CN113880572A - 一种高强度低辐射透光窗口材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种高强度低辐射透光窗口材料及制备方法，采用磁力搅拌的方式对含Y2O3、ZrO2、SrO的球磨制备的浆料进行高速搅拌，提高了掺杂的均匀性，通过掺入ZrO2与Y2O3固溶提高了Y2O3窗口材料的力学强度，同时通过掺入与ZrO2等摩尔比例的SrO来实现价态平衡，提高了Y2O3窗口材料烧结后的致密化程度和致密化速率，也缩短烧结时间。采用该方法制备出来的Y2O3‑ZrO2‑SrO体系固溶相窗口材料具有高弯曲强度、自身高温低辐射的特点，而且在可见‑中波红外波段也具有较高的透过率，拓宽了Y2O3窗口材料的应用范围，可适广泛用于红外高温成像窗口及高速飞行环境下使用的光学窗口/整流罩等领域。
Description
技术领域
本发明属于透明陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高强度低辐射透光窗口材料及制备方法。
背景技术
Y2O3窗口材料在可见-中红外波段透过率能达到～80％，且400℃环境下，其自身辐射率仅为～0.02，是目前报道的唯一可在400℃高温下实现成像的中波红外光学窗口材料窗口。但单相的Y2O3多晶陶瓷窗口力学性能较差，难于承受高速飞行带来的气动压力和热应力，制约了其作为窗口材料在超声速飞行器上的应用。因此如何采取合理的方法来大幅提高Y2O3窗口材料力学性能，是其能否作为窗口材料在高超声速飞行器上获得应用的关键。
目前较为常用的Y2O3窗口材料力学性能提升方法包括可固溶相掺杂以及不固溶相掺杂。可固溶相掺杂的优点是对Y2O3窗口材料透过波段影响较小，掺杂后仍能保持可见-中波红外的宽波段透光，但对力学性能提升程度有限。而通过不固溶相掺杂形成复相结构的透明陶瓷，能够大幅提高Y2O3窗口材料的力学性能，但该方法制备的多晶陶瓷只有在晶粒尺寸小于200nm的条件下才能在3～5μm波段具有较高透过率，且由于晶粒抑制和致密化之间是相互制约的关系，因此在保持晶粒细小的前提下实现完全致密化相对比较困难，且由于该复相陶瓷无法透过波长小于2μm的可见及短波红外光，无法作为复合制导窗口材料使用，也限制了其实际应用的范围。
综上来说，可固溶相掺杂对Y2O3窗口材料光学性能的影响更小，是激光-红外复合用Y2O3窗口材料力学性能增强的首选方法。
在常用的Y2O3窗口材料固溶相掺杂剂中，ZrO2因其自身力学性能，特别是韧性优良，是目前已知的对Y2O3窗口材料力学性能提升最为显著的掺杂剂之一。掺杂ZrO2后虽然有利于Y2O3窗口材料力学性能的进一步提升，但含有4价Zr离子的ZrO2的掺入也会显著抑制Y2O3窗口材料晶粒生长，显著增加Y2O3窗口材料烧结过程的致密化难度，降低Y2O3窗口材料的致密化程度和光学性能，也会增加实现完全致密化所需的烧结时间，增加了能源消耗和时间成本。同时，掺杂剂的均匀性也会影响烧结后样品的光学和力学性能的均匀性，而且为了较大程度提升力学性能，ZrO2的掺杂量较高，更增加了掺杂剂均匀掺杂的难度。因此如何实现较高含量ZrO2的均匀掺杂，以及掺杂后的完全致密化，是需要重点解决的技术问题。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，本申请旨在提供一种高强度低辐射透光窗口材料及制备方法，通过掺入ZrO2提高Y2O3窗口材料的力学强度，同时通过掺入与ZrO2等摩尔比例的SrO实现价态平衡，提高Y2O3窗口材料烧结后的致密化程度和致密化速率，相较于现有技术，本申请提供的窗口材料具有更高的弯曲强度，在可见及中波红外波段也具有较高的透过率，而且缩短了烧结时间，提高了制造效率。
第一方面，本申请提供一种高强度低辐射透光窗口材料，所述窗口材料由Y、Zr、Sr、O元素组成，其中Y：Zr：Sr：O的原子数量比为(4～396):1:1:(9～597)。具体的，所述窗口材料可以由Y，Zr，Sr的金属氧化物作为原料制成，比如Y2O3、ZrO2、SrO，也可由Y，Zr，Sr的易分解盐类作为原料制成，比如Y(NO3)3，Zr(NO3)4，Sr(NO3)2，在采用易分解盐类原料制造所述窗口材料的过程中，经过高温加热，易分解盐类将分解成Y，Zr，Sr的金属氧化物，而N元素将以氧化物气体形式排出。制成后的Y2O3-ZrO2-SrO体系固溶相窗口材料中，Y：Zr：Sr的原子数量比为(4～396):1:1，而O元素的原子数量与Y、Zr、Sr元素的原子数量相匹配，随着Y、Zr、Sr元素的原子数量变化而改变以保持体系的正负电荷平衡。
