CN113921732A - 一种基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于照明技术领域，提供了一种基于4‑碘‑D‑苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED及其制备方法，包括：电致发光LED结构，所述电致发光LED结构包括阴极、电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极，所述阴极、电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层以及阳极依次连接，所述发光层采用4‑碘‑D‑苯丙氨酸后处理的CsPbI3。本发明能够利用4‑碘‑D‑苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶制备出高效的LED。

Description

一种基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED及其制备 方法
技术领域
本发明属于照明技术领域，尤其涉及一种基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED及其制备方法。
背景技术
LED因其发光效率高、能耗小以及发光温度低等优点深受使用人员的喜爱，并得到了广泛推广，金属卤化物钙钛矿纳米晶LED由于其发光可调谐和高色纯度等特性在高清显示领域具有强大的潜力。
全无机钙钛矿纳米晶由于其色域宽、发光波长窄和荧光量子产率高等优越性能，现有的金属卤化物钙钛矿纳米晶LED大多采用全无机钙钛矿纳米晶制成。
但是全无机钙钛矿纳米晶自身粒径尺寸小、比表面积大，且表面存在大量的空位缺陷，导致荧光量子产率低，而且，钙钛矿纳米晶表面的长链封端配体如油酸油胺等会形成绝缘层而阻碍LED器件发光层中载流子的注入和传输，为了解决上述问题特提出了一种4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED及其制备方法。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED及其制备方法，旨在解决全无机钙钛矿纳米晶自身粒径尺寸小、比表面积大，且表面存在大量的空位缺陷，导致荧光量子产率低，而且，钙钛矿纳米晶表面的长链封端配体如油酸油胺等会形成绝缘层而阻碍LED器件发光层中载流子的注入和传输的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶电致发光LED，包括：
电致发光LED结构，所述电致发光LED结构包括阴极、电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极；
所述阴极、电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层以及阳极依次连接；
所述发光层采用4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶。
在上述技术方案的基础上，本发明还提供以下可选技术方案：
进一步的技术方案：包括以下步骤：
S1：前驱体油酸铯的制备：
将一定量的Cs2CO3十八烯和油酸依次加入到三口烧瓶A内，真空加热至120℃，反应1h，然后在惰性气体氛围下，升温至150℃，反应3h，得到油酸铯溶液；
S2：CsPbI3纳米晶溶液的制备：
首先将一定量的碘化铅和十八烯加入到三口烧瓶B内，真空加热至120℃，反应1h，然后在惰性气体氛围下，注入油胺和油酸，待浑浊的溶液变澄清后，开始升温至170℃，其次注入S1制备的油酸铯前驱体溶液，反应5s后得到反应产物A，快速将反应产物A置于冰水中冷却至室温，并对反应产物A进行离心提纯得到沉淀物A，再其次倒掉上清液并将沉淀物A分散在甲苯和乙酸乙酯溶液中得到反应产物B，并对反应产物B进行提纯得到沉淀物B，最后倒掉上清液并将沉淀物B分散在甲苯溶液中，得到CsPbI3纳米晶溶液；
S3：4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶溶液的制备：
首先将S2得到的CsPbI3纳米晶溶液与4-碘-D-苯丙氨酸在室温下搅拌5h，得到反应产物D，然后对反应产物D进行离心提纯，保留上清液，得到经过4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶溶液；
S4：ZnO纳米晶溶液的制备：
首先取乙醇、甲醇、乙酸乙酯、甲基异丁基甲酮和正戊烷制备变性乙醇，然后将醋酸锌和变性乙醇在75℃下搅拌溶解，溶解后降至室温。然后注入由NaOH颗粒和变性乙醇配制的溶液，待反应体系澄清后，反应4h，得到反应产物E，其次将反应产物E离心，然后将离心产物沉淀分散在变性乙醇和正己烷混合溶液中，并进行离心提纯，最后用变性乙醇溶解沉淀，得到ZnO纳米晶溶液；
S5：ITO导电玻璃的清洁处理：
首先将ITO导电玻璃分别用清洁液、去离子水、无水乙醇、三氯甲烷、丙酮以及异丙醇浸泡并进行超声，其次用氮气吹干ITO表面，并进行紫外臭氧处理；
S6：首先将S4得到的ZnO纳米晶溶液旋涂在S5得到的ITO导电玻璃表面，其次将ITO导电玻璃置于烘台上，在空气中以200℃退火，得到ZnO-ITO衬底并将其转移到充满氮气的手套箱中；
S7：首先将聚乙烯亚胺旋涂在S6得到的ZnO-ITO衬底表面，然后将ITO导电玻璃置于烘台上，在氮气气氛中以125℃退火，得到PEI-ITO衬底；
S8：将S3得到的经过4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶溶液旋涂在S7得到的PEI-ITO衬底上；
