CN113881010B - 一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖及其制备方法，包括以下步骤：(1)制备壳体：取聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、4，4’‑二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺、改性木质素混合反应，得到壳体；(2)取脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂、六亚甲基二异氰酸酯混合，加入树脂，涂布在壳体表面，固化，得到涂层，制得地灯盖。本发明设置了壳体、涂层结构，并通过对中组分及其制备工艺的设置，利用腰果酚改性木质素，调节聚氨酯组分对壳体进行的力学性能和抗紫外线性能进行增强，将树脂、共聚物引入丙烯酸聚氨酯涂层体系中以提高涂层性能，获得高强度耐黄变的地灯盖。

Description

一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖及其制备方法
技术领域
本发明涉及地灯盖技术领域，具体为一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖及其制备方法。
背景技术
随人们生活水平的不断提高，人们对自然、居住等环境的美观越来越重视，常在夜晚增加光源进行采光补充、装饰。地灯，是镶嵌在地面上的照明设施，又称地埋灯、藏地，用于对地面、地上植被等进行照明，提高人文设施、自然景观等的美观度，并能够提高行人通行的安全性。现有的一些地灯部件会采用PU产品，由于地灯暴露在地面之上，长期受到行人路过的压力，且在日光照射下易发生变色、变脆的现象，严重影响地灯的正常使用。因此，我们提出一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备壳体：
将木质素、腰果酚混合，升温反应，得到改性木质素；
取聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺，反应，加入改性木质素混合，入模，热处理，得到壳体；
(2)制备涂层：
取苯乙烯、丙烯、乙烯混合，在单茂钪配合物、硼盐的作用下，反应；加入苯乙烯、4，4’-偶氮双(4-氰基戊醇)，再次反应，得到共聚物；
取苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯混合，作为单体溶液；
取单体溶液、引发剂过氧化二苯甲酰混合反应，得到树脂；
取脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂、六亚甲基二异氰酸酯混合，加入树脂，涂布在壳体表面，固化，得到涂层，制得地灯盖。
进一步的，所述步骤(1)包括以下工艺：
取羟甲基化木质素、蒸馏水混合，加入氢氧化钠溶液，调节体系pH至10.5～11.5，升温至88～95℃，得到木质素溶液；取腰果酚、蒸馏水混合，加入氢氧化钠溶液，调节体系pH至10.5～11.5，升温至88～95℃，得到腰果酚溶液；
将木质素溶液与腰果酚溶液混合，88～95℃回流反应100～150min，加入蒸馏水、盐酸，调节体系pH至2.7～3.2，析出沉淀，静置2～3h，过滤，蒸馏水反复洗涤至中性，50～70℃真空干燥12～24h，得到改性木质素；
取聚四氢呋喃醚二醇100～120℃真空脱水，冷却至40～60℃，加入甲苯二异氰酸酯，在氮气氛围中搅拌，68～75℃反应1～2h，降温冷却，真空脱泡，得到预聚体；加入4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺，反应1～2h，加入改性木质素混合，入模，100～120℃热处理5～24h，室温冷却，得到壳体。
在上述技术方案中，将腰果酚引入羟甲基化木质素的表面，形成双苯酚结构，在后续聚氨酯的制备工艺中破坏聚氨酯链段，所形成的的聚氨酯网络结构能够显著提高所制壳体的拉伸强度、断裂伸长率等力学性能；同时木质素能够有效地吸收紫外线，有效提高所制壳体对紫外线的抵抗能力；改性木质素中苯环的缩合，壳体热处理固化时聚合，使所制壳体的致密度提高，分子链间的作用力增强，紫外线对壳体的破坏能力减弱；且腰果酚中的不饱和键π电子浓度降低，使所制壳体抗紫外性能较好，能够防止壳体发生黄变；
