CN113903867A - 一种电致发光led及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于电致发光器件技术领域，提供了一种电致发光LED及其制备方法，所述电致发光LED包括ITO玻璃作为阴极；n型ZnO/聚乙烯亚胺作为电子传输层和空穴阻挡层；4－三氟甲基苯乙胺氢碘酸盐钝化的CsPbI3钙钛矿量子点作为发光层；P型4，4’，4”－三(咔唑－9－基)苯胺薄膜作为空穴传输层和电子阻挡层；MoO3/Ag作为阳极。本发明中的电致发光LED及其制备方法通过采用CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点，得到了表面缺陷较少、量子效率高、稳定性较好及性能优异的CsPbI3钙钛矿量子点，基于这种钙钛矿量子点作为发光层，制备出了高效的红光发射电致发光LED。

Description

一种电致发光LED及其制备方法
技术领域
本发明属于电致发光器件技术领域，尤其涉及一种电致发光LED及其制备方法。
背景技术
近年来，由于具有在可见光范围内可调的带隙、窄的半峰宽以及优异的光电性能，全无机卤化物钙钛矿量子点已经成为应用于光电器件的最有潜力的材料之一。
但是，之前的研究表明，在溶液法合成的卤化铯铅钙钛矿量子点中，量子点表面不可避免地会存在与铅的悬键或者卤素离子空位相关的缺陷态，同时钙钛矿量子点高的比表面积以及容易脱落的表面配体使得外界环境如水和氧气对量子点的性能产生显著的不良影响。
在传统的热注入法合成钙钛矿量子点中，通常使用油酸油胺作为钙钛矿量子点表面的配体，然而油酸和油胺与量子点间的连接并不稳定，容易从量子点的表面脱落，这会导致量子点光电性能及其稳定性的降低。同时油酸和油胺长链配体的不良的导电性会进一步影响钙钛矿量子点LED器件的性能。并且，量子点表面通常会存在一些卤素离子空位，这些表面缺陷的存在会促使量子点中非辐射复合的增加并且进一步影响了钙钛矿量子点器件中载流子的传输，对器件性能造成不利的影响。
因此，针对以上现状，迫切需要开发一种电致发光LED及其制备方法，以克服当前实际应用中的不足。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明实施例的目的在于提供一种电致发光LED及其制备方法，以解决上述背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种电致发光LED，采用CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点表面缺陷的材料作为发光层制备红光发射的CsPbI3钙钛矿量子点电致发光LED；所述电致发光LED包括阳极、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、空穴阻挡层和阴极。
作为本发明进一步的技术方案，所述发光层为采用4－三氟甲基苯乙胺氢碘酸盐钝化的CsPbI3钙钛矿量子点。
作为本发明进一步的技术方案，所述阴极为ITO玻璃。
作为本发明进一步的技术方案，所述阳极为MoO3/Ag。
作为本发明进一步的技术方案，所述电子传输层和空穴阻挡层为n型ZnO/聚乙烯亚胺。
作为本发明进一步的技术方案，所述空穴传输层和电子阻挡层为P型4，4’，4”－三(咔唑－9－基)苯胺薄膜。
一种电致发光LED制备方法，具体步骤如下：
步骤1：将一定量的油酸、碳酸铯、十八烯放入100ml的三颈瓶中，在120℃下真空干燥一小时，之后在惰性气体N2的保护下加热至150℃并保持持续搅拌一段时间直到溶液澄清透明，得到前驱体溶液；
步骤2：将一定量的碘化铅、4－三氟甲基苯乙胺氢碘酸盐、十八烯放入50ml的三颈瓶中，在120℃下真空干燥一小时，向反应体系中注入一定量的油酸和油胺溶液，等到反应溶液变得透明后，在惰性气体的保护下升温至170℃，迅速地向反应体系中注入一定量上述制备的前驱体溶液，反应五秒后，快速将反应溶液用冰水浴冷却至室温，随后将得到的反应物离心分散到非极性溶剂中，获得了CF3PEAI钝化的CsPbI3钙钛矿量子点；
步骤3：将ZnO量子点以每分钟1000转的转速，旋涂于ITO玻璃上，旋涂时间为40s，在自然环境中200℃下退火10分钟。然后将旋涂有ZnO量子点薄膜的ITO玻璃片放入充满氮气的手套箱中，将溶解在2－甲氧基乙醇溶液中的PEI以每分钟3000转的转速，旋涂于ZnO量子点薄膜上，旋涂时间为50s，在125℃下退火10分钟。其中：ZnO层为电子传输层，PEI层为空穴阻挡；
步骤4：将CF3PEAI钝化的CsPbI3钙钛矿量子点以每分钟1000转的转速，旋涂于PEI层上，旋涂时间为50s，这一层作为发光层；
步骤5：将上述得到的结构放入热蒸发镀膜机中，抽真空至1×10-7torr后，开始蒸镀，依次将TCTA、MoO3和Ag层通过镀膜机蒸镀到器件上。其中：TCTA层为空穴传输层和电子阻挡层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一：本发明提供了一种基于4－三氟甲基苯乙胺氢碘酸盐钝化的CsPbI3钙钛矿量子点的合成方法及其电致发光LED的制备方法，制备出的电致发光LED的发光亮度高达4548cdm-2,器件的外量子效率达到了12.48％，器件的性能在钙钛矿量子点LED中比较优异。
