CN111777979A - 一种高强度耐候型改性硅烷密封胶及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高强度耐候型改性硅烷密封胶及其制备工艺，属于密封胶制备技术领域。本发明首先以富含木质素的造纸黑液为原料，首先通过酒石酸酸解去除纤维素和半纤维素，再在盐酸的辅助下酸析得到木质素，接着通过超分子自组装的方法将木质素制备成木质素胶体球即干燥物，提高其表面有效酚羟基含量，然后利用Perkin法使得水杨醛和乙酸酐在乙酸钠的作用下反应生成香豆素，再将香豆素和干燥物复配得到复配耐候增强添加剂，最后将复配耐候增强添加剂和硅烷改性聚醚树脂以及其他辅料共混，最终制得高强度耐候型改性硅烷密封胶，本发明制得的密封胶，强度高，耐候性好，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度耐候型改性硅烷密封胶及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种高强度耐候型改性硅烷密封胶及其制备工艺，属于密封胶制备技术领域。

背景技术

传统现浇建筑工程施工模式存在施工周期长、环境污染大以及施工效率低等缺点，与国家绿色环保的发展理念相悖，而装配式建筑工程能以一种更加环保、高效的方式推动建筑施工的发展，从而弥补传统现浇建筑的缺陷。密封胶作为装配式建筑接缝的第1道防水措施，密封胶的科学选用至关重要。

近年来，由于我国实行了更严格的环境卫生法规，传统的聚氨酯密封胶由于含有游离的异氰酸酯，而且固化时容易形成气泡，使得其在很多应用领域受到限制，而硅酮密封剂由于撕裂强度低，复涂性差，容易污染建材，使得其应用饱受用户的非议。

有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种高强度耐候型改性硅烷密封胶及其制备工艺，使其更具有产业上的利用价值。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种高强度耐候型改性硅烷密封胶及其制备工艺。

本发明的一种高强度耐候型改性硅烷密封胶，包括以下重量份数计的原料：

90～100份硅烷改性聚醚树脂；

160～180份增强填料；

60～70份增塑剂；

20～30份二氧化钛；

5～6份触变剂；

15～20份复配耐候增强添加剂；

1～2份氨基丙基二甲氧基甲基硅烷；

所述复配耐候增强添加剂是由造纸黑液、酒石酸溶液、盐酸、丙酮、去离子水、水杨醛、乙酸酐、乙酸钠反应制得。

进一步的，所述硅烷改性聚醚树脂为硅烷改性聚醚树脂SAX510、SAX520中一种。

进一步的，所述增强填料为纳米碳酸钙、重质碳酸钙和钛白粉中的一种或多种。

进一步的，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯或聚丙二醇中的一种。

进一步的，所述触变剂为聚酰胺蜡。

一种高强度耐候型改性硅烷密封胶的制备方法，具体制备步骤为：

(1)木质素沉淀的制备：

收集造纸黑液过滤得到滤液，将滤液与酒石酸溶液混合后，加热沸腾，再自然冷却，继续加入盐酸调节pH，保温静置后离心分离得到木质素沉淀；

(2)干燥物的制备：

将木质素沉淀和丙酮以及去离子水混合搅拌得到木质素溶液，将木质素溶液滴入去离子水，得到悬浮液，将悬浮液旋转浓缩回收丙酮，再将浓缩液冷冻干燥，得到干燥物，备用；

(3)反应产物的制备：

将水杨醛和乙酸酐以及乙酸钠混合反应，得到反应产物；

(4)复配耐候添加剂的制备：

将干燥物和水混合得干燥物混合液，将反应产物和干燥物混合液混合超声震荡，旋转浓缩，得到复配耐候增强添加剂；

(5)备料：

称取相应重量份数计的硅烷改性聚醚树脂，增强填料，增塑剂，二氧化钛，触变剂，复配耐候增强添加剂，氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，完成备料；