进一步的，所述步骤(2)包括以下工艺：
取苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯混合，加入二甲苯、乙酸丁酯，作为单体溶液；
将二甲苯、乙酸丁酯混合作为溶剂，升温至97～105℃，加入单体溶液和90％引发剂过氧化二苯甲酰，2～3h滴完，保温2～3h，加入剩余组分的引发剂、溶剂，保温2～3h，降至室温，得到树脂；
取苯乙烯加入甲苯，密封搅拌，在0.16～0.24MPa丙烯、乙烯混合气体条件下，加入单茂钪配合物、硼盐的甲苯溶液，40～100℃反应2～10h；加入苯乙烯、4，4’-偶氮双(4-氰基戊醇)的甲苯溶液，40～100℃反应2～10h，加入甲醇终止反应，析出沉淀，40～60℃真空干燥12～24h，得到共聚物；
取脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂混合，加入六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀，室温真空干燥，加入树脂混匀，涂布在夹层表面，30～40℃烘烤60～72h，得到涂层，制得地灯盖。
在上述技术方案中，引发剂作用，将单体聚合，得到树脂，利用元素氟改性所制丙烯酸聚氨酯涂层，能够有效改善其对紫外光的耐性，在紫外老化前后涂层性能无明显变化，耐光老化性能提高；利用上述操作工艺，制备具有双羟基的苯乙烯-乙烯-丙烯嵌段共聚物；引入聚氨酯体系中，建立交联体系，得到热固性薄膜，利于所制夹层的热稳定性，力学性能的提高；利用所制树脂、共聚物与脂肪族聚酯多元醇、三聚催化剂混、六亚甲基二异氰酸酯反应，制得的涂层，具有较好的力学性能、耐光老化性能，能够延缓涂层失效，防止涂层发生黄变；
进一步的，所述步骤(1)中腰果酚的用量为木质素质量的5.0～12％。
进一步的，所述步骤(1)中聚四氢呋喃醚二醇、4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺、改性木质素的质量比为100:(30～36):(12～20):(30～60)。
进一步的，所述步骤(2)中单体溶液包括以下重量组分：1.6～2.0份苯乙烯、1.7～3.0份甲基丙烯酸甲酯、2.9～3.5份丙烯酸丁酯、0.4～0.5份丙烯酸、1.6～2.0份甲基丙烯酸羟乙酯、1.0～2.0份甲基丙烯酸十二氟庚酯。
进一步的，所述步骤(2)中二甲苯、乙酸丁酯的质量比为3:(2～3)，溶剂与单体的质量比为3:(2～3)。
进一步的，所述步骤(2)中共聚物中苯乙烯、乙烯、丙烯的摩尔比为(44～48):10:(42～46)。
进一步的，所述步骤(2)中脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂、六亚甲基二异氰酸酯、树脂的质量比为(60～80):(12～20):(2.0～5.0):(7.0～10.0):(10～16)。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的高强度耐黄变聚氨酯地灯盖及其制备方法，设置了壳体、涂层结构，并通过对中组分及其制备工艺的设置，利用腰果酚改性木质素，调节聚氨酯组分对壳体进行的力学性能和抗紫外线性能进行增强，将树脂、共聚物引入丙烯酸聚氨酯涂层体系中以提高涂层性能，获得高强度耐黄变的地灯盖。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)制备壳体：
取羟甲基化木质素、蒸馏水混合，加入氢氧化钠溶液，调节体系pH至10.5，升温至88℃，得到木质素溶液；取腰果酚、蒸馏水混合，加入氢氧化钠溶液，调节体系pH至10.5，升温至88℃，得到腰果酚溶液；
将木质素溶液与腰果酚溶液混合，88℃回流反应100min，加入蒸馏水、盐酸，调节体系pH至2.7，析出沉淀，静置2h，过滤，蒸馏水反复洗涤至中性，50℃真空干燥12h，得到改性木质素；腰果酚的用量为木质素质量的5.0％；
