CN113861606A - 一种新能源汽车用复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新能源汽车用复合材料，包括重量份数比的如下各组分：50‑70份聚丙烯、3‑6份玻璃纤维、4‑8份柠檬酸三丁酯、3‑7份阻燃剂A、1‑4份阻燃剂B、1‑3份抗氧剂、0.5‑1份过氧化甲乙酮、2‑6份丙氧基化双酚A、5‑10份季戊四醇三丙烯酸酯和10‑20份丙酮；所述阻燃剂A由碳纳米管、蒙脱土、硫酸铁、硫酸铝、偏硅酸钠制备而成；所述阻燃剂B由杯芳烃、三氟化硼乙醚、聚酰亚胺树脂和惰性气体制备而成，所得到的复合材料具备优异的阻燃、绝缘、耐候及机械性能。

Description

一种新能源汽车用复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种新能源汽车用复合材料及其制备方法。
背景技术
为解决日益严重的能源和环境问题，节能减排越来越受到全世界各国的重视，促进了新能源汽车的快速发展。新能源汽车作为新一代的交通工具，在节能减排、减少人类对传统化石能源的依赖方面，具备传统燃油汽车不可比拟的优势；正是由于这种特点，新能源汽车用塑料不同于燃油汽车用塑料，往往需要在更高的电压、电流与用电功率下工作，电池部件等塑料壳体对材料提出了更高的要求，不仅要求其具有良好的机械力学性能，还要求其具有好的阻燃耐火性能和电气性能。
目前新能源汽车电池部件等壳体材料中，聚丙烯应用最为广泛，它具有易加工、综合性能优异等特点，但是其耐紫外线能力较差，受高能辐射时易被破坏，进而降解产生低分子物质，此外，尤其在使用于蓄电池外壳时，不能起到很好的阻燃效果，比较容易引发火灾等重大事故。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中新能源汽车用材料存在的上述不足，提供一种新能源汽车用复合材料及其制备方法，通过对聚丙烯改性，并辅以阻燃、抗氧化等成分，使得制备得到的复合材料具备优异的阻燃、绝缘、耐候及机械性能。
为了实现上述目的，本申请采用如下技术方案：
一种新能源汽车用复合材料，包括重量份数比的如下各组分：50-70份聚丙烯、3-6份玻璃纤维、4-8份柠檬酸三丁酯、3-7份阻燃剂A、1-4份阻燃剂B、1-3份抗氧剂、0.5-1份过氧化甲乙酮、2-6份丙氧基化双酚A、5-10份季戊四醇三丙烯酸酯和10-20份丙酮；所述阻燃剂A由碳纳米管、蒙脱土、硫酸铁、硫酸铝、偏硅酸钠制备而成；所述阻燃剂B由杯芳烃、三氟化硼乙醚、聚酰亚胺树脂和惰性气体制备而成。
一种新能源汽车用复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：阻燃剂A的制备：将30-50份蒙脱土加入80-90℃水中，超声分散0.5-1h，制得质量浓度为5-10％的蒙脱土分散液；向其中加入5-10份0.1-0.2mol/L的硫酸铝水溶液、5-10份0.1-0.2mol/L的硫酸铁水溶液和2-6份0.2-0.4mol/L的偏硅酸钠水溶液，在温度100-120℃搅拌反应1-3h，经过滤、干燥，制得改性蒙脱土；将改性蒙脱土加入多壁碳纳米管水溶液中，控制固液比为1-3:10，连续超声搅拌1-3h，得阻燃剂A；
S2：阻燃剂B的制备：取15-45份杯芳烃加入20-30份乙醇溶液中搅拌形成杯芳烃溶液，向其中加入3-5份三氟化硼乙醚和10-30份聚酰亚胺树脂溶液，边搅拌边以30-50 mL/min的流量鼓入氙气并保持1-2h，经过滤、洗涤、干燥，得到阻燃剂B；