第二方面，本申请提供一种高强度低辐射透光窗口材料的制备方法，包括以下步骤：
取氧化锆球、Y2O3粉体原料、无水乙醇进行混合研磨，得浆料A；
取氧化锆球、ZrO2和SrO粉体原料、无水乙醇进行混合研磨，得浆料B；
取浆料A和浆料B进行混合，经搅拌、干燥、研磨、过筛处理，得粉体C。
进一步地，制备浆料A的过程中，氧化锆球：Y2O3粉体原料：无水乙醇的重量比例为(4～8):1:(3～6)。
进一步地，制备浆料B的过程中，氧化锆球：ZrO2和SrO：无水乙醇的重量比例为(3～6):1:(6～10)。
进一步地，制备粉体C的步骤包括：
采用磁力搅拌器对浆料A和浆料B的混合液进行搅拌2～5h，搅拌速率为100～200r/min；
采用真空旋转蒸发仪对浆料A和浆料B的混合液进行干燥，再对干燥后的粉体进行研磨和过筛。
进一步地，所述窗口材料制备方法还包括以下步骤：
取粉体C，经干压和冷等静压成型后，得素坯D；
使用BN粉体将素坯D包埋在模具中，在包埋过程中将模具置于振荡筛上进行振荡；
将含有素坯D的模具置于热压炉中，进行热压烧结，得样品E，然后经过加工及抛光后得到窗口材料。
进一步地，制备素坯D的过程中，干压过程压力在3～20MPa，冷等静压过程压力为150～250MPa。
进一步地，制备样品E的过程中，以2～10℃/min的升温速率将热压烧结温度升至1300～1700℃，到达设定温度后保温30～120min，再以2～10MPa/min的加压速率将热压烧结压力加至30～70MPa，到达设定压力后保压30～120min。
进一步地，在浆料A和浆料B的混合液干燥过程中，首先在50～60℃水浴下保持60～120min，然后再将水浴温度提升至75～80℃，保持30～60min。
在促进Y2O3致密化方面，经研究含有二价Sr离子的SrO具有促进Y2O3长大致密化的作用，所以为了降低ZrO2掺杂对晶粒长大的抑制作用，掺杂一定比例的SrO，可以作为烧结助剂促使Y2O3材料在较低温度即开始致密化，从而也缩短了烧结致密化时间。
本申请提供有一种高强度低辐射透光窗口材料及制备方法，与现有技术相比，本发明的有益效果在于：将氧化锆球、Y2O3粉体原料、无水乙醇进行混合研磨得浆料A，将氧化锆球、ZrO2和SrO粉体原料、无水乙醇进行混合研磨得浆料B，然后采用磁力搅拌的方式对浆料A和浆料B的混合液进行高速搅拌得到浆料C，提高了掺杂的均匀性，而且通过掺入ZrO2提高Y2O3窗口材料的力学强度，同时通过掺入与ZrO2等摩尔比例的SrO实现价态平衡，提高了Y2O3窗口材料烧结后的致密化程度和致密化速率，也缩短烧结时间，提高了制造效率。采用该方法制备出来的固溶相窗口材料具有高弯曲强度、低辐射的特点，在可见及中波红外波段也具有较高的透过率，可广泛适用于红外高温成像窗口及高速飞行环境下使用的光学窗口/整流罩等领域。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显。
图1为本发明实施例1和实施例2所得窗口材料的弯曲强度。
图2为本发明实施例1和实施例2所得窗口材料在0.4～7μm波段的透过率曲线。
图3本发明实施例1所得窗口材料在400℃时3～5μm波段的热辐射率曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种高强度低辐射透光窗口材料，选用Y2O3、ZrO2、SrO作为制造原料，取90mol％的Y2O3，5mol％的ZrO2和5mol％的SrO，其中Y：Zr：Sr：O元素的原子数量比为36：1：1：57。
一种高强度低辐射透光窗口材料制备方法，其中Y2O3原料为微米级粉体，ZrO2和SrO原料为纳米级粉体，主要包括以下步骤：
以耐磨氧化锆球(ZrO2)为研磨介质，以无水乙醇为分散介质，以Y2O3粉体原料为基础，按重量比，氧化锆球：Y2O3：无水乙醇＝6:1:4的比例将Y2O3粉体原料加入球磨罐一中，然后进行研磨48h，得到含有Y2O3的浆料A；
以耐磨氧化锆球为研磨介质，以无水乙醇为分散介质，以ZrO2和SrO粉体原料为基础，按重量比，氧化锆球：ZrO2和SrO：无水乙醇＝4:1:8的比例将ZrO2和SrO粉体原料一起加入到球磨罐二，然后进行研磨48h，得到含有ZrO2和SrO的浆料B；