取聚四氢呋喃醚二醇100℃真空脱水，冷却至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，在氮气氛围中搅拌，68℃反应1h，降温冷却，真空脱泡，得到预聚体；加入4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺，反应1h，加入改性木质素混合，入模，100℃热处理5h，室温冷却，得到壳体；聚四氢呋喃醚二醇、4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺、改性木质素的质量比为100:30:12:30；
(2)制备涂层：
取1.6份苯乙烯、1.7份甲基丙烯酸甲酯、2.9份丙烯酸丁酯、0.4份丙烯酸、1.6份甲基丙烯酸羟乙酯、1.0份甲基丙烯酸十二氟庚酯混合，加入二甲苯、乙酸丁酯，作为单体溶液；二甲苯、乙酸丁酯的质量比为1:1；溶剂与单体的质量比为1:1；
将二甲苯、乙酸丁酯混合作为溶剂，升温至97℃，加入单体溶液和90％引发剂过氧化二苯甲酰，2h滴完，保温2h，加入剩余组分的引发剂、溶剂，保温2h，降至室温，得到树脂；
取苯乙烯加入甲苯，密封搅拌，在0.16MPa丙烯、乙烯混合气体条件下，加入单茂钪配合物、硼盐的甲苯溶液，40℃反应2h；加入苯乙烯、4，4’-偶氮双(4-氰基戊醇)的甲苯溶液，40℃反应2h，加入甲醇终止反应，析出沉淀，40℃真空干燥12h，得到共聚物；共聚物中苯乙烯、乙烯、丙烯的摩尔比为44:10:46；
取脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂混合，加入六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀，室温真空干燥，加入树脂混匀，涂布在夹层表面，30℃烘烤60h，得到涂层，制得地灯盖；脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂、六亚甲基二异氰酸酯、树脂的质量比为60:12:2.0:7.0:10。
实施例2
(1)制备壳体：
取羟甲基化木质素、蒸馏水混合，加入氢氧化钠溶液，调节体系pH至11，升温至90℃，得到木质素溶液；取腰果酚、蒸馏水混合，加入氢氧化钠溶液，调节体系pH至11，升温至90℃，得到腰果酚溶液；
将木质素溶液与腰果酚溶液混合，90℃回流反应120min，加入蒸馏水、盐酸，调节体系pH至3.0，析出沉淀，静置2.5h，过滤，蒸馏水反复洗涤至中性，60℃真空干燥18h，得到改性木质素；腰果酚的用量为木质素质量的8.5％；
取聚四氢呋喃醚二醇110℃真空脱水，冷却至50℃，加入甲苯二异氰酸酯，在氮气氛围中搅拌，70℃反应1.5h，降温冷却，真空脱泡，得到预聚体；加入4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺，反应1.5h，加入改性木质素混合，入模，110℃热处理12h，室温冷却，得到壳体；聚四氢呋喃醚二醇、4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺、改性木质素的质量比为100:33:16:45；
(2)制备涂层：
取1.8份苯乙烯、2.3份甲基丙烯酸甲酯、3.2份丙烯酸丁酯、0.45份丙烯酸、1.8份甲基丙烯酸羟乙酯、1.5份甲基丙烯酸十二氟庚酯混合，加入二甲苯、乙酸丁酯，作为单体溶液；二甲苯、乙酸丁酯的质量比为3:2.5；溶剂与单体的质量比为3:2.5；
将二甲苯、乙酸丁酯混合作为溶剂，升温至100℃，加入单体溶液和90％引发剂过氧化二苯甲酰，2.5h滴完，保温2.5h，加入剩余组分的引发剂、溶剂，保温2.5h，降至室温，得到树脂；
取苯乙烯加入甲苯，密封搅拌，在0.20MPa丙烯、乙烯混合气体条件下，加入单茂钪配合物、硼盐的甲苯溶液，70℃反应6h；加入苯乙烯、4，4’-偶氮双(4-氰基戊醇)的甲苯溶液，70℃反应6h，加入甲醇终止反应，析出沉淀，50℃真空干燥18h，得到共聚物；共聚物中苯乙烯、乙烯、丙烯的摩尔比为46:10:44；
取脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂混合，加入六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀，室温真空干燥，加入树脂混匀，涂布在夹层表面，35℃烘烤66h，得到涂层，制得地灯盖；脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂、六亚甲基二异氰酸酯、树脂的质量比为70:16:3.5:8.5:13。
实施例3
(1)制备壳体：
取羟甲基化木质素、蒸馏水混合，加入氢氧化钠溶液，调节体系pH至11.5，升温至95℃，得到木质素溶液；取腰果酚、蒸馏水混合，加入氢氧化钠溶液，调节体系pH至11.5，升温至95℃，得到腰果酚溶液；
将木质素溶液与腰果酚溶液混合，95℃回流反应150min，加入蒸馏水、盐酸，调节体系pH至3.2，析出沉淀，静置3h，过滤，蒸馏水反复洗涤至中性，70℃真空干燥24h，得到改性木质素；腰果酚的用量为木质素质量的12％；
取聚四氢呋喃醚二醇120℃真空脱水，冷却至60℃，加入甲苯二异氰酸酯，在氮气氛围中搅拌，75℃反应2h，降温冷却，真空脱泡，得到预聚体；加入4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺，反应2h，加入改性木质素混合，入模，120℃热处理24h，室温冷却，得到壳体；聚四氢呋喃醚二醇、4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺、改性木质素的质量比为100:36:20:60；
(2)制备涂层：
取2.0份苯乙烯、3.0份甲基丙烯酸甲酯、3.5份丙烯酸丁酯、0.5份丙烯酸、2.0份甲基丙烯酸羟乙酯、2.0份甲基丙烯酸十二氟庚酯混合，加入二甲苯、乙酸丁酯，作为单体溶液；二甲苯、乙酸丁酯的质量比为3:2；溶剂与单体的质量比为3:2；
将二甲苯、乙酸丁酯混合作为溶剂，升温至105℃，加入单体溶液和90％引发剂过氧化二苯甲酰，3h滴完，保温3h，加入剩余组分的引发剂、溶剂，保温3h，降至室温，得到树脂；
取苯乙烯加入甲苯，密封搅拌，在0.24MPa丙烯、乙烯混合气体条件下，加入单茂钪配合物、硼盐的甲苯溶液，100℃反应10h；加入苯乙烯、4，4’-偶氮双(4-氰基戊醇)的甲苯溶液，100℃反应10h，加入甲醇终止反应，析出沉淀，60℃真空干燥24h，得到共聚物；共聚物中苯乙烯、乙烯、丙烯的摩尔比为48:10:42；
取脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂混合，加入六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀，室温真空干燥，加入树脂混匀，涂布在夹层表面，40℃烘烤72h，得到涂层，制得地灯盖；脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂、六亚甲基二异氰酸酯、树脂的质量比为80:20:5.0:10.0:16。
对比例1
(1)制备壳体：
取聚四氢呋喃醚二醇120℃真空脱水，冷却至60℃，加入甲苯二异氰酸酯，在氮气氛围中搅拌，75℃反应2h，降温冷却，真空脱泡，得到预聚体；加入4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺，反应2h，加入木质素混合，入模，120℃热处理24h，室温冷却，得到壳体；聚四氢呋喃醚二醇、4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺、木质素的质量比为100:36:20:60；
(2)制备涂层：
取2.0份苯乙烯、3.0份甲基丙烯酸甲酯、3.5份丙烯酸丁酯、0.5份丙烯酸、2.0份甲基丙烯酸羟乙酯、2.0份甲基丙烯酸十二氟庚酯混合，加入二甲苯、乙酸丁酯，作为单体溶液；二甲苯、乙酸丁酯的质量比为3:2；溶剂与单体的质量比为3:2；
将二甲苯、乙酸丁酯混合作为溶剂，升温至105℃，加入单体溶液和90％引发剂过氧化二苯甲酰，3h滴完，保温3h，加入剩余组分的引发剂、溶剂，保温3h，降至室温，得到树脂；
取苯乙烯加入甲苯，密封搅拌，在0.24MPa丙烯、乙烯混合气体条件下，加入单茂钪配合物、硼盐的甲苯溶液，100℃反应10h；加入苯乙烯、4，4’-偶氮双(4-氰基戊醇)的甲苯溶液，100℃反应10h，加入甲醇终止反应，析出沉淀，60℃真空干燥24h，得到共聚物；共聚物中苯乙烯、乙烯、丙烯的摩尔比为48:10:42；
取脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂混合，加入六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀，室温真空干燥，加入树脂混匀，涂布在夹层表面，40℃烘烤72h，得到涂层，制得地灯盖；脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂、六亚甲基二异氰酸酯、树脂的质量比为80:20:5.0:10.0:16。
对比例2
(1)制备壳体：
取聚四氢呋喃醚二醇120℃真空脱水，冷却至60℃，加入甲苯二异氰酸酯，在氮气氛围中搅拌，75℃反应2h，降温冷却，真空脱泡，得到预聚体；加入丁二醇，反应2h，加入木质素混合，入模，120℃热处理24h，室温冷却，得到壳体；聚四氢呋喃醚二醇、丁二醇、木质素的质量比为100:55:60；
(2)制备涂层：
取2.0份苯乙烯、3.0份甲基丙烯酸甲酯、3.5份丙烯酸丁酯、0.5份丙烯酸、2.0份甲基丙烯酸羟乙酯、2.0份甲基丙烯酸十二氟庚酯混合，加入二甲苯、乙酸丁酯，作为单体溶液；二甲苯、乙酸丁酯的质量比为3:2；溶剂与单体的质量比为3:2；
将二甲苯、乙酸丁酯混合作为溶剂，升温至105℃，加入单体溶液和90％引发剂过氧化二苯甲酰，3h滴完，保温3h，加入剩余组分的引发剂、溶剂，保温3h，降至室温，得到树脂；
取苯乙烯加入甲苯，密封搅拌，在0.24MPa丙烯、乙烯混合气体条件下，加入单茂钪配合物、硼盐的甲苯溶液，100℃反应10h；加入苯乙烯、4，4’-偶氮双(4-氰基戊醇)的甲苯溶液，100℃反应10h，加入甲醇终止反应，析出沉淀，60℃真空干燥24h，得到共聚物；共聚物中苯乙烯、乙烯、丙烯的摩尔比为48:10:42；
取脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂混合，加入六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀，室温真空干燥，加入树脂混匀，涂布在夹层表面，40℃烘烤72h，得到涂层，制得地灯盖；脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂、六亚甲基二异氰酸酯、树脂的质量比为80:20:5.0:10.0:16。
对比例3
(1)制备壳体：
取羟甲基化木质素、蒸馏水混合，加入氢氧化钠溶液，调节体系pH至11.5，升温至95℃，得到木质素溶液；取腰果酚、蒸馏水混合，加入氢氧化钠溶液，调节体系pH至11.5，升温至95℃，得到腰果酚溶液；
将木质素溶液与腰果酚溶液混合，95℃回流反应150min，加入蒸馏水、盐酸，调节体系pH至3.2，析出沉淀，静置3h，过滤，蒸馏水反复洗涤至中性，70℃真空干燥24h，得到改性木质素；腰果酚的用量为木质素质量的12％；
取聚四氢呋喃醚二醇120℃真空脱水，冷却至60℃，加入甲苯二异氰酸酯，在氮气氛围中搅拌，75℃反应2h，降温冷却，真空脱泡，得到预聚体；加入4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺，反应2h，加入改性木质素混合，入模，120℃热处理24h，室温冷却，得到壳体；聚四氢呋喃醚二醇、4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺、改性木质素的质量比为100:36:20:60；
(2)制备涂层：
取2.0份苯乙烯、3.0份甲基丙烯酸甲酯、3.5份丙烯酸丁酯、0.5份丙烯酸、2.0份甲基丙烯酸羟乙酯、2.0份甲基丙烯酸十二氟庚酯混合，加入二甲苯、乙酸丁酯，作为单体溶液；二甲苯、乙酸丁酯的质量比为3:2；溶剂与单体的质量比为3:2；
将二甲苯、乙酸丁酯混合作为溶剂，升温至105℃，加入单体溶液和90％引发剂过氧化二苯甲酰，3h滴完，保温3h，加入剩余组分的引发剂、溶剂，保温3h，降至室温，得到树脂；
