CN113913749B - 氮化铝薄膜及其制备方法、光电子器件 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及半导体领域，具体而言，涉及一种氮化铝薄膜及其制备方法、光电子器件。在蓝宝石衬底与(0001)面斜切角为大于0°且小于等于10°的面上生长(0001)面的AlN膜。通过在特定的面制备特定晶面的AlN膜，可以实现氮化铝薄膜的应力与晶体质量调控。降低AlN膜与蓝宝石结构之间的内应力；可以得到晶体质量较佳的氮化铝薄膜。
Description
技术领域
本申请涉及半导体领域，具体而言，涉及一种氮化铝薄膜及其制备方法、光电子器件。
背景技术
氮化铝AlN及其合金禁带宽度大、物理化学性质稳定，是制备高效紫外光源的优选材料，在紫外固化、杀菌消毒等领域具有良好的应用前景。由于缺少单晶衬底，氮化铝AlN基薄膜通常采用异质外延的方式，沉积在蓝宝石Al2O3、SiC等衬底上。但是晶格失配和热失配等固有问题导致AlN外延层中存在位错密度大、强面内张应力等问题，影响紫外光电器件结构的发光效率。针对该问题，一方面需要提高氮化铝AlN晶体质量，降低有源区位错密度，抑制载流子非辐射复合；另一方面需要抑制氮化铝面内张应力，削弱有源区量子限制斯塔克效应，改善发光效率。
本申请主要目的在于抑制氮化铝面内张应力。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种氮化铝薄膜及其制备方法、光电子器件，其旨在降低氮化铝面内张应力。
本申请提供一种氮化铝薄膜的制备方法，包括：
在蓝宝石衬底与(0001)面斜切角为大于0°且小于等于10°的面上生长(0001)面的AlN膜。
在本申请第一方面的一些实施例中，在蓝宝石衬底的(0001)面沿m面方向倾斜角度为大于0°且小于等于10°的面上生长(0001)面的AlN膜。
在本申请第一方面的一些实施例中，采用磁控溅射的方式制备所述AlN膜；
在磁控溅射的反应气氛为氮气与氨气的混合气体，氨气含量比例为0～5vol％。
在本申请第一方面的一些实施例中，还包括对制备得到AlN膜之后的结构进行高温热处理和降温处理；
其中，所述高温热处理的温度为1500-2000℃，处理时间为15-300分钟，处理氛围为氮气与氧气混合氛围，氨气含量比例为0～5vol％。
在本申请第一方面的一些实施例中，所述降温处理包括：
以4-10℃/min降温至500-550℃，然后自然冷却。
在本申请第一方面的一些实施例中，所述蓝宝石衬底的表面粗糙度在10×10μm2的测试范围内小于1nm。
本申请第二方面提供一种氮化铝薄膜，氮化铝薄膜通过上述的氮化铝薄膜的制备方法制得。
本申请第三方面提供一种氮化铝薄膜，氮化铝薄膜包括蓝宝石衬底和AlN膜；
其中，(0001)面的AlN膜设置于蓝宝石的与(0001)面斜切角为大于0°且小于等于10°的晶面。
在本申请第三方面的一些实施例中，所述(0001)面的AlN膜设置于蓝宝石的与(0001)面沿m面方向倾斜角度为大于0°且小于等于10°的晶面。
一种光电子器件，光电子器件包括上述的氮化铝薄膜。
本申请实施例提供的氮化铝薄膜及其制备方法、光电子器件的有益效果是：
通过在特定的面制备特定晶面的AlN膜，可以实现氮化铝薄膜的应力与晶体质量调控。降低AlN膜与蓝宝石结构之间的内应力；可以得到晶体质量较佳的氮化铝薄膜。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为氮化铝薄膜制备过程中第一阶段的结构示意图。
图2为氮化铝薄膜制备过程中第二阶段的结构示意图。
图3为氮化铝薄膜制备过程中第三阶段的结构示意图。
图4为氮化铝薄膜制备过程中第四阶段的结构示意图。
图5示出了实施例1提供的氮化铝薄膜的摇摆曲线图。
图6示出了实施例2提供的氮化铝薄膜的XRD摇摆曲线图。
图7示出了实施例3提供的氮化铝薄膜的XRD摇摆曲线图。
