CN113943882B - 一种Ag/BiFeO3金属陶瓷、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ag/BiFeO3金属陶瓷、其制备方法及应用，该方法包含以下步骤：步骤1，称取BiFeO3粉体；步骤2，将BiFeO3与适量Ag2O球磨混合，其中，BiFeO3与Ag元素的摩尔比为2:1～1:2，将BiFeO3与Ag2O的混合物记做第一粉体；步骤3，向所述的第一粉体中加入粘合剂和去离子水进行造粒；步骤4，对造粒后的粉体进行压片成型、排胶、高温烧结，得到所述的Ag/BiFeO3金属陶瓷。制备得到的Ag/BiFeO3金属陶瓷在较低频率下(10kHz‑1MHz)展现出良好的温度稳定性，在较高频率下(10MHz‑1GHz)随着含银量的变化体现出了不同类型的负介电行为，除在电磁波衰减、吸收领域外，在介质电容器、电磁波衰减及吸收、高功率滤波器、谐振器等方面有着良好的应用前景。

Description

一种Ag/BiFeO3金属陶瓷、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于金属陶瓷领域，具体涉及一种Ag/BiFeO3金属陶瓷、其制备方法及应用。
背景技术
铁酸铋基材料因同时具有铁电性、铁磁性甚至铁弹性而在新型信息存储器件、自旋电子器件、磁电耦合传感器件等方面具有广阔的应用前景。电子元器件在使用时会发热，如果材料的温度稳定性较差，那么长时间工作会影响器件的性能和使用寿命。
目前，关于铁酸铋基材料的发明研究主要集中在室温条件下，其较高温度下的稳定性未被考虑。此外，在电磁波衰减、大功率滤波器等领域，一些在射频波段具有负介电常数响应特性的新型材料正在逐步走向应用。如中国专利CN108530058，报道了一种具有负介电常数的钛酸钡/钇铁石榴石复合陶瓷材料，但该材料表现出单一的介电谐振型负介电行为，主要适用于电磁波衰减、吸收等领域。事实上，在射频波段，负的介电常数除了通过介电谐振实现外，还可通过等离振荡实现，并且两种负介电行为表现出不同的特点和不同的应用。
因此，亟需研发一种在较高温度下具有多介电响应特性的金属陶瓷材料，以满足其在不同电子器件中的应用。
发明内容
本发明的目的是解决高温环境下铁酸铋基材料稳定性问题，根据实际需求通过调节Ag的含量，制备得到的Ag/BiFeO3金属陶瓷在较低频段具有正的介电常数，在较高频段具有负的介电常数，拓展了Ag/BiFeO3金属陶瓷在电子器件中的应用。
为了达到上述目的，本发明提供了一种Ag/BiFeO3金属陶瓷、其制备方法及应用，包含以下步骤：
步骤1，称取BiFeO3粉体；
步骤2，将BiFeO3与适量Ag2O混合得到单质银，将摩尔比为2:1～1:2 的BiFeO3:Ag记做第一粉体，球磨；
步骤3，在烘干后的粉体中加入粘合剂和去离子水进行造粒；
步骤4，对造粒后的粉体进行压片成型、排胶、烧结，得到所述的 Ag/BiFeO3金属陶瓷。
较佳地，步骤1中，所述的BiFeO3粉体采用固相烧结法制备：分别称取Fe2O3与Bi2O3按摩尔比例为1:(1～1.1)作为原料，将原料、研磨球和去离子水的质量比例为(2～3):(10～20):(1～2)，放入球磨机中进行球磨，转速为 400～600r/min，球磨时间为12～14h；球磨后进行烘干，然后进行预烧，预烧温度为450～550℃，升温速率为1～5℃/min，保温120～240min，降温速率为1～5℃/min。
较佳地，步骤2中，球磨过程还加入了研磨球、去离子水，其中，第一粉体、研磨球和去离子水的质量比例为(2～3):(10～20):(1～2)，时间为4～6h。较优的球磨时间为5h。
较佳地，步骤1、2中，研磨球均为玛瑙球，其粒度为0.15～0.20mm。
较佳地，步骤3中，粘合剂选用的是聚乙烯醇，聚乙烯醇粘合剂和去离子水的质量比例为1:(14～15)，较优的质量比为1:20，研磨的粒度为1～2μm。