取脂肪族聚酯多元醇、端羟基聚苯乙烯、三聚催化剂混合，加入六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀，室温真空干燥，加入树脂混匀，涂布在夹层表面，40℃烘烤72h，得到涂层，制得地灯盖；脂肪族聚酯多元醇、端羟基聚苯乙烯、三聚催化剂、六亚甲基二异氰酸酯、树脂的质量比为80:20:5.0:10.0:16。
对比例4
(1)制备壳体：
取聚四氢呋喃醚二醇120℃真空脱水，冷却至60℃，加入甲苯二异氰酸酯，在氮气氛围中搅拌，75℃反应2h，降温冷却，真空脱泡，得到预聚体；加入4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺，反应2h，加入木质素混合，入模，120℃热处理24h，室温冷却，得到壳体；聚四氢呋喃醚二醇、4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺、木质素的质量比为100:36:20:60；
(2)制备涂层：
取2.0份苯乙烯、3.0份甲基丙烯酸甲酯、3.5份丙烯酸丁酯、0.5份丙烯酸、2.0份甲基丙烯酸羟乙酯、2.0份甲基丙烯酸十二氟庚酯混合，加入二甲苯、乙酸丁酯，作为单体溶液；二甲苯、乙酸丁酯的质量比为3:2；溶剂与单体的质量比为3:2；
将二甲苯、乙酸丁酯混合作为溶剂，升温至105℃，加入单体溶液和90％引发剂过氧化二苯甲酰，3h滴完，保温3h，加入剩余组分的引发剂、溶剂，保温3h，降至室温，得到树脂；加入六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀，涂布在夹层表面，40℃烘烤72h，得到涂层，制得地灯盖。
实验
取实施例1-3、对比例1-4中得到的地灯盖，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
取试样置于紫外灯下封闭照射1d、4d，使用色差仪进行测量，ΔE表示变色程度；
取试样置于紫外灯下封闭照射1100h，测量实验前后的力学性能；
Figure BDA0003254112660000101
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的地灯盖、对比例1-4中得到的地灯盖形成对比，检测结果可知:
与对比例4相比，实施例1-3中得到的地灯盖，其在紫外辐照后的颜色变化更不明显，且辐照前的冲击强度、冲击强度数据更高，辐照前后变化较不明显，这充分说明了本发明实现了对所制地灯盖力学性能、耐黄变性能的提高；
与实施例3相比，对比例1壳体组分中木质素未进行改性；对比例2壳体组分中扩链剂为丁二醇；对比例3涂层组分中共聚物替换为端羟基聚苯乙烯；对比例4壳体组分中木质素未进行改性且扩链剂为丁二醇，涂层组分中共聚物替换为端羟基聚苯乙烯；对比例1-4中得到的地灯盖，在紫外辐照后的颜色变化较为明显，辐照前后冲击强度、冲击强度数据较低且变化明显，可知本申请中对壳体、涂层组分及其制备工艺的设置有利于提高所制地灯盖的力学性能、耐黄变性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备壳体：
将羟甲基化木质素、腰果酚混合，升温反应，得到改性木质素；
取聚四氢呋喃醚二醇、甲苯二异氰酸酯、4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺，反应，加入改性木质素混合，入模，热处理，得到壳体；
（2）制备涂层：
取苯乙烯、丙烯、乙烯混合，在单茂钪配合物、硼盐的作用下，反应；加入苯乙烯、4，4’-偶氮双（4-氰基戊醇），再次反应，得到共聚物；
取苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯混合，作为单体溶液；
取单体溶液、引发剂过氧化二苯甲酰混合反应，得到树脂；
取脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂、六亚甲基二异氰酸酯混合，加入树脂，涂布在壳体表面，固化，得到涂层，制得地灯盖。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）包括以下工艺：