第二：本发明所制备的基于4－三氟甲基苯乙胺氢碘酸盐钝化的CsPbI3钙钛矿量子点的光致发光量子产率达到了92.1％，同时其稳定性与原始的量子点相比提升明显，尺寸比较均匀，半峰宽较窄，发光色纯度比较高，表面缺陷少。将来还可应用于太阳能电池、光电探测器等领域。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例提供的电致发光LED的结构图。
图2为CsPbI3钙钛矿量子点和CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点的吸收光谱。
图3为CsPbI3钙钛矿量子点和CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点的光致发光光谱。
图4为CsPbI3钙钛矿量子点和CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点的时间分辨光致发光光谱。
图5为CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点的透射电子显微镜图a及其高分辨透射电子显微镜图b。
图6为CsPbI3钙钛矿量子点薄膜在自然环境中储存7天后的X射线衍射图谱。
图7为CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点薄膜在自然环境中储存120天后的X射线衍射图谱。
图8为CsPbI3钙钛矿量子点和CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点电致发光LED的能带结构示意图。
图9为CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点的光致发光图谱及其LED的电致发光图谱，插图为器件发光的色坐标图。
图10为CsPbI3钙钛矿量子点和CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点电致发光LED的外量子效率图片。
图11为CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点电致发光LED的电流密度－电压－亮度图谱，插图为器件工作时的照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
如图1所示，作为本发明一个实施例提供的一种电致发光LED，包括采用CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点表面的缺陷，提高了量子点的光电性能并改善了其稳定性，用这种量子点材料作为发光层制备出了红光发射的CsPbI3钙钛矿量子点电致发光LED；所述电致发光LED包括阳极、电子传输层、空穴阻挡层、发光层、空穴传输层、电子阻挡层和阴极。
如图1所示，作为本发明的一种优选实施例，所述发光层为采用4－三氟甲基苯乙胺氢碘酸盐钝化的CsPbI3钙钛矿量子点。
如图1所示，作为本发明的一种优选实施例，所述阴极为ITO玻璃。
如图1所示，作为本发明的一种优选实施例，所述阳极为MoO3/Ag。
如图1所示，作为本发明的一种优选实施例，所述电子传输层和空穴阻挡层为n型ZnO/聚乙烯亚胺。
如图1所示，作为本发明的一种优选实施例，所述空穴传输层和电子阻挡层为P型4，4，4”－三(咔唑－9－基)三苯胺薄膜。
一种电致发光LED制备方法，具体步骤如下：
步骤1：将一定量的油酸(2.5ml)、碳酸铯(0.841g)、十八烯(30ml)放入100ml的三颈瓶中，在120℃下真空干燥一小时，之后在惰性气体N2的保护下加热至150℃并保持持续搅拌一段时间直到溶液澄清透明，得到前驱体溶液；
步骤2：将PbI2(0.174g)、CF3PEAI(0.0832g)、十八烯(10ml)放入50ml的三颈瓶中，在120℃下真空干燥一小时，向反应体系中注入一定量的油酸(1ml)和油胺(1ml)溶液，等到反应溶液变得透明后，在惰性气体N2的保护下升温至170℃，迅速地向反应体系中注入0.8ml的步骤1中的前驱体溶液，反应五秒后，快速将反应溶液用冰水浴冷却至室温，随后将得到的反应物离心分散到1ml甲苯中，获得了4－三氟甲基苯乙胺氢碘酸盐钝化的CsPbI3钙钛矿量子点；以此用洗洁精、水、去离子水、乙醇、丙酮、三氯、异丙醇各自超声清洗ITO导电玻璃，随后将清洗干净的ITO导电玻璃用N2吹干，再进行10分钟的紫外臭氧处理；
步骤3：将ZnO量子点以每分钟1000转的转速，旋涂于ITO玻璃上，旋涂时间为40s，在自然环境中200℃下退火10分钟。然后将旋涂有ZnO量子点薄膜的ITO玻璃片放入充满氮气的手套箱中，将溶解在2－甲氧基乙醇溶液中的PEI以每分钟3000转的转速，旋涂于ZnO量子点薄膜上，旋涂时间为50s，在125℃下退火10分钟。其中：ZnO层为电子传输层，PEI层为空穴阻挡层；
步骤4：将CF3PEAI钝化的CsPbI3钙钛矿量子点以每分钟1000转的转速，旋涂于PEI层上，旋涂时间为50s，这一层作为发光层；
