CN113871610A - 一种正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种正极材料及其制备方法和应用。本发明提供的正极材料，所述正极材料包括基体材料，所述基体材料的化学通式为LiaNibCocMndMxLyO2‑y,其中1.0≤a≤1.2、0＜b＜1.0,0＜c＜1,0＜d＜1,0＜x+y≤0.05，b+c+d+x＝1，MxLy为阴阳离子掺杂剂，M为阳离子，选自Zr、Cs、W、Mo、Cr、Rb、Sr中的至少一种；L为阴离子，选自N、Cl、F、B中的至少一种。本发明提供的正极材料，采用特定的阴阳离子掺杂剂对基体材料进行掺杂，使材料具有优异的电导率和倍率性能。

Description

一种正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池作为一种二次化学电源，因其清洁环保、高效安全和高能量密度等优点，被广泛应用于手机、电脑、汽车、储能等领域，并得到了广泛的认可和青睐。正极材料作为锂离子电池的重要组成部分对其性能有着显著的影响，因而对正极材料的不断优化和改进也就显得尤为重要。
三元正极材料首次作为锂离子电池正极材料被报道以来，由于其充放电过程中稳定的晶体结构、较好的循环性能、较高的理论比容量受到新能源行业的广泛关注，一度被认为是一种很有发展潜力的锂离子正极材料，特别是应用于锂离子动力电池领域。然而，纯相的三元正极材料由于电子电导率差、锂离子迁移速度缓慢等缺陷严重影响了其容量的发挥和大倍率的充放电，从而制约了三元正极材料进一步的应用。
为了解决上述问题，现有三元正极材料多采用金属离子掺杂或将掺杂剂包覆于基体材料表面，然而上述手段对正极材料的电导率以及倍率性能提升有限。因此，急需开发一种电导率及其倍率性能更优的正极材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有三元正极材料采用金属离子掺杂或将掺杂剂包覆于基体材料表面对材料的电导率以及倍率性能提升有限的缺陷，进而提供一种正极材料及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种正极材料，所述正极材料包括基体材料，所述基体材料的化学通式为LiaNibCocMndMxLyO2-y,其中1.0≤a≤1.2、0＜b＜1.0,0＜c＜1,0＜d＜1,0＜x+y≤0.05，b+c+d+x＝1，MxLy为阴阳离子掺杂剂，M为阳离子，选自Zr、Cs、W、Mo、Cr、Rb、Sr中的至少一种；L为阴离子，选自N、Cl、F、B中的至少一种。
优选的，MxLy为阴阳离子掺杂剂，M为阳离子，L为阴离子，M、L来自同一化合物，选自ZrN、CsCl、ZrF4、WB2、MoN、CrB、RbF、SrF中的至少一种。
优选的，所述正极材料还包括包覆于基体材料表面的包覆层，所述包覆层材料为导电材料。本发明导电材料的具体类型不受特别限制，可选的，如石墨烯、含锂氧化物等包覆都可提高材料导电性，然而石墨烯、含锂氧化物等材料需要在一次烧结束后包覆，再进行二次煅烧，本发明采用碳源选自蔗糖和/或葡萄糖，可实现一次烧结即可实现碳包覆。
优选的，所述包覆层为碳包覆层，其化学通式为LiaNibCocMndMxLyO2-y@C，其中1.0≤a≤1.2、0＜b＜1.0,0＜c＜1,0＜d＜1,0＜x+y≤0.05，b+c+d+x＝1，MxLy为阴阳离子掺杂剂，M为阳离子，选自Zr、Cs、W、Mo、Cr、Rb、Sr中的至少一种；L为阴离子，选自N、Cl、F、B中的至少一种。
优选的，M、L来自同一化合物，选自ZrN、CsCl、ZrF4、WB2、MoN、CrB、RbF、SrF中的至少一种。
优选的，所述包覆层材料与基体材料的质量比为(0.1-1)：100；
优选的，所述正极材料的中值粒径D50为2.8-3.8um。
优选的，所述掺杂剂中的阴阳离子至少部分的掺杂入基体材料晶体的晶格内部。
优选的，所述正极材料为三元层状正极材料。
本发明还提供上述所述正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将配方比例的镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂与混合介质进行混合、研磨，得到混合浆料；
2)对混合浆料进行干燥、煅烧、破碎，得到所述正极材料。
优选的，步骤1)中在研磨之前还包括加入碳源进行混合的步骤。
优选的，步骤2)中在煅烧之前还包括对干燥后的物料进行粉碎的步骤，得到物料粉末。优选的，所述粉碎转速为8000-14000rpm。
优选的，步骤2)中所述煅烧步骤在含氧气氛下进行，包括如下步骤：将物料粉末在含氧气氛下200-300℃下煅烧1-3h，再在700-1000℃下煅烧8-15h，最后在400-600℃下退火3-5h，得到煅烧后物料。