(6)高强度耐候型改性硅烷密封胶的制备：

首先将上述备料的硅烷改性聚醚树脂和增塑剂加入反应釜中，搅拌，接着加入增强填料和触变剂，搅拌脱水，脱水结束后降温，加入复配耐候增强添加剂和氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，搅拌后出料，即得高强度耐候型改性硅烷密封胶。

进一步的，具体制备步骤为：

(1)木质素沉淀的制备：

收集造纸黑液过滤得到滤液，将滤液与质量分数为30％的酒石酸溶液混合后装入反应釜中，加热直至沸腾，再自然冷却，继续向反应釜中加入浓度为1mol/L盐酸调节pH，保温静置后离心分离得到木质素沉淀；

(2)干燥物的制备：

将上述得到的木质素沉淀和丙酮以及去离子水混合后装入烧杯中，用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌得到木质素溶液，将木质素溶液沿烧杯壁滴入去离子水，得到悬浮液，将悬浮液放入旋转蒸发仪中，旋转浓缩回收丙酮，再将浓缩液冷冻干燥，得到干燥物，备用；

(3)反应产物的制备：

将水杨醛和乙酸酐以及乙酸钠混合后装入反应釜中，加热升温，搅拌反应，得到反应产物；

(4)复配耐候添加剂的制备：

将备用的干燥物和水混合后得到干燥物混合液，将上述反应产物和干燥物混合液混合后放入超声震荡仪中，超声震荡混合，放入旋转蒸发仪中，旋转浓缩，得到复配耐候增强添加剂；

(5)备料：

按重量份数计，称取90～100份硅烷改性聚醚树脂，160～180份增强填料，60～70份增塑剂，20～30份二氧化钛，5～6份触变剂，15～20份复配耐候增强添加剂，1～2份氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，完成备料；

(6)高强度耐候型改性硅烷密封胶的制备：

首先将上述备料的硅烷改性聚醚树脂和增塑剂加入反应釜中，搅拌，接着加入增强填料和触变剂，搅拌脱水，脱水结束后降温，加入复配耐候增强添加剂和氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，搅拌后出料，即得高强度耐候型改性硅烷密封胶。

进一步的，具体制备步骤为：

(1)木质素沉淀的制备：

收集造纸黑液过滤得到滤液，将滤液与质量分数为30％的酒石酸溶液按体积比为1:2混合后装入反应釜中，加热直至沸腾，再自然冷却至50～60℃，继续向反应釜中加入浓度为1mol/L盐酸调节pH至2.5～3.0，保温静置2～4h后离心分离得到木质素沉淀；

(2)干燥物的制备：

将上述得到的木质素沉淀和丙酮以及去离子水按质量比为1:9:1混合后装入烧杯中，用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌得到木质素溶液，将木质素溶液沿烧杯壁滴入去离子水，得到悬浮液，将悬浮液放入旋转蒸发仪中，在40～50℃下旋转浓缩回收丙酮，再将浓缩液冷冻干燥20～24h，得到干燥物，备用；

(3)反应产物的制备：

按摩尔比为1:3：1将水杨醛和乙酸酐以及乙酸钠混合后装入反应釜中，加热升温至60～70℃，搅拌反应90～100min，得到反应产物；

(4)复配耐候添加剂的制备：

将备用的干燥物和水按质量比为1:8混合后得到干燥物混合液，按质量比为1:5将上述反应产物和干燥物混合液混合后放入超声震荡仪中，以35～40kHz的频率超声震荡混合30～40min，放入旋转蒸发仪中，在40～50℃下旋转浓缩1～2h，得到复配耐候增强添加剂；

(5)备料：

按重量份数计，称取90～100份硅烷改性聚醚树脂，160～180份增强填料，60～70份增塑剂，20～30份二氧化钛，5～6份触变剂，15～20份复配耐候增强添加剂，1～2份氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，完成备料；

