CN113866228A - 基于松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的H2S传感器及其制备方法 - Google Patents

基于松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的H2S传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的H2S气体传感器及其制备方法，属于半导体气体传感器技术领域。传感器由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的敏感材料、置于Al2O3陶瓷管内的镍镉加热线圈组成。敏感材料为松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料，由纳米棒分等级组装而成。本发明利用松针状结构的几何效应，以及CdS/CdO两者之间的异质结构进而有效地提高了传感器对于H2S的敏感特性。此外，本发明器件工艺简单，成本低廉，体积小，适于大批量生产，在检测H2S方面有广阔的应用前景。

Description

基于松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的H2S传感器及其 制备方法
技术领域
本发明属于半导体气体传感器技术领域，具体涉及一种基于松针状CdS/CdO 异质结构纳米敏感材料的H2S气体传感器及其制备方法。
背景技术
H2S在标准状况下是一种易燃的酸性剧毒气体，遇到明火、高热能容易引起爆炸。H2S对黏膜有强烈的刺激作用，主要通过呼吸道侵入人体，可对人体呼吸系统、神经系统甚至心脏器官造成损害，大量吸入H2S会造成呼吸衰竭而迅速死亡。H2S广泛存在于煤的炭化、石油开采、沼泽挖掘等各种生产过程中，还会带来酸雨等环境灾害。据统计涉及H2S的职业有70多个，中国H2S职业接触限值：最高允许浓度(MAC)为10mg/m3。因此，对于H2S气体的检测具有十分重要的意义。
在现有的众多H2S气体传感器中，如荧光探针、光波导传感器、聚合物传感器等，存在设备昂贵、操作复杂的问题。基于半导体材料的化学电阻气体传感器具有器件结构简单、制备方便、传感性能优良等优点，是一种很有应用前景的气体传感器。随着纳米科学与技术的发展，通过调控气敏材料的纳米结构提高材料的比表面积、增加活性位点，可以使气敏特性得到改善。另外，通过使两种气敏材料相结合，利用它们之间的协同效应及电阻调制作用可以使得气敏特性得到进一步的提升。
CdS作为一种重要的II-VI族化合物，广泛应用于光电探测、太阳能电池和光催化等领域，然而由于纯CdS相对较高的工作温度和较差的导电性，阻碍了其在气敏领域的应用。因此，采用金属硫化物表面自模板氧化的方法引入CdO对于 CdS材料进一步改性，从而提升其气敏性能至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的H2S 气体传感器及其制备方法。
利用CdS/CdO异质结构作为敏感材料，一方面以CdS作为基底，为CdO的修饰提供了良好的基体形貌，有利于气体的传输和检测；另一方面CdS和CdO之间由于费米能级的不同会形成大量的异质结，这些异质结的出现会提供更多的反应活性位点。这两方面的共同作用大幅提高了气体与敏感材料的反应效率，进而提高了传感器的灵敏度。本发明所采用的市售管式结构传感器，制作工艺简单，体积小，利于工业上批量生产，因此具有重要的应用价值。
本发明所述的基于松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的H2S气体传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的敏感材料、置于Al2O3陶瓷管内的镍镉加热线圈组成；其特征在于：敏感材料为松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料，且由如下步骤制备得到：
(1)将0.20～0.40g氯化镉(CdCl2·5/2H2O)、0.06～0.08g硫脲(CH4N2S) 和0.1～0.2mL二甲基亚砜(DMSO)加入到30～40mL去离子水中，搅拌10～20 分钟直至其全部溶解，得到澄清溶液；
(2)将步骤(1)得到的澄清溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160～180℃下水热反应8～10小时，反应完成后将所得产物用去离子水和乙醇反复离心、洗涤，再在60～80℃下真空烘干10～12小时，得到橙黄色CdS粉末；
(3)将步骤(2)得到的CdS粉末在350～450℃下烧结1～2小时(升温速率为2～5℃/min)，从而得到松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料。
本发明所述的一种基于松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的H2S气体传感器的制备方法，其步骤如下：
①取CdS/CdO异质结构纳米敏感材料10～20mg置入研钵，再滴入1～2mL 去离子水，充分混合并研磨形成糊状浆料，然后蘸取少量浆料均匀地涂覆在外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成10～30μm 厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；Al2O3陶瓷管的长为4～4.5 mm，外径为1.2～1.5mm，内径为0.8～1.0mm；
②将步骤①得到的Al2O3陶瓷管在50℃～80℃下烘烤30～45分钟，待敏感材料干燥后，将电阻值为30～40Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到基于松针状CdS/CdO 异质结构纳米敏感材料的H2S气体传感器。
本发明制备的基于松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的H2S气体传感器具有以下优点：
1.利用简单且环保的水热法就可制备出纳米材料的分等级结构，合成方法简单，成本低廉；
2.通过表面自模板氧化法在CdS上生长CdO，将两种材料相结合，提高了对H2S的灵敏度，传感器的最佳工作温度低，响应高，且具有超低的检测下限和良好的重复性，在检测H2S含量方面有广阔的应用前景；
3.采用市售管式传感器，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产。
附图说明
图1：松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料形态示意图；
图2：本发明对比例和实施例制备的CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的SEM 形貌图；其中(a)图放大倍数为8500倍，(b)图的放大倍数为9500倍，(c) 图的放大倍数为4300倍，(d)图的放大倍数为8000倍；
图3：本发明对比例和实施例制备的CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的XRD 图；
图4：对比例1、对比例2、对比例3和实施例1制备的传感器在工作温度为 200℃时对5ppm不同气体的选择性对比图；
图5：实施例1中传感器在最佳工作温度200℃下灵敏度随着H2S浓度变化的实时曲线；
图6：实施例1中传感器在最佳工作温度200℃下对5ppm H2S的重复性曲线。
如图1所示，本发明制备的CdS/CdO异质结构纳米敏感材料为三维松针状结构；(a)图为松针照片；(b)CdS/CdO异质结构纳米敏感材料照片；