优选的，所述碳源的加入量占镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂总质量的1-10％。所述混合介质的加入量占原料总质量的55-75％，显而易见的是当原料中不含碳源时，该处的原料总质量为镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂的总质量，当原料中包含碳源时，该处的原料总质量为镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂、碳源的总质量。本发明中所述镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂的加入量可依据上述基体材料的化学通式配比进行。
本发明中的镍源、钴源、锰源、锂源、碳源的具体类型不受特别限制，优选的，所述镍源为镍盐或镍的氧化物，所述钴源为钴盐或钴的氧化物，所述锰源为锰盐或锰的氧化物，所述锂源为锂盐，所述碳源为可溶性碳源，所述混合介质为水。
进一步优选的，所述镍源选自碳酸镍、氧化镍、三氧化二镍中的至少一种；
所述钴源选自碳酸钴和/或四氧化三钴；
所述锰源选自碳酸锰、四氧化三锰、二氧化锰中的至少一种；
所述锂源选自氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的至少一种；
所述碳源选自蔗糖和/或葡萄糖；
所述混合介质为去离子水。
本发明不对研磨参数做具体限定，只要能使混合浆料研磨至复合要求的粒径即可。优选的，所述研磨线速度为10-12m/s，研磨时间为1-3h，
本发明不对干燥温度和干燥时间做具体限定，优选的，所述干燥温度为70-95℃，干燥时间为4-10h；
所述含氧气氛为氧气或空气气氛。
优选的，所述混合浆料的中值粒径D50为100-300nm，物料粉末的中值粒径D50为2.5-5um，所述正极材料的中值粒径D50为2.8-3.8um。
优选的，在所述破碎步骤之后还包括采用300-400目筛网对破碎后的物料进行过筛的步骤，其对破碎后的物料进行过筛的目的是为了去除不符合要求的大粒径物料颗粒。
优选的，所述破碎步骤先对煅烧后物料进行对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为8-12Hz，研磨压力为0.3-0.5MPa，分级频率为100-170Hz。
本发明还提供一种电池正极，包括上述所述的正极材料，或上述所述的制备方法制备得到的正极材料。
本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池的正极为上述所述的电池正极。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的正极材料，采用阴阳离子掺杂剂对LiaNibCocMndO2-y基体材料进行掺杂，在不改变其晶体结构的同时，取代部分原有元素的位点，造成一定程度的晶格缺陷，构建更多离子、电子快速迁移通道，从而提高材料本体的电导率，进而提升材料的倍率性能。
2、本发明提供的正极材料，进一步的，阴阳离子掺杂剂中的阴阳离子来自同一化合物，避免了引入其它杂质对材料本体电导率和倍率性能的影响，同时采用特定的化合物作为掺杂剂可有效实现在不改变其晶体结构的同时，取代部分NCM中的锂位点，影响锂离子脱嵌，构建更多离子、电子快速迁移通道，从而提高材料本体的电导率，进而提升材料的倍率性能。
3、本发明提供的正极材料，进一步的，采用导电材料对基体材料进行包覆以形成包覆层，优选的，所述包覆层为碳包覆层，通过对基体材料表面进行碳包覆可进一步强化正极材料的导电性。
4、本发明提供的正极材料的制备方法可实现原位碳包覆，掺杂、包覆同一步骤进行，在制备过程中阴阳离子同锂离子一同进入晶格内部，碳源均匀的包覆在材料表面，使材料的电导率和倍率性能得到更好的发挥。
5、本发明提供的正极材料的制备方法，进一步的，采用三段梯次煅烧的方式对物料粉末进行煅烧，低温段可及时有效的排出碳化过程中产生的大量水气、焦油、CO、CO2等有害气体，使碳包覆更为均匀致密，高温段烧结有利于三元层状晶体的成型，退火低温段有利于晶体的稳定，三段结合使阴阳离子同锂离子更易进入晶格内部，碳源均匀包覆在材料表面，有利于提升材料的电导率和倍率性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例2制备的正极材料的SEM电镜照片。
图2为本发明实施例2制备的正极材料和三元正极材料标准XRD图谱的对照图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源LiOH、镍源NiO、钴源Co3O4、锰源Mn3O4、阴阳离子掺杂剂ZrN(LiOH为1.05mol,LiOH、NiO、Co3O4、Mn3O4中的锂、镍、钴、锰与ZrN的摩尔比为1.05：0.8：0.1：0.097：0.003)，与葡萄糖(葡萄糖的加入量占镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂总质量的2％)混合，然后再加入去离子水(去离子水的加入量占原料总质量的60％)混合，混合后将其加入陶瓷研磨机中研磨，研磨线速度为10m/s，研磨时间1h，得到混合浆料，混合浆料的出料中值粒径D50为300nm；
