CN113862718A - Pt@Ti3C2TX MXene催化材料及其电极与制备方法和在还原氯霉素中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料及其电极与制备方法和在电化学还原氯霉素中的应用，将H2PtCl6溶液与Ti3C2Tx MXene溶液混合后，进行还原，然后离心处理，洗涤沉淀，得到Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料，与导电基底复合，得到电化学还原氯霉素用电极。与已有的电化学还原氯霉素的报道相比，本发明制备的电极材料能高效地降解氯霉素，并且能够将氯霉素还原为更低毒性的产物，同时还具备优秀的循环稳定性和低的铂析出量。

Description

Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料及其电极与制备方法和在还原氯 霉素中的应用
技术领域
本发明属于催化材料技术领域，具体涉及Ti3C2Tx MXene与铂（Pt）纳米颗粒复合材料的合成方法及其电极的制备方法，以及该电极在电化学还原氯霉素中的应用。
背景技术
长期以来，氯霉素作为一种广谱抗生素，在医疗和畜牧业中被滥用。目前，一些国家已明确禁止相关使用，并严格规范污水处理厂的出水浓度。但由于畜禽养殖中医疗废水和动物粪便处理不当，其浓度和频率均高于其他新兴有机污染物。氯霉素长期过量排放到环境中，会对细菌和微生物造成慢性毒性，并产生细菌抗性基因，从而威胁人类健康。据报道，氯霉素中的硝基和氯原子是影响其持久性和毒性的关键点，有研究发现苯环上的硝基可引起人体不可逆的再生障碍性贫血。由于氯霉素的生物毒性，它对传统的生物处理工艺有抵抗力，且必须在厌氧条件下保持恒温，这是一种耗时且效率低下的方法。此外，电芬顿、吸附、化学还原、光催化等方法也被用于氯霉素的降解中，但这些方法普遍存在试剂价格昂贵、存在二次污染、效率低等缺点。电催化阴极还原解决了二次污染的产生，无需额外加料、供氧即可温和高效降低氯霉素的生物毒性，是一种高效、环保的方法。
发明内容
本发明的目的旨在提供Pt与Ti3C2Tx MXene复合的催化材料的合成方法，及其制备成电极的方法。与已有的电化学还原氯霉素的报道相比，本发明制备的电极材料能高效地降解氯霉素，并且能够将氯霉素还原为更低毒性的产物，同时还具备优秀的循环稳定性和低的铂析出量。
为了实现上述目的，本发明采用如下具体技术方案：
一种Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料，其制备方法为，将H2PtCl6溶液与Ti3C2Tx MXene溶液混合后，进行还原，然后离心处理，洗涤沉淀，得到Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料。
一种电化学还原氯霉素用电极，其制备方法为，将H2PtCl6溶液与Ti3C2Tx MXene溶液混合后，进行还原，然后离心处理，洗涤沉淀，得到Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料；然后将Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料与导电基底复合，得到电化学还原氯霉素用电极。
本发明公开了上述Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料或者电化学还原氯霉素用电极在制备电化学还原抗生素材料中的应用，或者在电化学还原抗生素中的应用。
本发明公开了一种电化学还原抗生素的方法，采用电化学工作站，将上述电化学还原氯霉素用电极与工作电极相连，进行电化学还原抗生素。
优选的，抗生素为氯霉素。
具体的，用NaBH4进行还原，搅拌后离心洗涤，得到Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料。将Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料以刷涂的方式涂覆在碳布上，得到电化学还原氯霉素用电极，用于电化学还原降解氯霉素。
本发明中，Pt用量根据与Ti3C2Tx MXene中的Ti和H2PtCl6中的Pt的物质的量的比例计算，即Pt占Ti的物质的量之比为0.1%～20%，优选0.5%～20%，比如0.5%、1%、5%、10%、20%，优选为1%。