S3：改性聚丙烯：按重量份数比，将聚丙烯、丙氧基化双酚A、季戊四醇三丙烯酸酯加入反应釜中，通入干空气，在60-80℃下反应1-2h；随后加入过氧化甲乙酮，用二氧化碳置换高压釜中的空气，调整温度为80-90℃，向高压釜中注入二氧化碳达到超临界状态，反应1-3h，经冷却、释放二氧化碳，得混合物A；随后加入10-20份丙酮溶剂，控制温度为120-140℃，在氮气保护下反应2-6h，得改性聚丙烯；
S4：按重量份数，将步骤S3所得改性聚丙烯、步骤S1所得阻燃剂A、步骤S2所得阻燃剂B、抗氧剂、柠檬酸三丁酯在共混机中混合均匀，从主喂料口中投入双螺杆挤出机，玻璃纤维在侧喂料口处加入双螺杆挤出机后，挤出造粒，即得到所述新能源汽车用复合材料。
优选的，步骤S1中将蒙脱土加入85℃水中，超声分散45min，制得质量浓度为7％的蒙脱土分散液；向其中加入0.15mol/L的硫酸铝水溶液、0.15mol/L的硫酸铁水溶液和0.3mol/L的偏硅酸钠水溶液，在温度110℃搅拌反应2h，经过滤、干燥，制得改性蒙脱土。
优选的，步骤S1中将改性蒙脱土加入多壁碳纳米管水溶液中，固液比为1:4，连续超声搅拌2h。
优选的，步骤S2中以45mL/min的流量继续鼓入氙气并保持1.5h。
优选的，步骤S3中将聚丙烯、丙氧基化双酚A、季戊四醇三丙烯酸酯加入反应釜中，通入干空气，在70℃下反应1.5h；随后加入过氧化甲乙酮，用二氧化碳置换高压釜中的空气，调整温度为85℃，向高压釜中注入二氧化碳达到超临界状态，反应2.5h，经冷却、释放二氧化碳，得混合物A。
优选的，步骤S3加入丙酮溶剂，控制温度为125℃，在氮气保护下反应4h，得改性聚丙烯。
优选的，步骤S4中双螺杆挤出机Ⅰ区的温度为145℃-150℃，挤出机Ⅱ区的温度为130℃-140℃。
有益效果：
1. 本发明制备的阻燃剂A和阻燃剂B协同发挥作用，大幅度提升了复合材料的阻燃性能。在阻燃剂A中通过将硫酸铁/硫酸铝/偏硅酸钠填充于二维纳米蒙脱土，并与一维碳纳米管特有结构紧密结合，形成交织致密网络；在阻燃剂B中将氙气包覆于杯芳烃、聚酰亚胺树脂形成的空腔结构中；在塑料燃烧时，碳纳米管表面形成致密碳层；二维纳米蒙脱土层间硫酸铁、硫酸铝、偏硅酸钠分别高温生成氧化铁、硫酸铝、二氧化硅和碳化硅覆盖层；同时在高温下杯芳烃/聚酰亚胺树脂发生降解，包裹在空腔内的氙气被释放出来，随后附着在材料表面，形成隔绝层；三方面彼此协同作用，共同起到了有效阻碍热传递和抑制有毒烟气释放的作用，能够显著隔绝空气并抑制燃烧，使得材料具备优异的阻燃效果。
2. 本发明在聚丙烯表面接枝酚基和酯基，提高分子量，增加空间位阻，同时协同聚酰亚胺，大大提高了材料的耐温、绝缘和耐腐蚀性能；通过加入抗氧剂和增韧剂，进一步提高了产品的耐候性和机械性能。
3. 本发明采用二氧化碳临界法，利用其无毒、无味、不燃、化学惰性、价格低廉等特点，替代有机溶剂作为化学反应介质，环保性高且成本较低；超临界二氧化碳流体的密度与液体相当，利用其液体对溶质溶解度大以及气体扩散能力强的特点，传质速率大大提高，接枝反应更加充分；经超临界二氧化碳处理后的聚丙烯主链结构并无明显变化，仍能保持其固有的物理性能。
具体实施方式
以下结合下述实施方式进一步说明本发明，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
S1：阻燃剂A的制备：将30g蒙脱土加入80℃水中，超声分散0.5h，制得质量浓度为5％的蒙脱土分散液；向其中加入5g0.1mol/L的硫酸铝水溶液、5g0.1mol/L的硫酸铁水溶液和2g0.2mol/L的偏硅酸钠水溶液，在温度100℃搅拌反应1h，经过滤、干燥，制得改性蒙脱土；将改性蒙脱土加入多壁碳纳米管水溶液中，控制固液比为1:10，连续超声搅拌1h，得阻燃剂A；
S2：阻燃剂B的制备：取15g杯芳烃加入20g乙醇溶液中搅拌形成杯芳烃溶液，向其中加入3g三氟化硼乙醚和10g聚酰亚胺树脂溶液，边搅拌边以30mL/min的流量鼓入氙气并保持1h，经过滤、洗涤、干燥，得到阻燃剂B；