2)将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为4h，然后将干燥后的物料在转速为10000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为4.5um)，再将物料粉末在氧气气氛下300℃下煅烧2h，再在900℃下煅烧12h，最后在600℃下退火4h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为10Hz，研磨压力为0.45MPa，分级频率为130Hz，测得出料粒径D50为3.2um,最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料。所述正极材料为三元层状正极材料，化学通式为Li1.05Ni0.8Co0.1Mn0.097Zr0.003N0.003O1.997@C，所述碳包覆层材料与基体材料的质量比为0.8：100。
实施例2
本实施例提供一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源Li2CO3、镍源NiCO3、钴源CoCO3、锰源MnCO3、阴阳离子掺杂剂WB2(Li2CO3为1.1mol,Li2CO3、NiCO3、CoCO3、MnCO3中的锂、镍、钴、锰与WB2的摩尔比为1.1：0.6：0.1：0.295：0.005)，与葡萄糖(葡萄糖的加入量占镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂总质量的5％)混合，然后再加入去离子水(去离子水的加入量占原料总质量的70％)混合，混合后将其加入陶瓷研磨机中研磨，研磨线速度为10m/s，研磨时间2h，得到混合浆料，混合浆料的出料中值粒径D50为200nm；
2)将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为5h，然后将干燥后的物料在转速为14000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为3.1um)，再将物料粉末在氧气气氛下250℃下煅烧2h，再在950℃下煅烧10h，最后在500℃下退火4h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为11Hz，研磨压力为0.4MPa，分级频率为150Hz，测得出料粒径D50为2.99um,最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料。所述正极材料为三元层状正极材料，化学通式为Li1.05Ni0.6Co0.1Mn0.295W0.005B0.01O1.99@C，所述碳包覆层材料与基体材料的质量比为2：100。由图2的XRD图谱可知，图谱中峰形与三元层状正极材料的标准卡片一一对应，证明本实施例制备的正极材料是三元层状正极材料。
实施例3
本实施例提供一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源Li2CO3、镍源Ni2O3、钴源Co3O4、锰源MnO2、阴阳离子掺杂剂RbF(Li2CO3为1.06mol,Li2CO3、Ni2O3、Co3O4、MnO2中的锂、镍、钴、锰与RbF的摩尔比为1.06：0.33：0.33：0.33：0.01)，与葡萄糖(葡萄糖的加入量占镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂总质量的10％)混合，然后再加入去离子水(去离子水的加入量占原料总质量的65％)混合，混合后将其加入陶瓷研磨机中研磨，研磨线速度为12m/s，研磨时间3h，得到混合浆料，混合浆料的出料中值粒径D50为152nm；
2)将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为95℃，干燥时间为6h，然后将干燥后的物料在转速为8000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为2.8um)，再将物料粉末在氧气气氛下200℃下煅烧2h，再在1000℃下煅烧15h，最后在400℃下退火5h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为8Hz，研磨压力为0.3MPa，分级频率为110Hz，测得出料粒径D50为3.5um,最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料。所述正极材料为三元层状正极材料，化学通式为Li1.05Ni0.33Co0.33Mn0.33Al0.01F0.03O1.97@C，所述碳包覆层材料与基体材料的质量比为4:100。
实施例4
