CN113937618B - 基于少层二维半导体材料形成布拉格激子极化激元的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于少层二维半导体材料形成布拉格激子极化激元的方法，包括如下步骤：(1)采用高真空电子束蒸镀技术在Si衬底表面交替沉积一定对数的折射率不同的介质膜材料，形成分布式布拉格反射镜，构造平板半微腔；(2)采用机械剥离或是化学气相沉积法将少层二维半导体材料制备在平板半微腔上；(3)在合适的激发光源作用下便可以形成激子极化激元。本发明大幅简化了传统的谐振腔或增益介质的多重插入式结构设计，在少层二维半导体材料表面形成激子极化激元，使得激子极化激元更容易观测和调控，有利于实用型二维半导激子极化激元器件的开发及应用。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料形成布拉格激子极化激元的技术，涉及一种基于少层二维半导体材料形成布拉格激子极化激元的方法。
背景技术
“激子极化激元”是光与物质发生强耦合后产生的一种准粒子，这种粒子具有半光-半物质的特性，其中“光”是指激发光源所形成的光子，“物质”是指半导体中电子-空穴对所形成的激子。少层二维半导体材料，如过渡金属硫族化合物，层内以化学键相结合，而层间以较弱的范德瓦尔斯力相结合，其在室温条件下具有较大的激子束缚能，使得激子能够较稳定的存在。将少层二维半导体材料置于量子阱微腔中，在激发光源的照射下便能够使量子阱中的光子场与半导体中的激子发生耦合，形成具有玻色子特性的激子极化激元。由于量子阱微腔中少层二维半导体材料激子极化激元的这一特性，故其在超低阈值激光器、光电传感器和单光子光源等方面显示出巨大的应用前景。类似于DBR在专利CN201610550064.8一种晶体管垂直腔面发射激光器，专利CN201810661371.2一种应用在垂直腔面发射激光器中的分布式布拉格反射镜，专利CN201811570399.1一种分布式布拉格反射镜激光器中的应用。
传统的量子阱微腔中很大一部分是由分布式布拉格反射镜和/或金属反射镜所构成的平板微腔，这种微腔一般具有较高的品质因子，但其采用谐振腔或增益介质的多重插入式结构设计，制备工艺较为复杂，且激子极化激元主要局域在微腔结构内部，不易观测和控制。因而，一种更加简便地产生激子极化激元的方法，无论是在科学研究中还是在实际的激子极化激元器件的设计与应用领域都具有很好的前景。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种基于少层二维半导体材料形成布拉格激子极化激元的方法，上述针对不同材料，利用分布式布拉格反射镜和/或金属反射镜构建平板微腔较难的问题。
技术方案
一种基于少层二维半导体材料形成布拉格激子极化激元的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在标准硅片上采用高真空电子束蒸镀技术交替沉积两种介质膜材料，先沉积低折射率介质膜材料，再沉积高折射率介质膜材料，构造出平板半微腔；
所述低折射率介质膜材料的折射率为nb，厚度为
所述高折射率介质膜材料的折射率为na，厚度为
其中：λc为平板半微腔禁带中心的位置；
步骤2：采用机械剥离或是化学气相沉积的方法在平板半微腔上制备少层二维半导体材料；
步骤3：以白光或能量高于少层半导体禁带宽度的激光光源作为激发光源，照射平板半微腔，在平板半微腔器件表面形成激子极化激元。
所述步骤1采用高真空电子束蒸镀技术时，真空腔室内的温度控制在20～80℃之间。
所述步骤2中机械剥离少层二维半导体材料具体是：将半导体材料晶源放置在机械剥离专用蓝膜上反复粘叠，然后将PDMS附着于干净的载玻片上，然后将PDMS对准机械剥离专用蓝膜上半导体材料的位置进行粘黏并取下，从而在PDMS上获得所需层厚的二维半导体材料；之后将平板半微腔衬底放在转移平台上进行加热，加热温度为80～85，利用高温条件下PDMS粘性下降的特性，将少层二维半导体材料转移至平板半微腔上。