S3：改性聚丙烯：将50g聚丙烯、2g丙氧基化双酚A、5g季戊四醇三丙烯酸酯加入反应釜中，通入干空气，在60℃下反应1h；随后加入0.5g过氧化甲乙酮，用二氧化碳置换高压釜中的空气，调整温度为80℃，向高压釜中注入二氧化碳达到超临界状态，反应1h，经冷却、释放二氧化碳，得混合物A；随后加入10g丙酮溶剂，控制温度为120℃，在氮气保护下反应2h，得改性聚丙烯；
S4：将步骤S3所得改性聚丙烯、步骤S1所得阻燃剂A、步骤S2所得阻燃剂B、1g抗氧剂、4g柠檬酸三丁酯在共混机中混合均匀，从主喂料口中投入双螺杆挤出机，玻璃纤维在侧喂料口处加入双螺杆挤出机后，控制挤出机Ⅰ区的温度为140℃，挤出机Ⅱ区的温度为130℃，挤出造粒，即得到所述新能源汽车用复合材料。
实施例2
S1：阻燃剂A的制备：将50g蒙脱土加入90℃水中，超声分散1h，制得质量浓度为10％的蒙脱土分散液；向其中加入10g0.2mol/L的硫酸铝水溶液、10g0.2mol/L的硫酸铁水溶液和6g0.4mol/L的偏硅酸钠水溶液，在温度120℃搅拌反应3h，经过滤、干燥，制得改性蒙脱土；将改性蒙脱土加入多壁碳纳米管水溶液中，控制固液比为3:10，连续超声搅拌3h，得阻燃剂A；
S2：阻燃剂B的制备：取45g杯芳烃加入30g乙醇溶液中搅拌形成杯芳烃溶液，向其中加入5g三氟化硼乙醚和30g聚酰亚胺树脂溶液，边搅拌边以50 mL/min的流量鼓入氙气并保持2h，经过滤、洗涤、干燥，得到阻燃剂B；
S3：改性聚丙烯：将70g聚丙烯、6g丙氧基化双酚A、10g季戊四醇三丙烯酸酯加入反应釜中，通入干空气，在80℃下反应2h；随后加入1g过氧化甲乙酮，用二氧化碳置换高压釜中的空气，调整温度为90℃，向高压釜中注入二氧化碳达到超临界状态，反应3h，经冷却、释放二氧化碳，得混合物A；随后加入20g丙酮溶剂，控制温度为140℃，在氮气保护下反应6h，得改性聚丙烯；
S4：将步骤S3所得改性聚丙烯、步骤S1所得阻燃剂A、步骤S2所得阻燃剂B、3g抗氧剂、8g柠檬酸三丁酯在共混机中混合均匀，从主喂料口中投入双螺杆挤出机，玻璃纤维在侧喂料口处加入双螺杆挤出机后，控制挤出机Ⅰ区的温度为150℃，挤出机Ⅱ区的温度为140℃，挤出造粒，即得到所述新能源汽车用复合材料。
实施例3
S1：阻燃剂A的制备：将45g蒙脱土加入85℃水中，超声分散1h，制得质量浓度为8％的蒙脱土分散液；向其中加入7g0.15mol/L的硫酸铝水溶液、7g0.15mol/L的硫酸铁水溶液和4g0.3mol/L的偏硅酸钠水溶液，在温度110℃搅拌反应2.5h，经过滤、干燥，制得改性蒙脱土；将改性蒙脱土加入多壁碳纳米管水溶液中，控制固液比为1:5，连续超声搅拌2h，得阻燃剂A；
S2：阻燃剂B的制备：取30g杯芳烃加入25g乙醇溶液中搅拌形成杯芳烃溶液，向其中加入4g三氟化硼乙醚和20g聚酰亚胺树脂溶液，边搅拌边以45mL/min的流量鼓入氙气并保持1.5h，经过滤、洗涤、干燥，得到阻燃剂B；
S3：改性聚丙烯：将60g聚丙烯、4g丙氧基化双酚A、8g季戊四醇三丙烯酸酯加入反应釜中，通入干空气，在70℃下反应1h；随后加入1g过氧化甲乙酮，用二氧化碳置换高压釜中的空气，调整温度为85℃，向高压釜中注入二氧化碳达到超临界状态，反应2h，经冷却、释放二氧化碳，得混合物A；随后加入18g丙酮溶剂，控制温度为130℃，在氮气保护下反应4.5h，得改性聚丙烯；
S4：将步骤S3所得改性聚丙烯、步骤S1所得阻燃剂A、步骤S2所得阻燃剂B、2g抗氧剂、6g柠檬酸三丁酯在共混机中混合均匀，从主喂料口中投入双螺杆挤出机，玻璃纤维在侧喂料口处加入双螺杆挤出机后，控制挤出机Ⅰ区的温度为145℃，挤出机Ⅱ区的温度为135℃，挤出造粒，即得到所述新能源汽车用复合材料。