(6)高强度耐候型改性硅烷密封胶的制备：

首先将上述备料的硅烷改性聚醚树脂和增塑剂加入反应釜中，在40～50℃下搅拌5～8min，接着加入增强填料和触变剂，在温度为90～95℃，压力为0.01Mpa的条件下搅拌脱水1～2h，脱水结束后降温至50℃，加入复配耐候增强添加剂和氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，搅拌15～20min后出料，即得高强度耐候型改性硅烷密封胶。

借由上述方案，本发明至少具有以下优点：

(1)本发明首先以富含木质素的造纸黑液为原料，首先通过酒石酸酸解去除纤维素和半纤维素，再在盐酸的辅助下酸析得到木质素，接着通过超分子自组装的方法将木质素制备成木质素胶体球即干燥物，提高其表面有效酚羟基含量，然后利用Perkin法使得水杨醛和乙酸酐在乙酸钠的作用下反应生成香豆素，再将香豆素和干燥物复配得到复配耐候增强添加剂，最后将复配耐候增强添加剂和硅烷改性聚醚树脂以及其他辅料共混，最终制得高强度耐候型改性硅烷密封胶，本发明密封胶使用的基体树脂由于具有低表面能和高渗透力，因此对多数无机、金属和塑料基材具有良好的湿润能力，从而对基材能产生良好黏附性，此外本发明使用的硅烷改性聚醚树脂以聚醚为长链，以硅烷氧基封端，聚醚长链具有低不饱和度、高分子量且分布窄的特点，端基是可水解的硅氧烷基团，硅烷改性聚醚密封胶经过室温湿固化会形成Si—O—Si键为交联点的以柔性聚醚长链相连接的网络结构，这种体系不仅具有优良的耐候性、耐水性、耐老化和耐久性能，而且能有效地抑制和避免密封胶经长期使用后表面裂纹的产生，并且不会像聚氨酯密封胶含有毒性的异氰酸酯基团和游离异氰酸酯，粘度低，具有良好的作业性，无需使用有机溶剂调节配方的工艺操作性能，因此，硅烷改性聚醚树脂可以完全做到不添加任何有机溶剂，其总挥发性有机物(VOC)很低；

(2)本发明使用的复配耐候增强添加剂是以木质素和香豆素为原料制成的，其中木质素分子中存在酚羟基可以有效清除自由基，具有良好的抗氧化性能，然而，木质素颜色深、无规团聚、与材料相容性差等问题，导致其在材料中抗氧化效率不高、自由基清除速度慢，因此本发明通过超分子自组装的方法将木质素制备成木质素胶体球，提高其表面有效酚羟基含量，并将其和香豆素复配，一方面小分子香豆素与木质素复合，减弱了木质素的聚集，增大了木质素酚羟基与活性自由基的接触概率，提高了木质素的耐候增效作用，同时木质素因其优异的紫外防护性能减弱了香豆素的光降解，提高了香豆素的抗紫外氧化效果，同时香豆素本身是一种高效的紫外吸收剂，而木质素的碳基共轭双键会降低香豆素分子的电子云密度，提高香豆素的紫外线吸收率，使密封胶的基体树脂受紫外照射的影响降低，另外香豆素具有较强的抗氧化性能，并能够对固化交联起到促进作用，交联度的增加使基体树脂的老化降解能力下降，胶体强度也得到提高，因此通过木质素和香豆素相互之间的协同增效作用，有效提高了本发明密封胶的耐候性和强度，具有广阔的应用前景。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