本发明中，H2PtCl6溶液滴加到Ti3C2Tx MXene溶液中；离心的速度为7000～8000rpm，离心时间为3～8min，用乙醇进行洗涤，总共离心洗涤2～5次；将Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料以刷涂的方式涂覆在碳布上，然后真空干燥，优选真空干燥的温度为60℃，时间为3h。
本发明中，使用的导电基底是面积为1×2 cm2的疏水型碳布，碳布的两面分别用氧等离子体处理10min。
本发明中，将Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料与分散剂、粘接剂混合后涂刷在导电基底表面，干燥后，得到电化学还原氯霉素用电极。
本发明中，将离心洗涤得到的Pt @Ti3C2Tx MXene催化材料，加入乙醇和粘接剂（优选Nafion粘结剂），涡轮摇匀器分散后，得到的催化剂浆液用移液枪吸取均匀滴涂在处理后的碳布上；滴涂后的碳布在60℃真空下干燥3h，得到电化学还原氯霉素用电极，用于氯霉素的电化学还原降解。
与现有的技术相比，利用上述技术方案的本发明具有如下优点：
（1） 本发明公开的Pt@Ti3C2Tx MXene复合材料，原料易得，合成方法简单、易于操作；
（2） 本发明公开的Pt@Ti3C2Tx MXene复合材料，与现有的研究相比，具有高效的氯霉素还原降解率，能将氯霉素还原为低毒性的产物；
（3） 本发明所公开的Pt@Ti3C2Tx MXene复合材料制备的电极具有循环稳定性好，电化学活性高的特点。
附图说明
图1为1% Pt@ Ti3C2Tx MXene复合材料TEM图；
图2为1% Pt@MXene复合材料的HRTEM图；
图3为Pt/C、MXene、1% Pt@MXene复合材料的线性扫描伏安曲线。（线性扫描速度：10mV/s，电压范围：-1.2V~0.4V，氯霉素浓度为50 mg/L，电解质为0.5 mol/L的Na2SO4）；
图4为不同物质的量之比的Pt@ Ti3C2Tx MXene复合材料同Pt/C、MXene室温下还原降解氯霉素性能的对比图。（恒电压模式电解2h，电压为-0.9V，氯霉素浓度为50 mg/L，电解质为0.5 mol/L的Na2SO4）；
图5为不同电压下，1% Pt@ Ti3C2Tx MXene复合材料室温下还原降解氯霉素性能的对比图。（恒电压模式电解2h，氯霉素浓度为50 mg/L，电解质为0.5 mol/L的Na2SO4）；
图6为不同温度下，1% Pt@ Ti3C2Tx MXene复合材料还原降解氯霉素性能的对比图。（恒电压模式电解2h，电压为-0.9V，氯霉素浓度为50 mg/L，电解质为0.5 mol/L的Na2SO4）；
图7为1% Pt@ Ti3C2Tx MXene和商用Pt/C催化剂分别制得的电极的循环稳定性性能图。（每次循环都在-0.9V恒电压、40℃模式下电解2h，氯霉素浓度为50 mg/L，电解质为0.5 mol/L的Na2SO4）；
图8为1% Pt@ Ti3C2Tx MXene和商用Pt/C催化剂在循环稳定性测试中铂的总析出量图。（用电感耦合等离子体质谱仪测定）。
具体实施方式
本发明Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料首次用于氯霉素的电化学还原，具有化学稳定性高、活性部位多、还原降解快等特点；因此，本发明探究MXene和Pt纳米粒子的复合材料在电还原降解氯霉素中的性能，对氯霉素的无害化有着重要的意义。
下文将结合附图和具体实例来进一步说明本发明的技术方案。除非另有说明，下列实施例中所用的试剂、材料、仪器均可通过商业手段获得；所涉及的具体操作方法以及测试方法都为常规技术。
本发明中，所使用的电极基底是疏水型碳布，碳布在使用之前，两面分别用氧等离子体处理10min，碳布基底的尺寸为1×2 cm2。
实施例一
Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料的合成，具体步骤如下：
室温下，量取5mg/ml的Ti3C2Tx MXene (购自山东烯研新材料科技有限公司) 2mL于烧瓶中，然后加入10 mL的无水甲醇和20 mL的超纯水，得到Ti3C 2Tx MXene溶液。
