CN113896890A - 一种聚酰亚胺浆料及聚酰亚胺薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子封装技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺浆料及聚酰亚胺薄膜。本发明的技术方案主要包括以下内容：含化学环化剂的微胶囊的制备、聚酰胺酸溶液的合成、聚酰胺酸溶液与微胶囊的混合、聚酰亚胺薄膜的制备。本发明可有效解决现有技术中利用化学亚胺化所生产的浆料易出现凝胶、结块、不均匀的问题，可有效避免高温亚胺化过程。使用本发明的浆料进行流延铺膜，经升温、双向牵伸后可获得透明性好的高品质电子级聚酰亚胺薄膜。

Description

一种聚酰亚胺浆料及聚酰亚胺薄膜
技术领域
本发明属于电子封装技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺浆料及聚酰亚胺薄膜。
背景技术
随着电子和光电显示器件微型化、薄膜化、高性能化及特殊功能化的快速发展，柔性化技术也在朝着超薄型化、精细化与多层化等方向快速发展。柔性化技术对柔性线路及封装基板用聚酰亚胺薄膜材料及其加工过程提出了更高的要求。
传统的聚酰亚胺薄膜制备方法是通过聚酰胺酸溶液制备成薄膜，再经300-400℃的高温酰亚胺化发生脱水环化而得，高温过程对聚酰亚胺的制备、生产及应用带来了较大的限制。将化学环化剂按一定比例添加到已聚合好的聚酰胺酸溶液中，能够催化聚酰胺酸的热环化过程，使聚酰胺酸在低温下脱水、闭环完成酰亚胺化，并缩短酰亚胺化时间。但是，这种方法也存在一些缺陷，当加入化学环化剂含量较少时，所制备的薄膜仍需要较长时间的高温环化反应来制备聚酰亚胺薄膜，从而无法避免高温过程；而当加入环化剂含量较高时，由于聚酰胺酸脱水闭环，使其溶解性下降，从而导致溶液易出现凝胶、结块、粘度不均匀等问题，影响薄膜的加工过程，导致最终所得聚酰亚胺薄膜的性能下降，甚至无法得到薄膜材料。例如，文献（合成纤维，2014，43（4），1-3）中报道，当加入环化剂含量为20%时，聚酰胺酸体系已经不再是溶液状态，而是呈现黄色软凝胶态，无法实现后续材料的加工。
此外，专利CN106810692B提出了一种聚酰胺酸溶液的制备方法和聚酰亚胺薄膜，其特点是使用多种二胺与多种二酐按比例在有机溶剂中共聚形成具有特殊结构的聚酰胺酸，再经过化学亚胺化法生产聚酰亚胺薄膜。但由于所加入的脱水机与促进剂的含量较少，薄膜的制备过程仍需要240-500℃的高温亚胺化过程。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种聚酰亚胺浆料及聚酰亚胺薄膜。本发明所要解决的技术问题是提供一种性质均匀稳定，不易凝胶结块，可在低温条件下快速酰亚胺化成膜的聚酰亚胺浆料，以便于高效低成本地工业化生产优质的聚酰亚胺薄膜。
制备聚酰亚胺浆料
（1）将1-5重量份的石蜡、5-55重量份化学环化剂和0.5-1重量份的表面活性剂加热混合，其中化学环化剂由一定比例脱水剂和催化剂组成，将其以一定速率滴入30-80重量份的液态分散介质中，搅拌混合均匀，冷却、抽滤、粉碎，得到胶囊状化学环化剂。
（2）将芳香族二胺溶解于强极性非质子有机溶剂后加入芳香族二元酸酐，反应至获得均相透明的聚酰胺酸溶液。
（3）将适量胶囊状化学环化剂加入聚酰胺酸溶液中，经搅拌后混合均匀，得到所述聚酰亚胺浆料。
步骤（1）中，液态分散介质为甲基硅油、苯基硅油、氯代三丁胺、全氟三丁胺或全氟代环化醚。
步骤（1）中，液态分散介质的加热温度为50-80℃。
步骤（1）中，化学环化剂由脱水剂与催化剂组成，其中，脱水剂为乙酸酐、丙酸酐、苯甲酸酐、乙酰氯、N,N-二烷基碳化二亚胺中的一种；催化剂为三乙醇胺、三乙胺、二甲基吡啶、甲基吡啶、异喹啉、喹啉、苯并咪唑、咪唑、三正丁胺、N,N-二甲基乙醇胺中的一种；脱水剂与催化剂的摩尔比为0.5~2：1。
步骤（1）中，表面活性剂为聚氧乙醚、聚氧丙烯醚。
步骤（1）中，滴加速率为1mL/min-5mL/min。