本实施例提供一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源LiOH、镍源NiO、钴源Co3O4、锰源Mn3O4、阴阳离子掺杂剂SrF(LiOH为1.06mol,LiOH、NiO、Co3O4、Mn3O4中的锂、镍、钴、锰与SrF的摩尔比为1.06：0.9：0.05：0.045：0.005)，与葡萄糖(葡萄糖的加入量占镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂总质量的1％)混合，然后再加入去离子水(去离子水的加入量占原料总质量的55％)混合，混合后将其加入陶瓷研磨机中研磨，研磨线速度为11m/s，研磨时间2.5h，得到混合浆料，混合浆料的出料中值粒径D50为225nm；
2)将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为8h，然后将干燥后的物料在转速为12000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为3.5um)，再将物料粉末在氧气气氛下250℃下煅烧2h，再在700℃下煅烧13h，最后在500℃下退火5h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为10Hz，研磨压力为0.4MPa，分级频率为140Hz，测得出料粒径D50为3.7um,最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料。所述正极材料为三元层状正极材料，化学通式为Li1.06Ni0.9Co0.05Mn0.045Sr0.005F0.005O1.995@C，所述碳包覆层材料与基体材料的质量比为0.4:100。
实施例5
本实施例提供一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源CH3COOLi、镍源NiO、钴源Co3O4、锰源Mn3O4、阴阳离子掺杂剂CsCl(CH3COOLi为1.05mol,CH3COOLi、NiO、Co3O4、Mn3O4中的锂、镍、钴、锰与CsCl的摩尔比为1.05：0.8：0.1：0.097：0.003)，与葡萄糖(葡萄糖的加入量占镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂总质量的5％)混合，然后再加入去离子水(去离子水的加入量占原料总质量的60％)混合，混合后将其加入陶瓷研磨机中研磨，研磨线速度为10m/s，研磨时间1h，得到混合浆料，混合浆料的出料中值粒径D50为220nm；
2)将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为85℃，干燥时间为10h，然后将干燥后的物料在转速为10000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为3.4um)，再将物料粉末在氧气气氛下240℃下煅烧1h，再在1000℃下煅烧8h，最后在600℃下退火3h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为11Hz，研磨压力为0.42MPa，分级频率为130Hz，测得出料粒径D50为2.8um,最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料。所述正极材料为三元层状正极材料，化学通式为Li1.05Ni0.8Co0.1Mn0.097Cs0.003Cl0.003O1.997@C，所述碳包覆层材料与基体材料的质量比为2:100。
实施例6
本实施例提供一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源LiOH、镍源NiO、钴源Co3O4、锰源Mn3O4、阴阳离子掺杂剂ZrF4(LiOH为1.05mol,LiOH、NiO、Co3O4、Mn3O4中的锂、镍、钴、锰与ZrF4的摩尔比为1.05：0.8：0.1：0.097：0.003)，与蔗糖(蔗糖的加入量占镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂总质量的6％)混合，然后再加入去离子水(去离子水的加入量占原料总质量的70％)混合，混合后将其加入陶瓷研磨机中研磨，研磨线速度为10m/s，研磨时间1h，得到混合浆料，混合浆料的出料中值粒径D50为240nm；
2)将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为86℃，干燥时间为8h，然后将干燥后的物料在转速为10000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为3.8um)，再将物料粉末在氧气气氛下250℃下煅烧3h，再在800℃下煅烧10h，最后在600℃下退火2h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为10Hz，研磨压力为0.44MPa，分级频率为125Hz，测得出料粒径D50为3.0um,最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料。所述正极材料为三元层状正极材料，化学通式为Li1.05Ni0.8Co0.1Mn0.097Zr0.003F0.012O1.988@C，所述碳包覆层材料与基体材料的质量比为2.5:100。
