CN113880104A - 一种低温晶化制备低硅铝比NaX分子筛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低温晶化制备低硅铝比NaX分子筛的方法。所述制备方法包括:采用硅源、铝源按照一定的配比制备低硅铝比NaX分子筛晶种,在制备低硅铝比NaX的过程中加入少量的该晶种,就可以一步低温晶化制备出硅铝比在2.0~2.2之间、结晶度高的低硅铝比NaX原粉。本发明不需要预先陈化,也无需引入钾源,直接经过一步低温晶化就可以得到低硅铝比NaX分子筛,而且通过调节该晶种比例,可以制备出晶粒尺寸不同的NaX分子筛。操作简单、能耗少,产品应用领域更广。
Description
技术领域
一种低温晶化制备低硅铝比NaX分子筛的方法。
背景技术
空气产品氧气和氮气的需求量一直都非常大,而且随着新冠疫情的爆发,全球对空气产品的需求不断增长。X型分子筛一直作为吸附剂用于空分制氧,而低硅铝比X型分子筛,尤其是经过Li改性后的低硅铝比LiLSX分子筛的氮吸附容量和氮氧吸附能力要最为明显。
现有的X型分子筛制备工艺中,以高铝粉煤灰、煤粉灰、钾长石、含伊利石的高岭土等富含硅铝元素的矿石作为硅源和铝源制备X型分子筛,其制备工艺大都较为复杂,涉及到矿石的破碎筛分、焙烧活化、除杂、晶种配制、多次老化晶化等多个步骤,而且得到的分子筛的硅铝比普遍在2.5左右,很难制备出硅铝比在2.0~2.2之间的低硅铝比X型分子筛。
目前,采用钠钾体系制备低硅铝比KNaX分子筛的方法已经较为成熟,但是KNaX分子筛对水和二氧化碳的吸附的优越性并不明显。从阳离子对吸附性能影响考虑,低硅铝比NaX分子筛,对水和二氧化碳的吸附有更优越的性能。
专利CN101289197A公开了一种低硅X型分子筛LSX的制备方法,该方法包括成胶、老化、晶化过程,以硅源、铝源、钠源、钾源为原料,采用晶化后的固液混合物作为晶种,经过老化、晶化制备出了低硅铝比钠钾X分子筛。
专利CN106315612A公开了一种低硅铝比X分子筛的制备方法,该方法首先以硅源、铝源、钠源按照一定比例形成反应混合物1;保持反应混合物1的温度低于40℃先形成晶核;然后再升温至70℃进行晶化;在加入铝源和钠源反应进行再次升温95℃晶化,最终得到副产物A型分子筛含量极低的低硅铝比X型分子筛的制备方法。
专利CN101717094A公开了一种钠型低硅X型分子筛原粉(简称NaLSX)的制备方法,该方法首先采用硅源、铝源、钠源、钾源制备了硅铝比在2.0~2.1的钠钾型低硅铝比X型分子筛,再用钠盐溶液在70~75℃进行交换,洗涤烘干,制成NaLSX分子筛。该方法所制得的NaLSX分子筛,Na+交换度高、分子筛结晶度高、吸附容量大、吸附速率快、成本低,有更好的脱除空气中H2O和CO2的能力,作为制备LiLSX分子筛空分制氧吸附剂的原料更优越。
现阶段对低硅铝比NaX型分子筛的制备方法通常是采用KNaX分子筛进行Na+交换,对于一步法直接制备低硅铝比NaX的方法较少。本发明采用硅源、铝源按照一定的配比制备X分子筛的晶种,在制备X型分子筛的过程中加入少量的该晶种,就可以一步低温晶化制备出硅铝比在2.0~2.2之间、结晶度高的NaX型分子筛原粉。
发明内容
本发明提供了一种低温晶化制备低硅铝比NaX分子筛的方法。采用硅源、铝源按照一定的配比制备NaX分子筛的晶种,在制备NaX的过程中加入少量的该晶种,就可以一步低温晶化制备出硅铝比在2.0~2.2之间、结晶度高的低硅铝比NaX分子筛原粉。
本发明一种低温晶化制备低硅铝比NaX分子筛的方法,其步骤如下:
(1)采用水玻璃、偏铝酸钠按照一定配比制备低硅铝比NaX分子筛凝胶或干粉,作为低硅铝比NaX分子筛晶种。
(2)采用水玻璃、偏铝酸钠、液碱按照一定配比制备低硅铝比NaX分子筛凝胶,在制备的过程中加入一定比例的步骤(1)中的晶种,直接低温晶化一段时间,洗涤干燥,即得到低硅铝比NaX分子筛。
本发明所述步骤(1)中低硅铝比NaX分子筛晶种的配比范围为SiO2:Na2O:Al2O3:H2O=(1~18):(1~20):1:(50~350)。优选(2~18):(2~15):1:(100~350)。
本发明所述步骤(1)中低硅铝比NaX分子筛晶种可以为分子筛凝胶或干粉,包括但不限于X型、Y型、A型等含有硅源和铝源的分子筛凝胶或干粉。