图8示出了实施例4提供的氮化铝薄膜的XRD摇摆曲线图。
图9示出了实施例5提供的氮化铝薄膜的XRD摇摆曲线图。
图10示出了对比例1提供的氮化铝薄膜的XRD摇摆曲线图。
图标：1-衬底；2-第一氮化铝膜；3-氮化铝膜层；4-第二氮化铝膜。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例的氮化铝薄膜及其制备方法、光电子器件进行具体说明。
一种氮化铝薄膜的制备方法，包括：
在蓝宝石衬底与(0001)面斜切角为大于0°且小于等于10°的面上生长(0001)面的AlN膜。
在本申请的实施例中，上述蓝宝石衬底为α相单晶蓝宝石。AlN膜的晶体结构受制于衬底的晶体结构，外延纤锌矿结构的AlN膜需采用具有三方或六方晶体结构对称性的单晶衬底；其次，单晶衬底需在2000℃的高温条件下保持结构稳定性，允许对单晶衬底上的AlN膜进行1500-2000℃范围的高温处理；再次，具有不同斜切角的蓝宝石衬底可对上层氮化铝薄膜的重结晶应力状态产生至关重要的影响；最后，通过高温处理的方式调节AlN膜面内应力状态，要求单晶衬底的面内热膨胀系数大于氮化铝膜。因此，选用α相蓝宝石衬底。
作为示例性地，本申请实施例示出氮化铝薄膜的制备方法。
包括：在蓝宝石衬底与(0001)面斜切角为大于0°且小于等于10°的面上生长(0001)面的AlN膜。换言之，在蓝宝石衬底与(0001)面具有一定斜切角的面上生长(0001)面的AlN膜，该斜切角为大于0°且小于等于10°，例如，该斜切角为0.1°、0.2°、0.4°、0.5°、0.6°、1°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°或者10°等等。
在本申请的实施例中，在蓝宝石衬底的(0001)面沿m面方向倾斜角度为大于0°且小于等于10°的面上生长(0001)面的AlN膜。换言之，上述斜切角是沿m面方向倾斜。需要说明的是，在本申请的其他实施例中，上述斜切角也可以是(0001)面沿a面方向倾斜角度为大于0°且小于等于10°的面上生长(0001)面的AlN膜。
在制备AlN膜之前，需要对蓝宝石衬底进行抛光和化学清洗，抛光后蓝宝石衬底的表面粗糙度在10×10μm2的测试范围内小于1nm。
化学清洗的具体方法进行示例如下：依次采用三氯乙烯溶液、丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水超声清洗蓝宝石衬底，除去蓝宝石衬底上表面的有机物及颗粒沾污，获得Epi-ready级蓝宝石衬底。
化学清洗之后进行制备AlN膜。
在本申请的实施例中，采用磁控溅射的方式制备所述AlN膜；在磁控溅射的反应气氛为氮气与氨气的混合气体，氨气含量比例为0～5vol％。例如，混合气体中氨气含量比例为0.1vol％、0.2vol％、0.5vol％、1vol％、1.4vol％、1.9vol％、2.2vol％、2.7vol％、3vol％、3.5vol％、4vol％、4.7vol％或者5vol％。
在本实施例，制备膜采用原位制备的方法，蓝宝石衬底的预处理和AlN膜的沉积在同一设备的同一腔室进行。在磁控溅射设备的沉积腔室中，采用磁控溅射技术中的高压电离技术将工作气体电离，形成具有活性氮原子的工作气氛，将蓝宝石衬底上表面氮化，形成厚度小于5nm的AlN薄。
需要说明的是，在本申请的其他实施例中，可以采用其他方式制备AlN薄，例如气相沉积的方式。
Al2O3的面内晶格常数aAl2O3为0.4758nm，AlN(0001)的面内晶格常数aAlN为0.3112nm，由于晶格失配导致50nm-1000nm厚的AlN膜中通常存在超过5×109cm-2的失配位错，存在0.1-1.5GPa的面内张应力。所以在相应的面形成(0001)面的AlN膜之后，对其进行退火，以降低晶格失配和位错。
