CN113659432A - 一种小尺寸面发射近红外激光器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种小尺寸面发射近红外激光器及其制备方法。所述激光器包括由底部分布式布拉格反射微腔和顶部分布式布拉格反射微腔构成的分布式布拉格反射微腔；所述底部分布式布拉格反射微腔的顶部为二氧化硅层，该层二氧化硅层布置有单晶铒镱硅酸盐纳米片，底部分布式布拉格反射微腔由厚度为185.5nm的五氧化二钽层和厚度为263.7nm二氧化硅层交替分布9次构成，顶部分布式布拉格反射微腔由厚度为263.7nm二氧化硅层和厚度为185.5nm的五氧化二钽层交替分布8次构成；所述单晶铒镱硅酸盐纳米片也与顶部分布式布拉格反射微腔中的一层二氧化硅层接触。本发明结构设计合理、制备简单可控，便于工业化应用。

Description

一种小尺寸面发射近红外激光器及其制备方法
技术领域
本发明涉及近红外光通讯器件和纳米技术领域，尤其涉及一种小尺寸面发射近红外激光器及其制备方法。
背景技术
集成片上光子器件和系统是新一代计算机和信息处理系统的核心器件。在硅片上集成这些光子器件已成为公认的长期挑战之一。迄今为止，调制器、检测器、波分复用器和滤波器等小尺寸关键光电器件已经实现甚至产业化。唯一未解决的问题是有源器件，如在光通信频段具有高能效的光放大器和相干光源。作为硅基光电集成的源头，硅基激光器的性能直接影响着光电集成电路的整体性能。是实现高速、宽带、低成本、低功耗的光光互连和高速宽带信息的关键。然而，由于硅由于间接带隙性质而具有低发光效率，因此不适合作为激光材料。在过去的几十年里，铒(Er)基材料已成功用于制造长距离光通信中的光纤放大器和激光器。作为一种有源器件，它具有对偏振不敏感，低噪声、良好的温度稳定性和大带宽的特性。一般在典型的法布里-珀罗谐振腔中，当工作介质的光增益克服激光腔内的损耗时，就会产生激光振荡，即激光作用的阈值条件对于硅酸铒材料，其在近红外范围内的低折射率和端面反射率低，导致传输损耗非常高，导致激光腔的光反馈严重不足。这是几年前报道的阻碍铒硅酸盐纳米线实现激光的主要原因。
发明内容
为了有效的解决现有技术中片上集成近红外通讯波段激光器器件存在的诸多问题，本发明提供了一种小尺寸面发射近红外激光器及其制备方法。
在本发明中，优化设计出了一种高光学-反馈微腔使用介电分布式布拉格反射(分布式布拉格反射微腔)反射镜来增强腔反射率。结合单晶铒-镱硅酸盐纳米片材质的优化，在近红外通信波段实现了紧凑的硅基垂直腔面发射激光器(VCSEL)。所实现的激光器具有低至20外通信波段实现的激光阈值和1900～2000的Q因子。它为NIR通信波段中的亚微米相干光源提供了一条通路。
本发明一种小尺寸面发射近红外激光器；其包括分布式布拉格反射微腔；所述分布式布拉格反射微腔由底部分布式布拉格反射微腔和顶部分布式布拉格反射微腔构成，所述底部分布式布拉格反射微腔的顶部为二氧化硅层，所述二氧化硅层布置有单晶铒镱硅酸盐纳米片，所述底部分布式布拉格反射微腔由厚度为185.5nm的五氧化二钽层和厚度为263.7nm二氧化硅层交替分布9次构成，所述顶部分布式布拉格反射微腔由厚度为263.7nm二氧化硅层和厚度为185.5nm的五氧化二钽层交替分布8次构成；所述单晶铒镱硅酸盐纳米片也与顶部分布式布拉格反射微腔中的一层二氧化硅层接触。
在本发明中，所述底部分布式布拉格反射微腔由五氧化二钽层/二氧化硅层交替分布9次构成，即不算基底，第一层五氧化二钽层附着在基底上，第一层二氧化硅层附着在第一层五氧化二钽层上，第二层五氧化二钽层附着在第一层二氧化硅层上，第二层二氧化硅层附着在第二层五氧化二钽层上……依次类推，直至第九层五氧化二钽层附着在第八层二氧化硅层上，第九层二氧化硅层附着在第九层五氧化二钽层上。