S9：将S8得到的ITO片子转移到真空腔中，并通过热蒸发依次沉积4,4',4"-三(咔唑-9-基)-三苯胺、MoO3和Ag，从而得到一种基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效纳米晶电致发光的LED。
进一步的技术方案：所述S1中十八烯与油酸的体积比为12：1。
进一步的技术方案：所述S2中所述十八烯、油胺、油酸、前驱体溶液、甲苯以及乙酸乙酯的体积比为50：5：5：4：20：20。
进一步的技术方案：所述S4中，所述乙醇、甲醇、乙酸乙酯、甲基异丁基甲酮以及正戊烷的体积比为92：5：1：1：1。
进一步的技术方案：所述S6中，ZnO纳米晶溶液浓度为50mg/ml。
进一步的技术方案：所述S7中，聚乙烯亚胺的质量比为0.2％。
进一步的技术方案：所述S1以及S2中，所述惰性气体为氮气。
进一步的技术方案：所述S2中CsPbI3纳米晶的溶液浓度为20mg/ml。
本发明实施例提供的一种基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED及其制备方法，本发明采用4-碘-D-苯丙氨酸对热注入法制备的CsPbI3纳米晶进行后处理，有效钝化了钙钛矿纳米晶的表面缺陷并有效提高了纳米晶的荧光量子效率；通过短链配体4-碘-D-苯丙氨酸部分取代长链封端配体油酸油胺，改善了钙钛矿纳米晶薄膜的导电性，并将此纳米晶作为发光层制备红光LED，器件的外量子效率峰值达到12.4％，最大亮度达到2000cd/m2。
附图说明
图1为基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶电致发光LED的结构图片；
图2为CsPbI3和4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶的傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared，FTIR)图片；
图3为CsPbI3和4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶的X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy，XPS)图；
图4为CsPbI3纳米晶的荧光量子效率(PLQY)随4-碘-D-苯丙氨酸处理时间变化的图片；
图5为CsPbI3和4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶的光致发光寿命图片；
图6为CsPbI3和4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶的对数尺度吸收图片；
图7为CsPbI3和4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶薄膜的电流-电压曲线图片，其中器件结构为ITO/CsPbI3或4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3/Ag；
图8为CsPbI3和4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶薄膜的单载流子器件的电流密度-电压曲线图片，其中纯电子器件结构为ITO/ZnO/CsPbI3或4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3/Ag，纯空穴器件结构为ITO/PEDOT:PSS/CsPbI3或4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3/TCTA/MoO3/Ag；
图9为CsPbI3和4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶薄膜的原子力显微(Atomicforce microscopy，AFM)图片；
图10为基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED的能级结构图片；
图11为基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED的电流密度-电压-亮度曲线图片；
图12为基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED的外量子效率-电流密度曲线图片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1
请参阅图1，为本发明一种实施例提供的，一种基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED，包括：
电致发光LED结构，所述电致发光LED结构包括阴极、电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极，所述阴极、电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层以及阳极依次连接，所述发光层采用4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶，能够有效提高LED外量子效率和亮度。
优选的，所述电子传输层为ZnO/聚乙烯亚胺。
优选的，所述阴极为透明电极ITO。此种设置的目的在于，便于发光层产生的荧光从LED底部出射。
优选的，所述空穴传输层材料为4,4',4"-三(咔唑-9-基)-三苯胺。
优选的，所述阳极为Ag。
在本发明实施例中，电致发光LED结构采用倒置安装的形式将阴极、电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极依次连接，并通过4-碘-D-苯丙氨酸钝化CsPbI3表面缺陷的纳米晶作为发光层的方式实现提高LED发光效率的技术效果。