较佳地，步骤4中，压片成型的压力设置范围为25-35MPa，较优的压力为30MPa，保压时间设置为2-5min，较优的保压时间为3min。
较佳地，步骤4中，排胶温度为300～500℃，较优的排胶温度为400℃，时间为2～3h，较优的排胶时间为2h，升温速率为1～3℃/min，较优的升温速率为2℃/min。
较佳地，步骤4中，高温烧结温度为750～850℃，较优的温度为800℃，升温速率为1～3℃/min，较优的升温速率为2℃/min，烧结时间为1～3h，较优的烧结时间为2h。
所述形成电极和测试的方法是对烧结后的陶瓷制作环形电极后测试，电极制作完成后，利用Agilent E4991A阻抗分析仪测试在较低频率 (10kHz-1MHz)下材料的介电常数随温度的变化；利用Keysight E4980AL数字电表测试在较高频率(10MHz-1GHz)下材料的介电常数。
本发明制备的Ag/BiFeO3金属陶瓷材料在较低频率(10kHz-1MHz)下，温度在50-100℃范围内，材料的介电常数表现出优良的温度稳定性，有利于电子器件在较宽温度范围内稳定工作；在较高频率(10MHz-1GHz)下，随银含量的增加先后出现介电谐振型和等离振荡型的负介电行为，除电磁波衰减、吸收领域外，在介质电容器、电磁波衰减及吸收、高功率滤波器、谐振器等方面有着良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的Ag/BiFeO3金属陶瓷低频变温介电频谱。
其中，a代表实施例1BiFeO3:Ag摩尔比为2:1时金属陶瓷的低频变温介电频谱。
其中，b代表实施例2BiFeO3:Ag摩尔比为1:1时金属陶瓷的低频变温介电频谱。
其中，c代表实施例3BiFeO3:Ag摩尔比为1:2时金属陶瓷的低频变温介电频谱。
图2为本发明的Ag/BiFeO3金属陶瓷高频介电频谱。
其中，a代表实施例1、2BiFeO3:Ag摩尔比分别为2:1、1:1时金属陶瓷的高频介电频谱。
其中，b代表实施例3BiFeO3:Ag摩尔比为1:2时金属陶瓷的高频介电频谱。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在以下比较例或实施例中，通过调节Ag的含量，在不同频段获得不同种类的介电响应。
前期准备工作：利用固相烧结法制备BiFeO3粉末。
按照摩尔比1:1称取适量的Fe2O3与Bi2O3粉末，将其均匀混合后得到反应物粉体。混合后将反应物粉体、研磨球和去离子水按照质量比2:20:1放入球磨罐，在500r/min转速下利用行星式球磨机进行球磨14h后在80℃下烘干，然后分离。分离后放入马弗炉中在500℃高温下煅烧，获得BiFeO3原料粉体。这里的煅烧实际上是一个预烧结的过程，将混合均匀的原料升温预烧，使粉体在高温中，经历固相反应过程初步形成BiFeO3的主晶相结构。该烧结过程是本发明制备的Ag/BiFeO3陶瓷的必要步骤，目前各类化学品试剂网以及各个公司均无法购买烧结后的粉末。
实验例1
(一)配料
将通过固相烧结法制备得到的BiFeO3粉体与Ag2O粉体按照摩尔比2:1 进行称量后，放入球磨罐中，利用行星式球磨机进行球磨。球磨时粉体、研磨球和去离子水的质量比例为2:20:1，时间控制在5h，转速为500r/min。球磨后进行烘干、分离、研磨、120目过筛等步骤，称量2g粉体待用。
(二)造粒
在过筛后的粉体中加入聚乙烯醇粘合剂和去离子水，聚乙烯醇粘合剂和水的质量比例为1:20。
(三)成型
选用直径为20mm的模具，对造粒后的粉体进行压片成型。压片设置为 30MPa，保压时间设置为3min。
(四)排胶
烧结时，若升温过快，粘合剂会迅速熔融、分解、挥发，导致坯体变形、裂开，从而影响烧结质量，所以压片成型后需要将其排出。采用低温排胶法：将陶瓷压片放在炉子里升温到400℃并保持2h，并且升温速率要控制在 2℃/min，防止粘合剂因为升温过快而影响陶瓷的内部结构。
(五)烧结