所述步骤2中化学气相沉积法生长少层二维半导体材料具体是：将生长少层二位半导体材料的反应源放在石英舟中，置于石英管内，并将制备好的平板半微腔衬底倒扣在石英舟上，根据半导体材料设置反应温度和反应时间，从而制得带有少层二位半导体材料的平板半微腔器件。
所述的激发光源采用卤素灯或是能量高于少层半导体禁带宽度的激光。
所述平板半微腔的衬底禁带的反射率在99％以上。
所述半导体材料晶源的尺寸为3mm×3mm，PDMS的尺寸为0.7cm×0.7cm。
有益效果
本发明提出的一种基于少层二维半导体材料形成布拉格激子极化激元的方法，包括如下步骤：(1)采用高真空电子束蒸镀技术在Si衬底表面交替沉积一定对数的折射率不同的介质膜材料，形成分布式布拉格反射镜，构造平板半微腔；(2)采用机械剥离或是化学气相沉积法将少层二维半导体材料制备在平板半微腔上；(3)在合适的激发光源作用下便可以形成激子极化激元。本发明大幅简化了传统的谐振腔或增益介质的多重插入式结构设计，在少层二维半导体材料表面形成激子极化激元，使得激子极化激元更容易观测和调控，有利于实用型二维半导激子极化激元器件的开发及应用。
与传统的激子极化激元的构造方法相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所采用将少层二维半导体材料置于平板半微腔上的结构不同于传统的谐振腔或增益介质的多重插入式结构设计，在大幅简化传统结构设计的同时，保证了激子-光子耦合结构足以形成布拉格激子极化激元(如图4，图5中UP和LP所示，激子极化激元上能支和激子极化激元下能支可以很容易地被观测到)。
(2)相较于传统的激子极化激元主要局域在微腔结构内部，且不易直接表征的特点，本发明可在少层二维半导体材料样品表面形成激子极化激元，这就使得激子极化激元更容易观测和调控，有利于少层二维半导体材料的直接表征与激子极化激元器件的设计和应用(对比图3中很容易观测到的UP和LP，在图2b中，传统平板微腔中的激子极化激元很难被观测，因而更难被调控，这是由于传统平板微腔上层的分布式布拉格反射镜结构将大部分激发光源的能量进行了反射，从而大大降低了激子与光子的耦合效率)。
附图说明
图1a是WS2样品在平板半微腔上的结构示意图，图1b是WS2样品在平板半微腔上的结构光学图片，其中方框部分为单层样品。
图2a是WS2样品在传统平板微腔内的结构示意图，图2b是WS2样品在传统平板微腔内0°处的反射光谱。
图3a是空白平板半微腔在0°处的反射光谱，其中从左往右的垂直箭头依次分别代表禁带的中心位置、第一布拉格模式和第二布拉格模式；图3b是WS2单层样品的光致发光光谱。
图4是不同角度下带有单层WS2样品的平板半微腔器件的角分辨反射谱线，其中UP和LP分别表示激子极化激元上能支和激子极化激元下能支。
图5是不同角度下带有单层WS2样品的平板半微腔器件的角分辨光致发光谱线其中LP和UP分别表示激子极化激元下能支和激子极化激元上能支。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明提出了一种二维材料与平板半微腔的耦合结构，在标准硅片上采用高真空电子束蒸镀技术交替沉积一定对数(使平板半微腔衬底禁带的反射率在99％以上)的高折射率(厚度为)和低折射率(厚度为/>)的介质膜材料，从而构造出平板半微腔(其中da、db、λc、na和nb分别为单层高折射率介质膜的厚度、单层低折射率介质膜的厚度、平板半微腔禁带中心的位置、高折射率介质膜的折射率和低折射率介质膜的折射率)；然后利用机械剥离或是化学气相沉积的方法将二维材料直接制备在在平板半微腔之上；最终利用卤素灯或能量高于少层半导体禁带宽度的激光作为激发光源，从而实现光-物质的强耦合，形成激子极化激元。
为了达到此目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于少层二维半导体材料形成布拉格激子极化激元的方法，包括如下步骤：