实施例2
一种基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED制备方法，包括以下步骤：
S1：前驱体油酸铯的制备：
将0.814gCs2CO3、30ml十八烯和2.5ml油酸依次加入到100ml三口烧瓶A内，真空加热至120℃，反应1h，然后通入氮气，升温至150℃，反应3h，得到油酸铯溶液；
S2：CsPbI3纳米晶溶液的制备：
首先将0.173g碘化铅和10ml十八烯加入到50ml三口烧瓶内，真空加热至120℃，反应1h，然后通入氮气，注入1ml油胺和1ml油酸，待浑浊的溶液变澄清后，开始升温至170℃，其次注入0.8mlS1制备的油酸铯前驱体溶液，反应5s后得到反应产物A，快速将反应产物A置于冰水中冷却至室温，将反应产物A以5000r/m的离心速度、10min离心时间进行提纯得到沉淀物A，再其次倒掉上清液并将沉淀物A分散在2ml甲苯和4ml乙酸乙酯溶液中，得到反应产物B，再以10000r/m的离心速度、5min离心时间对反应产物B进行提纯，得到沉淀物B，最后倒掉上清液并将沉淀物B分散在2ml甲苯溶液中，得到浓度为20mg/ml的CsPbI3纳米晶溶液；
S3：4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶溶液的制备：
首先将S2得到的CsPbI3纳米晶溶液与0.0011g 4-碘-D-苯丙氨酸在室温下搅拌5h，得到反应产物D，然后以5000r/m离心速度、1min离心时间对反应产物D进行提纯，保留上清液，得到经过4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶溶液；
S4：ZnO纳米晶溶液的制备：
首先取92ml乙醇、5ml甲醇、1ml乙酸乙酯、1ml甲基异丁基甲酮和1ml正戊烷制备变性乙醇，然后将0.4403g醋酸锌和30ml变性乙醇在75℃下搅拌溶解，溶解后降至室温，然后注入由0.2g NaOH颗粒和10ml变性乙醇配制的溶液，待反应体系澄清后，反应4h，得到反应产物E，以5000r/m离心速度、10min离心时间离心，再其次将离心沉淀分散在变性乙醇和正己烷混合溶液中，并以5000r/m离心速度、10min离心时间进行离心提纯，最后用变性乙醇溶解沉淀，得到ZnO纳米晶溶液；
S5：ITO导电玻璃的清洁处理：
首先将ITO导电玻璃分别用清洁液、去离子水、无水乙醇、三氯甲烷、丙酮以及异丙醇浸泡并各超声15min，其次用氮气吹干ITO表面，并进行10min紫外臭氧处理；
S6：首先将S4得到的ZnO纳米晶溶液(浓度为50mg/ml)旋涂在S5得到的ITO导电玻璃表面，旋涂转速为1000r/m、旋涂时间为30s，其次将ITO导电玻璃置于烘台上，在空气中以200℃退火10min，得到ZnO-ITO衬底并将其转移到充满氮气的手套箱中；
S7：首先以3000r/m旋转速度、50s旋转时间将质量比为0.2％的聚乙烯亚胺旋涂在S6得到的ZnO-ITO衬底表面，然后将ITO导电玻璃置于烘台上，在氮气气氛中以125℃退火10min，得到PEI-ITO衬底；
S8：将S3得到的经过4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶溶液以1000r/m旋转速度、50s旋转时间旋涂在S7得到的PEI-ITO衬底上；
S9：将S8得到的ITO片子转移到真空度为1×10-7Torr的真空腔中，并通过热蒸发依次沉积4,4',4"-三(咔唑-9-基)-三苯胺、MoO3和Ag，从而得到一种基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效纳米晶电致发光的LED。
性能评估：
一、对比图2傅里叶红外光谱发现4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3在1587cm-1、1060cm-1以及1006cm-1位置出现新的特征峰，对应于共轭芳香环的骨架振动和芳香C-H键弯曲，表明4-碘-D-苯丙氨酸键合到CsPbI3纳米晶的表面。根据图3XPS能谱测得CsPbI3纳米晶的表面碘含量在CsPbI3纳米晶经4-碘-D-苯丙氨酸处理后增加，而这归因于CsPbI3纳米晶表面含有碘元素的4-碘-D-苯丙氨酸配体，进一步论证了4-碘-D-苯丙氨酸附着在CsPbI3纳米晶的表面。
二、根据图4和图5发现，CsPbI3纳米晶经过4-碘-D-苯丙氨酸处理后，CsPbI3纳米晶的辐射速率增大，非辐射速率降低，这是由于4-碘-D-苯丙氨酸钝化了CsPbI3纳米晶的表面缺陷，从而有效提高了材料的荧光量子产率。图6所示曲线斜率在CsPbI3纳米晶被4-碘-D-苯丙氨酸处理后增加，根据Urbach带尾关系可知，该曲线斜率大小反比于CsPbI3纳米晶表面缺陷态密度，从而进一步说明4-碘-D-苯丙氨酸有效钝化了CsPbI3纳米晶的表面缺陷。
三、如图7所示，4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3薄膜的电导率大于CsPbI3薄膜的电导率，这说明短链配体4-碘-D-苯丙氨酸取代了CsPbI3纳米晶表面的长链配体(如油酸和油胺)。通过比较图8电子空穴密度的大小发现，相比于CsPbI3薄膜，4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3薄膜的电子和空穴的密度差值减小，这表明4-碘-D-苯丙氨酸后处理CsPbI3纳米晶可以促进钙钛矿LED中载流子的平衡。另外，由图9可知，CsPbI3薄膜经过4-碘-D-苯丙氨酸处理之后，表征粗糙度的参数均方根(RMS)减小，说明4-碘-D-苯丙氨酸有利于CsPbI3纳米晶成膜和实现高效LED器件。