将排胶后的陶瓷压片放在耐高温的坩埚垫板上进行烧结，将烧结温度控制在800℃，烧结时间为2h。
二次烧结指的是将第一步得到的BiFeO3粉体与Ag2O粉体混合、压片，再次进行固相烧结，然后得到Ag与BiFeO3粉体。本发明制备的是Ag/BiFeO3金属陶瓷，需要获得单质银来与先前步骤中制备的BiFeO3粉末进行复合，加入氧化银的作用是为了获得单质银,因为氧化银在高温烧结时会进行分解，从而获得单质银。
(六)制作电极
烧结后的陶瓷压片经过表面打磨、去离子水清洗、烘干后，使用小型离子溅射仪进行喷金，制作环形电极。
(七)性能测试
电极制作完成后，分别利用Agilent E4991A阻抗分析仪测试在较低频率 (10kHz-1MHz)下材料的介电常数随温度的变化；利用Keysight E4980AL数字电表测试在较高频率(10MHz-1GHz)下材料的介电常数。
实验例2
(一)配料
将通过固相烧结法制备得到的BiFeO3粉体与Ag2O粉体按照摩尔比1:1 进行称量后，放入球磨罐中，利用行星式球磨机进行球磨。球磨时粉体、研磨球和去离子水的质量比例为2:20:1，时间控制在5h，转速为500r/min。球磨后进行烘干、分离、研磨、120目过筛等步骤，称量2g粉体待用。
(二)造粒
在过筛后的粉体中加入聚乙烯醇粘合剂和去离子水，聚乙烯醇粘合剂和水的质量比例为1:20。
(三)成型
选用直径为20mm的模具，对造粒后的粉体进行压片成型。压片设置为 25MPa，保压时间设置为5min。
(四)排胶
烧结时，若升温过快，粘合剂会迅速熔融、分解、挥发，导致坯体变形、开裂，从而影响烧结质量，所以压片成型后需要将其排出。采用低温排胶法：将陶瓷压片放在炉子里升温到400℃并保持2h，并且升温速率要控制在 2℃/min，防止粘合剂因为升温过快而影响陶瓷的内部结构。
(五)烧结
将排胶后的陶瓷压片放在耐高温的坩埚垫板上进行烧结，将烧结温度控制在800℃，烧结时间为2h。
(六)制作电极
烧结后的陶瓷压片经过表面打磨、去离子水清洗、烘干后，使用小型离子溅射仪进行喷金，制作环形电极。
(七)性能测试
电极制作完成后，分别利用Agilent E4991A阻抗分析仪及Keysight E4980AL数字电表对其介电性能进行测试分析。
实验例3
(一)配料
将通过固相烧结法制备得到的BiFeO3粉体与Ag2O粉体按照摩尔比1:2 进行称量后，放入球磨罐中，利用行星式球磨机进行球磨。球磨时粉体、研磨球和去离子水的质量比例为2:20:1，时间控制在5h，转速为500r/min。球磨后进行烘干、分离、研磨、120目过筛等步骤，称量2g粉体待用。
(二)造粒
在过筛后的粉体中加入聚乙烯醇粘合剂和去离子水，聚乙烯醇粘合剂和水的质量比例为1:20。
(三)成型
选用直径为20mm的模具，对造粒后的粉体进行压片成型。压片设置为 35MPa，保压时间设置为2min。
(四)排胶
烧结时，若升温过快，粘合剂会迅速熔融、分解、挥发，导致坯体变形、开裂，从而影响烧结质量，所以压片成型后需要将其排出。采用低温排胶法：将陶瓷压片放在炉子里升温到400℃并保持2h，并且升温速率要控制在 2℃/min，防止粘合剂因为升温过快而影响陶瓷的内部结构。
(五)烧结
将排胶后的陶瓷压片放在耐高温的坩埚垫板上进行烧结，将烧结温度控制在800℃，烧结时间为2h。
(六)制作电极
烧结后的陶瓷压片经过表面打磨、去离子水清洗、烘干后，使用小型离子溅射仪进行喷金，制作环形电极。
(七)性能测试
电极制作完成后，分别利用Agilent E4991A阻抗分析仪及Keysight E4980AL数字电表对其介电性能进行测试分析。
实施例1-3的测试结果如图1所示，在较低频率下，温度在50-100℃时，随着银组分的不同，Ag/BiFeO3金属陶瓷表现出稳定性；实施例1-3的测试结果如图2所示，在较高频率下，Ag/BiFeO3金属陶瓷表现出不同的负介电响应，如图2a所示，银含量较低时，即BiFeO3:Ag摩尔比分别为2:1和1:1时，为介电谐振型负介电常数，多用于谐振器、滤波器等方面；如图2b所示，银含量较高时，即BiFeO3:Ag摩尔比为1:2时，材料金属性增强，等离振荡行为增强，多用于介质电容器等领域。