将研磨好的浆料A1和B1倒入烧杯中，采用磁力搅拌器进行高速搅拌120min，确保混合均匀，搅拌速度为100r/min；
将混合均匀的浆料A1和浆料B1的混合液放入真空旋转蒸发仪中，先在55℃水浴下保持60min，缓慢去除大部分分散介质，此时混合液已被干燥成小片状，然后再将水浴温度提升至78℃保持30min，完全去除分散介质，得块状混合物，然后将干燥后的块状混合物放入研钵中进行充分研磨并过100目筛后得粉体C；
将粉体C进行干压和冷等静压成型，得到素坯D，其中干压过程压力为5MPa，冷等静压过程压力为180MPa；
使用BN粉体将素坯D包埋在模具中，在包埋过程中将模具置于振荡筛上进行振荡10min，确保BN粉体的松装密度和与模具阴模和阳模的平整度，同时使素坯D上下面及四周填充BN粉体，使得素坯D被完全包覆，所述BN粉体为微米级高纯六方相粉体，保证在包埋素坯D时具有较高的流动性。
将含有素坯D的模具至于热压炉中，以5℃/min的升温速率加热至1500℃后保温30min，再以5MPa/min的加压速率加压至50MPa，然后保压120min，得样品E；
将样品E经过加工及抛光后即得高强度、低辐射固溶相透光窗口材料。如图1所示包括实施例1窗口材料的弯曲强度性能，与单项的Y2O3窗口材料性能相比，可以看出经过掺杂ZrO2和SrO后，实施例1窗口材料性能明显提高。如图2所示包括实施例1窗口材料(测试样品厚度5mm)在0.4～7μm波段的透过率曲线，可以看出经过掺杂ZrO2和SrO后，实施例1窗口材料仍能保持较高的透过率，在3～6μm范围内透过率≥80％，在可见光波667nm时透过率仍≥60％。图3为实施例1窗口材料(测试样品厚度2mm)在400℃时3～5μm波段的热辐射率曲线，可以看出掺杂ZrO2和SrO后，实施例1窗口材料的高温辐射率仍＜0.02。
实施例2
一种高强度低辐射透光窗口材料，选用Y2O3、ZrO2、SrO作为制造原料，取75mol％的Y2O3，12.5mol％的ZrO2和12.5mol％的SrO，其中Y：Zr：Sr：O元素的原子数量比为12：1：1：25。
一种高强度低辐射透光窗口材料制备方法，其中Y2O3原料为微米级粉体，ZrO2和SrO原料为纳米级粉体，主要包括以下步骤：
以耐磨氧化锆球(ZrO2)为研磨介质，以无水乙醇为分散介质，以Y2O3粉体原料为基础，按重量比，氧化锆球：Y2O3：无水乙醇＝6:1:4的比例将Y2O3粉体原料加入球磨罐一中，然后进行研磨72h，得到含有Y2O3的浆料A；
以耐磨氧化锆球为研磨介质，以无水乙醇为分散介质，以ZrO2和SrO粉体原料为基础，按重量比，氧化锆球：ZrO2和SrO：无水乙醇＝4:1:8的比例将ZrO2和SrO粉体原料一起加入到球磨罐二，然后进行研磨72h，得到含有ZrO2和SrO的浆料B；
将研磨好的浆料A和B倒入烧杯中，采磁力搅拌器进行高速搅拌120min，确保混合均匀，搅拌速度为120r/min；
将混合均匀的浆料A和浆料B的混合液放入真空旋转蒸发仪中，先在58℃水浴下保持120min，缓慢去除大部分分散介质，此时混合液已被干燥成小片状，然后再将水浴温度提升至80℃保持60min，，完全去除分散介质，得块状混合物，将干燥后的块状混合物放入研钵中进行充分研磨并过100目筛后得粉体C；
将粉体C进行干压和冷等静压成型，得到素坯D，其中干压过程压力在6MPa，冷等静压过程压力为200MPa；
使用BN粉体将素坯D包埋在模具中，在包埋过程中将模具置于振荡筛上进行振荡20min，确保BN粉体的松装密度和与模具阴模和阳模的平整度，同时使素坯D上下面及四周填充BN粉体，使得素坯D被完全包覆，所述BN粉体为微米级高纯六方相粉体，保证在包埋素坯D时具有较高的流动性；
将含有素坯D的模具至于热压炉中，以2℃/min的升温速率加热至1600℃后保温120min，再以2MPa/min的加压速率加压至70MPa，然后保压60min，得样品E；
将样品E经过加工及抛光后即得高强度、低辐射固溶相透光窗口材料。如图1所示包括实施例2窗口材料的弯曲强度性能，与单项的Y2O3窗口材料性能相比，可以看出经过掺杂ZrO2和SrO后，实施例2窗口材料性能明显提高，而且与实施例1窗口材料的弯曲强度相比，可以看出，随着掺杂ZrO2和SrO量的提升，实施例2窗口材料的力学性能仍有明显提高。如图2所示包括实施例2窗口材料(测试样品厚度5mm)在0.4～7μm波段的透过率曲线，可以看出经过掺杂ZrO2和SrO后，实施例2窗口材料仍能保持较高的透过率，在3～6μm范围内透过率≥75％，在可见光波667nm时透过率仍≥50％，而且与实施例1窗口材料的透过率相比，可以看出，随着掺杂ZrO2和SrO量的提升，实施例2窗口材料的透过率仅在可见光及近红外波段透过率有所下降，但仍保持较高的透过率。