步骤（2）中，芳香二元胺为4，4’-二氨基二苯醚、3，4’-二氨基二苯醚、间苯二胺、对苯二胺；芳香二元酸酐为均苯四甲酸酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、4,4'-联苯醚二酐；二元胺与二元酸酐的摩尔比为1.05~0.95：1；
步骤（3）中，体系组分按重量计包括聚酰胺酸15-25份、极性有机溶剂70-90份、胶囊状化学环化剂15-40份。
步骤（2）中，强极性非质子有机溶剂为甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
制备聚酰亚胺薄膜
将上述制备得到的聚酰亚胺浆料脱泡后流延到支持物上，然后进行加热干燥，从而得到聚酰亚胺薄膜。
在聚酰亚胺薄膜制备过程中，加热干燥的温度为先于120℃下加热5-12h，后在170-200℃加热5-45min。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：
（1）本发明制备含有化学环化剂的微胶囊分散在聚酰胺酸溶液中，形成稳定均匀的聚酰亚胺浆料，具有良好的可加工性，便于成膜获得性状均匀透明的高品质电子级聚酰亚胺薄膜。
（2）本发明的聚酰亚胺浆料，其化学环化剂束缚在微胶囊中，不与聚酰胺酸直接接触，因此能够在加入大量化学环化剂的条件下保证浆料不出现凝胶、结块、粘度不均匀等问题，便于长期保存和使用。
（3）本发明的聚酰亚胺浆料，通过流延成膜后，在溶剂干燥升温过程中利用微胶囊囊壁的破裂将化学环化剂释放，由于微胶囊事先均匀分布在浆料中，因此化学环化剂一经释放即是均匀分布的，便于制得具有良好力学性能与热学性能的优质聚酰亚胺薄膜。
（4）本发明的聚酰亚胺浆料中可加入大量化学环化剂，释放后能够实现聚酰亚胺的快速低温催化亚胺化过程，避免了长期高温对聚酰亚胺薄膜造成的不利影响，同时也降低了生产能耗，缩短了生产流程。
附图说明
图1为实施例1制得的微胶囊环化剂的SEM图；图2为实施例1制得的微胶囊环化剂的SEM图；图3为实施例1制得的微胶囊环化剂的SEM图；图4为实施例1制得的微胶囊环化剂的SEM图；图5为实施例1制得的微胶囊环化剂的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。
实施例1
（1）微胶囊环化剂的制备
原料总重1Kg，将30重量份的甲基硅油加热至50℃，分别以1mL/min的速率加入1重量份的石蜡、30重量份化学环化剂和0.5重量份的聚氧乙醚，其中化学环化剂由乙酸酐和三乙胺组成，其摩尔比为1：1，经搅拌混合均匀，冷却、抽滤、粉碎，得到尺寸大小为30-50μm的胶囊状化学环化剂，如图1所示。
（2）聚酰亚胺浆料的制备
将14.01 g4，4’-二氨基二苯醚溶于161.70 mLN-甲基吡咯烷酮中，加入15.26 g均苯四甲酸酐，反应12h，得到透明的聚酰胺酸溶液（质量分数15wt%）。加入15.00 g胶囊状环化剂，经搅拌后混合均匀，得到所述聚酰亚胺浆料。
（3）聚酰亚胺薄膜的制备
将聚酰亚胺溶液脱泡后流延到支持物上，先在120℃下加热6h，然后在200℃下加热30min，得到聚酰亚胺薄膜。
所得聚酰亚胺薄膜玻璃化转变温度为345℃，5%热失重温度为455℃，拉伸强度为125 MPa，断裂伸长率为28%，拉伸模量为1.9 MPa，CTE为22 ppm/℃，吸水率为1.1%。
实施例2
（1）微胶囊环化剂的制备
原料总重1Kg，将30重量份的甲基硅油加热至50℃，以5mL/min的速率加入15重量份的石蜡、30重量份化学环化剂和0.5重量份的聚氧乙醚，其中化学环化剂由乙酸酐和三乙胺组成，其摩尔比为1：1，经搅拌混合均匀，冷却、抽滤、粉碎，得到尺寸大小为80-120μm的胶囊状化学环化剂，如图2所示。
（2）聚酰亚胺浆料的制备
将14.01 g4，4’-二氨基二苯醚溶于161.70 mLN-甲基吡咯烷酮中，加入15.26 g均苯四甲酸酐，反应12h，得到透明的聚酰胺酸溶液（质量分数15wt%）。加入22.00 g胶囊状环化剂，经搅拌后混合均匀，得到所述聚酰亚胺浆料。
（3）聚酰亚胺薄膜的制备