在本发明中，所述顶部分布式布拉格反射微腔由厚度为263.7nm二氧化硅层和厚度为185.5nm的五氧化二钽层交替分布8次构成，即顶部分布式布拉格反射微腔中的第一层二氧化硅层与单晶铒镱硅酸盐纳米片相接触，顶部分布式布拉格反射微腔中的第一层五氧化二钽层附着在顶部分布式布拉格反射微腔中的第一层二氧化硅层上，
顶部分布式布拉格反射微腔中的第二层氧化硅层附着在顶部分布式布拉格反射微腔中的第一层五氧化二钽层上，
顶部分布式布拉格反射微腔中的第二层五氧化二钽附着在顶部分布式布拉格反射微腔中的第二层氧化硅层上，……顶部分布式布拉格反射微腔中的第八层氧化硅层附着在顶部分布式布拉格反射微腔中的第七层五氧化二钽层上，顶部分布式布拉格反射微腔中的第八层五氧化二钽附着在顶部分布式布拉格反射微腔中的第八层氧化硅层上。
本发明一种小尺寸面发射近红外激光器；所述激光器具有低至20μJ/cm2的激光阈值和1900～2000的Q因子。
本发明一种小尺寸面发射近红外激光器；所述单晶铒镱硅酸盐纳米片的尺寸为厚度300～900nm；径厚比为40-60:1、优选为48-55:1。
本发明一种小尺寸面发射近红外激光器；所述单晶铒镱硅酸盐纳米片中，铒的质量百分含量为10％-30％、优选为25％。
本发明一种小尺寸面发射近红外激光器；所述分布式布拉格反射微腔的制备方法为：
首先，在K9玻璃基板上沉积厚度为185.5nm的五氧化二钽层，在其上通过交替沉积8.5对厚度为263.7nm二氧化硅层和厚度为185.5nm的五氧化二钽层来构建底部分布式布拉格反射微腔；在底部分布式布拉格反射微腔的顶部，二氧化硅被沉积为间隔层，以在单晶铒镱硅酸盐纳米片材料周围形成夹层结构；最后，依次制备顶部分布式布拉格反射微腔(即8对五氧化二钽和二氧化硅层)。底部和顶部分布式布拉格反射微腔均由Leybold ARES1110高真空涂层系统制备，其中99.99％纯度的五氧化二钽和二氧化硅用作涂层材料；镀膜室的基本真空度为2×10-4Pa；当五氧化二钽和二氧化硅蒸发时，使用30sccm的高纯氩气(纯度99.999％)和35sccm的高纯氧气(纯度99.999％)作为工作气体；在涂覆过程中，腔室温度为230℃；五氧化二钽和二氧化硅的蒸发速率分别保持在0.5nm/s和1.0nm/s它们的厚度由OMS5000的直接光学监视器精确控制。
本发明一种小尺寸面发射近红外激光器；所述单晶铒镱硅酸盐纳米片通过下述工艺制备：将陶瓷舟中的硅粉置于石英管的中心，石英管插入管式炉中。硅衬底位于下游距离炉子中心8～9cm处，用于沉积样品；ErCl3和YbCl3微珠(Alfa Aesar公司，纯度99.99％)在另一个陶瓷舟中，放置在衬底前1-1.5厘米处；高纯氩气混合5％的氢气的混合气体作为载气被引入管中；在以1000-1500sccm的流速在石英管中排气三到五分钟后，流速降至100至150sccm以生长样品；然后将炉子的中心在30分钟内从室温加热到1200℃，并在此温度下保持100至150分钟；之后，将炉子自然冷却至室温。
所述硅粉的纯度大于等于99.99％。
作为优选所述硅粉由Alfa Aesar公司生产或提供。
应用时，使用自制高精度转移台转移单晶铒镱硅酸盐纳米片。转移中使用干净的载玻片，在其上粘合一块1厘米见方的聚二甲基硅氧烷胶膜，将其在显微镜下放置在需要转移样品处紧压2分钟，以使样品(单晶铒镱硅酸盐纳米片)脱离沉底粘合在聚二甲基硅氧烷胶膜上。随后将带有样品(单晶铒镱硅酸盐纳米片)的聚二甲基硅氧烷放置在制作好的下半程微腔上需要放置样品的部分紧压2分钟，以使样品脱离聚二甲基硅氧烷胶膜粘合在微腔上。
在本发明中其他的铒源、镱源也可用于本发明，但需适当调整参数。
原理和优势
本发明首选使用化学气相沉积法制成了单晶铒镱硅酸盐纳米片(非掺杂材料)。
本发明使用分布布拉格反射镜微腔结合铒镱硅酸盐实现近红外通讯波段激光器，实现了所述激光器具有低至20μJ/cm2的激光阈值和1900～2000的Q因子。
本发明可实现近红外通讯波段的微纳激光器，为片上集成做出了良好铺垫。弥补了近红外通讯波段硅基激光器的空白。
附图说明
