CN113897640A - 涂覆阴极的组合物及制备方法、用途和钨阴极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涂覆阴极的组合物，以重量份数计，包括如下成分：55～70份3Al2O3·2SiO2、3～10份水玻璃、1～6份树脂和0.5～5份有机膨润土。该涂覆阴极的组合物可用于提高待涂覆材料的耐侵蚀性。此外，本发明还公开了一种钨阴极的制备方法，包括如下步骤：(1)在钨基体的待涂覆部位表面涂覆水玻璃，形成打底层；(2)在所述打底层上涂覆所述涂覆阴极的组合物，烘干，形成耐侵蚀层。采用该制备方法制成的钨阴极，其使用寿命在265天以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂覆阴极的组合物及其制备方法、用途，还涉及一种钨阴极的制备方法。
背景技术
采用稀土熔盐电解法制备稀土金属的过程中，需采用难熔、抗腐蚀的金属作为阴极。目前生产时多采用钨阴极。由于钨阴极的工作状况十分恶劣，暴露在熔盐液面以上的钨阴极部位，特别是靠近熔盐液面的部位，其温度最高，由于受到炉口气流的作用，氧化作用十分强烈，导致该部位极易被腐蚀，严重影响钨阴极的使用寿命。
CN203174212U公开了一种钨阴极，该钨阴极具有本体和设置在本体上的一个或两个突出部，该突出部的横截面积比本体的横截面积大。该实用新型通过增大钨阴极易腐蚀部位的横截面积延长钨阴极的使用寿命，其本质上并没有提高钨阴极的耐侵蚀性能，且钨属于稀有金属，价格昂贵，该方法的成本较高。此外，该方法仅适用于生产新的钨阴极，对已经过使用的钨阴极并不适用。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种涂覆阴极的组合物，其可用于延长钨阴极的使用寿命，且成本较低、适用范围广。
本发明的另一个目的在于提供一种涂覆阴极的组合物的制备方法，其工艺简单，可以制成提高阴极耐侵蚀性的涂覆阴极的组合物。
本发明的再一个目的在于提供一种涂覆阴极的组合物在提高待涂覆材料的耐侵蚀性中的用途。
本发明的再一个目的在于提供一种钨阴极的制备方法，其可以提高钨阴极的耐高温、耐侵蚀性能，延长钨阴极的使用寿命。
一方面，本发明提供一种涂覆阴极的组合物，以重量份数计，包括如下成分：55～70份3Al2O3·2SiO2、3～10份水玻璃、1～6份树脂和0.5～5份有机膨润土。
在某些实施方式中，以重量份数计，涂覆阴极的组合物由如下成分组成：55～70份3Al2O3·2SiO2、3～10份水玻璃、1～6份树脂、0.5～5份有机膨润土和13～30份水。在另一些实施方式中，以重量份数计，涂覆阴极的组合物由如下成分组成：55～70份3Al2O3·2SiO2、3～10份水玻璃、1～6份树脂、0.5～5份有机膨润土和13～30份水、以及用于改善组合物的分散性、渗透性和润湿性的功能添加剂，例如烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇。根据本发明的一些实施方式，涂覆阴极的组合物还可以包括用于延长组合物存放周期的防腐剂。
根据本发明的涂覆阴极的组合物，优选地，以重量份数计，包括如下成分：60～70份3Al2O3·2SiO2、5～8份水玻璃、2～5份树脂、1～5份有机膨润土、13～30份水、0.05～0.8份烷基酚聚氧乙烯醚和0.01～1份碳原子个数为1～4的脂肪醇。
本发明中，3Al2O3·2SiO2为组合物中用于支撑耐侵蚀层的支撑材料。将3Al2O3·2SiO2作为支撑材料，不仅可以提高耐侵蚀层对氢氟酸及氢氟酸气体的抗蚀性能，而且可以保证耐侵蚀层的高温稳定性。
本发明中，树脂可以选自水溶性树脂，例如脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、丙烯酸树脂，优选为丙烯酸树脂。本发明同时添加了水玻璃和树脂作为胶粘剂，其中，水玻璃与金属接触后会在金属表面形成SiO2凝胶薄膜，使金属免受酸蚀；树脂则可以对金属起到超强的附着作用、提高金属的耐蚀性；两者协同作用，保证耐侵蚀层的附着力和耐侵蚀性能。