将1g H2PtCl6溶于50mL超纯水中，得到20mg/mL H2PtCl6溶液；再从中取5 mL用超纯水稀释为50 mL，得到2 mg/mL H2PtCl6溶液；以Pt占Ti的物质的量之比为1%为例，取336μL2 mg/mL H2PtCl6溶液用超纯水稀释至10 mL，用微量注射泵将10mL 稀释后的H2PtCl6 溶液逐滴加入到上述Ti3C2Tx MXene溶液中，滴加速度为1mL/min，滴加完毕后常规搅拌1小时，再加入1.2 g NaBH4对铂进行还原，常规搅拌3小时后的混合液离心5min（离心速度：7830rpm），用无水乙醇进行洗涤，离心洗涤3次，最后将离心后的上清液倒掉，得到的沉淀物为1%Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料。
根据铂钛不同物质的量之比（Pt占Ti的物质的量之比为分别为0.5%、5%、10%、20%），用移液枪吸取不同量的2 mg/mL H2PtCl6溶液（用量分别对应为168、1680、3360、6720μL）稀释至10 mL（用超纯水进行稀释），之后用微量注射泵将10mL 稀释后的H2PtCl6 溶液逐滴加入到上述Ti3C2Tx MXene溶液中，滴加速度为1mL/min，滴加完毕后常规搅拌1小时，再加入1.2 g NaBH4对铂进行还原，常规搅拌3小时后的混合液离心5min（离心速度：7830 rpm），用无水乙醇进行洗涤，离心洗涤3次，最后将离心后的上清液倒掉，得到的沉淀物为Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料。
附图1为Pt、Ti的物质的量之比为1%的Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料的TEM图，从图中可以看到Pt以纳米颗粒的形式在MXene上均匀地分散。附图2为1% Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料的HRTEM图，铂的晶格清晰明显。
实施例二
电化学还原氯霉素用电极的制备，具体步骤如下：
将离心洗涤后的Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料与700微升无水乙醇和100微升的Nafion粘结剂溶液混合，得到催化剂浆液；再用移液枪吸取100微升催化剂浆液滴涂在一块经过氧等离子体处理后的碳布上，待干燥后，再次滴涂100微升催化剂浆液；滴涂后的碳布在60℃真空下干燥3h，制备了Pt@Ti3C2Tx MXene复合材料电极器件（催化剂负载量为5 mg·cm-2），为电化学还原氯霉素用电极。
以商用催化剂Pt/C作对比，同样的方法制备对比电极，保持铂含量与1% Pt@MXene中的铂含量一致（用电感耦合等离子体质谱仪测定）。
实施例三
1% Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料通过电化学工作站进行测试（型号CorrTestCS310）。测试之前，把工作电极与电化学还原氯霉素用电极的碳布相连，以铂片作对电极，饱和甘汞电极作参比电极，电解池为H型电解池。待组装完毕，以0.5mol/L的硫酸钠为电解液，50 mg/L 的氯霉素为目标污染物，主要的电化学测试为线性伏安扫描法，扫描电势范围-1.2~0.4V，恒电压扫描曲线，电压范围-0.8~-1.0V。
附图3是Pt/C、MXene及1%的Pt@MXene催化材料的线性扫描伏安曲线，从图中可以看出复合后的材料的还原峰出现在比商用Pt/C电极更正的电压条件下，证明在更小的电压条件下氯霉素在1% Pt@MXene上开始还原。
不同比例Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料根据上述同样的方法进行测试。
附图4是Pt/C、MXene以及不同物质的量之比的Pt@MXene催化材料随时间对氯霉素的降解图，可以看出1%的Pt@MXene复合材料在相同条件下，表现出好的还原效果，仅次于商用的Pt/C电极。附图5和附图6显示最优的工作电压为-0.9V，最优的工作温度是40℃，能够在最优化的条件下90分钟内对污染物做到98%的降解。
实施例四