实施例7
本实施例提供一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源LiOH、镍源NiO、钴源Co3O4、锰源Mn3O4、阴阳离子掺杂剂MoN(LiOH为1.2mol,LiOH、NiO、Co3O4、Mn3O4中的锂、镍、钴、锰与MoN的摩尔比为1.2：0.8：0.1：0.097：0.003)，与葡萄糖(葡萄糖的加入量占镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂总质量的4％)混合，然后再加入去离子水(去离子水的加入量占原料总质量的75％)混合，混合后将其加入陶瓷研磨机中研磨，研磨线速度为10m/s，研磨时间1h，得到混合浆料，混合浆料的出料中值粒径D50为280nm；
2)将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为9h，然后将干燥后的物料在转速为10000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为4.2um)，再将物料粉末在氧气气氛下300℃下煅烧3h，再在900℃下煅烧13h，最后在600℃下退火3h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为10Hz，研磨压力为0.45MPa，分级频率为130Hz，测得出料粒径D50为3.3um,最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料。所述正极材料为三元层状正极材料，化学通式为Li1.2Ni0.8Co0.1Mn0.097Mo0.003N0.003O1.997@C，所述碳包覆层材料与基体材料的质量比为1.6：100。
实施例8
本实施例提供一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源LiOH、镍源NiO、钴源Co3O4、锰源Mn3O4、阴阳离子掺杂剂CrB(LiOH为1.05mol,LiOH、NiO、Co3O4、Mn3O4中的锂、镍、钴、锰与CrB的摩尔比为1.05：0.8：0.1：0.097：0.003)，与葡萄糖(葡萄糖的加入量占镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂总质量的6％)混合，然后再加入去离子水(去离子水的加入量占原料总质量的65％)混合，混合后将其加入陶瓷研磨机中研磨，研磨线速度为10m/s，研磨时间1h，得到混合浆料，混合浆料的出料中值粒径D50为285nm；
2)将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为8h，然后将干燥后的物料在转速为10000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为4.3um)，再将物料粉末在空气气氛下300℃下煅烧3h，再在1000℃下煅烧15h，最后在600℃下退火4h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为10Hz，研磨压力为0.45MPa，分级频率为130Hz，测得出料粒径D50为3.4um,最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料。所述正极材料为三元层状正极材料，化学通式为Li1.05Ni0.8Co0.1Mn0.097Cr0.003B0.003O1.997@C，所述碳包覆层材料与基体材料的质量比为2.4:100。
实施例9
本实施例提供一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源LiOH、镍源NiO、钴源Co3O4、锰源Mn3O4、阴阳离子掺杂剂ZrN(LiOH为1.05mol,LiOH、NiO、Co3O4、Mn3O4中的锂、镍、钴、锰与ZrN的摩尔比为1.05：0.8：0.1：0.097：0.003)，与去离子水(去离子水的加入量占原料总质量的60％)混合，混合后将其加入陶瓷研磨机中研磨，研磨线速度为10m/s，研磨时间1h，得到混合浆料，混合浆料的出料中值粒径D50为279nm；