本发明中，有机膨润土不仅可以提高组合物的稳定性和成膜性，而且可以提高耐侵蚀层的耐侵蚀性能。
本发明中，水可以选自去离子水、超纯水、双蒸水、纯净水、蒸馏水中的一种或多种，优选为纯净水。
本发明中，烷基酚聚氧乙烯醚可以选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和二壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；优选为辛基酚聚氧乙烯醚；更优选为辛基酚聚氧乙烯醚OP-10。
本发明中，碳原子个数为1～4的脂肪醇可以选自乙醇、正丙醇、异丙醇或正丁醇，优选为正丁醇。
根据本发明的涂覆阴极的组合物，优选地，由如下成分组成：3Al2O3·2SiO260wt％～70wt％、水玻璃5wt％～8wt％、树脂2wt％～5wt％、有机膨润土1wt％～5wt％、水13wt％～30wt％、OP-100.1wt％～0.5wt％、正丁醇0.01wt％～0.5wt％和防腐剂0.1wt％～3wt％；上述各成分的重量百分比之和为100wt％。这种配比的涂覆阴极的组合物稳定性良好，且具有良好的粘结、成膜效果。根据本发明的一些实施方式，采用该配比的涂覆阴极的组合物涂覆钨阴极，可以提高钨阴极的耐侵蚀性，将钨阴极的使用寿命由原来的200天左右延长至260天～300天，使用寿命延长30～50％。
本发明中，防腐剂可以为常规防腐剂，例如苯甲酸及其盐类防腐剂、异噻唑啉酮类防腐剂等，优选为用于涂料的防腐剂，例如济南源飞伟业化工有限公司的涂料溶剂防腐剂。
另一方面，本发明提供一种上述涂覆阴极的组合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将3Al2O3·2SiO2和有机膨润土混合，得到预混物；
2)向预混物中加入包括水玻璃和树脂的原料，继续混合，得到涂覆阴极的组合物。
根据本发明的制备方法，优选地，所述3Al2O3·2SiO2的粒度为150～300目；所述有机膨润土的粒度为140～200目；
步骤1)和步骤2)在球磨机中进行，其中，步骤1)中，球磨的自转速度为250～600rpm，公转速度为150～400rpm，球磨时间为4～8h；步骤2)中，球磨的自转速度为250～600rpm，公转速度为150～400rpm，球磨时间为5～10h。
根据本发明的一些实施方式，3Al2O3·2SiO2的粒度为200～300目；有机膨润土的粒度为180～200目。这样既能保证良好的分散效果，又能起到较好的支撑作用。
根据本发明的另一些实施方式，步骤1)中，球磨的自转速度为350～500rpm，公转速度为200～350rpm，球磨时间为6～7h；步骤2)中，球磨的自转速度为350～500rpm，公转速度为200～350rpm，球磨时间为6～8h。通过步骤1)可以将3Al2O3·2SiO2和有机膨润土有效混合，在该条件参数下制备的组合物具有较高的粘度和触变性；步骤2)的参数条件下制成的组合物无气泡或颗粒物，具有最佳的稳定性和成膜效果。
再一方面，本发明提供一种上述涂覆阴极的组合物在提高待涂覆材料的耐侵蚀性中的用途。待涂覆材料可以是任意金属材料，例如熔盐电解用阴极。根据本发明的一些实施方式，待涂覆材料为钨阴极。
再一方面，本发明提供一种钨阴极的制备方法，包括如下步骤：
(1)在钨基体的待涂覆部位表面涂覆水玻璃，形成打底层；
(2)在所述打底层上涂覆所述涂覆阴极的组合物，烘干，形成耐侵蚀层。
根据本发明的钨阴极的制备方法，优选地，所述打底层的厚度为0.3～1mm；所述耐侵蚀层涂覆1～6层，每层耐侵蚀层的厚度为0.5～2mm；所述烘干温度为80～150℃，烘干时间为4～10h。