综上，本申请提供有一种高强度低辐射透光窗口材料及制备方法，将氧化锆球、Y2O3粉体原料、无水乙醇进行混合研磨得浆料A，将氧化锆球、ZrO2和SrO粉体原料、无水乙醇进行混合研磨得浆料B，然后采用磁力搅拌的方式对浆料A和浆料B的混合液进行高速搅拌得到浆料C，提高了掺杂的均匀性，而且通过掺入ZrO2提高Y2O3窗口材料的力学强度，同时通过掺入与ZrO2等摩尔比例的SrO实现价态平衡，提高了Y2O3窗口材料烧结后的致密化程度和致密化速率，也缩短烧结时间，提高了制造效率，而且随着ZrO2和SrO掺杂含量的提高，窗口材料的弯曲强度会显著提高，且仍能保持较高的可见-中波红外波段透过和较低的高温辐射率。采用该方法制备出来的固溶相窗口材料具有高弯曲强度、低辐射的特点，在可见及中波红外波段也具有较高的透过率，拓宽了Y2O3窗口材料的应用范围，可广泛适用于红外高温成像窗口及高速飞行环境下使用的光学窗口/整流罩等领域。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (9)
1.一种高强度低辐射透光窗口材料，其特征在于，所述窗口材料由Y、Zr、Sr、O元素组成，其中Y：Zr：Sr：O元素的原子数量比为(4～396):1:1:(9～597)。
2.一种如权利要求1所述的高强度低辐射透光窗口材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取氧化锆球、Y2O3粉体原料、无水乙醇进行混合研磨，得浆料A；
取氧化锆球、ZrO2和SrO粉体原料、无水乙醇进行混合研磨，得浆料B；
取浆料A和浆料B进行混合，经搅拌、干燥、研磨、过筛处理，得粉体C。
3.根据权利要求2所述的一种高强度低辐射透光窗口材料制备方法，其特征在于，制备浆料A的过程中，氧化锆球：Y2O3粉体原料：无水乙醇的重量比例为(4～8):1:(3～6)。
4.根据权利要求2所述的一种高强度低辐射透光窗口材料制备方法，其特征在于，制备浆料B的过程中，氧化锆球：ZrO2和SrO：无水乙醇的重量比例为(3～6):1:(6～10)。
5.根据权利要求2所述的一种高强度低辐射透光窗口材料制备方法，其特征在于，制备粉体C的步骤包括：
采用磁力搅拌器对浆料A和浆料B的混合液进行搅拌2～5h，搅拌速率为100～200r/min；
采用真空旋转蒸发仪对浆料A和浆料B的混合液进行干燥。
6.根据权利要求2所述的一种高强度低辐射透光窗口材料制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
取粉体C，经干压和冷等静压成型后，得素坯D；
使用BN粉体将素坯D包埋在模具中，在包埋过程中将模具置于振荡筛上进行振荡；
将含有素坯D的模具置于热压炉中，进行热压烧结，得样品E，然后经过加工及抛光后得到窗口材料。
7.根据权利要求6所述的一种高强度低辐射透光窗口材料制备方法，其特征在于，制备素坯D的过程中，干压过程压力在3～20MPa，冷等静压过程压力为150～250MPa。
8.根据权利要求6所述的一种高强度低辐射透光窗口材料制备方法，其特征在于，制备样品E的过程中，以2～10℃/min的升温速率将热压烧结温度升至1300～1700℃，到达设定温度后保温30～120min，再以2～10MPa/min的加压速率将热压烧结压力加至30～70MPa，到达设定压力后保压30～120min。
9.根据权利要求5所述的一种高强度低辐射透光窗口材料制备方法，其特征在于，在浆料A和浆料B的混合液干燥过程中，首先在50～60℃水浴下保持60～120min，然后再将水浴温度提升至75～80℃，保持30～60min。
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- 2021-11-18 CN CN202111369237.3A patent/CN113880572B/zh active Active
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