2)将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为4h，然后将干燥后的物料在转速为10000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为4.1um)，再将物料粉末在氧气气氛下300℃下煅烧1h，再在960℃下煅烧14h，最后在600℃下退火3h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为10Hz，研磨压力为0.45MPa，分级频率为130Hz，测得出料粒径D50为3.0um,最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料。所述正极材料为三元层状正极材料，化学通式为Li1.05Ni0.8Co0.1Mn0.097Zr0.003N0.003O1.997。
实施例10
本实施例提供一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源Li2CO3、镍源NiCO3、钴源CoCO3、锰源MnCO3、阴阳离子掺杂剂WB2、ZrN(Li2CO3为1.1mol,Li2CO3、NiCO3、CoCO3、MnCO3中的锂、镍、钴、锰与WB2、ZrN的摩尔比为1.1：0.6：0.1：0.292：0.005:0.003)，与葡萄糖(葡萄糖的加入量占镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂总质量的5％)混合，然后再加入去离子水(去离子水的加入量占原料总质量的70％)混合，混合后将其加入陶瓷研磨机中研磨，研磨线速度为10m/s，研磨时间2h，得到混合浆料，混合浆料的出料中值粒径D50为200nm；
2)将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为5h，然后将干燥后的物料在转速为14000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为3.1um)，再将物料粉末在氧气气氛下250℃下煅烧2h，再在950℃下煅烧10h，最后在500℃下退火4h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为11Hz，研磨压力为0.4MPa，分级频率为150Hz，测得出料粒径D50为2.99um,最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料。所述正极材料为三元层状正极材料，化学通式为Li1.1Ni0.6Co0.1Mn0.292W0.005Zr0.003B0.01N0.003O1.987@C，所述碳包覆层材料与基体材料的质量比为2：100。
实施例11
本实施例提供一种正极材料的制备方法，其与实施例2相比区别仅在于步骤2)中将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为5h，然后将干燥后的物料在转速为14000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为3.1um)，再将物料粉末在氧气气氛下950℃下煅烧10h，然后在500℃下退火4h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为11Hz，研磨压力为0.4MPa，分级频率为150Hz，测得出料粒径D50为2.99um,最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料。所述正极材料为三元层状正极材料，化学通式为Li1.05Ni0.6Co0.1Mn0.295W0.005B0.01O1.99@C，所述碳包覆层材料与基体材料的质量比为2：100。
对比例1
本对比例提供一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源Li2CO3、镍源NiCO3、钴源CoCO3、锰源MnCO3(Li2CO3为1.1mol,Li2CO3、NiCO3、CoCO3、MnCO3中的锂、镍、钴、锰的摩尔比为1.1：0.6：0.1：0.3)，与去离子水(去离子水的加入量占原料总质量的70％)混合，混合后将其加入陶瓷研磨机中研磨，研磨线速度为10m/s，研磨时间2h，得到混合浆料，混合浆料的出料中值粒径D50为200nm；
2)将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为5h，然后将干燥后的物料在转速为14000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为3.1um)，再将物料粉末在氧气气氛下250℃下煅烧2h，再在950℃下煅烧10h，最后在500℃下退火4h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为11Hz，研磨压力为0.4MPa，分级频率为150Hz，测得出料粒径D50为2.99um,最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料。所述正极材料化学通式为Li1.1Ni0.6Co0.1Mn0.3O2。
对比例2
