
CN109208050A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-01-15 | 山东金盛源电子材料有限公司 | 一种提高电解铜箔耐腐蚀性的表面处理方法 |
CN112969824A (zh) * | 2018-11-19 | 2021-06-15 | 三井金属矿业株式会社 | 表面处理铜箔、带载体的铜箔、覆铜层叠板及印刷电路板 |
CN110257863A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-09-20 | 贵州中鼎高精铜箔制造有限公司 | 一种锂电池用双面光超薄电解铜箔及其制备方法 |
CN110205656A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-09-06 | 贵州中鼎高精铜箔制造有限公司 | 一种电解铜箔表面的微细粗化处理工艺 |
CN111349950A (zh) * | 2020-04-22 | 2020-06-30 | 山东金宝电子股份有限公司 | 一种附载体超薄电解铜箔的制备方法 |
CN113512742A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-10-19 | 南昌航空大学 | 一种高温合金表面的预处理方法和一种高温合金表面电沉积的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
杨培霞等: "印制板用电解铜箔后处理工艺的研究", 《电镀与涂饰》 * |
杨培霞等: "印制板用电解铜箔后处理工艺的研究", 《电镀与涂饰》, no. 08, 25 April 2006 (2006-04-25) * |
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Publication number | Publication date |
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