收集造纸黑液过滤得到滤液，将滤液与质量分数为30％的酒石酸溶液按体积比为1:2混合后装入反应釜中，加热直至沸腾，再自然冷却至50～60℃，继续向反应釜中加入浓度为1mol/L盐酸调节pH至2.5～3.0，保温静置2～4h后离心分离得到木质素沉淀；将上述得到的木质素沉淀和丙酮以及去离子水按质量比为1:9:1混合后装入烧杯中，用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌得到木质素溶液，将木质素溶液沿烧杯壁滴入去离子水，得到悬浮液，将悬浮液放入旋转蒸发仪中，在40～50℃下旋转浓缩回收丙酮，再将浓缩液冷冻干燥20～24h，得到干燥物，备用；按摩尔比为1:3：1将水杨醛和乙酸酐以及乙酸钠混合后装入反应釜中，加热升温至60～70℃，搅拌反应90～100min，得到反应产物；将备用的干燥物和水按质量比为1:8混合后得到干燥物混合液，按质量比为1:5将上述反应产物和干燥物混合液混合后放入超声震荡仪中，以35～40kHz的频率超声震荡混合30～40min，放入旋转蒸发仪中，在40～50℃下旋转浓缩1～2h，得到复配耐候增强添加剂；按重量份数计，称取90～100份硅烷改性聚醚树脂SAX510，160～180份纳米碳酸钙，60～70份邻苯二甲酸二异癸酯，20～30份二氧化钛，5～6份聚酰胺蜡，15～20份复配耐候增强添加剂，1～2份氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，完成备料；首先将上述备料的硅烷改性聚醚树脂和增塑剂加入反应釜中，在40～50℃下搅拌5～8min，接着加入增强填料和触变剂，在温度为90～95℃，压力为0.01Mpa的条件下搅拌脱水1～2h，脱水结束后降温至50℃，加入复配耐候增强添加剂和氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，搅拌15～20min后出料，即得高强度耐候型改性硅烷密封胶。

实例1

收集造纸黑液过滤得到滤液，将滤液与质量分数为30％的酒石酸溶液按体积比为1:2混合后装入反应釜中，加热直至沸腾，再自然冷却至50℃，继续向反应釜中加入浓度为1mol/L盐酸调节pH至2.5，保温静置2h后离心分离得到木质素沉淀；将上述得到的木质素沉淀和丙酮以及去离子水按质量比为1:9:1混合后装入烧杯中，用磁力搅拌器以200r/min的转速搅拌得到木质素溶液，将木质素溶液沿烧杯壁滴入去离子水，得到悬浮液，将悬浮液放入旋转蒸发仪中，在40℃下旋转浓缩回收丙酮，再将浓缩液冷冻干燥20h，得到干燥物，备用；按摩尔比为1:3：1将水杨醛和乙酸酐以及乙酸钠混合后装入反应釜中，加热升温至60℃，搅拌反应90min，得到反应产物；将备用的干燥物和水按质量比为1:8混合后得到干燥物混合液，按质量比为1:5将上述反应产物和干燥物混合液混合后放入超声震荡仪中，以35kHz的频率超声震荡混合30min，放入旋转蒸发仪中，在40℃下旋转浓缩1h，得到复配耐候增强添加剂；按重量份数计，称取90份硅烷改性聚醚树脂SAX510，160份纳米碳酸钙，60份邻苯二甲酸二异癸酯，20份二氧化钛，5份聚酰胺蜡，15份复配耐候增强添加剂，1份氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，完成备料；首先将上述备料的硅烷改性聚醚树脂和增塑剂加入反应釜中，在40℃下搅拌5min，接着加入增强填料和触变剂，在温度为90℃，压力为0.01Mpa的条件下搅拌脱水1h，脱水结束后降温至50℃，加入复配耐候增强添加剂和氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，搅拌15min后出料，即得高强度耐候型改性硅烷密封胶。