在本实施例中，退火包括对制备得到AlN膜之后的结构进行高温热处理和降温处理。其中，高温热处理的温度为1500-2000℃，处理时间为15-300分钟，处理氛围为氮气与氧气混合氛围，氨气含量比例为0～5vol％。
例如，高温热处理的温度为1500℃、1600℃、1650℃、1800℃、1850℃、1900℃、1920℃、1980℃或者2000℃等等。高温热处理的时间可以为15分钟、20分钟、80分钟、100分钟、130分钟、180分钟、200分钟、220分钟、250分钟或者300分钟。例如，高温热处理的加热装置可以选用物理气相输运(PVT)、管式退火炉和箱式退火炉等。
在高温热处理过程中，处理氛围为氮气与氧气混合氛围，其中，氨气含量比例0.1vol％、0.3vol％、0.4vol％、1vol％、1.3vol％、1.8vol％、2.3vol％、3vol％、3.6vol％、4.2vol％、4.8vol％或者5vol％。
高温热处理过程中，氮化铝膜中Al、N原子发生重新排列，形成更规则的纤锌矿结构氮化铝膜，其晶向受蓝宝石Al2O3衬底的取向制约而保持不变。其中，氮化铝膜在高温区间时晶格处于完全弛豫的状态，通过形成周期性位错的形式完全弛豫AlN膜和蓝宝石Al2O3衬底间的晶格失配，使得AlN层中具有约1.0×109cm-2的失配位错，并处于接近无应力的状态。
高温处理之后再进行低温处理，在一些实施例中，为了降低内应力，降温步骤分两个阶段进行。以4-10℃/min降温至500-550℃，然后自然冷却。第一阶段以4-10℃/min降温至500-550℃，例如，降温速率可以为4℃/min、6℃/min、7℃/min、9℃/min或者10℃/min；在第一阶段降温至500℃、510℃、520℃、530℃或者550℃等等。第二阶段在第一阶段的基础上自然冷却。
由于蓝宝石Al2O3的面内热膨胀系数大于AlN的面内热膨胀系数，慢速降温过程将在AlN膜中引入均匀的面内压应力，使AlN膜从高温的无面内应力状态进入到面内压应力状态，且不明显增加其失配位错密度；其中，AlN膜中面内压应力的大小与AlN膜的厚度有关，即AlN膜的厚度越大，慢速降温过程在AlN膜中引入的压应力越小。可以根据厚度设置降温速度。
需要说明的是，在其他实施例中，退火处理也可以采用其他参数。
在本实施方式中，具体的制备工艺参数请参阅上述第一种实施方式，此处不再赘述。
本申请实施例提供的制备方法至少具有以下优点：
通过在特定的面制备特定晶面的AlN膜，可以实现氮化铝薄膜的应力与晶体质量调控。降低AlN膜与蓝宝石结构之间的内应力。
通过本申请实施例提供的高温处理和低温处理可以实现氮化铝膜的应力反转，获得具有面内压应力低的氮化铝薄膜；高温热处理的方法，可以提高氮化铝膜的晶体质量，显著降低氮化铝膜中的失配位错密度。可以实现位错密度在1×1019cm-2附近的、具有面内压应力小的氮化铝薄膜，能够在具有不同晶向不同斜切角的蓝宝石衬底上实现高质量的氮化铝单晶薄膜。
本申请还提供一种氮化铝薄膜，氮化铝薄膜通过上述的氮化铝薄膜的制备方法制得。
本申请实施例提供的制备方法制得的氮化铝薄膜可以抑制AlN膜与蓝宝石结构之间的内应力。
本申请还提供一种氮化铝薄膜，氮化铝薄膜包括蓝宝石衬底和AlN膜；
其中，(0001)面的AlN膜设置于蓝宝石的与(0001)面斜切角为大于0°且小于等于10°的晶面。作为示例性地，斜切角的大小可以为0.1°、0.2°、0.4°、0.5°、0.6°、0.8°、1°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°或者10°等等。
进一步地，在本申请的其他实施例中，(0001)面的AlN膜设置于蓝宝石的与(0001)面沿m面方向倾斜角度为大于0°且小于等于10°的晶面；换言之，上述斜切角是以(0001)面为基准面，朝向m面方向倾斜的斜切角为大于0°且小于等于10°。
本申请实施例提供的氮化铝薄膜至少具有以下优点：