综上所述，本发明制备的一种Ag/BiFeO3金属陶瓷在较低频率下 (10kHz-1MHz)，随着温度的增加展现出良好的温度稳定性，在较高频率下 (10MHz-1GHz)，随着含银量的变化体现出了不同类型的负介电行为，除在电磁波衰减、吸收领域外，在介质电容器、电磁波衰减及吸收、高功率滤波器、谐振器等方面有着良好的应用前景。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种Ag/BiFeO3金属陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：
步骤1，称取BiFeO3粉体；
步骤2，将BiFeO3与适量Ag2O球磨混合，其中，BiFeO3与Ag元素的摩尔比为2:1~1:2，将BiFeO3与Ag2O的混合物记做第一粉体；
步骤3，向所述的第一粉体中加入粘合剂和去离子水进行造粒；
步骤4，对造粒后的粉体进行压片成型、排胶、高温烧结，得到所述的Ag/BiFeO3金属陶瓷；
步骤1中的BiFeO3粉体采用固相烧结法制备：分别称取Fe2O3与Bi2O3按摩尔比例为1:(1～1.1)作为原料，将原料、研磨球和去离子水的质量比例为(2～3):(10～20):(1～2)，放入球磨机中进行球磨，转速为400～600r/min，球磨时间为12～14h；球磨后进行烘干，然后进行预烧，预烧温度为450～550℃，升温速率为1～5℃/min，保温120~240 min，降温速率为1～5℃/min。
2.如权利要求1所述的Ag/BiFeO3金属陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2中，球磨过程还加入了研磨球、去离子水，其中，第一粉体、研磨球和去离子水的质量比例为(2～3):(10～20):(1～2)，时间为4～6h。
3.如权利要求1或2所述的Ag/BiFeO3金属陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1、2中，研磨球均为玛瑙球，其粒度为0.15～0.20mm。
4.如权利要求1所述的Ag/BiFeO3金属陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3中，粘合剂和去离子水的质量比例为1:(14～15)，研磨的粒度为1～2μm。
5.如权利要求1所述的Ag/BiFeO3金属陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤4中，压片成型的压力设置范围为25-35MPa，保压时间设置为2-5min。
6.如权利要求1所述的Ag/BiFeO3金属陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤4中，排胶温度为300～500℃，时间为2～3h，升温速率为1～3℃/min。
7.如权利要求1所述的Ag/BiFeO3金属陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤4的高温烧结步骤中，烧结温度为750～850℃，升温速率为1～3℃/min，烧结时间为1～3h。
8.一种Ag/BiFeO3金属陶瓷，其特征在于，所述的金属陶瓷由权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得。
9.一种根据权利要求8所述的Ag/BiFeO3金属陶瓷的应用，其特征在于，所述的金属陶瓷适用于介质电容器、高功率滤波器、谐振器。
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