CN113912783A - 一种低温解封型聚氨酯水分散体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温解封型聚氨酯水分散体及其制备方法，其特征在于，包括如下重量份的原料：封闭型异氰酸酯水分散体35‑40份、二甲基吡唑封闭异氰酸酯(TXMDI)3‑5份、自由基单体N‑异丙基丙烯酰胺1‑3份、自由基交联剂聚乙二醇(二醇)二丙烯酸酯0.1‑1份、自由基引发剂0.01‑0.5份、增稠剂0.5‑1和去离子水60‑65份；本发明一种水分散性的低温解封型异氰酸酯交联剂及其制备方法能够带来如下有益效果：低温解封型封闭异氰酸酯水分散体可满足在低温下解封且温度可控，水性体系中应用，延长了聚氨酯配方的适用期，缩短了交联时间；节约能耗，大大减少了挥发性有机物VOC的排放，对环境友好；符合绿色新材料的发展方向。
Description
技术领域
发明属于聚氨酯材料技术领域，尤其涉及一种低温解封型聚氨酯水分散体及其制备方法。
背景技术
封闭型异氰酸酯能够有效解决异氰酸酯单体活性较高、储存和使用时对环境设备要求较高等缺点，并且能够用于水性聚氨酯、功能化聚氨酯等新型材料的制备，一直受到人们的广泛关注，但封闭型异氰酸酯在应用时存在固化温度过高、固化时间过长等缺点，再者，封闭异氰酸酯由于亲水性较差难以分散于水中,通过亲水改性可以使其具有优异的水分散性,但是较高的解封温度及成本使其难以投入实际应用；而现有的微胶囊封装技术虽然能有效改善封闭异氰酸酯的水分散性，但是现有技术依然存在固化剂两组分接触率低、异氰酸酯泄露过早与大气中的水发硬而失效、尤其是释放不可控等问题。因此需要一种方案来解决上述问题。
需要说明的是，上述内容属于发明人的技术认知范畴，并不必然构成现有技术。
发明内容
为了解决上述问题，发明的目的是提供一种能够解决该类封闭异氰酸酯解封温度过高，水分散体亲水性不佳的一种低温解封型聚氨酯水分散体及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提出了一种低温解封型聚氨酯水分散体及其制备方法，其特征在于，包括如下重量份的原料：封闭型异氰酸酯水分散体35-40 份、二甲基吡唑封闭异氰酸酯(TXMDI)3-5份、自由基单体N-异丙基丙烯酰胺1-3份、自由基交联剂聚乙二醇(二醇)二丙烯酸酯0.1-1份、自由基引发剂 0.01-0.5份、增稠剂0.5-1和去离子水60-65份。
在一个示例中，包括以下步骤：
⑴将二羟甲基丙酸DMPA及3,5-二甲基吡唑溶于溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，升温到80℃，用恒压滴液漏斗将四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI) 与DMF混合溶液缓慢加入到三口圆底烧瓶中，冷凝回流，等待反应5h后静置分层，蒸馏DMF溶剂；
⑵在蒸馏后的溶剂中加入去离子水，得到混合物A；
⑶将自由基单体N-异丙基丙烯酰胺、自由基交联剂聚乙二醇(二醇)二丙烯酸酯、自由基引发剂、分散剂，抗菌剂，增稠剂，去离子水以及混合物A置于均质机中机械力高速剪切，乳化1-1.5h，然后在水浴锅中保温2小时，随后升温固化3小时，按份数补足去离子水，得到该封闭物的水分散体；
⑷将二羟甲基丙酸DMPA、3,5-二甲基吡唑、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、去离子水、自由基单体N-异丙基丙烯酰胺、自由基交联剂聚乙二醇(二醇)二丙烯酸酯、自由基引发剂和功能性分散剂置于均质机中机械力高速剪切，转速9000r/min，然后均质后得到的乳化水分散体30-40度保温2小时，然后升温至60-90度固化3小时，随后反应结束降至室温，得封闭异氰酸酯水分散体，密封包装。
在一个示例中，步骤⑶中，保温温度为30-40°，升温固化温度为60-90°。
通过本发明提出的一种低温解封型聚氨酯水分散体及其制备方法能够带来如下有益效果：
1.低温解封型封闭异氰酸酯水分散体可满足在低温下解封且温度可控，水性体系中应用，延长了聚氨酯配方的适用期，缩短了交联时间；
2.节约能耗，大大减少了挥发性有机物VOC的排放，对环境友好；
3.符合绿色新材料的发展方向。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对发明的进一步理解，构成发明的一部分，发明的示意性实施例及其说明用于解释发明，并不构成对发明的不当限定。在附
图中：
图1为制备的低温解封型聚氨酯水分散体的傅里叶红外光谱；
图2为制备的低温解封型聚氨酯水分散体的差示扫描量热法视图；
图3为制备的低温解封型聚氨酯水分散体的微胶囊实物图。
具体实施方式
为了更清楚的阐释发明的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。
在发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在发明中的具体含义。
在发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个方案”、“一些方案”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该方案或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于发明的至少一个方案或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的方案或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个方案或示例中以合适的方式结合。
实施例1
本实施例提供一种低温解封型聚氨酯水分散体及其制备方法，包括以下步骤：
⑴将二羟甲基丙酸DMPA及3,5-二甲基吡唑溶于溶剂N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)，升温到80℃，用恒压滴液漏斗将四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI) 与DMF混合溶液缓慢加入到三口圆底烧瓶中，冷凝回流，等待反应5h后静置分层，蒸馏DMF溶剂；