如图2所示，图中可以看出对比例1与实施例1的形貌相似，都是由纳米棒组装而成的松针状三维结构。实施例1相比于比对比例1有进一步的生长，对比例1中单个松针状形貌长度约为2μm，宽度约为1μm；实施例1中单位松针状形貌长度约为4μm，宽度约为2μm。而对比例2中纳米材料形态发生变形，对比例 3中形貌完全转变为不规则的光滑微粒；
如图3所示，在CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的XRD谱图中，可以观察到CdS和CdO的特征峰，说明样品包含CdS和CdO晶体；
如图4所示，实施例中1传感器均对H2S的灵敏度远高于对比例1、对比例2 和对比例3，实施例1中传感器的选择性得到了极大的改善，此时实施例1中的器件对5ppm H2S的灵敏度分别为70；
如图5所示，当器件工作温度为200℃时，实施例1中传感器在最佳工作温度下，器件的灵敏度随着H2S浓度的增加而增大；
如图6所示，当器件工作温度为200℃时，实施例1中传感器在最佳工作温度下，器件对5ppm H2S的灵敏度有良好的重复性。
注：器件的灵敏度被定义为其两金电极间在被测气体中电阻值(Rg)与在空气中电阻值(Ra)之比，即为S＝Rg/Ra。在测试过程中，使用静态测试系统进行测试。将器件置于1L的气瓶内，向内注射一定量的待测气体，观察并记录其阻值变化，通过计算得到相应的灵敏度数值。
具体实施方式
对比例1：
1.首先将0.228g的氯化镉、0.076g硫脲和0.15mL二甲基亚砜加入到30mL 去离子水中，搅拌10分钟直至其全部溶解，获得澄清溶液；
2.将步骤(1)中获得的澄清溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜放置到烘箱内；烘箱温度设置为170℃，水热反应8小时，反应完成后的产物用去离子水和乙醇反复离心、洗涤，接着转移到培养皿中，置入真空烘箱，60℃下真空烘干12小时，得到橙黄色CdS粉末；
3.将步骤(2)中得到的CdS粉末转移到瓷舟中，置入马弗炉，升温速度 2℃/min，在200℃下烧结1小时，从而得到松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料；
4.取CdS/CdO异质结构纳米敏感材料10mg置入研钵，再滴入1mL去离子水，充分混合并研磨形成糊状浆料，然后蘸取少量浆料均匀地涂覆在外表面自带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极，陶瓷管的长为4mm、外径为 1.2mm、内径为0.8mm；
5.在红外灯下60℃烘烤30分钟，待敏感材料干燥后，将电阻值为35Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到基于松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的H2S气体传感器。
对比例2：
1.首先将0.228g的氯化镉、0.076g硫脲和0.15mL二甲基亚砜加入到30mL 去离子水中，搅拌10分钟直至其全部溶解，获得澄清溶液；
2.将步骤(1)中获得的澄清溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜放置到烘箱内；烘箱温度设置为170℃，水热反应8小时，反应完成后的产物用去离子水和乙醇反复离心、洗涤，接着转移到培养皿中，置入真空烘箱，60℃下真空烘干12小时，得到橙黄色CdS粉末；
3.将步骤(2)中得到的CdS粉末转移到瓷舟中，置入马弗炉，升温速度 2℃/min，在600℃下烧结1小时，从而得到松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料；
4.取CdS/CdO异质结构纳米敏感材料10mg置入研钵，再滴入1mL去离子水，充分混合并研磨形成糊状浆料，然后蘸取少量浆料均匀地涂覆在外表面自带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极，陶瓷管的长为4mm、外径为 1.2mm、内径为0.8mm；
5.在红外灯下60℃烘烤30分钟，待敏感材料干燥后，将电阻值为35Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到基于松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的H2S气体传感器。
对比例3：
1.首先将0.228g的氯化镉、0.076g硫脲和0.15mL二甲基亚砜加入到30mL 去离子水中，搅拌10分钟直至其全部溶解，获得澄清溶液；
2.将步骤(1)中获得的澄清溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜放置到烘箱内；烘箱温度设置为170℃，水热反应8小时，反应完成后的产物用去离子水和乙醇反复离心、洗涤，接着转移到培养皿中，置入真空烘箱，60℃下真空烘干12小时，得到橙黄色CdS粉末；
3.将步骤(2)中得到的CdS粉末转移到瓷舟中，置入马弗炉，升温速度 2℃/min，在800℃下烧结1小时，从而得到松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料；
4.取CdS/CdO异质结构纳米敏感材料10mg置入研钵，再滴入1mL去离子水，充分混合并研磨形成糊状浆料，然后蘸取少量浆料均匀地涂覆在外表面自带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极，陶瓷管的长为4mm、外径为 1.2mm、内径为0.8mm；
5.在红外灯下60℃烘烤30分钟，待敏感材料干燥后，将电阻值为35Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到基于松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的H2S气体传感器。
实施例1：
1.首先将0.228g的氯化镉、0.076g硫脲和0.15mL二甲基亚砜加入到30mL 去离子水中，搅拌10分钟直至其全部溶解，获得澄清溶液；
2.将步骤(1)中获得的澄清溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜放置到烘箱内；烘箱温度设置为170℃，水热反应8小时，反应完成后的产物用去离子水和乙醇反复离心、洗涤，接着转移到培养皿中，置入真空烘箱，60℃下真空烘干12小时，得到橙黄色CdS粉末；
3.将步骤(2)中得到的CdS粉末转移到瓷舟中，置入马弗炉，升温速度 2℃/min，在400℃下烧结1小时，从而得到松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料；
4.取CdS/CdO异质结构纳米敏感材料10mg置入研钵，再滴入1mL去离子水，充分混合并研磨形成糊状浆料，然后蘸取少量浆料均匀地涂覆在外表面自带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极，陶瓷管的长为4mm、外径为 1.2mm、内径为0.8mm；
5.在红外灯下60℃烘烤30分钟，待敏感材料干燥后，将电阻值为35Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后将上述器件按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到基于松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的H2S气体传感器。