(1)根据所用少层二维半导体材料的激子能带位置，在标准硅片上采用高真空电子束蒸镀技术交替沉积一定对数(使平板半微腔衬底禁带的反射率在99％以上)的高折射率(厚度为)和低折射率(厚度为/>)的介质膜材料，从而构造出平板半微腔(其中da、db、λc、na和nb分别为单层高折射率介质膜的厚度、单层低折射率介质膜的厚度、平板半微腔禁带中心的位置、高折射率介质膜的折射率和低折射率介质膜的折射率)；
(2)采用机械剥离或是化学气相沉积的方法直接在平板半微腔上制备所需的少层二维半导体材料；
(3)利用卤素灯作为白光光源，使激子与光子进行耦合，在平板半微腔器件表面形成激子极化激元；
(4)利用能量高于少层半导体禁带宽度的激光作为激发光源，使激子与光子进行耦合，在平板半微腔器件表面形成激子极化激元。
优选地，步骤(1)具体是：
(a)将标准的硅片放在电子束蒸镀机的真空腔室中，将其抽至高真空；
(b)开启真空电子束蒸镀设备，在硅片上交替蒸镀一定对数(使平板半微腔衬底禁带的反射率在99％以上)的高折射率(厚度为)和低折射率(厚度为/>)的介质膜材料，期间真空腔室内的温度控制在20～80℃；
(c)待蒸镀完成后，将硅片取出，得到了所需的平板半微腔。
优选地，步骤(2)中机械剥离少层二维半导体材料的制备方法为：
(a)用干净的金属镊子从二维半导体材料晶源中夹取一小块层片状半导体材料，将其置于机械剥离专用蓝膜上，然后用新的机械剥离专用蓝膜沿堆叠面将层片状的半导体材料反复粘叠，使其层数大幅减薄；
(b)将PDMS切成小块正方形薄片，并将其粘贴于事先准备好的干净载玻片的中心位置；
(c)将载玻片上含有PDMS的部分对准机械剥离专用蓝膜上层片状半导体材料的位置，轻轻按压后，并以较快的速度提起，同时要保证PDMS不会粘到胶带上；
(d)将带有PDMS的载玻片放在光学显微镜下进行观测，寻找可以合适的少层二维半导体材料，如果没有合适的少层样品，则重复上述步骤(c)，直至找到合适的样品为止。
(e)将预先制备好的平板半微腔切割成小方块，放在加热台上进行加热一段时间；
(f)将载玻片上的PDMS区域对准加热好的平板半微腔，缓慢放置上去，加热大约1min；然后再用镊子用力均匀地按压住载玻片的背面，注意尽量保持平稳，使PDMS在很好地和平板半微腔贴合的同时，又不会在其表面进行滑动。在此状态的情况下加热约1min；然后将载玻片沿其一边缓慢抬起，再利用镊子沿平板半微腔与PDMS贴合的边缘部分，将平板半微腔取下；
(g)将取下的平板半微腔放在新的载玻片上，并置于显微镜下进行观测，寻找要转移的目标样品。
优选地，步骤(2)中化学气相沉积法生长的少层二维半导体材料的制备方法为：
(a)准备若干个干净的石英舟，根据需要，取适量的反应物放在不同石英舟中，并将平板半微腔衬底倒扣在其中的一个石英舟上；
(b)根据需要将这些石英舟放在管式炉中石英管的不同位置；
(c)加热前，先在石英管中通入一段时间的惰性载气，用以去除石英管中空气和水蒸气，然后继续通入惰性气体，将其作为载气，设置合适的升温、保温和降温曲线，进行加热；
(d)将平板半微腔衬底取出放在光学显微镜下进行观察，寻找合适的少层二维半导体材料。
优选地，所述的少层二维半导体材料为少层过渡金属硫族化合物(其分子式为MX2，M＝Mo或W，X＝S或Se)。
优选地，所述衬底的处理方法如下：将平板半微腔衬底切成约1.5cm×6cm的长条形，然后将其依次置于丙酮、异丙醇和去离子水中超声清洗10min，然后再用氩气对其表面进行吹干。
实施例1
本实例提供一种利用机械剥离单层WS2样品制备带有单层WS2样品的平板半微腔器件的方法，包括如下步骤：
(1)平板半微腔的制备
(a)将标准的硅片(厚度为500μm)放在电子束蒸镀机的真空腔室中，将其真空度抽至10-4～10-6Torr；
(b)开启电子束蒸镀设备，先在硅片表面蒸镀一层SiO2(厚度为110μm，蒸镀速率为0.6nm/min)，紧接着在SiO2表面蒸镀一层TiO2(厚度为70μm,蒸镀速率为0.6nm/min)，重复上述SiO2和TiO2的蒸镀步骤，共在硅衬底上蒸镀SiO2/TiO2介质膜12.5对，期间真空腔室内的温度控制在20～80℃；
(c)待蒸镀完成后，将硅片取出，得到了所需的平板半微腔。
(2)单层WS2样品的获取：