将聚酰亚胺溶液脱泡后流延到支持物上，先在120℃下加热6h，然后在200℃下加热30min，得到聚酰亚胺薄膜。
所得聚酰亚胺薄膜玻璃化转变温度为338℃，5%热失重温度为446℃，拉伸强度为119 MPa，断裂伸长率为32%，拉伸模量为1.8 MPa，CTE为25 ppm/℃，吸水率为1.5%。
实施例3
（1）微胶囊环化剂的制备
原料总重1Kg，将30重量份的甲基硅油加热至50℃，以1mL/min的速率加入15重量份的石蜡、45重量份化学环化剂和0.5重量份的聚氧乙醚，其中化学环化剂由乙酸酐和异喹啉组成，其摩尔比为1：1，经搅拌混合均匀，冷却、抽滤、粉碎，得到尺寸大小为100-150μm的胶囊状化学环化剂，如图3所示。
（2）聚酰亚胺浆料的制备
将14.01 g4，4’-二氨基二苯醚溶于161.70 mLN-甲基吡咯烷酮中，加入20.58 g3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐，反应12h，得到透明的聚酰胺酸溶液（质量分数15wt%）。加入20g胶囊状环化剂，经搅拌后混合均匀，得到所述聚酰亚胺浆料。
（3）聚酰亚胺薄膜的制备
将聚酰亚胺溶液脱泡后流延到支持物上，先在120℃下加热6h，然后在200℃下加热30min，得到聚酰亚胺薄膜。
所得聚酰亚胺薄膜玻璃化转变温度为342℃，5%热失重温度为453℃，拉伸强度为122 MPa，断裂伸长率为28%，拉伸模量为1.8 MPa，CTE为23 ppm/℃，吸水率为1.4%。
实施例4
（1）微胶囊环化剂的制备
原料总重1Kg，将30重量份的甲基硅油加热至50℃，以5mL/min的速率加入15重量份的石蜡、30重量份化学环化剂和0.8重量份的聚氧乙醚，其中化学环化剂由乙酸酐和异喹啉组成，其摩尔比为1：1，经搅拌混合均匀，冷却、抽滤、粉碎，得到尺寸大小为200-250μm的胶囊状化学环化剂，如图4所示。
（2）聚酰亚胺浆料的制备
将7.56 g对苯二胺溶于161.70 mLN-甲基吡咯烷酮中，加入20.58 g3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐，反应12h，得到透明的聚酰胺酸溶液（质量分数15wt%）。加入22.00 g胶囊状环化剂，经搅拌后混合均匀，得到所述聚酰亚胺浆料。
（3）聚酰亚胺薄膜的制备
将聚酰亚胺溶液脱泡后流延到支持物上，先在120℃下加热6h，然后在200℃下加热30min，得到聚酰亚胺薄膜。
所得聚酰亚胺薄膜玻璃化转变温度为341℃，5%热失重温度为454℃，拉伸强度为123 MPa，断裂伸长率为28%，拉伸模量为1.9 MPa，CTE为22 ppm/℃，吸水率为1.2%。
实施例5
（1）微胶囊环化剂的制备
原料总重1Kg，将30重量份的甲基硅油加热至50℃，以1mL/min的速率加入15重量份的石蜡、30重量份化学环化剂和0.5重量份的聚氧乙醚，其中化学环化剂由乙酸酐和三乙胺组成，其摩尔比为1：1，经搅拌混合均匀，冷却、抽滤、粉碎，得到尺寸大小为30-50μm的胶囊状化学环化剂，如图5所示。
（2）聚酰亚胺浆料的制备
将14.01 g4，4’-二氨基二苯醚溶于161.70 mLN-甲基吡咯烷酮中，加入15.26 g均苯四甲酸酐，反应12h，得到透明的聚酰胺酸溶液（质量分数15wt%）。加入26.00 g胶囊状环化剂，经搅拌后混合均匀，得到所述聚酰亚胺浆料。
（3）聚酰亚胺薄膜的制备
将聚酰亚胺溶液脱泡后流延到支持物上，先在120℃下加热6h，然后在200℃下加热30min，得到聚酰亚胺薄膜。
所得聚酰亚胺薄膜玻璃化转变温度为348℃，5%热失重温度为462℃，拉伸强度为128 MPa，断裂伸长率为30%，拉伸模量为2.1 MPa，CTE为20 ppm/℃，吸水率为1.1%。
对比例1
（1）聚酰亚胺浆料的制备
将14.01 g4，4’-二氨基二苯醚溶于161.70 mLN-甲基吡咯烷酮中，加入15.26 g均苯四甲酸酐，反应12h，得到透明的聚酰胺酸溶液（质量分数15wt%）。将3g化学环化剂加入溶液混合均匀，其中化学环化剂由乙酸酐和三乙胺组成，其摩尔比为1：1，得到聚酰亚胺溶液。