根据本发明的一些实施方式，所述打底层的厚度为0.3～0.6mm；所述耐侵蚀层涂覆2～3层，每层耐侵蚀层的厚度为1～1.3mm；所述烘干温度为80～150℃，烘干时间为5～8h。这样既能保证耐侵蚀层较好的附着效果，又能保证耐侵蚀性能。
根据本发明的钨阴极的制备方法，优选地，在实施步骤(1)之前，对钨基体的待涂覆部位进行螺纹加工；在实施步骤(2)之后，对所述耐侵蚀层的表面气孔和凹坑进行填补。
本发明中，首先对待涂覆部位进行螺纹加工，可以增大钨基体与耐侵蚀层的接触面积，增强附着力，强化粘结效果。
本发明中，填补表面气孔和凹坑的材料可以选自本发明的组合物或耐火泥，优选为耐火泥。
根据本发明的钨阴极的制备方法，优选地，所述待涂覆部位为自所述钨基体的同一端部起，钨基体长度的1/10处至钨基体长度的1/4处之间的区域；所述钨阴极的使用寿命在265天以上。
如图1所示，本发明的涂覆区域包括中部区域1和端部区域2；其中，端部区域2的各涂覆层的厚度自涂覆区域的端部至中部逐渐增大；中部区域1的各涂覆层的厚度与端部区域2的各涂覆层的最大厚度相等。这样可以减小钨阴极在使用过程中产生的内应力，避免涂覆层开裂或脱落。本发明中，打底层的厚度和耐侵蚀层的厚度均指中部区域1的涂覆层厚度。
本发明的涂覆阴极的组合物添加了3Al2O3·2SiO2、水玻璃、树脂和有机膨润土，各组分协同配合使该组合物具有良好的成膜性、耐高温稳固性和耐侵蚀性能。此外，该组合物的成本较低，可用于修复已经被侵蚀的阴极，适用范围广。本发明的钨阴极的制备方法，其工艺简单，采用该方法制成的钨阴极，其使用寿命由200天左右(纯钨阴极的使用寿命)延长至260天～300天，使用寿命延长30～50％。
附图说明
图1为本发明的钨阴极纵向剖视图。
附图标记如下：1-中部区域；2-端部区域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
下面介绍实施例和对比例中所用的原料和测试方法：
(1)水溶性树脂：丙烯酸树脂；
(2)防腐剂：购自济南源飞伟业化工有限公司的涂料溶剂防腐剂，是由麝香草酚、五氯酚钠、五氯萘酚、苯甲酸和工业甲醛组成的混合溶液；
(3)钨阴极使用寿命的测试工况：电解质为氟化稀土与氟化锂的混合熔盐，电解温度为1100℃，电解电流为8000A。
制备例1
1)将65重量份的3Al2O3·2SiO2(粒度为200目)和3重量份的有机膨润土(粒度为200目)装入球磨罐中，置于行星式球磨机中混合，得到预混物；
其中，球磨的自转速度为400rpm，公转速度为300rpm，球磨时间为6h。
2)将6重量份的水玻璃、4重量份的水溶树脂、0.3重量份的OP-10、0.02重量份的正丁醇、21重量份的纯净水和0.68重量份的防腐剂加入到预混物中，置于行星式球磨机中继续混合，得到涂覆阴极的组合物；
其中，球磨的自转速度为400rpm，公转速度为300rpm，球磨时间为7h。
制备例2
1)将70重量份的3Al2O3·2SiO2(粒度为200目)和3重量份的有机膨润土(粒度为200目)装入球磨罐中，置于行星式球磨机中混合，得到预混物；
其中，球磨的自转速度为400rpm，公转速度为300rpm，球磨时间为6.5h。
2)将8重量份的水玻璃、4重量份的水溶树脂、0.3重量份的OP-10、0.02重量份的正丁醇、14重量份的纯净水和0.68重量份的防腐剂加入到预混物中，置于行星式球磨机中继续混合，得到涂覆阴极的组合物；
其中，球磨的自转速度为400rpm，公转速度为300rpm，球磨时间为7h。
制备例3
1)将66重量份的3Al2O3·2SiO2(粒度为300目)和3重量份的有机膨润土(粒度为200目)装入球磨罐中，置于行星式球磨机中混合，得到预混物；
其中，球磨的自转速度为400rpm，公转速度为300rpm，球磨时间为6h。
2)将5重量份的水玻璃、2重量份的水溶树脂、0.3重量份的OP-10乳化剂、0.02重量份的正丁醇、22重量份的纯净水1.68重量份的防腐剂加入到预混物中，置于行星式球磨机中继续混合，得到涂覆阴极的组合物；