四、根据图11和图12可知，相比于原始材料制备的器件，基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶电致发光LED最大亮度可以达到2000cdm-2，外量子效率峰值可以达到12.4％，大大提升了器件的性能，实现了高效CsPbI3纳米晶LED的制备。
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED，其特征在于，包括：
电致发光LED结构，所述电致发光LED结构包括阴极、电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层和阳极；
所述阴极、电子传输层、发光层、空穴传输层、空穴注入层以及阳极依次连接；
所述发光层采用4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶。
2.一种基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：前驱体油酸铯的制备：
将一定量的Cs2CO3、十八烯和油酸依次加入到三口烧瓶A内，真空加热至120℃，反应1h，然后在惰性气体氛围下，升温至150℃，反应3h，得到油酸铯溶液；
S2：CsPbI3纳米晶溶液的制备：
首先将一定量的碘化铅和十八烯加入到三口烧瓶B内，真空加热至120℃，反应1h，然后在惰性气体氛围下，注入油胺和油酸，待浑浊的溶液变澄清后，开始升温至170℃，其次注入S1制备的油酸铯前驱体溶液，反应5s后得到反应产物A，快速将反应产物A置于冰水中冷却至室温，并对反应产物A进行离心提纯得到沉淀物A，再其次倒掉上清液并将沉淀物A分散在甲苯和乙酸乙酯溶液中得到反应产物B，并对反应产物B进行提纯得到沉淀物B，最后倒掉上清液并将沉淀物B分散在甲苯溶液中，得到CsPbI3溶液；
S3：4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶溶液的制备：
首先将S2得到的CsPbI3纳米晶溶液与4-碘-D-苯丙氨酸在室温下搅拌5h，得到反应产物D，然后对反应产物D进行离心提纯，保留上清液，得到经过4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶溶液；
S4：ZnO纳米晶溶液的制备：
首先取乙醇、甲醇、乙酸乙酯、甲基异丁基甲酮和正戊烷制备变性乙醇，然后将醋酸锌和变性乙醇在75℃下搅拌溶解，溶解后降至室温。然后注入由NaOH颗粒和变性乙醇配制的溶液，待反应体系澄清后，反应4h，得到反应产物E，其次将反应产物E离心，然后将离心产物沉淀分散在变性乙醇和正己烷混合溶液中，并进行离心提纯，最后用变性乙醇溶解沉淀，得到ZnO纳米晶溶液；
S5：ITO导电玻璃的清洁处理：
首先将ITO导电玻璃分别用清洁液、去离子水、无水乙醇、三氯甲烷、丙酮以及异丙醇浸泡并进行超声，其次用氮气吹干ITO表面，并进行紫外臭氧处理；
S6：首先将S4得到的ZnO纳米晶溶液旋涂在S5得到的ITO导电玻璃表面，其次将ITO导电玻璃置于烘台上，在空气中以200℃退火，得到ZnO-ITO衬底并将其转移到充满氮气的手套箱中；
S7：首先将聚乙烯亚胺旋涂在S6得到的ZnO-ITO衬底表面，然后将ITO导电玻璃置于烘台上，在氮气气氛中以125℃退火，得到PEI-ITO衬底；
S8：将S3得到的经过4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3纳米晶溶液旋涂在S7得到的PEI-ITO衬底上；
S9：将S8得到的ITO片子转移到真空腔中，并通过热蒸发依次沉积4,4',4"-三(咔唑-9-基)-三苯胺、MoO3和Ag，从而得到一种基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效纳米晶电致发光的LED。
3.根据权利要求2所述的基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED制备方法，其特征在于，所述S1中十八烯与油酸的体积比为12：1。
4.根据权利要求2所述的基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED制备方法，其特征在于，所述S2中所述十八烯、油胺、油酸、前驱体溶液、甲苯以及乙酸乙酯的体积比为50：5：5：4：20：20。
5.根据权利要求2所述的基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED制备方法，其特征在于，所述S4中，所述乙醇、甲醇、乙酸乙酯、甲基异丁基甲酮以及正戊烷的体积比为92：5：1：1：1。
6.根据权利要求2所述的基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED制备方法，其特征在于，所述S6中，ZnO纳米晶溶液浓度为50mg/ml。
7.根据权利要求2所述的基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED制备方法，其特征在于，所述S7中，聚乙烯亚胺的质量比为0.2％。
8.根据权利要求2所述的基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED制备方法，其特征在于，所述S1以及S2中，所述惰性气体为氮气。
9.根据权利要求2所述的基于4-碘-D-苯丙氨酸后处理的CsPbI3高效LED制备方法，所述S2中CsPbI3纳米晶的溶液浓度为20mg/ml。
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