取羟甲基化木质素、蒸馏水混合，加入氢氧化钠溶液，调节体系pH至10.5～11.5，升温至88～95℃，得到木质素溶液；取腰果酚、蒸馏水混合，加入氢氧化钠溶液，调节体系pH至10.5～11.5，升温至88～95℃，得到腰果酚溶液；
将木质素溶液与腰果酚溶液混合，88～95℃回流反应100～150min，加入蒸馏水、盐酸，调节体系pH至2.7～3.2，析出沉淀，静置2～3h，过滤，蒸馏水反复洗涤至中性，50～70℃真空干燥12～24h，得到改性木质素；
取聚四氢呋喃醚二醇100～120℃真空脱水，冷却至40～60℃，加入甲苯二异氰酸酯，在氮气氛围中搅拌，68～75℃反应1～2h，降温冷却，真空脱泡，得到预聚体；加入4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺，反应1～2h，加入改性木质素混合，入模，100～120℃热处理5～24h，室温冷却，得到壳体。
3.根据权利要求1所述的一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）包括以下工艺：
取苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯混合，加入二甲苯、乙酸丁酯，作为单体溶液；
将二甲苯、乙酸丁酯混合作为溶剂，升温至97～105℃，加入单体溶液和90%引发剂过氧化二苯甲酰，2～3h滴完，保温2～3h，加入剩余组分的引发剂、溶剂，保温2～3h，降至室温，得到树脂；
取苯乙烯加入甲苯，密封搅拌，在0.16～0.24MPa丙烯、乙烯混合气体条件下，加入单茂钪配合物、硼盐的甲苯溶液，40～100℃反应2～10h；加入苯乙烯、4，4’-偶氮双（4-氰基戊醇）的甲苯溶液，40～100℃反应2～10h，加入甲醇终止反应，析出沉淀，40～60℃真空干燥12～24h，得到共聚物；
取脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂混合，加入六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀，室温真空干燥，加入树脂混匀，涂布在夹层表面，30～40℃烘烤60～72h，得到涂层，制得地灯盖。
4.根据权利要求2所述的一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中腰果酚的用量为木质素质量的5.0～12%。
5.根据权利要求2所述的一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚四氢呋喃醚二醇、4，4’-二硫代二苯胺、异佛尔酮二胺、改性木质素的质量比为100:（30～36）:（12～20）:（30～60）。
6.根据权利要求3所述的一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中单体溶液包括以下重量组分：1.6～2.0份苯乙烯、1.7～3.0份甲基丙烯酸甲酯、2.9～3.5份丙烯酸丁酯、0.4～0.5份丙烯酸、1.6～2.0份甲基丙烯酸羟乙酯、1.0～2.0份甲基丙烯酸十二氟庚酯。
7.根据权利要求3所述的一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中二甲苯、乙酸丁酯的质量比为3:（2～3），溶剂与单体的质量比为3:（2～3）。
8.根据权利要求3所述的一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中共聚物中苯乙烯、乙烯、丙烯的摩尔比为（44～48）:10:（42～46）。
9.根据权利要求3所述的一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中脂肪族聚酯多元醇、共聚物、三聚催化剂、六亚甲基二异氰酸酯、树脂的质量比为（60～80）:（12～20）:（2.0～5.0）:（7.0～10.0）:（10～16）。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖的制备方法制得的一种高强度耐黄变聚氨酯地灯盖。
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