实例2

收集造纸黑液过滤得到滤液，将滤液与质量分数为30％的酒石酸溶液按体积比为1:2混合后装入反应釜中，加热直至沸腾，再自然冷却至55℃，继续向反应釜中加入浓度为1mol/L盐酸调节pH至2.8，保温静置3h后离心分离得到木质素沉淀；将上述得到的木质素沉淀和丙酮以及去离子水按质量比为1:9:1混合后装入烧杯中，用磁力搅拌器以250r/min的转速搅拌得到木质素溶液，将木质素溶液沿烧杯壁滴入去离子水，得到悬浮液，将悬浮液放入旋转蒸发仪中，在45℃下旋转浓缩回收丙酮，再将浓缩液冷冻干燥22h，得到干燥物，备用；按摩尔比为1:3：1将水杨醛和乙酸酐以及乙酸钠混合后装入反应釜中，加热升温至65℃，搅拌反应95min，得到反应产物；将备用的干燥物和水按质量比为1:8混合后得到干燥物混合液，按质量比为1:5将上述反应产物和干燥物混合液混合后放入超声震荡仪中，以38kHz的频率超声震荡混合35min，放入旋转蒸发仪中，在45℃下旋转浓缩2h，得到复配耐候增强添加剂；按重量份数计，称取95份硅烷改性聚醚树脂SAX510，170份纳米碳酸钙，65份邻苯二甲酸二异癸酯，25份二氧化钛，5份聚酰胺蜡，18份复配耐候增强添加剂，2份氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，完成备料；首先将上述备料的硅烷改性聚醚树脂和增塑剂加入反应釜中，在45℃下搅拌7min，接着加入增强填料和触变剂，在温度为93℃，压力为0.01Mpa的条件下搅拌脱水2h，脱水结束后降温至50℃，加入复配耐候增强添加剂和氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，搅拌18min后出料，即得高强度耐候型改性硅烷密封胶。

实例3

收集造纸黑液过滤得到滤液，将滤液与质量分数为30％的酒石酸溶液按体积比为1:2混合后装入反应釜中，加热直至沸腾，再自然冷却至60℃，继续向反应釜中加入浓度为1mol/L盐酸调节pH至3.0，保温静置4h后离心分离得到木质素沉淀；将上述得到的木质素沉淀和丙酮以及去离子水按质量比为1:9:1混合后装入烧杯中，用磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌得到木质素溶液，将木质素溶液沿烧杯壁滴入去离子水，得到悬浮液，将悬浮液放入旋转蒸发仪中，在50℃下旋转浓缩回收丙酮，再将浓缩液冷冻干燥24h，得到干燥物，备用；按摩尔比为1:3：1将水杨醛和乙酸酐以及乙酸钠混合后装入反应釜中，加热升温至70℃，搅拌反应100min，得到反应产物；将备用的干燥物和水按质量比为1:8混合后得到干燥物混合液，按质量比为1:5将上述反应产物和干燥物混合液混合后放入超声震荡仪中，以40kHz的频率超声震荡混合40min，放入旋转蒸发仪中，在50℃下旋转浓缩2h，得到复配耐候增强添加剂；按重量份数计，称取100份硅烷改性聚醚树脂SAX510，180份纳米碳酸钙，70份邻苯二甲酸二异癸酯，30份二氧化钛，6份聚酰胺蜡，20份复配耐候增强添加剂，2份氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，完成备料；首先将上述备料的硅烷改性聚醚树脂和增塑剂加入反应釜中，在50℃下搅拌8min，接着加入增强填料和触变剂，在温度为95℃，压力为0.01Mpa的条件下搅拌脱水2h，脱水结束后降温至50℃，加入复配耐候增强添加剂和氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，搅拌20min后出料，即得高强度耐候型改性硅烷密封胶。