步骤5：将上述得到的结构放入热蒸发镀膜机中，抽真空至1×10-7torr后，开始蒸镀，依次将TCTA、MoO3和Ag层通过镀膜机蒸镀到器件上，最终获得了基于CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点的电致发光LED。其中：TCTA层为空穴传输层和电子阻挡层。
试验和测试结果
为了检验本发明的基于4－三氟甲基苯乙胺氢碘酸盐钝化的CsPbI3钙钛矿量子点的电致发光LED的性能，本发明进行了如下实验测试：
如图3和图4所示，本发明对原始的和CF3PEAI钝化的CsPbI3钙钛矿量子点进行了PL光谱、荧光量子产率(PLQY)与时间分辨光谱(TRPL)的测试，结果显示，CF3PEAI钝化后，CsPbI3钙钛矿量子点的光致发光强度明显增强，量子点的PLQY从63.1％增加到92.1％。同时，钝化后量子点的平均寿命从48.74ns增加到61.61ns，计算后得到，CF3PEAI钝化后，量子点的辐射复合速率增加，无辐射复合速率明显降低，表明量子点表面的缺陷态被钝化了。
如图6和图7所示，对原始的和CF3PEAI钝化的CsPbI3钙钛矿量子点进行了X射线衍射稳定性测试，结果表明，在室温下贮存的原始的CsPbI3钙钛矿量子点在15天时已经发生了明显的相变，而钝化后的CsPbI3钙钛矿量子点在120天时仍保持着立方相的结构，钝化后CsPbI3钙钛矿量子点的稳定性明显提高。
如图9和图10所示，本发明对基于原始的CsPbI3钙钛矿量子点和CF3PEAI钝化的CsPbI3钙钛矿量子点的电致发光LED进行了器件性能测试，结果表明，钝化后钙钛矿量子点LED的发光强度峰值由991cdm-2增加至4548cdm-2,最大的外量子效率由5.41％增加至12.48％。由此表明，CF3PEAI钝化后，钙钛矿量子点LED的性能显著提高。
综上所述，用CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点后，钙钛矿表面的缺陷态明显减少，量子点的光电性质和稳定性明显改善。基于钝化后的CsPbI3钙钛矿量子点制备的电致发光LED的最大亮度和最大外量子效率明显提高。并且，合成的CF3PEAI钝化的CsPbI3钙钛矿量子点尺寸比较均匀，半峰宽较窄，发光色纯度比较高，表面缺陷少，量子效率高。将来还可应用于太阳能电池、光电探测器等领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种电致发光LED，其特征在于，采用CF3PEAI钝化CsPbI3钙钛矿量子点表面缺陷的材料作为发光层制备红光发射的CsPbI3钙钛矿量子点电致发光LED；所述电致发光LED包括阳极、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、空穴阻挡层和阴极。
2.根据权利要求1所述的电致发光LED，其特征在于，所述发光层为采用4－三氟甲基苯乙胺氢碘酸盐钝化的CsPbI3钙钛矿量子点。
3.根据权利要求1所述的电致发光LED，其特征在于，所述阴极为ITO玻璃。
4.根据权利要求1所述的电致发光LED，其特征在于，所述阳极为MoO3/Ag。
5.根据权利要求1所述的电致发光LED，其特征在于，所述电子传输层和空穴阻挡层为n型ZnO/聚乙烯亚胺。
6.根据权利要求1所述的电致发光LED，其特征在于，所述空穴传输层和电子阻挡层为P型4，4’，4”－三(咔唑－9－基)苯胺薄膜。
7.一种电致发光LED制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
步骤1：将一定量的油酸、碳酸铯、十八烯放入100ml的三颈瓶中，在120℃下真空干燥一小时，之后在惰性气体N2的保护下加热至150℃并保持持续搅拌一段时间直到溶液澄清透明，得到前驱体溶液；
步骤2：将一定量的碘化铅、4－三氟甲基苯乙胺氢碘酸盐、十八烯放入50ml的三颈瓶中，在120℃下真空干燥一小时，向反应体系中注入一定量的油酸和油胺溶液，等到反应溶液变得透明后，在惰性气体的保护下升温至170℃，迅速地向反应体系中注入一定量上述制备的前驱体溶液，反应五秒后，快速将反应溶液用冰水浴冷却至室温，随后将得到的反应物离心分散到非极性溶剂中，获得了CF3PEAI钝化的CsPbI3钙钛矿量子点；
步骤3：将ZnO量子点以每分钟1000转的转速，旋涂于ITO玻璃上，旋涂时间为40s，在自然环境中200℃下退火10分钟，然后将旋涂有ZnO量子点薄膜的ITO玻璃片放入充满氮气的手套箱中，将溶解在2－甲氧基乙醇溶液中的PEI以每分钟3000转的转速，旋涂于ZnO量子点薄膜上，旋涂时间为50s，在125℃下退火10分钟，其中：ZnO层为电子传输层，PEI层为空穴阻挡层；
步骤4：将CF3PEAI钝化的CsPbI3钙钛矿量子点以每分钟1000转的转速，旋涂于PEI层上，旋涂时间为50s，这一层作为发光层；
步骤5：将上述得到的结构放入热蒸发镀膜机中，抽真空至1×10-7torr后，开始蒸镀，依次将TCTA、MoO3和Ag层通过镀膜机蒸镀到器件上，其中：TCTA层为空穴传输层和电子阻挡层。
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