⑵在蒸馏后的溶剂中加入去离子水，得到混合物A；
⑶将自由基单体N-异丙基丙烯酰胺、自由基交联剂聚乙二醇(二醇)二丙烯酸酯、自由基引发剂、分散剂，抗菌剂，增稠剂，去离子水以及混合物A置于均质机中机械力高速剪切，乳化1-1.5h，然后在水浴锅中保温2小时，随后升温固化3小时，按份数补足去离子水，得到该封闭物的水分散体；
⑷将二羟甲基丙酸DMPA 4份、3,5-二甲基吡唑10份、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)25份、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)200份、去离子水60 份、自由基单体N-异丙基丙烯酰胺1-3份、自由基交联剂聚乙二醇(二醇)二丙烯酸酯0.1-1份、自由基引发剂0.01-0.5份和功能性分散剂3-6份置于均质机中机械力高速剪切，转速9000r/min，然后均质后得到的乳化水分散体30-40 度保温2小时，然后升温至60-90度固化3小时，随后反应结束降至室温，得封闭异氰酸酯水分散体，密封包装。
实施例2
本实施例提供一种低温解封型聚氨酯水分散体及其制备方法，包括以下步骤：
⑴将二羟甲基丙酸DMPA及3,5-二甲基吡唑溶于溶剂N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)，升温到80℃，用恒压滴液漏斗将四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI) 与DMF混合溶液缓慢加入到三口圆底烧瓶中，冷凝回流，等待反应5h后静置分层，蒸馏DMF溶剂；
⑵在蒸馏后的溶剂中加入去离子水，得到混合物A；
⑶将自由基单体N-异丙基丙烯酰胺、自由基交联剂聚乙二醇(二醇)二丙烯酸酯、自由基引发剂、分散剂，抗菌剂，增稠剂，去离子水以及混合物A置于均质机中机械力高速剪切，乳化1-1.5h，然后在水浴锅中保温2小时，随后升温固化3小时，按份数补足去离子水，得到该封闭物的水分散体；
⑷将二羟甲基丙酸DMPA 4份、3,5-二甲基吡唑10份、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)20份、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)180份、去离子水50 份、自由基单体N-异丙基丙烯酰胺3-5份、自由基交联剂聚乙二醇(二醇)二丙烯酸酯0.5-1.5份、自由基引发剂0.3-0.7份和功能性分散剂7-8份置于均质机中机械力高速剪切，转速9000r/min，然后均质后得到的乳化水分散体30-40 度保温2小时，然后升温至60-90度固化3小时，随后反应结束降至室温，得封闭异氰酸酯水分散体，密封包装。
通过本发明提出的一种低温解封型聚氨酯水分散体及其制备方法能够带来如下有益效果：
4.低温解封型封闭异氰酸酯水分散体可满足在低温下解封且温度可控，水性体系中应用，延长了聚氨酯配方的适用期，缩短了交联时间；
5.节约能耗，大大减少了挥发性有机物VOC的排放，对环境友好；
6.符合绿色新材料的发展方向。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为发明的实施例而已，并不用于限制发明。对于本领域技术人员来说，发明可以有各种更改和变化。凡在发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在发明的权利要求范围之内。
Claims (3)
1.一种低温解封型聚氨酯水分散体，其特征在于，包括如下重量份的原料：封闭型异氰酸酯水分散体35-40份、二甲基吡唑封闭异氰酸酯(TXMDI)3-5份、自由基单体N-异丙基丙烯酰胺1-3份、自由基交联剂聚乙二醇(二醇)二丙烯酸酯0.1-1份、自由基引发剂0.01-0.5份、增稠剂0.5-1和去离子水60-65份。
2.根据权利要求1所述的一种低温解封型聚氨酯水分散体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴将二羟甲基丙酸DMPA及3,5-二甲基吡唑溶于溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，升温到80℃，用恒压滴液漏斗将四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)与DMF混合溶液缓慢加入到三口圆底烧瓶中，冷凝回流，等待反应5h后静置分层，蒸馏DMF溶剂；
⑵在蒸馏后的溶剂中加入去离子水，得到混合物A；
⑶将自由基单体N-异丙基丙烯酰胺、自由基交联剂聚乙二醇(二醇)二丙烯酸酯、自由基引发剂、分散剂，抗菌剂，增稠剂，去离子水以及混合物A置于均质机中机械力高速剪切，乳化1-1.5h，然后在水浴锅中保温2小时，随后升温固化3小时，按份数补足去离子水，得到该封闭物的水分散体；
⑷将二羟甲基丙酸DMPA、3,5-二甲基吡唑、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、去离子水、自由基单体N-异丙基丙烯酰胺、自由基交联剂聚乙二醇(二醇)二丙烯酸酯、自由基引发剂和功能性分散剂置于均质机中机械力高速剪切，转速9000r/min，然后均质后得到的乳化水分散体30-40度保温2小时，然后升温至60-90度固化3小时，随后反应结束降至室温，得封闭异氰酸酯水分散体，密封包装。
3.根据权利要求2所述的一种低温解封型聚氨酯水分散体的制备方法，其特征在于，步骤⑶中，保温温度为30-40°，升温固化温度为60-90°。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220111 |
|
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