对比例1
与实施例1相比，步骤S1中未采用硫酸铝、硫酸铁、偏硅酸钠对蒙脱土改性，而是直接将蒙脱土与多壁碳纳米管制得阻燃剂A；其他步骤和条件不变。
比照对比例1和实施例1可知，由于未对蒙脱土进行改性，缺少硫酸铝、硫酸铁、偏硅酸钠成分，在材料高温燃烧时，仅有碳纳米管表面形成致密碳层和杯芳烃/聚酰亚胺树脂降解产生的隔绝层，缺少硫酸铁、硫酸铝、偏硅酸钠分解的覆盖层，导致阻燃性能减弱。
对比例2
与实施例1相比，步骤S1中不加入多壁碳纳米管水溶液，而是直接将蒙脱土改性制得阻燃剂A；其他步骤和条件不变。
比照对比例2和实施例1可知，由于缺少多壁碳纳米管，改性蒙脱土未能与一维碳纳米管特有结构紧密结合，形成交织致密网络，燃烧时碳纳米管表面未形成致密碳层，导致阻燃性能减弱。
对比例3
与实施例1相比，缺少步骤S1，即缺少阻燃剂A，其他步骤和条件不变。
对比例4
与实施例1相比，缺少步骤S2，即缺少阻燃剂B，其他步骤和条件不变。
比照对比例3、对比例4和实施例1可知，当缺少阻燃剂A或阻燃剂B时，碳纳米管表面形成致密碳层；二维纳米蒙脱土层间硫酸铁、硫酸铝、偏硅酸钠高温生成氧化铁、硫酸铝、二氧化硅和碳化硅覆盖层；杯芳烃/聚酰亚胺树脂在高温下发生降解形成隔绝层；三者无法同时存在、协同作用，阻燃性能减弱。
对比例5
与实施例1相比，步骤S3中未对聚丙烯改性，其他步骤和条件不变。
比照对比例5和实施例1可知，由于未对聚丙烯表面进行接枝改性，导致材料的耐温、绝缘等性能明显下降。
对比例6
与实施例1相比，步骤S3中不采用二氧化碳临界法，直接采用混合改性，其他步骤和条件不变。
比照对比例6和实施例1可知，由于未采用二氧化碳临界法，传质速率减弱，接枝反应不够充分，导致耐温、绝缘等性能有所下降。
拉伸强度测试：按照GB/T 1040-92，采用Ⅰ型试样；拉伸速度：50mm/min。氧指数(LOI)测试：按照ASTM D2863标准测试。综合垂直燃烧测定(UL-94)：按照ASTM D3801标准测试。烟密度测试：采用JCY-1烟密度测试仪根据国家标准GB/T8627-1999进行测试。20℃体积电阻率按照GB/T1410-2006测试。冲击强度按照GB T 1843-2008测试。耐温性按照相应温度下10h不破坏。
对上述各实施例和对比例进行测试，结果如下：
Figure 109722DEST_PATH_IMAGE002
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。

Claims (8)

1.一种新能源汽车用复合材料，其特征在于，包括重量份数比的如下各组分：50-70份聚丙烯、3-6份玻璃纤维、4-8份柠檬酸三丁酯、3-7份阻燃剂A、1-4份阻燃剂B、1-3份抗氧剂、0.5-1份过氧化甲乙酮、2-6份丙氧基化双酚A、5-10份季戊四醇三丙烯酸酯和10-20份丙酮；所述阻燃剂A由碳纳米管、蒙脱土、硫酸铁、硫酸铝、偏硅酸钠制备而成；所述阻燃剂B由杯芳烃、三氟化硼乙醚、聚酰亚胺树脂和惰性气体制备而成。
2.一种新能源汽车用复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：阻燃剂A的制备：将30-50份蒙脱土加入80-90℃水中，超声分散0.5-1h，制得质量浓度为5-10％的蒙脱土分散液；向其中加入5-10份0.1-0.2mol/L的硫酸铝水溶液、5-10份0.1-0.2mol/L的硫酸铁水溶液和2-6份0.2-0.4mol/L的偏硅酸钠水溶液，在温度100-120℃搅拌反应1-3h，经过滤、干燥，制得改性蒙脱土；将改性蒙脱土加入多壁碳纳米管水溶液中，控制固液比为1-3:10，连续超声搅拌1-3h，得阻燃剂A；