图1为样品微腔制备及转移方法的示意图
图2为实施例1所得单晶铒-镱硅酸盐纳米片的X射线衍射能谱测试及标准卡对比。
图3为实施例1所得单晶铒-镱硅酸盐纳米片的透射电镜测试。
从图1中可以看出本发明微腔制备及转移方法。
从图2中可以看出使用X射线衍射仪对样品进行分析，与标准卡对比的到样品化学式为(Er/Yb)3Si2O8Cl，样品化学式为(Er/Yb)3(SiO4)2Cl。
从图3中可以看出使用透射电子显微镜作了详细元素表征且从晶格衍射图可以看出制得单晶样品晶格间距为0.64nm。
具体实施方式
实施例1
本实例使用化学气相沉积法生长见图1，单晶铒-镱硅酸盐纳米片。将陶瓷舟中的硅粉(Alfa Aesar公司，纯度99.99％)置于石英管的中心，石英管插入管式炉中。硅衬底位于下游距离炉子中心8～9cm处，用于沉积样品。ErCl3和YbCl3微珠(Alfa Aesar公司，纯度99.99％)在另一个陶瓷舟中，放置在衬底前1厘米处。高纯氩气混合5％的氢气的混合气体作为载气被引入管中。在以1000sccm的流速在石英管中排气三分钟后，流速降至120sccm以生长样品。然后将炉子的中心在30分钟内从室温加热到1200℃，并在此温度下保持120分钟。之后，将炉子自然冷却至室温。
本实例使用自制高精度转移台转移见图1，转移中使用干净的载玻片，在其上粘合一块1厘米见方的聚二甲基硅氧烷胶膜，将其在显微镜下放置在需要转移样品处紧压2分钟，以使样品脱离沉底粘合在聚二甲基硅氧烷胶膜上。随后将带有样品的聚二甲基硅氧烷放置在制作好的下半程微腔上需要放置样品的部分紧压2分钟，以使样品脱离聚二甲基硅氧烷胶膜粘合在微腔上。
本实例微腔制作方法见图1。分布式布拉格反射微腔的中心波长设计为1550nm，并按如下制造。首先，在K9玻璃基板上沉积厚度为185.5nm的五氧化二钽层，在其上通过交替沉积8.5对厚度为263.7nm二氧化硅层和厚度为185.5nm的五氧化二钽层来构建底部分布式布拉格反射微腔。在底部分布式布拉格反射微腔的顶部，二氧化硅被沉积为间隔层，以在铒镱硅酸盐纳米片材料周围形成夹层结构。最后，依次制备顶部分布式布拉格反射微腔(8对五氧化二钽和二氧化硅层)。底部和顶部分布式布拉格反射微腔均由Leybold ARES1110高真空涂层系统制备，其中99.99％纯度的五氧化二钽和二氧化硅用作涂层材料。镀膜室的基本真空度为2×10-4Pa。当五氧化二钽和二氧化硅蒸发时，使用30sccm的高纯氩气(纯度99.999％)和35sccm的高纯氧气(纯度99.999％)作为工作气体。在涂覆过程中，腔室温度为230℃。五氧化二钽和二氧化硅的蒸发速率分别保持在0.5nm/s和1.0nm/s它们的厚度由OMS5000的直接光学监视器精确控制。
所得激光器具有低至20μJ/cm2的激光阈值和1900～2000的Q因子。
实施例2
其他条件和实施例1一致，高纯氩气混合5％的氢气的混合气体作为载气被引入管中，当流速为100-120sccm时样品尺寸将处于几十μm左右，适合下一步设计。
对比例1
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：所述硅衬底距离炉子中心距离小于8cm时，样品将难以沉积，难以形成样品。
对比例2
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：所述硅衬底距离炉子中心距离大于9cm小于10cm时，样品尺寸将较小，一般处于几μm见方，远小于8～9cm时几十μm尺寸。
对比例3
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：所述硅衬底距离炉子中心距离大于10cm时，样品难以形成。
对比例4
其他条件和实施例1一致，不同之处在于所述ErCl3和YbCl3源于硅衬底距离大于2cm时，铒镱将难以融入样品中，将以ErCl3和YbCl3的形式出现在硅衬底上。