对照例1：制备方法和本发明的实例1基本相同，唯有不同的是没有添加本发明的复配耐候增强添加剂；

对照例2：制备方法和本发明的实例1基本相同，唯有不同的是只使用干燥物代替本发明的复配耐候增强添加剂；

对照例2：制备方法和本发明的实例1基本相同，唯有不同的是只使用反应产物代替本发明的复配耐候增强添加剂；

分别对本发明实例1-3和对照例1-3中的密封胶进行性能检测，检测结果如表1所示，

检测方法：

邵氏硬度测试按GB2411标准进行检测；

拉伸强度测试按GB/T 6329标准进行检测；

断裂伸长率测试采用断裂伸长率测试机进行检测；

抗冲击强度测试抗冲击强度测试仪进行检测；

热变形温度测试按GB1634-79标准进行检测；

耐候性测试过程为：将各灌封胶接受紫外光辐照，辐照6小时后用紫外可见分光光度计测试黄变指数；

黄变指数测试方法按黄变级数ΔYi的说法测试，按黄变指数分为：

0级：无变色，ΔYi≤1.5；

1级：很轻微变色，1.6＜ΔYi≤3.0；

2级：轻微变色，3.1＜ΔYi≤6.0；

3级：明显变色，6.1＜ΔYi≤9.0；

4级：较大变色，9.1＜ΔYi≤12.0；

5级：严重变色，12.0＜ΔYi；

表1性能检测结果

由上表中检测数据可以看出，对照例1由于没有使用本发明的复配耐候增强添加剂，因此密封胶的耐候性和强度都显著降低，可见本发明的复配耐候增强添加剂的确提高了密封胶的强度和耐候性，对照例2和对照例3由于没有将干燥物和反应产物复配使用，因此密封胶的耐候性和强度也都降低，但是比对照例1性能优异，由此可见，单独的干燥物和反应产物的增效效果没有两者复配的效果好，因此，本发明的干燥物和反应产物的确产生了协同增效作用，提高了密封胶的强度和耐候性，具有广阔的应用前景。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高强度耐候型改性硅烷密封胶，其特征在于：包括以下重量份数计的原料：

90～100份硅烷改性聚醚树脂；

160～180份增强填料；

60～70份增塑剂；

20～30份二氧化钛；

5～6份触变剂；

15～20份复配耐候增强添加剂；

1～2份氨基丙基二甲氧基甲基硅烷；

所述复配耐候增强添加剂是由造纸黑液、酒石酸溶液、盐酸、丙酮、去离子水、水杨醛、乙酸酐、乙酸钠反应制得。

2.根据权利要求1所述的一种高强度耐候型改性硅烷密封胶，其特征在于：所述硅烷改性聚醚树脂为硅烷改性聚醚树脂SAX510、SAX520中一种。

3.根据权利要求1所述的一种高强度耐候型改性硅烷密封胶，其特征在于：所述增强填料为纳米碳酸钙、重质碳酸钙和钛白粉中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种高强度耐候型改性硅烷密封胶，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯或聚丙二醇中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种高强度耐候型改性硅烷密封胶，其特征在于：所述触变剂为聚酰胺蜡。

6.一种高强度耐候型改性硅烷密封胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

(1)木质素沉淀的制备：

收集造纸黑液过滤得到滤液，将滤液与酒石酸溶液混合后，加热沸腾，再自然冷却，继续加入盐酸调节pH，保温静置后离心分离得到木质素沉淀；

(2)干燥物的制备：

将木质素沉淀和丙酮以及去离子水混合搅拌得到木质素溶液，将木质素溶液滴入去离子水，得到悬浮液，将悬浮液旋转浓缩回收丙酮，再将浓缩液冷冻干燥，得到干燥物，备用；

(3)反应产物的制备：

将水杨醛和乙酸酐以及乙酸钠混合反应，得到反应产物；

(4)复配耐候添加剂的制备：

将干燥物和水混合得干燥物混合液，将反应产物和干燥物混合液混合超声震荡，旋转浓缩，得到复配耐候增强添加剂；

(5)备料：

称取相应重量份数计的硅烷改性聚醚树脂，增强填料，增塑剂，二氧化钛，触变剂，复配耐候增强添加剂，氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，完成备料；

(6)高强度耐候型改性硅烷密封胶的制备：

首先将上述备料的硅烷改性聚醚树脂和增塑剂加入反应釜中，搅拌，接着加入增强填料和触变剂，搅拌脱水，脱水结束后降温，加入复配耐候增强添加剂和氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，搅拌后出料，即得高强度耐候型改性硅烷密封胶。