氮化铝膜的特定晶面生长于蓝宝石衬底以特定晶面，可以降低氮化铝膜的应力，提高晶体质量。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种氮化铝薄膜，主要通过以下步骤制得：
根据制备氮化铝AlN(0001)的需求，选择单面抛光具有c向斜切角为0.2°的蓝宝石(0001)作为衬底1，如图1所示。
将m向斜切角为0.2°的蓝宝石(0001)衬底传入磁控溅射的腔室中，原位处理衬底1，在其上表面形成第一氮化铝膜2，其沿着生长方向的晶体取向为如图2所示。
在氮化铝膜2上沉积500nm厚氮化铝膜层3，其沿生长方向的晶体取向反转为(0001)，如图3所示。
采用单温区退火炉，将图3所示的氮化铝AlN复合结构加热至1700℃，在氮气氛围下处理200分钟。
采用两步降温法，调控氮化铝AlN复合结构的降温速率，得到具有面内压应力的、位错密度在1×109cm-2的第二氮化铝膜4，如图4所示。
图5示出了实施例1提供的氮化铝薄膜的XRD摇摆曲线图。
实施例2-5
实施例2-5分别提供了一种氮化铝薄膜。请参阅实施例1，实施例2-5与实施例1的区别在于蓝宝石(0001)衬底的斜切角不相同。
实施例2中，蓝宝石(0001)衬底的斜切角为0.4°。图6示出了实施例2提供的氮化铝薄膜的XRD摇摆曲线图。
实施例3中，蓝宝石(0001)衬底的斜切角为0.6°。图7示出了实施例3提供的氮化铝薄膜的XRD摇摆曲线图。
实施例4中，蓝宝石(0001)衬底的斜切角为0.8°。图8示出了实施例4提供的氮化铝薄膜的XRD摇摆曲线图。
实施例5中，蓝宝石(0001)衬底的斜切角为1.0°。图9示出了实施例5提供的氮化铝薄膜的XRD摇摆曲线图。
对比例1
对比例1中，蓝宝石衬底为(0001)面衬底。图10示出了对比例2提供的氮化铝薄膜的XRD摇摆曲线图。
从实施例1-实施例5、对比例1可以看出，斜切角为0.6°时得到的氮化铝薄膜的半高宽最低，氮化铝薄膜晶体质量较高。以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
采用磁控溅射的方式在蓝宝石衬底的（0001）面沿m面方向倾斜切角为0.6°的面上生长（0001）面的AlN膜，具体方法如下：
将m向斜切角为0.6°的蓝宝石 (0001)衬底传入磁控溅射的腔室中，原位处理衬底，在其上表面形成第一氮化铝膜，所述第一氮化铝膜沿着生长方向的晶体取向为（000）；
在所述第一氮化铝膜上原位沉积氮化铝膜层得到复合结构，所述原位沉积得到的氮化铝膜层沿生长方向的晶体取向反转为（0001）；
对所述复合结构进行高温热处理和降温处理，所述高温热处理的温度为1500-2000℃，处理时间为15-300分钟；所述降温处理包括：以4-10℃/min降温至500-550℃，然后自然冷却。
2.根据权利要求1所述的氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于，在磁控溅射的反应气氛为氮气与氨气的混合气体，氨气含量比例为0~5vol%。
3.根据权利要求1所述的氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于，所述蓝宝石衬底的表面粗糙度在10×10μm2的测试范围内小于1 nm。
4.一种氮化铝薄膜，其特征在于，所述氮化铝薄膜通过权利要求1-3任一项所述的氮化铝薄膜的制备方法制得。
5.根据权利要求4所述的氮化铝薄膜，其特征在于，所述氮化铝薄膜包括蓝宝石衬底和AlN膜；
其中，（0001）面的AlN膜设置于蓝宝石的（0001）面斜切角为0.6°的晶面。
6.一种光电子器件，其特征在于，所述光电子器件包括权利要求4-5任一项所述的氮化铝薄膜。
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