对比例5
其他条件和实施例1一致，不同之处在于所述ErCl3和YbCl3源于硅衬底距离小于1cm时，由于温度不足ErCl3和YbCl3将不会产生变化无法挥发参与后续反应。
对比例5
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：高纯氩气混合5％的氢气的混合气体作为载气被引入管中，当流速设定为小于100sccm(如95sccm)时，样品尺寸将低于10μm，不足以支撑下一步设计。
对比例6
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：高纯氩气混合5％的氢气的混合气体作为载气被引入管中，当流速为150sccm时样品将难以生长及成型。
对比例7
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：在以1000sccm的流速在石英管中排气三分钟后，流速降至120sccm以生长样品。然后将炉子的中心在30分钟内从室温加热到1000℃，并在此温度下保持120分钟。之后，将炉子自然冷却至室温；硅源及ErCl3和YbCl3源将不足易挥发，无法生成样品。
对比例8
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：在以1000sccm的流速在石英管中排气三分钟后，流速降至120sccm以生长样品。然后将炉子的中心在30分钟内从室温加热到1250℃，并在此温度下保持120分钟。之后，将炉子自然冷却至室温；由于温度超过所使用管式炉最高承受温度，带来仪器损伤，且无法收集到生成的样品。
对比例9
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：在以1000sccm的流速在石英管中排气三分钟后，流速降至120sccm以生长样品。然后将炉子的中心在30分钟内从室温加热到1200℃，并在此温度下保持100分钟。之后，将炉子自然冷却至室温。当时间为100分钟时，样品尺寸处于10μm以下，不适合下一步设计。
对比例10
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：在以1000sccm的流速在石英管中排气三分钟后，流速降至120sccm以生长样品。然后将炉子的中心在30分钟内从室温加热到1200℃，并在此温度下保持100分钟。之后，将炉子自然冷却至室温。当时间为150分钟时，样品尺寸将产生严重堆积，不适合下一步设计。
对比例11
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：针对实施例1五氧化二钽及二氧化硅厚度，当改变该厚度时，发光中心将产生偏移，故使用过交替沉积8.5对厚度为263.7nm二氧化硅层和厚度为185.5nm的五氧化二钽层来构建底部分布式布拉格反射微腔。
对比例12
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：针对实施例1分布布拉格反射微腔中铒镱硅酸盐样品，当使用厚度为800nm时，最终制得激光器发光中心在1400nm波长且难以形成激光。

Claims (10)

1.一种小尺寸面发射近红外激光器；其包括分布式布拉格反射微腔；其特征在于：所述分布式布拉格反射微腔由底部分布式布拉格反射微腔和顶部分布式布拉格反射微腔构成，所述底部分布式布拉格反射微腔的顶部为二氧化硅层，顶部二氧化硅层布置有单晶铒镱硅酸盐纳米片，所述底部分布式布拉格反射微腔由厚度为185.5nm的五氧化二钽层和厚度为263.7nm二氧化硅层交替分布9次构成，所述顶部分布式布拉格反射微腔由厚度为263.7nm二氧化硅层和厚度为185.5nm的五氧化二钽层交替分布8次构成；所述单晶铒镱硅酸盐纳米片也与顶部分布式布拉格反射微腔中的一层二氧化硅层接触。