本对比例提供一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源Li2CO3、镍源NiCO3、钴源CoCO3、锰源MnCO3(Li2CO3为1.1mol,Li2CO3、NiCO3、CoCO3、MnCO3中的锂、镍、钴、锰的摩尔比为1.1：0.6：0.1：0.3)，与葡萄糖(葡萄糖的加入量占镍源、钴源、锰源、锂源总质量的5％)混合，然后再加入去离子水(去离子水的加入量占原料总质量的70％)混合，混合后将其加入陶瓷研磨机中研磨，研磨线速度为10m/s，研磨时间2h，得到混合浆料，混合浆料的出料中值粒径D50为200nm；
2)将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为5h，然后将干燥后的物料在转速为14000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为3.1um)，再将物料粉末在氧气气氛下250℃下煅烧2h，再在950℃下煅烧10h，最后在500℃下退火4h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为11Hz，研磨压力为0.4MPa，分级频率为150Hz，测得出料粒径D50为2.99um,最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料。所述正极材料为三元层状正极材料，化学通式为Li1.1Ni0.6Co0.1Mn0.3O2@C，所述碳包覆层材料与基体材料的质量比为2：100。
对比例3
本对比例提供一种正极材料的制备方法，其与实施例2相比区别在于掺杂剂不是掺杂在晶格内部，而是包覆在基体材料表面，包括如下步骤：
1)将锂源Li2CO3、镍源NiCO3、钴源CoCO3、锰源MnCO3(Li2CO3为1.1mol,Li2CO3、NiCO3、CoCO3、MnCO3中的锂、镍、钴、锰摩尔比为1.1：0.6：0.1：0.3)，与葡萄糖(葡萄糖的加入量占镍源、钴源、锰源、锂源总质量的5％)混合，然后再加入去离子水(去离子水的加入量占原料总质量的70％)混合，混合后将其加入陶瓷研磨机中研磨，研磨线速度为10m/s，研磨时间2h，得到混合浆料，混合浆料的出料中值粒径D50为200nm；
2)将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为5h，然后将干燥后的物料在转速为14000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为3.1um)，再将物料粉末在氧气气氛下250℃下煅烧2h，再在950℃下煅烧10h，最后在500℃下退火4h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为11Hz，研磨压力为0.4MPa，分级频率为150Hz，测得出料粒径D50为2.99um；
3)将WB2与步骤2)中得到的出料物料按照质量比1：100混合均匀，在500℃下煅烧5h，最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料；所述正极材料为三元层状正极材料，化学通式为Li1.05Ni0.6Co0.1Mn0.3O2@C@WB2，所述碳包覆层材料与基体材料的质量比为2：100,WB2包覆层材料与基体材料的质量比为1：100。
对比例4
本对比例提供一种正极材料的制备方法，其与实施例2相比区别在于掺杂剂不是以同一化合物的形式进行掺杂，而是以两种相应离子的化合物形式进行掺杂，包括如下步骤：
1)将锂源Li2CO3、镍源NiCO3、钴源CoCO3、锰源MnCO3、掺杂剂WO3、B2O3(Li2CO3为1.1mol,Li2CO3、NiCO3、CoCO3、MnCO3中的锂、镍、钴、锰、钨、硼的摩尔比为1.1：0.6：0.1：0.295：0.005：0.01)，与葡萄糖(葡萄糖的加入量占镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂总质量的5％)混合，然后再加入去离子水(去离子水的加入量占原料总质量的70％)混合，混合后将其加入陶瓷研磨机中研磨，研磨线速度为10m/s，研磨时间2h，得到混合浆料，混合浆料的出料中值粒径D50为200nm；
2)将混合浆料放在烘箱中进行干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为5h，然后将干燥后的物料在转速为14000rpm下进行超离心粉碎得到物料粉末(物料粉末的中值粒径D50为3.1um)，再将物料粉末在氧气气氛下250℃下煅烧2h，再在950℃下煅烧10h，最后在500℃下退火4h，得到煅烧后物料；最后将煅烧后物料对辊破碎，然后在气流粉碎机进行破碎，喂料频率为11Hz，研磨压力为0.4MPa，分级频率为150Hz，测得出料粒径D50为2.99um,最后用400目的筛网过筛得到所述正极材料。所述正极材料为三元层状正极材料，化学通式为Li1.05Ni0.6Co0.1Mn0.295W0.005B0.01O1.99@C，所述碳包覆层材料与基体材料的质量比为2：100。