比较了1% Pt@ Ti3C2Tx MXene与商用的Pt/C催化材料电极的循环稳定性，附图7是两者在不同循环次数下的性能比较图，每次循环都是在-0.9V 恒电位条件下进行2 h的电解，每次循环结束后，阴极阳极都换上新的电解液（阳极以0.5 mol/L的硫酸钠为电解液，阴极以含有50 mg/L的氯霉素的0.5 mol/L的硫酸钠为电解液），在其他条件不改变的情况下重新电解2 h。图中显示出经过二十五次循环测试后，1% Pt@ Ti3C2Tx MXene催化剂依然能表现出优异氯霉素还原降解性能，而商用的Pt/C催化剂材料在经过了十次循环稳定性测试之后下降明显，在25次循环后，1% Pt@ Ti3C2Tx MXene的氯霉素降解率仍然能达到86.5%，而商用的Pt/C电极经过25次循环后的氯霉素降解率仅有61.7%。同时，在附图8中，还通过电感耦合等离子体质谱仪测定了在各循环中析出的铂的量，得到了铂的总析出量，结果表明以1% Pt@ Ti3C2Tx MXene材料为电极，铂的析出量远远少于商用的Pt/C电极。证明催化剂能够长时间地稳定工作，持续地电化学还原降解氯霉素。
实验中氯霉素的浓度是通过高效液相色谱仪测定的。氯霉素的降解率（R）用以下的公式进行计算：
Figure 839016DEST_PATH_IMAGE001
C0和Ct分别为实验中氯霉素的初始浓度和某一时刻的浓度。
通过以上分析，说明采用本发明限定技术方案制备的Pt@MXene催化材料中铂纳米分散均匀，其制备的电极展现出优异的电化学还原降解氯霉素的性能。该发明下制备的电极催化剂材料催化性能优良，循环稳定性好，解决了氯霉素的污染问题，具有良好的应用前景。

Claims (10)

1.一种Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料，其特征在于，所述Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料的制备方法为，将H2PtCl6溶液与Ti3C2Tx MXene溶液混合后，进行还原，然后离心处理，洗涤沉淀，得到Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料。
2.根据权利要求1所述Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料，其特征在于，用NaBH4进行还原，搅拌后离心处理，洗涤沉淀，得到Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料。
3.根据权利要求1所述Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料，其特征在于，Pt占Ti的物质的量之比为0.1%～20%。
4.权利要求1所述Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料的制备方法，其特征在于，将H2PtCl6溶液与Ti3C2Tx MXene溶液混合后，进行还原，然后离心处理，洗涤沉淀，得到Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料。
5.一种电化学还原氯霉素用电极，其特征在于，包括权利要求1所述Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料与导电基底。
6.根据权利要求5所述电化学还原氯霉素用电极，其特征在于，导电基底为碳布。
7.权利要求5所述电化学还原氯霉素用电极的制备方法为，其特征在于，将H2PtCl6溶液与Ti3C2Tx MXene溶液混合后，进行还原，然后离心处理，洗涤沉淀，得到Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料；然后将Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料与导电基底复合，得到电化学还原氯霉素用电极。
8.权利要求1所述Pt@Ti3C2Tx MXene催化材料或者权利要求5所述电化学还原氯霉素用电极在制备电化学还原抗生素材料中的应用，或者在电化学还原抗生素中的应用。
9.一种电化学还原抗生素的方法，其特征在于，采用电化学工作站，将权利要求5所述电化学还原氯霉素用电极与工作电极相连，进行电化学还原抗生素。
10.根据权利要求9所述电化学还原抗生素的方法，其特征在于，抗生素为氯霉素。
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