S2：阻燃剂B的制备：取15-45份杯芳烃加入20-30份乙醇溶液中搅拌形成杯芳烃溶液，向其中加入3-5份三氟化硼乙醚和10-30份聚酰亚胺树脂溶液，边搅拌边以30-50 mL/min的流量鼓入氙气并保持1-2h，经过滤、洗涤、干燥，得到阻燃剂B；
S3：改性聚丙烯：按重量份数比，将聚丙烯、丙氧基化双酚A、季戊四醇三丙烯酸酯加入反应釜中，通入干空气，在60-80℃下反应1-2h；随后加入过氧化甲乙酮，用二氧化碳置换高压釜中的空气，调整温度为80-90℃，向高压釜中注入二氧化碳达到超临界状态，反应1-3h，经冷却、释放二氧化碳，得混合物A；随后加入10-20份丙酮溶剂，控制温度为120-140℃，在氮气保护下反应2-6h，得改性聚丙烯；
S4：按重量份数，将步骤S3所得改性聚丙烯、步骤S1所得阻燃剂A、步骤S2所得阻燃剂B、抗氧剂、柠檬酸三丁酯在共混机中混合均匀，从主喂料口中投入双螺杆挤出机，玻璃纤维在侧喂料口处加入双螺杆挤出机后，挤出造粒，即得到所述新能源汽车用复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种新能源汽车用复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中将蒙脱土加入85℃水中，超声分散45min，制得质量浓度为7％的蒙脱土分散液；向其中加入0.15mol/L的硫酸铝水溶液、0.15mol/L的硫酸铁水溶液和0.3mol/L的偏硅酸钠水溶液，在温度110℃搅拌反应2h，经过滤、干燥，制得改性蒙脱土。
4.根据权利要求2所述的一种新能源汽车用复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中将改性蒙脱土加入多壁碳纳米管水溶液中，固液比为1:4，连续超声搅拌2h。
5.根据权利要求2所述的一种新能源汽车用复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中以45mL/min的流量继续鼓入氙气并保持1.5h。
6.根据权利要求2所述的一种新能源汽车用复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中将聚丙烯、丙氧基化双酚A、季戊四醇三丙烯酸酯加入反应釜中，通入干空气，在70℃下反应1.5h；随后加入过氧化甲乙酮，用二氧化碳置换高压釜中的空气，调整温度为85℃，向高压釜中注入二氧化碳达到超临界状态，反应2.5h，经冷却、释放二氧化碳，得混合物A。
7.根据权利要求2所述的一种新能源汽车用复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3加入丙酮溶剂，控制温度为125℃，在氮气保护下反应4h，得改性聚丙烯。
8.根据权利要求2所述的一种新能源汽车用复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中双螺杆挤出机Ⅰ区的温度为145℃-150℃，挤出机Ⅱ区的温度为130℃-140℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20090058887A (ko) * 2007-12-05 2009-06-10 주식회사 엘지화학 장기 내열성이 뛰어난 난연 폴리프로필렌 수지 조성물
CN102838710A (zh) * 2012-09-21 2012-12-26 汕头市东和机械有限公司 一种新型的聚丙烯接枝改性方法
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