Claims (3)

1.一种基于松针状CdS/CdO异质结构纳米材料的H2S气体传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的敏感材料、置于Al2O3陶瓷管内的镍镉加热线圈组成；其特征在于：敏感材料为松针状CdS/CdO异质结结构纳米材料，且由如下步骤制备得到，
(1)将0.20～0.40g氯化镉、0.06～0.08g硫脲和0.1～0.2mL二甲基亚砜加入到30～40mL去离子水中，搅拌10～20分钟直至其全部溶解，得到澄清溶液；
(2)将步骤(1)得到的澄清溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160～180℃下水热反应8～10小时，反应完成后将所得产物用去离子水和乙醇反复离心、洗涤，再在60～80℃下真空烘干10～12小时，得到橙黄色CdS粉末；
(3)将步骤(2)得到的CdS粉末在350～450℃下烧结1～2小时，从而得到松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料。
2.如权利要求1所述的一种基于松针状CdS/CdO异质结构纳米材料的H2S气体传感器，其特征在于：Al2O3陶瓷管的长为4～4.5mm，外径为1.2～1.5mm，内径为0.8～1.0mm。
3.权利要求1所述的一种基于松针状CdS/CdO异质结构纳米材料的H2S气体传感器的制备方法，其步骤如下：
①取CdS/CdO异质结构纳米敏感材料10～20mg置入研钵，再滴入1～2mL去离子水，充分混合并研磨形成糊状浆料，然后蘸取少量浆料均匀地涂覆在外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管表面，形成10～30μm厚的敏感材料薄膜，并使敏感材料完全覆盖环形金电极；
②将步骤①得到的Al2O3陶瓷管在50℃～80℃下烘烤30～45分钟，待敏感材料干燥后，将电阻值为30～40Ω的镍镉加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部作为加热丝，最后按照通用旁热式气敏元件进行焊接和封装，从而得到基于松针状CdS/CdO异质结构纳米敏感材料的H2S气体传感器。
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