(a)用金属镊子从事先准备好的高纯度WS2晶源上剥离下一块尺寸约为3mm×3mm的WS2片层状样品，将WS2片层状样品平行地置于一条约3cm×8cm的机械剥离专用蓝膜上。
(b)然后另外再准备准备一条同样大小的机械剥离专用蓝膜，使之平行覆盖于WS2片层状样品之上，使两条胶带重叠，然后将胶带沿其中一条边界缓慢分离，在机械剥离专用蓝膜上得到层数更薄的WS2片层。之后再准备新的机械剥离专用蓝膜，重复上述步骤3～5次。
(c)用剪刀将PDMS剪成约为0.7cm×0.7cm的小方块，将其粘贴在预先准备好的干净载玻片的中心位置，然后将机械剥离专用蓝膜上有WS2片层的部分对准PDMS的中心位置进行粘贴，并轻轻按压，之后以较快的速度将机械剥离专用蓝膜取下(注意不能将PDMS也从载玻片上粘下来)。然后将载玻片放在显微镜下进行观测，寻找合适的单层WS2样品。重复上述步骤，直至找到合适的单层WS2样品。
(d)将预先制备好的平板半微腔切成0.7cm×0.7cm的小方块，然后将其放在80℃的加热台上加热5min；
(e)将PDMS上有单层WS2样品的区域对准平板半微腔的中心位置，缓慢放置上去，加热1min，然后再用镊子用力均匀地按压住载玻片的背面，注意尽量保持平稳，使PDMS在很好地和平板半微腔贴合的同时，又不会在其表面进行滑动，在此状态的情况下加热1min；
(f)将载玻片沿其一边缓慢抬起，再利用镊子沿平板半微腔与PDMS贴合的边缘部分，将平板半微腔取下。将取下的平板半微腔放在新的载玻片上，并置于显微镜下进行观测，寻找要转移的单层WS2样品。
(3)利用卤素灯作为白光光源，使激子与光子进行耦合，在平板半微腔器件表面便可形成激子极化激元,其角分辨反射的性质如图4所示。
(4)利用532nm的激光作为激发光源，使激子与光子进行耦合，在平板半微腔器件表面便可形成激子极化激元,其角分辨荧光的性质如图5所示。
图1a展示了单层WS2样品与平板半微腔的耦合结构示意图，其中平板半微腔是通过高真空电子束蒸镀的技术在标准的硅片上生长了12.5对SiO2/TiO2分布式布拉格反射镜而制备的,这样在外界光源的激发下可以形成激子-光子耦合现象，从而形成激子极化激元。图1b展示了平板半微腔上单层二硫化钨的光学照片，虚线部分为单层WS2样品。
图2a展示了单层WS2样品与传统平板微腔的耦合结构示意图，其中单层WS2样品位于两块分布式布拉格反射镜中间(上层分布式布拉格反射镜为12.5对SiO2/TiO2，下层分布式布拉格反射镜为10.5对SiO2/TiO2)。图2b展示了该传统平板微腔单层WS2样品区域在0°处的反射光谱图，理论上在2.0eV附近可以观察到因激子极化激元的产生而导致的峰位，但实际上在该位置处含单层WS2样品的传统平板微腔的反射率接近100％，这是由于传统平板微腔上层的分布式布拉格反射镜结构将大部分激发光源的能量进行了反射，从而大大降低了激子与光子的耦合效率。
图3a是空白平板半微腔在0°处的反射光谱，其中从左往右的垂直箭头分别代表禁带的中心位置、第一布拉格模式和第二布拉格模式。图2b是单层WS2样品的正常PL光谱。对比图3a可以发现，图3b中单层WS2样品的PL光谱的峰位位于腔光子的第一布拉格模式和第二布拉格模式之间，因此，激子和光子很容易发生耦合，从而形成激子极化激元。
图4展示了激子-光子耦合之后形成的激子极化激元下能支和激子极化激元上能支的能量随角度而发生变化的光谱，从图中可以清晰地看出极化激元上能支和激子极化激元下能支的形成；且随着|θ|角的不断增大激子极化激元上能支和激子极化激元下能支都向高能量方向发生偏移，并且激子极化激元下能支偏移的速度更快，激子极化激元上能支和激子极化激元下能支的能量差值越来越小。
图5展示了带有单层WS2样品的平板半微腔器件在不同角度下的角分辨光致发光谱，可以发现每个角度下的光致发光谱都是由激子极化激元下能支(LP)和激子极化激元上能支(UP)组成，它们都是由激子-光子耦合形成，且峰位都随|θ|角的增大而向高能量方向进行偏移。
实例2
本实例提供一种利用化学气相沉积法制备单层MoS2平板半微腔器件的方法，包括如下步骤：
(1)平板半微腔的制备:
与实例(1)中平板半微腔的制备方式相同。
(2)二维MoS2样品的获取：