（2）聚酰亚胺薄膜的制备
将聚酰亚胺溶液脱泡后流延到支持物上，先在120℃下加热6h，然后在200℃下加热30min，得到聚酰亚胺薄膜。
由于环化剂加入量较少，且没有经高温热环化过程，所得聚酰亚胺薄膜玻璃化转变温度仅为185℃，5%热失重温度为255℃，拉伸强度为84 MPa，断裂伸长率为43%，拉伸模量为0.6 MPa，CTE为48 ppm/℃，吸水率为15.3%。
对比例2
将14.01 g4，4’-二氨基二苯醚溶于161.70 mLN-甲基吡咯烷酮中，加入15.26 g均苯四甲酸酐，反应12h，得到透明的聚酰胺酸溶液（质量分数15wt%）。将15g化学环化剂加入溶液混合均匀，其中化学环化剂由乙酸酐和三乙胺组成，其摩尔比为1：1，室温下搅拌3min后溶液发生凝胶、结块，无法进行薄膜成型。
以上实施方式是示例性的，其目的是说明本发明的技术构思及特点，以便熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺浆料，其特征在于：包括强极性非质子溶剂和分散在所述强极性非质子溶剂中的聚酰胺酸和微胶囊；微胶囊具有囊壁和束缚在囊壁内的化学环化剂；化学环化剂包括可促进聚酰胺酸酰亚胺化的脱水剂和催化剂；在所述强极性非质子溶剂干燥升温过程中，囊壁发生破裂释放出化学环化剂。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺浆料，其特征在于：脱水剂为乙酸酐、丙酸酐、苯甲酸酐、乙酰氯、N,N-二烷基碳化二亚胺中的一种；催化剂为三乙醇胺、三乙胺、二甲基吡啶、甲基吡啶、异喹啉、喹啉、苯并咪唑、咪唑、三正丁胺、N,N-二甲基乙醇胺中的一种；脱水剂与催化剂的摩尔比为0.5~2：1。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺浆料，其特征在于：所述强极性非质子有机溶剂为甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺浆料，其特征在于：所述微胶囊的制备方法包括以下步骤：将1-5重量份的石蜡、5-55重量份化学环化剂和0.5-1重量份的表面活性剂加热混合，然后滴入30-80重量份的液态分散介质中，搅拌混合均匀，冷却、抽滤、粉碎，得到含化学环化剂的胶囊状。
5.根据权利要求4所述的聚酰亚胺浆料，其特征在于：所述液态分散介质为甲基硅油、苯基硅油、氯代三丁胺、全氟三丁胺或全氟代环化醚；液态分散介质的温度为50-80℃；所述表面活性剂为聚氧乙醚、聚氧丙烯醚。
6.根据权利要求5所述的聚酰亚胺浆料，其特征在于：滴加速率为1mL/min-5mL/min。
7.根据权利要求4所述的聚酰亚胺浆料，其特征在于：聚酰亚胺浆料的制备方法包括以下步骤：将芳香族二胺溶解于所述强极性非质子溶剂中，再加入芳香族二元酸酐，反应至获得均相透明的聚酰胺酸溶液，再加入所述微胶囊，搅拌混合均匀，得到聚酰亚胺浆料；按重量计，聚酰胺酸15-25份、极性有机溶剂70-90份、胶囊状化学环化剂15-60份。
8.根据权利要求7所述的聚酰亚胺浆料，其特征在于：芳香二元胺为4，4’-二氨基二苯醚、3，4’-二氨基二苯醚、间苯二胺、对苯二胺中的一种；芳香二元酸酐为均苯四甲酸酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、4,4'-联苯醚二酐中的一种；二元胺与二元酸酐的摩尔比为1.05~0.95：1。
9.一种聚酰亚胺薄膜，其特征在于：由权利要求1至8任一项所述的聚酰亚胺浆料制备得到。
10.根据权利要求9所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：将聚酰亚胺浆料脱泡后流延到支持物上，然后进行加热干燥，得到所述聚酰亚胺薄膜；加热干燥的温度为先于120℃下加热5-12h，然后在170-200℃加热5-45min。
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