2.根据权利要求1所述的一种小尺寸面发射近红外激光器，其特征在于：所述底部分布式布拉格反射微腔由五氧化二钽层/二氧化硅层交替分布9次构成，即不算基底，第一层五氧化二钽层附着在基底上，第一层二氧化硅层附着在第一层五氧化二钽层上，第二层五氧化二钽层附着在第一层二氧化硅层上，第二层二氧化硅层附着在第二层五氧化二钽层上……依次类推，直至第九层五氧化二钽层附着在第八层二氧化硅层上，第九层二氧化硅层附着在第九层五氧化二钽层上。
3.根据权利要求1所述的一种小尺寸面发射近红外激光器，其特征在于：所述顶部分布式布拉格反射微腔由厚度为263.7nm二氧化硅层和厚度为185.5nm的五氧化二钽层交替分布8次构成，即顶部分布式布拉格反射微腔中的第一层二氧化硅层与单晶铒镱硅酸盐纳米片相接触，顶部分布式布拉格反射微腔中的第一层五氧化二钽层附着在顶部分布式布拉格反射微腔中的第一层二氧化硅层上。
4.根据权利要求1所述的一种小尺寸面发射近红外激光器，其特征在于：顶部分布式布拉格反射微腔中的第二层氧化硅层附着在顶部分布式布拉格反射微腔中的第一层五氧化二钽层上。
5.根据权利要求1所述的一种小尺寸面发射近红外激光器，其特征在于：顶部分布式布拉格反射微腔中的第二层五氧化二钽附着在顶部分布式布拉格反射微腔中的第二层氧化硅层上，……顶部分布式布拉格反射微腔中的第八层氧化硅层附着在顶部分布式布拉格反射微腔中的第七层五氧化二钽层上，顶部分布式布拉格反射微腔中的第八层五氧化二钽附着在顶部分布式布拉格反射微腔中的第八层氧化硅层上。
6.根据权利要求1所述的一种小尺寸面发射近红外激光器，其特征在于：所述激光器具有低至20μJ/cm2的激光阈值和1900～2000的Q因子。
7.根据权利要求1所述的一种小尺寸面发射近红外激光器，其特征在于：所述单晶铒镱硅酸盐纳米片的尺寸为厚度300～900nm；径厚比为40-60:1、优选为48-55:1。
8.根据权利要求1所述的一种小尺寸面发射近红外激光器，其特征在于：所述单晶铒镱硅酸盐纳米片中，铒的质量百分含量为10％-30％、优选为25％。
9.一种小尺寸面发射近红外激光器的制备方法；其特征在于：小尺寸面发射近红外激光器中分布式布拉格反射微腔的制备方法为：
首先，在K9玻璃基板上沉积厚度为185.5nm的五氧化二钽层，在其上通过交替沉积8.5对厚度为263.7nm二氧化硅层和厚度为185.5nm的五氧化二钽层来构建底部分布式布拉格反射微腔；在底部分布式布拉格反射微腔的顶部，二氧化硅被沉积为间隔层，以在单晶铒镱硅酸盐纳米片材料周围形成夹层结构；最后，依次制备顶部分布式布拉格反射微腔；底部和顶部分布式布拉格反射微腔均由Leybold ARES1110高真空涂层系统制备，其中99.99％纯度的五氧化二钽和二氧化硅用作涂层材料；镀膜室的基本真空度为2×10-4Pa；当五氧化二钽和二氧化硅蒸发时，使用30sccm的高纯氩气和35sccm的高纯氧气作为工作气体；在涂覆过程中，腔室温度为230℃；五氧化二钽和二氧化硅的蒸发速率分别保持在0.5nm/s和1.0nm/s它们的厚度由OMS5000的直接光学监视器精确控制。
10.根据权利要求9所述的一种小尺寸面发射近红外激光器的制备方法；其特征在于：所述单晶铒镱硅酸盐纳米片通过下述工艺制备：将陶瓷舟中的硅粉置于石英管的中心，石英管插入管式炉中。硅衬底位于下游距离炉子中心8～9cm处，用于沉积样品；ErCl3和YbCl3微珠在另一个陶瓷舟中，放置在衬底前1-1.5厘米处；高纯氩气混合5％的氢气的混合气体作为载气被引入管中；在以1000-1500sccm的流速在石英管中排气三到五分钟后，流速降至100至150sccm以生长样品；然后将炉子的中心在30分钟内从室温加热到1200℃，并在此温度下保持100至150分钟；之后，将炉子自然冷却至室温；
所述硅粉的纯度大于等于99.99％。
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