其中，球磨的自转速度为400rpm，公转速度为300rpm，球磨时间为6h。
对比制备例1
1)将50重量份的3Al2O3·2SiO2(粒度为200目)和3重量份的有机膨润土(粒度为200目)装入球磨罐中，置于行星式球磨机中混合，得到预混物；
其中，球磨的自转速度为400rpm，公转速度为300rpm，球磨时间为6h。
2)将4重量份的水玻璃、3重量份的水溶树脂、0.3重量份的OP-10乳化剂、0.02重量份的正丁醇、39重量份的纯净水0.68重量份的防腐剂加入到预混物中，置于行星式球磨机中继续混合，得到涂覆阴极的组合物；
其中，球磨的自转速度为400rpm，公转速度为300rpm，球磨时间为7h。
实施例1
(1)取一根直径为80mm、长度为1000mm的钨棒，对该钨棒的待涂覆部位进行螺纹加工，待涂覆部位具体位于距离该钨棒端部的120～250mm处(即对该钨棒的端部的下方120mm处开始向下进行螺纹加工，螺纹加工的长度为130mm)，在所述螺纹的表面涂覆0.5mm厚度的水玻璃，形成打底层；
(2)在所述打底层上涂覆制备例1制成的涂覆阴极的组合物，然后置于高温烘箱内烘干，形成第一层耐侵蚀层；
待第一层耐侵蚀层完全干燥后，继续涂覆制备例1制成的涂覆阴极的组合物，然后置于高温烘箱内烘干，形成第二层耐侵蚀层；
待第二层耐侵蚀层完全干燥后，继续涂覆制备例1制成的涂覆阴极的组合物，然后置于高温烘箱内烘干，形成第三层耐侵蚀层；
其中，烘干温度为100℃，烘干时间为6h；每层耐侵蚀层的厚度为1mm；
(3)对耐侵蚀层的表面进行全面检查，在气孔、凹坑等缺陷处用耐火泥进行填补，得到钨阴极。
测试该钨阴极的使用寿命，测试结果表明，该钨阴极的使用周期为266天。
实施例2
(1)取一根直径为80mm、长度为1000mm的钨棒，对该钨棒的待涂覆部位进行螺纹加工，待涂覆部位具体位于距离该钨棒端部的120～250mm处，在所述螺纹的表面涂覆0.6mm厚度的水玻璃，形成打底层；
(2)在所述打底层上涂覆制备例2制成的涂覆阴极的组合物，然后置于高温烘箱内烘干，形成第一层耐侵蚀层；
待第一层耐侵蚀层完全干燥后，继续涂覆制备例2制成的涂覆阴极的组合物，然后置于高温烘箱内烘干，形成第二层耐侵蚀层；
待第二层耐侵蚀层完全干燥后，继续涂覆制备例2制成的涂覆阴极的组合物，然后置于高温烘箱内烘干，形成第三层耐侵蚀层；
其中，烘干温度为110℃，烘干时间为7h；每层耐侵蚀层的厚度为1.2mm；
(3)对耐侵蚀层的表面进行全面检查，在气孔、凹坑等缺陷处用耐火泥进行填补，得到钨阴极。
测试该钨阴极的使用寿命，测试结果表明，该钨阴极的使用周期为270天。
实施例3
(1)取一根直径为80mm、长度为1000mm的钨棒，对该钨棒的待涂覆部位进行螺纹加工，待涂覆部位具体位于距离该钨棒端部的120～250mm处，在所述螺纹的表面涂覆0.5mm厚度的水玻璃，形成打底层；
(2)在所述打底层上涂覆制备例3制成的涂覆阴极的组合物，然后置于高温烘箱内烘干，形成第一层耐侵蚀层；
待第一层耐侵蚀层完全干燥后，继续涂覆制备例3制成的涂覆阴极的组合物，然后置于高温烘箱内烘干，形成第二层耐侵蚀层；
待第二层耐侵蚀层完全干燥后，继续涂覆制备例3制成的涂覆阴极的组合物，然后置于高温烘箱内烘干，形成第三层耐侵蚀层；
其中，烘干温度为110℃，烘干时间为6h；每层耐侵蚀层的厚度为1.3mm；
(3)对耐侵蚀层的表面进行全面检查，在气孔、凹坑等缺陷处用耐火泥进行填补，得到钨阴极。
测试该钨阴极的使用寿命，测试结果表明，该钨阴极的使用周期为300天。
对比例1
除以下步骤，其余均与实施例1相同：
选用对比制备例1制成的涂覆阴极的组合物进行涂覆。
测试该钨阴极的使用寿命，测试过程中发现，由于对比制备例1的涂覆阴极的组合物中，3Al2O3·2SiO2的用量过少，导致该组合物难以形成耐侵蚀层，且形成的耐侵蚀层耐高温稳固性欠佳，致使该涂覆层在测试的中后期出现了脱落。测试结果表明，该钨阴极的使用周期为209天。