7.根据权利要求6所述的一种高强度耐候型改性硅烷密封胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

(1)木质素沉淀的制备：

收集造纸黑液过滤得到滤液，将滤液与质量分数为30％的酒石酸溶液混合后装入反应釜中，加热直至沸腾，再自然冷却，继续向反应釜中加入浓度为1mol/L盐酸调节pH，保温静置后离心分离得到木质素沉淀；

(2)干燥物的制备：

将上述得到的木质素沉淀和丙酮以及去离子水混合后装入烧杯中，用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌得到木质素溶液，将木质素溶液沿烧杯壁滴入去离子水，得到悬浮液，将悬浮液放入旋转蒸发仪中，旋转浓缩回收丙酮，再将浓缩液冷冻干燥，得到干燥物，备用；

(3)反应产物的制备：

将水杨醛和乙酸酐以及乙酸钠混合后装入反应釜中，加热升温，搅拌反应，得到反应产物；

(4)复配耐候添加剂的制备：

将备用的干燥物和水混合后得到干燥物混合液，将上述反应产物和干燥物混合液混合后放入超声震荡仪中，超声震荡混合，放入旋转蒸发仪中，旋转浓缩，得到复配耐候增强添加剂；

(5)备料：

按重量份数计，称取90～100份硅烷改性聚醚树脂，160～180份增强填料，60～70份增塑剂，20～30份二氧化钛，5～6份触变剂，15～20份复配耐候增强添加剂，1～2份氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，完成备料；

(6)高强度耐候型改性硅烷密封胶的制备：

首先将上述备料的硅烷改性聚醚树脂和增塑剂加入反应釜中，搅拌，接着加入增强填料和触变剂，搅拌脱水，脱水结束后降温，加入复配耐候增强添加剂和氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，搅拌后出料，即得高强度耐候型改性硅烷密封胶。

8.根据权利要求6或7所述的一种高强度耐候型改性硅烷密封胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

(1)木质素沉淀的制备：

收集造纸黑液过滤得到滤液，将滤液与质量分数为30％的酒石酸溶液按体积比为1:2混合后装入反应釜中，加热直至沸腾，再自然冷却至50～60℃，继续向反应釜中加入浓度为1mol/L盐酸调节pH至2.5～3.0，保温静置2～4h后离心分离得到木质素沉淀；

(2)干燥物的制备：

将上述得到的木质素沉淀和丙酮以及去离子水按质量比为1:9:1混合后装入烧杯中，用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌得到木质素溶液，将木质素溶液沿烧杯壁滴入去离子水，得到悬浮液，将悬浮液放入旋转蒸发仪中，在40～50℃下旋转浓缩回收丙酮，再将浓缩液冷冻干燥20～24h，得到干燥物，备用；

(3)反应产物的制备：

按摩尔比为1:3：1将水杨醛和乙酸酐以及乙酸钠混合后装入反应釜中，加热升温至60～70℃，搅拌反应90～100min，得到反应产物；

(4)复配耐候添加剂的制备：

将备用的干燥物和水按质量比为1:8混合后得到干燥物混合液，按质量比为1:5将上述反应产物和干燥物混合液混合后放入超声震荡仪中，以35～40kHz的频率超声震荡混合30～40min，放入旋转蒸发仪中，在40～50℃下旋转浓缩1～2h，得到复配耐候增强添加剂；

(5)备料：

按重量份数计，称取90～100份硅烷改性聚醚树脂，160～180份增强填料，60～70份增塑剂，20～30份二氧化钛，5～6份触变剂，15～20份复配耐候增强添加剂，1～2份氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，完成备料；

(6)高强度耐候型改性硅烷密封胶的制备：

首先将上述备料的硅烷改性聚醚树脂和增塑剂加入反应釜中，在40～50℃下搅拌5～8min，接着加入增强填料和触变剂，在温度为90～95℃，压力为0.01Mpa的条件下搅拌脱水1～2h，脱水结束后降温至50℃，加入复配耐候增强添加剂和氨基丙基二甲氧基甲基硅烷，搅拌15～20min后出料，即得高强度耐候型改性硅烷密封胶。