测试例
对上述实施例和对比例制备的正极材料的电导率和倍率性能进行测试，具体如下：
电导率测试：采用粉末电阻率测试仪测试正极材料在12KN下的电导率。
倍率性能测试：分别将实施例和对比例制备的正极材料与炭黑(SP)、聚偏氟乙烯(PVDF)按92：4：4的质量比加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，混合均匀后涂在铝箔上，以100℃干燥4h，裁成直径为12mm的正极片，采用六氟磷酸锂作为电解液，采用锂片为负极，组装成纽扣半电池，静置12h后将组装好的电池在25℃，电压为2.8-4.3V下测试电池1C倍率下的首次放电比容量。
测试结果如表1所示。
表1正极材料及电池的性能
Figure BDA0003250669290000131
Figure BDA0003250669290000141
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种正极材料，其特征在于，所述正极材料包括基体材料，所述基体材料的化学通式为LiaNibCocMndMxLyO2-y,其中1.0≤a≤1.2、0＜b＜1.0,0＜c＜1,0＜d＜1,0＜x+y≤0.05，b+c+d+x＝1，MxLy为阴阳离子掺杂剂，M为阳离子，选自Zr、Cs、W、Mo、Cr、Rb、Sr中的至少一种；L为阴离子，选自N、Cl、F、B中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，M、L来自同一化合物，选自ZrN、CsCl、ZrF4、WB2、MoN、CrB、RbF、SrF中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的正极材料，其特征在于，所述正极材料还包括包覆于基体材料表面的包覆层，所述包覆层材料为导电材料；
优选的，所述包覆层为碳包覆层；
优选的，所述包覆层材料与基体材料的质量比为(0.1-1)：100；
优选的，所述正极材料的中值粒径D50为2.8-3.8um；
优选的，所述掺杂剂中的阴阳离子至少部分的掺杂入基体材料晶体的晶格内部；
所述正极材料为三元层状正极材料。
4.权利要求1-3任一项所述正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将配方比例的镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂与混合介质进行混合、研磨，得到混合浆料；
2)对混合浆料进行干燥、煅烧、破碎，得到所述正极材料。
5.根据权利要求4所述正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中在研磨之前还包括加入碳源进行混合的步骤；
步骤2)中在煅烧之前还包括对干燥后的物料进行粉碎的步骤，得到物料粉末；
在所述破碎步骤之后还包括采用300-400目筛网对破碎后的物料进行过筛的步骤；
步骤2)中所述煅烧步骤在含氧气氛下进行，包括如下步骤：将物料粉末在含氧气氛下200-300℃下煅烧1-3h，再在700-1000℃下煅烧8-15h，最后在400-600℃下退火3-5h，得到煅烧后物料。
6.根据权利要求4或5所述正极材料的制备方法，其特征在于，所述碳源的加入量占镍源、钴源、锰源、锂源、阴阳离子掺杂剂总质量的1-10％；
所述混合介质的加入量占原料总质量的55-75％。
7.根据权利要求4-6任一项所述正极材料的制备方法，其特征在于，所述镍源为镍盐或镍的氧化物，所述钴源为钴盐或钴的氧化物，所述锰源为锰盐或锰的氧化物，所述锂源为锂盐，所述碳源为可溶性碳源，所述混合介质为水；
优选的，所述镍源选自碳酸镍、氧化镍、三氧化二镍中的至少一种；
所述钴源选自碳酸钴和/或四氧化三钴；
所述锰源选自碳酸锰、四氧化三锰、二氧化锰中的至少一种；
所述锂源选自氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的至少一种；
所述碳源选自蔗糖和/或葡萄糖；
所述混合介质为去离子水。
8.根据权利要求4-7任一项所述正极材料的制备方法，其特征在于，所述研磨线速度为10-12m/s，研磨时间为1-3h，
所述干燥温度为70-95℃，干燥时间为4-10h，
所述含氧气氛为氧气或空气气氛；
所述混合浆料的中值粒径D50为100-300nm，物料粉末的中值粒径D50为2.5-5um，所述正极材料的中值粒径D50为2.8-3.8um。
9.一种电池正极，其特征在于，包括权利要求1-3任一项所述的正极材料，或权利要求4-8任一项所述的制备方法制备得到的正极材料。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的正极为权利要求9所述的电池正极。
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