(a)将平板半微腔衬底(SiO2层厚度为300±20nm，Si层厚度为500±10nm，)切成1.5cm×6cm的条状，将其依次置于丙酮溶剂，乙酸乙酯溶剂和去离子水中超声清洗5～10min后，将其取出用高纯度氩气(纯度为99.999％)进行吹干；
(b)准备两个10cm长的干净石英舟，取150mg的高纯度硫粉(纯度为99.99％)放在第一个石英舟的左端，取18mg高纯度三氧化锰粉末(纯度为99.99％)和10mg高纯度氯化钠粉末(纯度为99.99％)，将其搅拌均匀，平铺于第二个石英舟的左端，将平板半微腔衬底面朝下置于第二个石英舟上；
(c)将第二个石英舟和第一个石英舟依次从进气口的方向放入管式炉内，其中第一个石英舟放在靠近管式炉进气口的一端，第二个石英舟放在管式炉管式炉中石英管的中间位置；
(d)加热前，先在石英管中通入高纯度氩气(纯度为99.999％)10min，氩气流速为202sccm，用以去除石英管中空气和水蒸气，之后继续通入202sccm的氩气作为化学气相沉积的载气；
(e)二硫化钼采用一次生长法进行生长，先用70min时间将炉温升至720℃，然后保温10min，之后再用70min时间使之缓慢冷却至室温；
(f)将衬底取出放在光学显微镜下进行观察，寻找合适的单层二硫化钼样品。
(3)利用卤素灯作为白光光源，使激子与光子进行耦合，在平板半微腔器件表面便可形成激子极化激元,其角分辨反射的性质如图4所示。
(4)利用532nm的激光作为激发光源，使激子与光子进行耦合，在平板半微腔器件表面便可形成激子极化激元,其角分辨荧光的性质如图5所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的范围之内。
Claims (4)
1.一种基于少层二维半导体材料形成布拉格激子极化激元的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在标准硅片上采用高真空电子束蒸镀技术交替沉积两种介质膜材料，先沉积低折射率介质膜材料，再沉积高折射率介质膜材料，构造出平板半微腔；
所述低折射率介质膜材料的折射率为nb，厚度为
所述高折射率介质膜材料的折射率为na，厚度为
其中：λc为平板半微腔禁带中心的位置；所述平板半微腔的衬底禁带的反射率在99％以上；
步骤2：采用机械剥离或是化学气相沉积的方法在平板半微腔上制备少层二维半导体材料；
所述步骤2中机械剥离少层二维半导体材料具体是：将半导体材料晶源放置在机械剥离专用蓝膜上反复粘叠，然后将PDMS附着于干净的载玻片上，然后将PDMS对准机械剥离专用蓝膜上半导体材料的位置进行粘黏并取下，从而在PDMS上获得所需层厚的二维半导体材料；之后将平板半微腔衬底放在转移平台上进行加热，加热温度为80～85℃，利用高温条件下PDMS粘性下降的特性，将少层二维半导体材料转移至平板半微腔上；
所述步骤2中化学气相沉积法生长少层二维半导体材料具体是：将生长少层二位半导体材料的反应源放在石英舟中，置于石英管内，并将制备好的平板半微腔衬底倒扣在石英舟上，根据半导体材料设置反应温度和反应时间，从而制得带有少层二位半导体材料的平板半微腔器件；
所述少层二维半导体材料为少层过渡金属硫族化合物，其分子式为MX2，M＝Mo或W，X＝S或Se；
步骤3：以白光或能量高于少层半导体禁带宽度的激光光源作为激发光源，照射平板半微腔，在平板半微腔器件表面形成激子极化激元。
2.根据权利要求1所述基于少层二维半导体材料形成布拉格激子极化激元的方法，其特征在于：所述步骤1采用高真空电子束蒸镀技术时，真空腔室内的温度控制在20～80℃之间。
3.根据权利要求1所述基于少层二维半导体材料形成布拉格激子极化激元的方法，其特征在于：所述的激发光源采用卤素灯或是能量高于少层半导体禁带宽度的激光。
4.根据权利要求1所述基于少层二维半导体材料形成布拉格激子极化激元的方法，其特征在于：所述半导体材料晶源的尺寸为3mm×3mm，PDMS的尺寸为0.7cm×0.7cm。
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