本发明所述步骤(1)中的分子筛凝胶需要经过老化处理,老化温度为20℃~35℃,老化时间为5h~72h,优选25℃~30℃,老化时间为8h~48h。。
本发明所述步骤(2)中在于低硅铝比NaX分子筛凝胶的配比范围为SiO2:Na2O:Al2O3:H2O=(2.0~3.0):(2.5~3.5):1:(150~250)。优选(2.4~2.8):(3.0~3.5):1:(180~220)。
本发明所述步骤(2)中的晶化温度为50℃~100℃,晶化时间为6h~24h,晶化温度优选65℃~85℃,晶化时间优选6h~18h。
本发明所述步骤(2)中的晶种添加比例为0.001%~5%,优选0.01%~2%。
与现有技术相比,本发明采用的方法具有以下优点:
1、无需引入K体系进行合成,减少了原材料的成本;低温晶化,时间短,能耗低。
2、操作简单、灵活,晶粒尺寸可调节,产品应用范围广。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
实施例1
(1)按照配比SiO2:Na2O:Al2O3:H2O=15:16:1:320制备低硅铝比NaX分子筛晶种,并在27.5℃老化48h
(2)按照配比SiO2:Na2O:Al2O3:H2O=2.6:3.3:1:200制备低硅铝比NaX分子筛凝胶,在制备凝胶的过程中加入0.01%步骤1中的晶种,快速升温至70℃,晶化12小时。
(3)洗涤干燥,即得到硅铝比为2.1,晶粒尺寸在2μm~4μm结晶度较好的低硅铝比NaX原粉。
实施例2
(1)按照配比SiO2:Na2O:Al2O3:H2O=10:15:1:250制备低硅铝比NaX分子筛晶种,并在27.5℃老化17h
(2)按照配比SiO2:Na2O:Al2O3:H2O=2.8:3.5:1:200制备低硅铝比NaX分子筛凝胶,在制备凝胶的过程中加入0.1%步骤1中的晶种,快速升温至80℃,晶化6小时。
(3)洗涤干燥,即得到硅铝比为2.1,晶粒尺寸在0.5μm~1μm结晶度较好的低硅铝比NaX原粉。
Claims (7)
1.一种低温晶化制备低硅铝比NaX分子筛的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)采用水玻璃、偏铝酸钠按照一定配比制备低硅铝比NaX分子筛凝胶或干粉,作为低硅铝比NaX分子筛晶种。
(2)采用水玻璃、偏铝酸钠、液碱按照一定配比制备低硅铝比NaX分子筛,在制备的过程中加入一定比例步骤(1)中的晶种,低温晶化一段时间,洗涤干燥,即得到低硅铝比NaX分子筛。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中其特征在于步骤(1)中低硅铝比NaX分子筛晶种的配比范围为SiO2:Na2O:Al2O3:H2O=(1~18):(1~20):1:(50~350)。优选(2~18):(2~15):1:(100~350)。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中低硅铝比NaX分子筛晶种可以为分子筛凝胶或干粉,包括但不限于X型、Y型、A型等含有硅源和铝源的分子筛凝胶或干粉。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中的分子筛凝胶需要经过老化处理,老化温度为20℃~35℃,老化时间为5h~72h,优选25℃~30℃,老化时间为8h~48h。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中低硅铝比NaX分子筛凝胶的配比范围为SiO2:Na2O:Al2O3:H2O=(2.0~3.0):(2.5~3.5):1:(150~250)。优选(2.4~2.8):(3.0~3.5):1:(180~220)。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中的晶化温度为50℃~100℃,晶化时间为6h~24h,晶化温度优选65℃~85℃,晶化时间优选6h~18h。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中的晶种添加比例为0.001%~5%,优选0.01%~2%。
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