对比例2
除以下步骤，其余均与实施例1相同：
未在螺纹的表面涂覆水玻璃。
测试该钨阴极的使用寿命，测试结果表明，该钨阴极的使用周期为211天。
对比例3
将上述直径为80mm、长度为1000mm的钨棒作为钨阴极，测试该钨阴极的使用寿命，测试结果表明，该钨阴极的使用周期为201天。
实施例1～3和对比例1～3的测试结果表明，本发明提供的涂覆阴极的组合物能够更好地形成稳固性良好的耐侵蚀层，有助于延长钨阴极的使用寿命。采用本发明的制备方法可将纯钨阴极的使用寿命从200天左右延长至260天～300天，使用寿命延长30～50％。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (10)
1.一种涂覆阴极的组合物，其特征在于，以重量份数计，包括如下成分：55～70份3Al2O3·2SiO2、3～10份水玻璃、1～6份树脂和0.5～5份有机膨润土。
2.根据权利要求1所述的涂覆阴极的组合物，其特征在于，以重量份数计，包括如下成分：60～70份3Al2O3·2SiO2、5～8份水玻璃、2～5份树脂、1～5份有机膨润土、13～30份水、0.05～0.8份烷基酚聚氧乙烯醚和0.01～1份碳原子个数为1～4的脂肪醇。
3.根据权利要求2所述的涂覆阴极的组合物，其特征在于，由如下成分组成：3Al2O3·2SiO2 60wt％～70wt％、水玻璃5wt％～8wt％、树脂2wt％～5wt％、有机膨润土1wt％～5wt％、水13wt％～30wt％、OP-100.1wt％～0.5wt％、正丁醇0.01wt％～0.5wt％和防腐剂0.1wt％～3wt％；
上述各成分的重量百分比之和为100wt％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的涂覆阴极的组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将3Al2O3·2SiO2和有机膨润土混合，得到预混物；
2)向预混物中加入包括水玻璃和树脂的原料，继续混合，得到涂覆阴极的组合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述3Al2O3·2SiO2的粒度为150～300目；所述有机膨润土的粒度为140～200目；
步骤1)和步骤2)在球磨机中进行，其中，
步骤1)中，球磨的自转速度为250～600rpm，公转速度为150～400rpm，球磨时间为4～8h；
步骤2)中，球磨的自转速度为250～600rpm，公转速度为150～400rpm，球磨时间为5～10h。
6.根据权利要求1～3任一项所述的涂覆阴极的组合物在提高待涂覆材料的耐侵蚀性中的用途。
7.一种钨阴极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在钨基体的待涂覆部位表面涂覆水玻璃，形成打底层；
(2)在所述打底层上涂覆所述涂覆阴极的组合物，烘干，形成耐侵蚀层。
8.根据权利要求7所述的钨阴极的制备方法，其特征在于，所述打底层的厚度为0.3～1mm；所述耐侵蚀层涂覆1～6层，每层耐侵蚀层的厚度为0.5～2mm；所述烘干温度为80～150℃，烘干时间为4～10h。
9.根据权利要求8所述的钨阴极的制备方法，其特征在于，在实施步骤(1)之前，对钨基体的待涂覆部位进行螺纹加工；
在实施步骤(2)之后，对所述耐侵蚀层的表面气孔和凹坑进行填补。
10.根据权利要求9所述的钨阴极的制备方法，其特征在于，所述待涂覆部位为自所述钨基体的同一端部起，钨基体长度的1/10处至钨基体长度的1/4处之间的区域；所述钨阴极的使用寿命在265天以上。
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